JP7122957B2 - 繊維強化熱可塑性樹脂組成物、およびそれから得られる成形体 - Google Patents
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Description
このような成形性や強化繊維の分散性等の問題を改善するため、石油樹脂やテルペン樹脂などの分散樹脂が配合される場合がある。
このように、従来、分散樹脂として使用されてきたテルペン樹脂や石油樹脂は耐熱性が充分でなく、繊維強化熱可塑性樹脂組成物やその成形体を成形加工する際に揮発して種々の問題を引き起こす。
すなわち、本発明は、以下の請求項1~7から構成される。
<請求項1>
(A)熱可塑性樹脂、(B)強化繊維、および(C)水添スチレン系樹脂を含有する繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
<請求項2>
(A)熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、AS樹脂、ABS樹脂、ポリメチルアクリレート、およびポリメチルメタクリレートの群から選ばれた少なくとも1種である、請求項1に記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
<請求項3>
(B)強化繊維が、炭素繊維および/または天然繊維である請求項1~2いずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
<請求項4>
(C)水添スチレン系樹脂が、スチレン、α-メチルスチレン、β-メチルスチレン、2-メチルスチレン、3-メチルスチレン、および4-メチルスチレンから選ばれた少なくとも1種を重合してなるスチレン系樹脂を水素添加したものであって、その水添率が5%以上である、請求項1~3いずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
<請求項5>
(C)水添スチレン系樹脂の分子量がGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)法のポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)で500~10,000である請求項1~4いずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
<請求項6>
(A)成分100重量部に対し、(B)成分を1~200重量部、(C)成分を1~50重量部配合した請求項1~5いずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
<請求項7>
請求項1~6いずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物から得られる成形体。
以下、本発明の繊維強化熱可塑性樹脂組成物を構成要件別に詳述する。
本発明で用いられる熱可塑性樹脂の種類は特に制限されず、熱可塑性を有するものであれば使用可能である。
例えば、ポリプロピレンや高密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンなどのポリオレフィン類、ポリアミド4やポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド11、ポリアミド12、芳香族ポリアミドなどのポリアミド類、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートアジペート、ポリブチレンアジペートテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートサクシネート、ポリカプロラクトン、ポリ乳酸、ポリグリコール酸などのポリエステル類、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル-スチレン系樹脂(AS樹脂)、ABS樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリビニルアルコール、ポリアセタール(POM)、ポリエチレンオキサイド、ポリフッ化ビニリデン、熱可塑性ポリウレタン、などが挙げられ、またこれらのポリマーは単独重合ポリマーでも共重合ポリマーであってもよく、さらにはこれらの2種以上を併用したブレンドポリマーなどすべて使用可能である。これらの中で、汎用的な熱可塑性樹脂としてポリオレフィン類、ポリアミド類、ポリエステル類、ポリカーボネート、ポリスチレン、AS樹脂、ABS樹脂、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレートが好ましく用いられる。
