CN117567815B - 一种高抗冲聚丙烯类树脂组合物、制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高抗冲聚丙烯类树脂组合物、制备方法和应用，以原料的质量分数为100%计，包括，改性聚丙烯树脂10‑30%、聚丙烯树脂40‑70%、色母5‑10%和填料10‑30%；其中，所述改性聚丙烯树脂的结构如式（I）所示：式（I）a取自50‑100、b取自20‑30、c取自5‑20中的任意一个整数；*表示改性聚丙烯树脂主链上的重复单元连接位点；R表示~‑OH或
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯树脂技术领域，特别涉及一种高抗冲聚丙烯类树脂组合物、制备方法和应用。
背景技术
用齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)或茂金属催化剂制成的聚丙烯材料是当今世界上用途最广泛、最为常用的热塑性塑料。聚丙烯材料可用来制造大量的制成品，包括流延及吹塑薄膜、注模成形部件、吹塑制品、热成形片、以及可随后纺织或机织来制造毯子及其它制成品的纤维。虽然聚乙烯和聚丙烯都属于聚烯烃类，但是与聚乙烯相比，聚丙烯更容易变硬并显示更高的屈服应力和熔点，但是也更容易破碎，尤其是在低温下。这主要是因为其玻璃化转变温度更高所导致的，可通过使用橡胶或其它聚合抗冲击改性剂在模量上作出一些牺牲用以改善低温抗冲击性，制造坚韧的混合物来解决。
中国专利CN1800252公开了一种具有良好韧性特征的一种改性聚丙烯及其制备工艺，构成该改性聚丙烯的组分包括100重量份的聚丙烯、70-100重量份的填料、4-15重量份的润滑剂、1-5重量份的偶联剂和1-5重量份的保型剂，经填充料的制备和偶联剂的制备后捏合成型制备的改性塑胶粒子用于注塑、吹塑成型制备管件、装饰板、塑料瓶体和各种壳体等塑料构件。该专利的缺点是采用该专利方法制备的塑料容器，其冲击强度(40-42KJ/m2)难以满足现有市场的要求。
综上所述，仍需要一款低温下高抗冲的聚丙烯类树脂，以满足现有市场中对聚丙烯包装材料的各种要求。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种高抗冲聚丙烯类树脂组合物、制备方法和应用，以满足现有市场上对低温下高抗冲包装材料的需求，解决现有聚丙烯包装材料在低温下的冲击强度不够，易破碎等问题。
在一方面，本申请提供一种高抗冲聚丙烯类树脂组合物，以原料的质量分数为100%计，包括：
改性聚丙烯树脂 10-30%；
聚丙烯树脂 40-70%；
色母 5-10%；
填料 10-30%；
其中，所述改性聚丙烯树脂的结构如式（I）所示：式（I）
a取自50-100、b取自20-30、c取自5-20中的任意一个整数；*表示改性聚丙烯树脂主链上的重复单元连接位点；R表示~-OH或，其中，~表示R基在改性聚丙烯侧链上的连接位点。
在一些实施方式中，所述a取自70-90、b取自20-25、c取自10-15中的任意一个整数；例如，a可以取70，b取20，c取10；或者a取90，b取25，c取15，但并不限于上述举例。
优选地，所述a为80、b为20、c为10。
在一些实施方式中，所述*表示改性聚丙烯树脂主链上的重复单元连接位点，重复单元即为、/>、/>，重复单元连接位点即表示在*所述位置，重复单元无序连接，延长主链；所述侧链上的连接位点表示R基通过其中一个~的位置与/>相连，而结构上其他三个~的位置与相同主链上其它R基的位置或另一条主链上R基的位置相键合。
在一些实施方式中，所述改性聚丙烯树脂的制备方法包括，
步骤1：取丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸加入到溶剂中，加入引发剂混合均匀，加热反应得到聚合物；
步骤2：将聚合物加入到溶剂中，加入1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇，再加入硫酸，加热反应，得到所述改性聚丙烯树脂。
在一些实施方式中，所述丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔比为50-100：20-30：5-20。
在一些实施方式中，所述引发剂选自偶氮类引发剂、茂金属引发剂或者过氧化物类引发剂中的一种或更多种。
在一些实施方式中，所述步骤1中的加热反应的反应温度为100-120℃。
在一些实施方式中，所述顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸与1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇的摩尔比为5-20：3-7；优选地，所述顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸与1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇的摩尔比为10-15：3-7。
在一些实施方式中，所述步骤2中的加热反应的反应温度为150-200℃。
在一些实施方式中，所述色母选自黑色母，彩色母、钛白粉中的一种或更多种组合。
