JP7093617B2 - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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係る課題を解決するため、例えば特許文献1では、2種以上の樹脂粒状体を回転容器型混合機にて予備混合して予備混合物となし、次いで該予備混合物と1種以上の粉状体とを混合する樹脂混合物の製造方法が開示されている。また、特許文献2には、紫外線吸収剤(B)を液状として押出機内に添加し、溶融状態の熱可塑性樹脂と混練する樹脂組成物の製造方法が開示されている。
前記予備混合品および熱可塑性樹脂(B)を混合して、押出機で溶融混練する、樹脂組成物の製造方法。
[2] 前記熱可塑性樹脂(A)が(メタ)アクリル系エラストマーである、[1]の製造方法。
[3] 前記熱可塑性樹脂(A)が(メタ)アクリル系弾性体粒子である、[1]または[2]の製造方法。
[4] 前記熱可塑性樹脂(A)のパウダーの平均粒子径が0.001~1mmである、[1]~[3]のいずれかの製造方法。
[5] 前記熱可塑性樹脂(A)のパウダーの嵩密度が0.2~0.7g/mLである、[1]~[4]のいずれかの製造方法。
[6] 前記添加剤が紫外線吸収剤である、[1]~[5]のいずれかの製造方法。
[7] 前記紫外線吸収剤がトリアゾール系化合物および/またはトリアジン系化合物である、[6]の製造方法。
[8] 前記添加剤のパウダーの平均粒子径が0.001~1mmである、[1]~[7]のいずれかの製造方法。
[9] 前記添加剤のパウダーの嵩密度が0.2~0.9g/mLである、[1]~[8]のいずれかの製造方法。
[10] 前記熱可塑性樹脂(A)のパウダーと前記添加剤のパウダーの嵩密度の差が0.05~0.5g/mLである、[1]~[9]のいずれかの製造方法。
[11] 前記熱可塑性樹脂(A)のパウダーと前記添加剤のパウダーの平均粒子径の差が1mm以下である、[1]~[10]のいずれかの製造方法。
[12] 前記予備混合品が前記添加剤のパウダーを1~50質量%含有する、[1]~[11]のいずれかの製造方法。
[13] 前記熱可塑性樹脂(A)のガラス転移点(TgA)に対して(TgA+20)℃以下の温度で前記熱可塑性樹脂(A)のパウダーおよび前記添加剤のパウダーを混合する、[1]~[12]のいずれかの製造方法。
[14] 前記熱可塑性樹脂(B)が(メタ)アクリル系樹脂および/または(メタ)アクリル系エラストマーである、[1]~[13]のいずれかの製造方法。
[15] 前記熱可塑性樹脂(B)が(メタ)アクリル系樹脂である、[1]~[13]のいずれかの製造方法。
[16] 前記熱可塑性樹脂(B)が粒体を含む、[1]~[15]のいずれかの製造方法。
[17] 前記熱可塑性樹脂(B)の平均粒子径が1.1~10mmである、[16]の製造方法。
[18] 前記添加剤のパウダーと前記熱可塑性樹脂(B)の平均粒子径の差が1mm超である、[16]または[17]の製造方法。
[19] 前記熱可塑性樹脂(B)の嵩密度が0.66~1.0g/mLである、[16]~[18]のいずれかの製造方法。
[20] 前記予備混合品に対する前記熱可塑性樹脂(B)の質量比が0.1~40である、[1]~[19]のいずれかの製造方法。
[21] 前記予備混合品および前記熱可塑性樹脂(B)を、前記樹脂組成物のガラス転移点(TgT)に対して(TgT+20)~(TgT+200)℃で溶融混練する、[1]~[20]のいずれかの製造方法。
[22] 前記樹脂組成物が前記添加剤を0.01~10質量%含有する、[1]~[21]のいずれかの製造方法。
[23] 光学用樹脂組成物の製造方法である、[1]~[22]のいずれかの製造方法。
熱可塑性樹脂(A)は、熱可塑性樹脂であれば特に限定されないが、例えば、ビスフェノールAポリカーボネート等のポリカーボネート系樹脂;ポリスチレン、スチレン-アクリロニトリル樹脂、スチレン-無水マレイン酸樹脂、スチレン-マレイミド樹脂、スチレン系熱可塑エラストマー等の芳香族ビニル系樹脂又はその水素添加物;非晶性ポリオレフィン、結晶相を微細化した透明なポリオレフィン、エチレン-メタクリル酸メチル樹脂等のポリオレフィン系樹脂;ポリメタクリル酸メチル、スチレン-メタクリル酸メチル樹脂等の(メタ)アクリル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、シクロヘキサンジメタノールやイソフタル酸などで部分変性されたポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート等のポリエステル系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリエーテルサルホン系樹脂;トリアセチルセルロース樹脂等のセルロース系樹脂;ポリフェニレンオキサイド系樹脂などが挙げられる。