本発明で用いられる(B)強化繊維としては、炭素繊維あるいは天然繊維のいずれか、または両方である。
かくて、(B)強化繊維としては、炭素繊維および/または天然繊維である。
このうち、天然繊維としては、セルロースファイバー、セルロースナノファイバー、リグノセルロールナノファイバー、キチンナノファイバー、キトサンナノファイバー、絹、蜘蛛の糸などが挙げられる。なお、(B)強化繊維としては、これらが金属で表面処理されていても良い。強化繊維は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの中では軽量化の観点から、炭素繊維、セルロースファイバー、セルロースナノファイバーが好ましい。
また、(B)強化繊維は、セルロースナノファイバー等の天然繊維を水や有機溶媒に分散した分散液として提供されるものであってもよい。分散液中のセルロースナノファイバーの濃度は1~20重量%、好ましくは3~15重量%である。
本発明に用いる水添スチレン系樹脂は、スチレン系樹脂を水素化して、芳香環の少なくとも一部を脂環に変化させたものである。ここでスチレン系樹脂は、スチレン系単量体の1種または2種以上を付加重合することによって得られる。付加重合反応は公知の方法に従って行うことができ、例えば、リビングアニオン重合触媒を用いて溶液重合する方法、カチオン重合触媒を用いる方法、ラジカル重合開始剤を用いる方法などで付加重合することができる。スチレン系単量体としては、スチレン、α-メチルスチレン、β-メチルスチレン、2-メチルスチレン、3-メチルスチレン、4-メチルスチレン、4-フェニルスチレンなどが挙げられる。
例えば、公知の水素化触媒の存在下でスチレン系樹脂を溶剤に溶解した溶液に、水素を吹き込むなどの方法で接触させて行う。水素化触媒としては、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n-ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec-ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウムのごとき遷移金属化合物/アルキル金属化合物の組合せからなる均一系触媒;ニッケル、パラジウム、白金などの不均一系金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/けい藻土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/けい藻土、パラジウム/アルミナのごとき金属触媒を担体に担持してなる不均一系固体担持触媒などが挙げられる。
また、使用する熱可塑性樹脂の種類に応じて、これらの樹脂と水添スチレン系樹脂との相溶性が良好となるよう、水添スチレン系樹脂の水添率を適宜選択することができる。例えば、熱可塑性樹脂がポリプロピレンの場合の水添スチレン系樹脂の水添率は、好ましくは30%以上、より好ましくは40%以上である。また、熱可塑性樹脂がポリカーボネートの場合の水添スチレン系樹脂の水添率は、好ましくは5~60%、より好ましくは5~50%である。
水添率(%)={(C-D)/C}×100
C:水素添加前の芳香環由来の吸光度ピーク高さ
D:水素添加後の芳香環由来の吸光度ピーク高さ
本発明の繊維強化熱可塑性樹脂組成物から得られる成形体は、特に制限されるものではなく、あらゆる成形体を含む。例えば、シート形状、フィルム形状、中空形状、筐体、部品形状等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。
製造例1〔水添スチレン系樹脂(a)〕
フラスコにトルエン500g、塩化アルミニウム触媒15gを仕込み、窒素気流下攪拌を行い、1時間かけてスチレン500gを滴下した。その間、フラスコ内の温度を20℃に保った。滴下終了後、水洗により脱触媒を行い、得られた反応油を減圧蒸留してトルエンを留去させ、樹脂500gを得た。重量平均分子量(Mw)は2,500、軟化点は101℃であった。得られたスチレン系樹脂を500g、シクロヘキサンを1000g、および粉末状の安定化ニッケル触媒10gをオートクレーブに仕込み、次いで、これを密閉し、雰囲気を窒素ガスで置換した後、水素ガスを導入した。そして攪拌しながら加熱し、150℃となったところで、水素の圧力を50kg/cm2とし、吸収された水素を補うことで圧力を50kg/cm2に保ちながら8時間反応させた。反応後触媒をろ過し、減圧蒸留にて溶媒を留去して、水添スチレン系樹脂を得た。芳香環の水添率は75%、Mwは2,150、軟化点は117℃であった。
製造例1と同様にしてスチレン系樹脂を得て、水素添加反応を4時間行った。芳香環の水添率は50%、Mwは2,240、軟化点は111℃であった。
製造例1と同様にしてスチレン系樹脂を得て、水素添加反応を3時間行った。芳香環の水添率は25%、Mwは2,400、軟化点は107℃であった。
