JP7106732B1 - 防曇層、及びその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る防曇層は、有機微粒子(A)を含み、ガラス転移温度が60℃以上である。また、防曇層は、有機微粒子(A)を含み、硬化剤(B)及び樹脂(C)を含んでいることが好ましく、その他の成分を含んでいてもよい。
本発明の一態様に係る防曇層は、ガラス転移温度(Tg)が、60℃以上であり、80℃以上であるとよりよく、90℃以上であることが好ましく、100℃以上であることがより好ましく、110℃以上であることがさらに好ましく、120℃以上であることが最も好ましい。これにより、防曇層の耐熱性を高めることができる。
本発明の一態様に係る防曇層の対水接触角は、10°以下であることが好ましく、5°以下であることがより好ましい。防曇層の対水接触角が10°以下であることにより、当該防曇層は高い防曇性を備え得る。防曇層の対水接触角は、室温23℃、相対湿度50%に静置した試験片を用いて評価すればよい。
本発明の一態様に係る防曇層は、表面粗さRaが5nm以上、200nm以下の範囲内であることが好ましい。本発明の一態様によれば、水を用いて、防曇性に優れる防曇層を作製することができるので、有機溶剤の使用量を減らすことができる。その結果、大気汚染の原因とVOCの発生を抑制することができる。従って、本発明の一態様によれば、大気環境に対する悪影響を軽減することができるので、国連が主導する持続可能な開発目標(SDGs)の目標11「住み続けられるまちづくりを」に貢献することが可能となる。
有機微粒子(A)は極性基を備える樹脂の微粒子であり、ガラス転移温度が60℃以上であり得、80℃以上であるとよりよく、90℃以上であることが好ましく、100℃以上であることがより好ましく、110℃以上であることがさらに好ましく、120℃以上であることが最も好ましい。有機微粒子(A)は、粒子の形状を維持した状態にて防曇層に含まれ、ガラス転移温度が60℃以上であることにより、当該防曇層が加熱されたときにおいても、粒子の形状を維持した状態にて防曇層に含まれ得る。これにより、例えば、80℃の熱に長時間曝されたとしても、防曇層が有する所望の表面粗さRaを維持することができる。有機微粒子(A)を構成する樹脂は、限定されるものではないがガラス転移温度が250℃以下であればよい。防曇層における有機微粒子(A)の含有量は、防曇層に含まれる固形分の総量を100質量%として、58質量%以上であり得、65質量%以上であることが好ましく、75質量%以上であることがさらに好ましく、80質量%以上であることが最も好ましい。防曇層における有機微粒子(A)の含有量が、58~99質量%の範囲内においてより多いことにより、当該防曇層の表面粗さRaをより大きくすることができ、これにより、防曇性を高めることができる。また、ガラス転移温度が60℃以上である有機微粒子(A)を、58~99質量%の範囲内においてより多く含有することで、防曇層の耐熱性をより高めることができる。また、防曇層における有機微粒子(A)の含有量が、99質量%の範囲内においてより少ないことにより、防曇層の被膜強度をより高めることができる。よって、99質量%以下においてより少ないことにより、有機微粒子(A)同士を結合する成分を多くでき、防曇層を好適に形成できる。なお、防曇層における有機微粒子(A)の含有量は実質的に分散媒を含まない固形分としての含有量を意味している。
有機微粒子(A)は、その粒子径により、防曇層の表面粗さRaを調整することができる。ここで、有機微粒子(A)の粒子径D50は、体積基準における累積50%相当の粒子径であり、粒子径D50は、中位粒子径、メディアン径と称されることもある。体積基準の粒子径D50は、動的光散乱式粒子径分布測定装置等を用いるレーザー回折法によって求めるとよい。