在一些实施方式中，所述填料为无机填料，具体选自玻璃纤维、滑石粉、云母、碳酸钙、硅灰石、硫酸钡、粘土、硫酸镁、晶须等中的一种或它们的混合物，这些无机填料中，特别优选粒径尺寸为1250目-4000目滑石粉。无机填料赋予复合材料足够的强度和刚性，同时有利于降低收缩率。
在另一方面，本申请还提供上述高抗冲聚丙烯类树脂组合物的制备方法，具体包括：
将改性聚丙烯树脂、聚丙烯树脂、填料、色母充分混合之后通过熔融共混而制得所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物。
较优选的制备方法简述如下：将上述改性聚丙烯树脂、聚丙烯树脂、填料、色母按所述用量分别加入到高速混合机中，在通常高速搅拌条件下进行充分混合，例如900-1500r/min，70-100℃的条件下，高速混合5-10分钟；将上述混合好的物料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混；本发明高抗冲聚丙烯类树脂组合物的制备中，熔融挤出时双螺杆挤出机各种操作参数均为通常聚丙烯树脂加工时的操作参数。如：螺杆转动速度为通常的转动速度，可优选为900-1500r/min，主喂料口加料速度可优选为300-600r/min，熔融共混温度一般为180-190℃。物料经熔融共混挤出、造粒，得到本发明所述的高抗冲聚丙烯类树脂组合物。
在另一方面，本申请还提供所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物在制作包装材料上的应用，所述包装材料包括印刷、压纹和/或着色以提供为消费者提供产品信息和/或愉悦包装外观的包装材料。
有益效果
本发明的高抗冲聚丙烯类树脂组合物的优点在于低温下的抗冲强度好，适合用于包装材料，在保证在-40℃仍能保持较好的抗冲击能力。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
本发明所使用的化学试剂若无特殊说明，均为普通市售分析纯。
制备改性聚丙烯树脂1
步骤1：取5mol丙烯、2mol苯乙烯和0.5mol顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸加入到100ml甲苯溶液中，加入10g二氯二茂锆混合均匀，100℃加热反应，减压蒸馏得到聚合物；
步骤2：将聚合物加入到100ml甲苯溶剂中，加入0.3mol 1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇，再加入2mol 硫酸，150℃加热反应，减压蒸馏得到所述改性聚丙烯树脂1。
制备改性聚丙烯树脂2
制备方法基本同改性聚丙烯树脂1，所不同的是丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔量分别为10mol：3mol：2mol，得到改性聚丙烯树脂2。
制备改性聚丙烯树脂3
制备方法基本同改性聚丙烯树脂1，所不同的是丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔量分别为7mol：2mol：1mol，得到改性聚丙烯树脂3。
制备改性聚丙烯树脂4
制备方法基本同改性聚丙烯树脂1，所不同的是丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔量分别为9mol：2.5mol：1.5mol，得到改性聚丙烯树脂4。
制备改性聚丙烯树脂5
制备方法基本同改性聚丙烯树脂1，所不同的是丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔量分别为8mol：2mol：1mol，得到改性聚丙烯树脂5。
制备改性聚丙烯树脂6
制备方法基本同改性聚丙烯树脂5，所不同的是1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇的添加摩尔量为0.7mol，得到改性聚丙烯树脂6。
制备改性聚丙烯树脂7
制备方法基本同改性聚丙烯树脂1，所不同的是丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔量分别为10mol：0mol：1mol，得到改性聚丙烯树脂7。
制备改性聚丙烯树脂8
制备方法基本同改性聚丙烯树脂1，所不同的是丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔量分别为8mol：3mol：0mol，得到改性聚丙烯树脂8。
制备改性聚丙烯树脂9
制备方法基本同改性聚丙烯树脂1，所不同的是1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇的添加摩尔量为0mol，得到改性聚丙烯树脂9。
将上述改性聚丙烯树脂、聚丙烯树脂（中石化北海-PPH-T03）、填料（2000目滑石粉）、色母（钛白粉R-103）按表1所述用量分别加入到高速混合机中，在1000 r/min，100℃的条件下，高速混合10分钟；再将上述混合好的物料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混，双螺杆挤出机的转速为1000 r/min，共混温度为180℃。物料经熔融共混挤出、造粒，得到本发明所述的高抗冲聚丙烯类树脂组合物。
表1 实施例1-6配方表（以总质量分数为100%计）
制备方法基本同实施例1，不同之处在于，对比例的原料种类及用量如表2所示。