フラスコにトルエン500g、塩化アルミニウム触媒15gを仕込み、窒素気流下攪拌を行い、1時間かけてスチレン350g、α-メチルスチレン150gの混合溶液を滴下した。その間フラスコ内の温度を20℃に保った。滴下終了後、水洗により脱触媒を行い、得られた反応油を減圧蒸留してトルエンを留去させ、樹脂500gを得た。重量平均分子量(Mw)は1,660、軟化点は90℃であった。得られたスチレン系樹脂を500g、シクロヘキサンを1,000g、および粉末状の安定化ニッケル触媒10gをオートクレーブに仕込み、次いで、これを密閉し、雰囲気を窒素ガスで置換した後、水素ガスを導入した。そして攪拌しながら加熱し、150℃となったところで、水素の圧力を50kg/cm2とし、吸収された水素を補うことで圧力を50kg/cm2に保ちながら12時間反応させた。反応後触媒をろ過し、減圧蒸留にて溶媒を留去して、水添スチレン系樹脂を得た。芳香環の水添率は100%、Mwは1,570、軟化点は113℃であった。
製造例4と同様にしてスチレン系樹脂を得て、水素添加反応を4時間行った。芳香環の水添率は50%、Mwは1,610、軟化点は99℃であった。
製造例4と同様にしてスチレン系樹脂を得て、水素添加反応を2時間行った。芳香環の水添率は25%、Mwは1,630、軟化点は94℃であった。
(加熱減量)
熱重量測定装置(ティー・エイ・インスツルメント社製)を使用して、水添スチレン系樹脂を250℃の温度条件で窒素環境下で30分乾燥させ、加熱前後の樹脂の重量変化率を測定した。
(溶融粘度)
ブルックフィールド粘度計を使用して、180℃での粘度を測定した。
(PP・PC相溶性)
水添スチレン系樹脂10重量部と以下に示す熱可塑性樹脂100重量部を、2軸押出機((株)東洋精機製作所製 ラボプラストミル)を用いて溶融混合しペレットとした。得られたペレットをプレス成形し、得られた成形体について目視かつ手で引っ張り、○(透明かつ破壊なし)、×(濁りがあるおよび/または破壊する)の二段階で相溶性を評価した。
ポリプロピレン(PP):(株)プライムポリマー製 プライムポリプロJ106MG
ポリカーボネート(PC):三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製 S3000
スチレン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製 YSレジンSX100(重量平均分子量:2,590)
水添テルペン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製 クリアロンP125(重量平均分子量:1,165)
テルペン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製 YSレジンPX1250(重量平均分子量:1,495)
水添C9石油樹脂:荒川化学工業(株)製 アルコンP125(重量平均分子量:1,370)
ポリプロピレン(PP):(株)プライムポリマー製 プライムポリプロJ106MG
ポリカーボネート(PC):三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製 S3000
セルロースナノファイバー(CNF):(株)スギノマシン製 BiNFi-s WFo-10005(5重量%セルロースナノファイバー水分散液)
炭素繊維:東レ(株)製 トレカカットファイバーT008A-006
スチレン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製 YSレジンSX100
水添テルペン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製 クリアロンP125
テルペン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製 YSレジンPX1250
水添C9石油樹脂:荒川化学工業(株)製 アルコンP125
表2および3に示す配合処方(重量部)に従いドライブレンド(170~240℃×80rpm)した後、2軸押出機を用いて溶融混合してペレットとした。
(1)ポリプロピレン
<流動性評価>
1)シリンダー温度(℃):H1/H2/H3/H4=200/200/200/200
2)金型:2mmスパイラルフロー金型
3)金型温度:40℃
4)評価射出圧力:800kg/cm2
5)射出時間:10sec、冷却時間:70sec
6)計量位置:50mm、シリンダー余裕:5~10mm
<試験片の作成>
1)シリンダー温度(℃):H1/H2/H3/H4=200/200/200/200
2)金型温度:40℃
3)射出圧力:650kg/cm2
4)射出時間:10sec、冷却時間:70sec