有機微粒子(A)を構成する樹脂に構成単位として含まれる単量体のSP値の平均値は、単量体のSP値ごとに、各単量体が構成単位として樹脂に含まれる質量割合(質量%)を乗じて得られる値の総和として求められる。各単量体のSP値は、Fedorsの算出法(「Polymer Engineering and Science」、第14巻、第2号(1974)、148~154頁を参照する)に基づき、下記数式(1)で求めることができる。
防曇層は、硬化剤(B)を含んでいることが好ましい。これにより、層内において有機微粒子(A)を構成する個々の粒子を、硬化剤(B)を介して互いに固定してなる防曇層が得ることができる。硬化剤(B)は、少なくとも1つの架橋性官能基を有する化合物を含んでいるとよい。防曇層は、硬化剤(B)に含まれる架橋性官能基を有する化合物と、有機微粒子(A)との架橋反応物により形成された層でもあり得る。硬化剤(B)はそれ自身が架橋重合反応する化合物であってもよいが、有機微粒子(A)の構成単位である(メタ)アクリレート系単量体が有する架橋性官能基と架橋反応することができる官能基を有する化合物であることが好ましい。硬化剤(B)に含まれる化合物は、少なくとも1つ、好ましくは、2つ以上の架橋性官能基を、その化学構造に備えていることが好ましい。硬化剤(B)は、少なくとも1つ以上の架橋性官能基を備えていれば、その化合物は、単量体化合物、オリゴマー、及びポリマーの何れであってもよい。
防曇層は、上述の有機微粒子(A)、硬化剤(B)の他に、樹脂(C)を含んでいることが好ましい。防曇層は、樹脂(C)を含んでいることにより、樹脂(C)と硬化剤(B)とを反応させ、より強固な被膜を形成することができる。また、樹脂(C)を含んでいることにより、基板への密着性を高めることができる。
防曇層は、その他の成分として、無機粒子を含んでいてもよい。防曇層に含まれる無機粒子は、例えば、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、酸化亜鉛、その他の金属酸化物微粒子、カーボン等が好ましく、アルミナゾル、コロイダルシリカ、シリカゾル、ジルコニアゾル、チタニアゾル、その他の金属酸化物微粒子のゾル等といったコロイド粒子として入手し得る。コロイド粒子は、酸性ゾル、アルカリ性ゾル、又は中性域で安定化したゾルであり得る。無機粒子は、上述の硬化剤(B)及び/又は樹脂(C)と架橋し得、無機粒子同士も架橋し得る。
防曇層は、その他の成分として、吸収剤、増膜助剤、凍結防止剤を含んでいてもよい。
本発明の一態様に係る基板は、基板層(a)と、防曇層(b)とを備え、前記防曇層(b)は、前記基板層(a)上に配置される。防曇層(b)は前述の本発明の一態様に係る防曇層である。防曇層(b)の説明は本発明の一態様に係る防曇層の説明に準じ、同じ説明は繰り返さない。
本発明の一態様に係る組成物の塗布方法には、公知の方法を採用することができ、例えば、塗布方法には、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、及びバーコーター法等が挙げられる。
本発明の一態様に係る防曇層を作製するための組成物(以下、単に「本発明の一態様に係る組成物」という。)は、有機微粒子(A)と、水と、を含み、前記有機微粒子(A)のガラス転移温度は60℃以上であることが好ましい。すなわち、組成物は、有機微粒子(A)は、水系組成物であり得る。本発明の一態様に係る組成物の構成に関する説明(後述する成分に関する説明を含む)は、本発明の一態様に係る防曇層に関する説明に準じ、同じ説明は繰り返さない。本発明の一態様に係る組成物を用いれば、本発明の一態様に係る防曇層を好適に作製することができる。
(有機微粒子)
20質量%の(メタ)アクリレート共重合体微粒子の水分散液(高松油脂株式会社製)として入手した。以下の表2及び表3に、実施例及び比較例に使用した(メタ)アクリレート共重合体を構成する各モノマーを示す。
アルミナゾル:アルミナゾル10A(固形分10質量%、川研ファインケミカル株式会社製)
コロイダルシリカ:スノーテックス(登録商標)OXS(固形分10質量%、日産化学株式会社製)
(有機微粒子:樹脂(C))