なお、本明細書において(メタ)アクリル系樹脂とはメタクリル系樹脂及び/又はアクリル系樹脂を指す。(メタ)アクリル系樹脂は、イミド環化、ラクトン環化、メタクリル酸変性などにより改質した耐熱性(メタ)アクリル系樹脂であってもよい。また、熱可塑性樹脂(A)はエラストマーであってもよく、エラストマーとしては、例えば、(メタ)アクリル系弾性体粒子や、アクリル酸エステル重合体ブロック(b1)とメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)とが結合した(メタ)アクリル系ブロック共重合体等の(メタ)アクリル系エラストマー;シリコーン系エラストマー;SEPS、SEBS、SIS等のスチレン系熱可塑性エラストマー;IR、EPR、EPDM等のオレフィン系エラストマーなどが挙げられる。これらの樹脂やエラストマーは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、パウダーを得やすく、成形体が透明性、耐衝撃性、および耐光性に優れるという点から、(メタ)アクリル系エラストマーが好ましく、(メタ)アクリル系弾性体粒子がより好ましい。
添加剤の種類は特に限定されず、例えば、紫外線吸収剤、高分子加工助剤、光安定剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、顔料、染料、艶消し剤、充填剤、耐衝撃助剤、可塑剤などが挙げられる。添加剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の比率で併用してもよい。成形体の耐候性の観点から、紫外線吸収剤が好ましい。また、添加剤は有機化合物であってもよいし、無機化合物であってもよいが、樹脂組成物中での分散性の観点から、有機化合物が好ましい。
予備混合品は、熱可塑性樹脂(A)のパウダー100質量部および添加剤のパウダー1~125質量部を混合して製造される。係る添加剤のパウダーの量は、樹脂組成物における添加剤のさらなる均一性向上の観点から、好ましくは5~100質量部であり、より好ましくは8~70質量部であり、さらに好ましくは10~50質量部であり、よりさらに好ましくは15~30質量部である。
本発明の製造方法で得られる樹脂組成物は、添加剤を好ましくは0.01~10質量%含有し、より好ましくは0.1~8質量%含有し、さらに好ましくは0.5~5質量%含有する。添加剤の含有量が0.01質量%以上であることで添加剤の効果を十分に発現することができ、10質量%以下であることで樹脂組成物が本来有する物性を十分に維持できる。
熱可塑性樹脂または樹脂組成物を、JIS K 7121に準拠して、示差走査熱量測定装置(島津製作所製、DSC-50(品番))を用いて、まず230℃まで昇温し、次いで25℃まで冷却し、その後、25℃から230℃まで10℃/分の速度で昇温してDSC曲線を測定した。2回目の昇温時に測定されるDSC曲線から求められる中間点ガラス転移点を本発明におけるガラス転移点とした。
25℃50%RHの条件下で、電磁式ふるい振とう機(シー・エム・ティ社製、MVS-200)を用いて、JIS Z 8815に従い、熱可塑性樹脂または添加剤の粒子径分布を測定し、そのメジアン径を平均粒子径とした。
25℃50%RHの条件下で、容積100mLのメスシリンダーに100mLまで熱可塑性樹脂または添加剤を入れ、係る容積(100mL)に対する該熱可塑性樹脂または添加剤の重量[単位:g]の比を嵩密度とした。
200mLのジクロロメタンに内部標準物質(BASF社製、Tinuvin-46)0.05gを溶解させた。実施例または比較例で得た樹脂組成物のペレット0.5gを、係る内部標準物質入りジクロロメタン10mLに溶解させ、該ジクロロメタン溶液をヘキサン30mLに加えて再沈殿させ、静置して上澄み液を得た。係る上澄み液を高速液体クロマトグラフィーで分析し、内部標準物質の量との比から、樹脂組成物中の紫外線吸収剤の含有量を算出した。係る試料調製および分析を計10回行い、これらの平均値、および最大値と最小値の差を求め、平均値に対する係る差の比を紫外線吸収剤の含有量のばらつき[単位:%]とした。
国際公開第2016/121868号の合成例8を参照し、3層構造の(メタ)アクリル系弾性体粒子を含む、熱可塑性樹脂(1)のパウダーを得た。係る熱可塑性樹脂(1)のパウダーは不規則な形状で、平均粒子径が0.18mm、嵩密度が0.53g/mL、ガラス転移点(TgA)が106℃であった。
国際公開第2016/121868号の合成例4を参照し、メタクリル酸メチル単位100質量%からなる(メタ)アクリル系樹脂(重量平均分子量110,000)を含む、熱可塑性樹脂(2)の粒体を得た。係る熱可塑性樹脂(2)の粒体は平均粒子径が2.7mm、嵩密度が0.71g/mLであった。