表2 对比例1-4配方表（以总质量分数为100%计）
测试实验：
实验1：按ASTM D638-2022测试拉伸屈服应力；
实验2：按ASTM D256-2018测试悬臂梁缺口冲击强度；
实验3：按ASTM D790-2017测试弯曲模量；
上述组合物的测试结果如表3所示。
表3 实验结果
由上述实验可以看出，在聚丙烯树脂中加入改性聚丙烯树脂，聚丙烯组合物材料的抗冲击性能逐渐提高。而当改性聚丙烯树脂的结构中加入顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸进行聚合时，由于顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸上存在羧基，羧基可与1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇上的羟基酯化聚合，在线性改性聚丙烯分子上提供交联支点，将线性的改性聚丙烯分子交联形成网络结构，同时与苯乙烯上的苯环协同增效，共同有助于增强聚丙烯类树脂组合物的抗冲击能力和其他力学性能。
同时，由实施例可以看出，当丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔量分别为8mol：2mol：1mol，且1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇的添加摩尔量为0.7mol时，即实施例6所制的改性聚丙烯树脂的综合性能最好，这是由于交联结构的数量会影响树脂的具体性能。若交联点的数量过多，则树脂变硬变脆，若交联点的数量过少，则树脂易变性，均不利于在包装材料上的使用。
根据本发明，可以提供刚性和抗冲击性的均衡性优异的改性聚丙烯树脂组合物。另外，本发明的成型材料不损害成型性，制成成型品时可以兼备优异的抗冲击性及刚性等。进而，本发明还提供能够容易地制造上述成型材料的制造方法及由此得到的成型品。
本发明还可以由其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种高抗冲聚丙烯类树脂组合物，其特征在于，以原料的质量分数为100%计，包括：
改性聚丙烯树脂 10-30%；
聚丙烯树脂 40-70%；
色母 5-10%；
填料 10-30%；
其中，所述改性聚丙烯树脂的结构如式（I）所示：式（I）
a取自50-100、b取自20-30、c取自5-20中的任意一个整数；*表示改性聚丙烯树脂主链上的重复单元连接位点；R表示，其中，~表示R基在改性聚丙烯侧链上的连接位点。
2.根据权利要求1所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物，其特征在于，所述a取自70-90、b取自20-25、c取自10-15中的任意一个整数。
3.根据权利要求1所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物，其特征在于，所述改性聚丙烯树脂的制备方法包括，
步骤1：取丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸加入到溶剂中，加入引发剂混合均匀，加热反应得到聚合物；
步骤2：将聚合物加入到溶剂中，加入1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇，再加入硫酸，加热反应，得到所述改性聚丙烯树脂。
4.根据权利要求3所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物，其特征在于，所述丙烯、苯乙烯和顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸的添加摩尔比为50-100：20-30：5-20。
5.根据权利要求3所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物，其特征在于，所述顺式-12-羟基十八碳烯-9-酸与1,2,3,4-环戊烷四基四甲醇的摩尔比为5-20：3-7。
6.根据权利要求1所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物，其特征在于，所述色母选自黑色母，彩色母、钛白粉中的一种或更多种组合。
7.根据权利要求1所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物，其特征在于，所述填料为无机填料；所述无机填料选自玻璃纤维、滑石粉、云母、碳酸钙、硅灰石、硫酸钡、粘土、硫酸镁、晶须中的一种或更多种组合。
8.根据权利要求1-7任意一项所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括：将改性聚丙烯树脂、聚丙烯树脂、填料、色母充分混合之后通过熔融共混而制得所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物。
9.权利要求1-7任意一项所述高抗冲聚丙烯类树脂组合物在制作包装材料上的应用，其特征在于，所述包装材料包括印刷、压纹和/或着色以提供为消费者提供产品信息的包装材料。
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