ポリエステル樹脂:
ペスレジンA-640;高松油脂株式会社製,固形分25%品
ペスレジンA-645GH;高松油脂株式会社製,固形分30%品
ポリカーボネート系ウレタン樹脂:
ハイドラン(登録商標)WLS-210;DIC株式会社製,固形分35%品
エポキシエステル樹脂:
ウォーターゾール(登録商標)EFD-5560;DIC株式会社製,固形分40%品
アルキド樹脂:
ウォーターゾール(登録商標)BCD-3100;DIC株式会社製,固形分43%品
水溶性フェノール樹脂:
水溶性レゾールPE-602,DIC株式会社製,固形分42%品
(吸収剤)
合成スメクタイト:スメクトン(登録商標)SA(クニミネ工業株式会社)
(硬化剤)
カルボジイミド:カルボジライト(登録商標)E-02(日清紡ケミカル株式会社製)
アジリジン:ケミタイト(登録商標)DZ-22E(株式会社日本触媒)
アジピン酸ジヒドラジド(東京化成工業株式会社製)
エポキシ化合物:デナコール(登録商標)EX-810
(ナガセケムテックス株式会社製)
ブロックイソシアネート:デュラネート(登録商標)WM44-L70G
(旭化成株式会社製)
オキサゾリン化合物:エポクロス(登録商標)WS-700(株式会社日本触媒製)
(造膜助剤)
ブチルセロソルブ:(東京化成工業株式会社製)
実施例1のコーティング剤を次の手順で調製した。まず、(メタ)アクリレート共重合体微粒子の水分散液を500g準備し、当該水分散液に20gのポリエステル樹脂の水分散液を添加した。次いで、10gのアルミナゾルの水分散液と、硬化剤として固形分換算で10gのカルボジイミドとを、当該(メタ)アクリレート共重合体微粒子の水分散液に添加した。その後、当該水分散液を撹拌し、アンモニア水(1mol/L)を添加することでpH8.0に調整し、実施例1のコーティング剤を得た。以下の表2及び表3に示す組成に従い、実施例1のコーティング剤と同じ手順で、実施例2~37、及び比較例1~4のコーティング剤を調製した。
バーコーター#2を用い、ポリカーボネート製テストピース(厚み2mm)に実施例1のコーティング剤を塗装した。ついで、温度90℃、20分間の条件にてコーティング剤を塗装したテストピースを加熱することで、コーティング剤の乾燥、及び硬化を行なった。これにより、1μm程度の膜厚を有する防曇層を備えたテストピースを作製した。実施例1のコーティング剤による防曇層の作製と同じ手順したがって、実施例2~37、及び比較例1~4の防曇層を備えたテストピースを作製した。
実施例1~37、比較例1~4の防曇層を備えたテストピースを用い、以下の評価を行なった。評価結果を表4及び表5に示す。
有機微粒子の粒子径(単位:nm)を、体積基準における累積50%相当の粒子径として評価した。有機微粒子の粒子径は、動的光散乱式粒子径分布測定装置(装置名:Nanotrac Wave II UT151、マイクロトラック・ベル社製)にて測定した。Nanotracは同社の登録商標である。
有機微粒子のガラス転移温度(Tg)を、DSC(示差走査熱量分析、装置名:EXSTAR DSC6200、セイコーインスツルメンツ社製)を用いて測定した。有機微粒子のガラス転移温度(Tg)は、JIS-K-7122:2012に従って、DSC曲線を測定し、当該DSC曲線から求めた。DSC測定に用いたサンプルの質量は5mgであった。1回目の走査で、-10℃から300℃までの温度範囲を20℃/分の速度で昇温し、次いで液体窒素を用いてサンプルを冷却した後、2回目の走査で、-10℃から300℃までの温度範囲を20℃/分の速度で昇温し、2回目の走査で得られたDSC曲線から、有機微粒子のガラス転移温度を導き出した。
防曇層の表面粗さRaを、JIS-B-0601-2013に沿って、表面粗さ測定器[株式会社小坂研究所製、型名Surfcorer SE500]を使用し、走査範囲4mm、走査速度0.2mm/sの条件において求めた。
AFM(原子間力顕微鏡、装置名:Dimension3100、Veeco社製)を用い、実施例32のコーティング剤から作製された防曇層を原子間力顕微鏡により観察した。結果を図1に示す。
