JP7117732B2 - Iii族窒化物基板およびiii族窒化物結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
2Ga+H2O→Ga2O+H2 (I)
Ga2O+2NH3→2GaN+H2O+2H2 (II)
前記III族元素酸化物ガスを育成チャンバ内に供給する工程と、
CH4ガス、C2H6ガス、C3H8ガス、C4H10ガス、C2H4ガス、C3H6ガス、C4H8ガス、C2H2ガス、C3H4ガスのうちの少なくとも1つの炭素元素含有ガスを前記育成チャンバ内に供給する工程と、
窒素元素含有ガスを前記育成チャンバ内に供給する工程と、
前記炭素元素含有ガスの雰囲気下で前記III族元素酸化物ガスと前記窒素含有ガスとを反応させて、III族窒化物結晶を生成する工程と、
を含み、
前記III族窒化物結晶の成長初期から成長中期にかけて、前記III族元素酸化物ガスを成長後期に比べて高濃度に生成させ、前記育成チャンバに高濃度に供給する共に、前記炭素元素含有ガスを前記育成チャンバに高濃度に供給し、
前記III族窒化物結晶の成長後期には、前記III族元素酸化物ガスを前記成長初期から成長中期と比べて低濃度に生成させ、前記育成チャンバに低濃度に供給すると共に、前記炭素元素含有ガスを前記育成チャンバに低濃度に供給する。
前記基材部の前記表面の炭素濃度が前記内層の炭素濃度よりも高い。
前記基材部の表面の酸素濃度は、1×1020[atoms/cm3]以上であってもよい。
前記基材部の表面の酸素濃度は、1×1020~1×1021[atoms/cm3]の範囲内であってもよい。
前記基材部の炭素濃度は、1×1017~5×1020[atoms/cm3]の範囲内であってもよい。
前記III族元素酸化物ガスを育成チャンバ内に供給する工程と、
CH4ガス、C2H6ガス、C3H8ガス、C4H10ガス、C2H4ガス、C3H6ガス、C4H8ガス、C2H2ガス、C3H4ガスのうちの少なくとも1つの炭素元素含有ガスを前記育成チャンバ内に供給する工程と、
窒素元素含有ガスを前記育成チャンバ内に供給する工程と、
前記炭素元素含有ガスの雰囲気下で前記III族元素酸化物ガスと前記窒素含有ガスとを反応させて、III族窒化物結晶を生成する工程と、
を含み、
前記III族窒化物結晶の成長初期から成長中期にかけて、前記III族元素酸化物ガスを成長後期に比べて高濃度に生成させ、前記育成チャンバに高濃度に供給する共に、前記炭素元素含有ガスを前記育成チャンバに高濃度に供給し、
前記III族窒化物結晶の成長後期には、前記III族元素酸化物ガスを前記成長初期から成長中期と比べて低濃度に生成させ、前記育成チャンバに低濃度に供給すると共に、前記炭素元素含有ガスを前記育成チャンバに低濃度に供給する。
前記酸化物ガスを前記育成チャンバ外に排出する工程と、
をさらに含んでもよい。
<表面炭素濃度および酸素濃度を特定したIII族窒化物基板の概要>
図1は、実施の形態1に係るIII族窒化物基板の一例の概略断面図である。このIII族窒化物基板について、図1の概略断面図を参照して説明する。図1に示すように、III族窒化物基板10は、表面2と裏面3とを有するIII族窒化物からなる基材部1を有しており、当該表面2の炭素濃度が基材部1の内層と比較して高濃度に制御されていることを特徴とする。
このように、表面2の炭素濃度を制御することで、低抵抗かつ格子定数制御が可能となり、表面2側に形成されるデバイス層との格子不整合を小さくすることができる。表面の炭素濃度を高濃度にすることによって、表面2上に形成するデバイス層との格子不整合を防ぎ、かつIII族窒化物基板10の抵抗をより小さくすることができる。一方、内層で炭素濃度を低くする理由は、炭素がアクセプタとして作用し結晶の導電率の低下を引き起こすことを抑制させるためである。
これによって、III族窒化物基板10全体の抵抗を極めて小さくすることができる。さらに、本実施形態に係るIII族窒化物基板10の基材部1は、表面2を+c面(例えば、基材部1がGaNの場合、表面2はGa極性面)、裏面3を-c面(例えば、基材部1がGaNの場合、裏面3はN極性面)としてもよい。表面2を+c面とすることにより、表面2上に、より高品質なIII族窒化物結晶を成長させることができる。
本実施の形態1に係るIII族窒化物基板の製造方法の概要を図2のフローチャートを参照して説明する。
本実施の形態1に係るIII族窒化物結晶の製造方法は、反応性ガス生成工程、反応性ガス供給工程、III族元素金属供給工程、III族元素酸化物ガス生成工程、III族元素酸化物ガス供給工程、窒素元素含有ガス供給工程、炭素元素含有ガス供給工程、III族窒化物結晶生成工程を有する。さらに、残留ガス排出工程を有してもよい。