5)計量位置:50mm、シリンダー余裕:5~10mm
6)成形試験片:引張り、曲げ、分散性評価用試験片
<流動性評価>
1)シリンダー温度(℃):H1/H2/H3/H4=260/260/260/260
2)金型:2mmスパイラルフロー金型
3)金型温度:80℃
4)評価射出圧力:800kg/cm2
5)射出時間:10sec、冷却時間:70sec
6)計量位置:50mm、シリンダー余裕:5~10mm
<試験片の作成>
1)シリンダー温度(℃):H1/H2/H3/H4=260/260/260/260
2)金型温度:80℃
3)射出圧力:650kg/cm2
4)射出時間:10sec、冷却時間:70sec
5)計量位置:50mm、シリンダー余裕:5~10mm
6)成形試験片:引張り、曲げ、分散性評価用試験片
(引張強さ)
ASTM D638に準拠し、測定温度23℃、湿度50%の条件下で万能試験機((株)島津製作所製 オートグラフAGS-10kND)を用いて引張り速度50mm/minの試験条件にて引張り強度を測定した。
(曲げ強さおよび曲げ弾性率)
ASTM D790に準拠し、測定温度23℃、湿度50%の条件下で万能試験機((株)島津製作所製 オートグラフAGS-10kND)を用いて曲げ速度3mm/minの試験条件にて曲げ強さおよび曲げ弾性率を測定した。
(強化繊維の分散性)
射出成型機にて作成した試験片の強化繊維の分散状態を目視により、◎(良好)、○(やや良好)、△(やや悪い)、×(悪い)、の4段階で評価した。
表4に示す配合処方に従い、ニーダーを用いて120~150℃×80rpmの条件で水添スチレン系樹脂を溶融させたものにCNFを加え、10分間混練させ水分を除去しマスターバッチとした。
得られたマスターバッチとPPをドライブレンド(180~200℃×80rpm)した後、2軸押出機を用いて溶融混合してペレットとした。
得られたペレットを用いて射出成形機(日精樹脂工業(株)製 FE80S12ASE)による流動性(スパイラルフローによる成形性)の評価を行った。また、ASTMに準じた試験片を射出成形し、各種機械物性試験(引張強さ、曲げ強さ、および曲げ弾性率)および目視による強化繊維の分散状態を観察した。結果を表4に示した。
射出成型機による流動性評価および試験片作成時の条件を下記に示した。
1)シリンダー温度(℃):H1/H2/H3/H4=200/200/200/200
2)金型:2mmスパイラルフロー金型
3)金型温度:40℃
4)評価射出圧力:800kg/cm2
5)射出時間:10sec、冷却時間:70sec
6)計量位置:50mm、シリンダー余裕:5~10mm
<試験片の作成>
1)シリンダー温度(℃):H1/H2/H3/H4=200/200/200/200
2)金型温度:40℃
3)射出圧力:650kg/cm2
4)射出時間:10sec、冷却時間:70sec
5)計量位置:50mm、シリンダー余裕:5~10mm
6)成形試験片:引張り、曲げ、分散性評価用試験片
Claims (4)
- (A)熱可塑性樹脂、(B)強化繊維、および(C)水添スチレン系樹脂を含有する繊
維強化熱可塑性樹脂組成物であって、
(A)熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、AS樹脂、ABS樹脂、ポリメチルアクリレート、およびポリメチルメタクリレートの群から選ばれた少なくとも1種であり、
(C)水添スチレン系樹脂が、スチレン、α-メチルスチレン、β-メチルスチレン、2-メチルスチレン、3-メチルスチレン、および4-メチルスチレンから選ばれた少なくとも1種を重合してなるスチレン系樹脂を水素添加して芳香環の少なくとも一部を脂環に変化させたものであり、
(C)水添スチレン系樹脂の芳香環の水添率が5%以上であり、
(C)水添スチレン系樹脂の分子量がGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)法のポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)で500~10,000である、
繊維強化熱可塑性樹脂組成物。 - (B)強化繊維が、炭素繊維および/または天然繊維である請求項1に記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (A)成分100重量部に対し、(B)成分を1~200重量部、(C)成分を1~50重量部配合した請求項1~2いずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1~3いずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物から得られる成形体。
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