防曇層のガラス転移温度Tgを、DSC(示差走査熱量分析、装置名:EXSTAR DSC6200、セイコーインスツルメンツ社製)で測定した。防曇層のサンプル質量は5mgであり、DSC曲線を求めるための、温度範囲、昇温速度、走査回数は、有機微粒子のガラス転移温度(Tg)のDSC曲線を求めるための条件と同じであったため、説明を省略する。
防曇層の対水接触角を、接触角計(装置名:CV-DT・A型、協和界面科学社製)を用いて測定した。
防曇層を備えたテストピースの塗膜透明性(光透過性)をヘイズメーター(「HAZE METER NDH5000」、日本電色工業社製)を用いて測定した。HAZE値は、JIS-K7361-1:1997に従って、光源が白色LED、光束が14mmの条件にて測定し、以下に示す基準において、△以上であれば問題なしであると評価し、〇であればより好ましいと評価した。なお、厚さ2mmのポリカーボネート製テストピース自身のHAZE値は0.30であった。
〇:HAZE値が0.30以上、0.40未満であった。
△:HAZE値が0.40以上、0.50未満であった。
×:HAZE値が0.50以上であった。
温度23℃、湿度50%の条件に空調した室内において、テストピースに作製された防曇層に、5秒間呼気を吹き付け、以下に示す基準にて、防曇性の評価を行なった。
〇:全く曇らない。
△:僅かに曇るがすぐ元に戻る。
×:曇る。
各テストピースを、80℃、100℃、110℃のそれぞれの温度条件別に、240時間静置した後、温度23℃、湿度50%に空調された恒温庫内に1時間静置した。その後、防曇性及び光透過性を評価した。
光沢値を、3角度表面光沢計(装置名:マイクロトリグロス、BYK社製)を用い、入射角60°の条件で光沢値を測定した。光沢値の測定は、A4コピー用紙(伊藤忠紙パルプ社製、白色度92%)を10枚重ねて置き、その上に各実施例及び比較例の防曇層を作製したテストピースをセットすることで測定した。
Claims (10)
- 有機微粒子(A)を含み、ガラス転移温度(Tg)が60℃以上であり、
前記有機微粒子(A)のガラス転移温度が、60℃以上であり、
前記有機微粒子(A)が、(メタ)アクリレート共重合体であり、
前記(メタ)アクリレート共重合体が、単量体混合物を重合してなる共重合体であり、ポリエチレングリコール鎖を有する単量体に由来する構成単位の含有量が、前記アクリレート共重合体の100質量%に対して、5質量%以上、40質量%以下である、
防曇層。 - 固形分換算で、前記有機微粒子(A)の含有量が、58質量%以上、99質量%以下である、請求項1に記載の防曇層。
- 対水接触角が10°未満である、請求項1又は2に記載の防曇層。
- 表面粗さRaが、5nm以上、200nm以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の防曇層。
- 基板層(a)と、
防曇層(b)とを備え、
前記防曇層(b)は、請求項1~4のいずれか1項に記載の防曇層であり、前記基板層(a)上に配置される、
基板。 - 前記基板層(a)が、光透過性を有するプラスチックである、
請求項5に記載の基板。 - 請求項1~4のいずれか1項に記載の防曇層を作製するための組成物であって、
有機微粒子(A)と、
水と、を含む、
組成物。 - 有機溶剤の含有量が、前記防曇層の固形分に対して4.0質量%未満である、
請求項7に記載の組成物。 - 前記有機微粒子(A)が、(メタ)アクリレート共重合体であり、
前記(メタ)アクリレート共重合体が、単量体混合物を重合してなる共重合体である、
請求項7又は8に記載の組成物。 - 樹脂(C)をさらに含み、
前記樹脂(C)は、水溶性樹脂、水分散性樹脂、及び樹脂エマルションから選択される、請求項7~9のいずれか1項に記載の組成物。
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