更に、生産性を向上させるために、III族元素金属供給工程を実施してもよい。当該供給工程では、原料チャンバ内に設置されたIII族元素金属を保持する原料容器内に追加のIII族元素金属を所望の量だけ適宜供給する。
本実施の形態1に係るIII族窒化物結晶の製造方法の詳細を図3の装置断面概略図を参照して説明する。
ここでは、出発III族元素源105に液体Gaを用いた場合の説明を行う。
ここで、第1ヒータ106の温度を、Ga2Oガスの沸点の観点から800℃以上とし、第2ヒータ115よりも低温とすべく1800℃未満とする。
なお、III族酸化物ガスを生成する方法には、大別して、出発Ga源105を酸化する方法と、出発Ga源105を還元する方法とがある。
ここで第一搬送ガスとしては、不活性ガス、またはH2ガスを用いることができる。
図3に示す成長炉を用いてIII族窒化物結晶の成長を行った。ここでは、III族窒化物結晶としてGaNを成長させた。出発Ga源として、Ga2O3粉末を用い、Ga2O3を反応性ガスであるH2ガスと反応させ、Ga2OガスをGa源ガスとして用いた。N源としては、NH3ガスを用いた。また、キャリアガスとしてH2ガスおよびN2ガスを用いた。炭素元素含有ガスとしてCH4ガスを用いた。主な結晶成長条件は以下である。尚、ここでの各ガスの分圧は、チャンバ内に供給する際の各ガスの分圧である。また、成長はすべて大気圧雰囲気で実施した。
成長温度:1200℃、原料温度:1100℃、NH3分圧:0.04気圧、H2分圧:0.89気圧、CH4分圧:0.01気圧
[基材部表面の成長条件]
成長温度:1200℃、原料温度:1100℃、NH3分圧:0.04気圧、H2分圧:0.84気圧、CH4分圧:0.07気圧
各々の成長条件により成長した結晶の各種特性を以下に示す。基材部の厚みは400μm、基材部表面の厚みは40μmの成長結晶で各々評価を行った。評価としては、電気的特性をホール効果測定により評価し、格子定数はX線回折(XRD)測定により見積もった。さらに各々の炭素濃度、酸素濃度を二次イオン質量分析(SIMS)を行い定量化した。また参考として、デバイス層形成に用いられるMOCVD法で作製したGaN結晶の格子定数を併記する。
導電率:1.2×103Ω-1・cm-1、a軸格子定数:3.1887Å(31.887nm)、c軸格子定数:5.1863Å、炭素濃度:2×1017cm-3、酸素濃度:5×1020cm-3
導電率:2.1×102Ω-1・cm-1、a軸格子定数:3.1871Å、c軸格子定数:5.1846Å、炭素濃度:5×1020cm-3、酸素濃度:3×1020cm-3
a軸格子定数:3.1874Å、c軸格子定数:5.1844Å
前記CH4ガスの供給を無くし、それ以外は実施例1の基材部と同様の条件で結晶成長を行った。
導電率:1.3×103Ω-1・cm-1、a軸格子定数:3.1889Å、c軸格子定数:5.1848Å、炭素濃度:7×1015cm-3、酸素濃度:5×1020cm-3
なお、比較例では、基材部裏面及び内層と、基材部表面での成長条件を変化させていないことから、導電率、格子定数、不純物濃度は、基材部と基材部表面で同等の値になる。
図6に結晶中の炭素濃度とa軸格子定数との関係を表す一例の実験結果のグラフを示す。本実験は、以下の代表的な成長条件で実施した。尚、本実験で成長した結晶の酸素濃度は、1×1020cm-3~5×1020cm-3と高濃度な結晶を評価した。
本検証範囲で最も炭素濃度が低い結晶(炭素濃度:5×1019cm-3)では、a軸格子定数が3.1889Åであり、酸素濃度は1×1020cm-3であった、炭素濃度が1×1020cm-3の結晶では、a軸格子定数が3.1884Åであり、酸素濃度は2×1020cm-3であった、炭素濃度が5×1020cm-3の結晶では、a軸格子定数が3.18871Åであり、酸素濃度は5×1020cm-3であった。一般的に酸素元素のみを高濃度に混入させていくと、結晶中の格子定数は拡大することが知られている。一方で、本検証では炭素濃度をそれと同時に増加させているため、格子定数は低減する傾向となっている。なお、本検証では、酸素元素と炭素元素では、炭素元素の方が、酸素元素と比較して格子定数への感度が高いことが示唆されたが、本内容は更なる検証の余地があると考えられる。
図5に結晶中の酸素濃度と導電率の関係を表す一例の実験結果のグラフを示す。基材部表面部の酸素濃度は、導電率向上の観点から、1×1020atoms/cm3以上であることが好ましい。また、同様に導電率向上の観点から、基材部の酸素濃度も1×1020atoms/cm3以上であることが好ましい。酸素濃度を1×1020atoms/cm3以上とすることで一般的な市販GaN基板(酸素濃度1×1017atoms・cm-3以下)と比較して1/10以下の抵抗率を実現することが可能となる。一方で、結晶性確保の観点では、酸素濃度は1×1021atoms/cm3以下とすることが好ましく、さらに、酸素濃度に関する表層と内層の濃淡は、混入させる炭素元素量により異なるが、表面の格子定数を制御するために、基材部内層と比較して、表層で酸素濃度を低くすることが好ましい。
2 表面
3 裏面
10 III族窒化物基板
20 III族窒化物インゴット
21 高濃度炭素含有層
22 多数枚のIII族窒化物基板
100 原料チャンバ
101 原料反応室
102 第1搬送ガス供給口
103 反応性ガス供給管
104 原料容器
105 出発III族元素源
106 第1ヒータ
107 III族酸化物ガス排出口
108 III族酸化物ガス及び搬送ガス排出口
109 接続管
110 第3ヒータ
111 育成チャンバ
112 窒素元素含有ガス供給口
113 炭素元素含有ガス供給口
114 第2搬送ガス供給口
115 第2ヒータ
116 種基板
117 基板サセプタ
118 III族酸化物ガス及び搬送ガス供給口
119 排気口
120 III族元素金属供給管
121 III族元素金属充填タンク
Claims (10)
- 表面と、裏面と、前記表面と前記裏面との間の内層と、を有するIII族窒化物の基材部を有し、
前記基材部の前記表面の炭素濃度が前記内層の炭素濃度よりも高く、
前記基材部の前記表面の炭素濃度は、5×10 19 [atoms/cm 3 ]以上であり、
前記基材部の前記表面の酸素濃度は、1×10 20 [atoms/cm 3 ]以上である、
III族窒化物基板。 - 前記基材部の表面は、その上にIII族窒化物結晶を成長させるための面である、請求項1に記載のIII族窒化物基板。
- 前記基材部の前記表面の酸素濃度が前記内層の酸素濃度よりも低い、請求項1又は2に記載のIII族窒化物基板。
- 前記基材部の前記表面は、+c面であり、前記基材部の前記裏面は、-c面である、請求項2に記載のIII族窒化物基板。
- 前記基材部の表面の炭素濃度は、1.5×1020~5×1020[atoms/cm3]の範囲内であり、
前記基材部の表面の酸素濃度は、1×1020~1×1021[atoms/cm3]の範囲内である、請求項1に記載のIII族窒化物基板。 - 前記基材部全体の酸素濃度は、1×1020~1×1021[atoms/cm3]の範囲内であり、
前記基材部全体の炭素濃度は、1×1017~5×1020[atoms/cm3]の範囲内である、請求項1~5のいずれか一項に記載のIII族窒化物基板。 - 前記基材部中の炭素濃度は、前記表面から前記裏面への厚み方向に沿って徐々に変化する、請求項1~6のいずれか一項に記載のIII族窒化物基板。
- 前記基材部中の酸素濃度は、前記表面から前記裏面への厚み方向に沿って徐々に変化する、請求項1~7のいずれか一項に記載のIII族窒化物基板。
- III族元素の酸化物と還元性ガスとを反応させ、又は前記III族元素の金属と酸化性ガスとを反応させて、III族元素酸化物ガスを生成する工程と、
前記III族元素酸化物ガスを育成チャンバ内に供給する工程と、
CH4ガス、C2H6ガス、C3H8ガス、C4H10ガス、C2H4ガス、C3H6ガス、C4H8ガス、C2H2ガス、C3H4ガスのうちの少なくとも1つの炭素元素含有ガスを前記育成チャンバ内に供給する工程と、
窒素元素含有ガスを前記育成チャンバ内に供給する工程と、
前記炭素元素含有ガスの雰囲気下で前記III族元素酸化物ガスと前記窒素含有ガスとを反応させて、III族窒化物結晶を生成する工程と、
を含み、
前記III族窒化物結晶の成長初期から成長中期にかけて、前記III族元素酸化物ガスを成長後期に比べて高濃度に生成させ、前記育成チャンバに高濃度に供給する共に、前記炭素元素含有ガスを前記育成チャンバに低濃度に供給し、
前記III族窒化物結晶の成長後期には、前記III族元素酸化物ガスを前記成長初期から成長中期と比べて低濃度に生成させ、前記育成チャンバに低濃度に供給すると共に、前記炭素元素含有ガスを前記育成チャンバに高濃度に供給する、
III族窒化物結晶の製造方法。 - 前記炭素元素含有ガスと、前記育成チャンバ内に存在して前記III族元素酸化物ガス以外の酸素を含む物質とを反応させて、酸化物ガスを生成する工程と、
前記酸化物ガスを前記育成チャンバ外に排出する工程と、
をさらに含む、請求項9に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
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