紫外線吸収剤:ADEKA社製、商品名LA-31RG、パウダー、不規則な形状、平均粒子径0.27mm、嵩密度0.65g/mL。
製造例1で得た熱可塑性樹脂(1)のパウダー10質量部および紫外線吸収剤のパウダー2質量部を、容積40Lのポリカーボネート製の袋に計5kg入れ、空気を充填して該袋の口を閉じた。その後、25℃の条件で、係る袋を手で50回上下に振り、混合して予備混合品を得た。ホッパー、並びに溶融ゾーンとニーディングゾーンを有するスクリューを備え、L/Dが41.5であるφ41mmの同方向回転二軸混練押出機(東芝機械社製、商品名TEM-41SS)に、予備混合品12質量部、熱可塑性樹脂(1)のパウダー14質量部、および製造例2で得た熱可塑性樹脂(2)の粒体76質量部を、それぞれ別の供給機(流量の下限:10L/h)からホッパーに供給し、シリンダー温度150~260℃、吐出量150kg/h、スクリュー回転数110rpmの条件で、窒素を通じながら溶融混練し、ダイから押出して、樹脂組成物の粒体を得た。得られた樹脂組成物は紫外線吸収剤の含有量のばらつきが0.2%であり、ガラス転移点(TgT)が116℃であった。結果を表1に示す。
製造例1で得た熱可塑性樹脂(1)のパウダー24質量部および紫外線吸収剤のパウダー2質量部を、容積40Lのポリカーボネート製の袋に計5kg入れ、空気を充填して該袋の口を閉じた。その後、25℃の条件で、係る袋を手で50回上下に振り、混合して予備混合品を得た。ホッパー、並びに溶融ゾーンとニーディングゾーンを有するスクリューを備え、L/Dが41.5であるφ41mmの同方向回転二軸混練押出機(東芝機械社製、商品名TEM-41SS)に、予備混合品26質量部、および製造例2で得た熱可塑性樹脂(2)の粒体76質量部を、それぞれ別の供給機(流量の下限:10L/h)からホッパーに供給し、シリンダー温度150~260℃、吐出量150kg/h、スクリュー回転数110rpmの条件で、窒素を通じながら溶融混練し、ダイから押出して、樹脂組成物の粒体を得た。得られた樹脂組成物は紫外線吸収剤の含有量のばらつきが0.3%であり、ガラス転移点(TgT)が116℃であった。結果を表1に示す。
製造例2で得た熱可塑性樹脂(2)の粒体10質量部および紫外線吸収剤のパウダー2質量部を、容積40Lのポリカーボネート製の袋に計5kg入れ、空気を充填して該袋の口を閉じた。その後、25℃の条件で、係る袋を手で50回上下に振り、混合して予備混合品を得た。ホッパー、並びに溶融ゾーンとニーディングゾーンを有するスクリューを備え、L/Dが41.5であるφ41mmの同方向回転二軸混練押出機(東芝機械社製、商品名TEM-41SS)に、予備混合品12質量部、製造例1で得た熱可塑性樹脂(1)のパウダー24質量部、および熱可塑性樹脂(2)の粒体66質量部を、それぞれ別の供給機(流量の下限:10L/h)からホッパーに供給し、シリンダー温度150~260℃、吐出量150kg/h、スクリュー回転数110rpmの条件で、窒素を通じながら溶融混練し、ダイから押出して、樹脂組成物の粒体を得た。得られた樹脂組成物は紫外線吸収剤の含有量のばらつきが1.1%であり、ガラス転移点(TgT)が116℃であった。結果を表1に示す。
ホッパー、並びに溶融ゾーンとニーディングゾーンを有するスクリューを備え、L/Dが41.5であるφ41mmの同方向回転二軸混練押出機(東芝機械社製、商品名TEM-41SS)に、紫外線吸収剤のパウダー2質量部、製造例1で得た熱可塑性樹脂(1)のパウダー24質量部、および製造例2で得た熱可塑性樹脂(2)の粒体76質量部を、それぞれ別の供給機(流量の下限:10L/h)からホッパーに供給し、シリンダー温度150~260℃、吐出量150kg/h、スクリュー回転数110rpmの条件で、窒素を通じながら溶融混練し、ダイから押出して、樹脂組成物の粒体を得た。なお、添加剤のパウダーの供給量は流量約3L/hであった。得られた樹脂組成物は紫外線吸収剤の含有量のばらつきが0.9%であり、ガラス転移点(TgT)が116℃であった。結果を表1に示す。
比較例1は、熱可塑性樹脂のパウダーを混合せず、熱可塑性樹脂の粒体および添加剤のパウダーを混合して予備混合品を製造したため、紫外線吸収剤の含有量のばらつきが大きくなった。
比較例2は、予備混合品を製造せず、流量の下限が10L/hである供給機から添加剤のパウダーを流量約3L/hで押出機のホッパーに供給したため、紫外線吸収剤の含有量のばらつきが大きくなった。
Claims (4)
- 熱可塑性樹脂(A)のパウダーおよび添加剤のパウダーを、前記熱可塑性樹脂(A)のガラス転移点(TgA)に対して(TgA+20)℃以下の温度で混合して、前記添加剤を1~50質量%含有する予備混合品を製造し、
前記予備混合品および前記予備混合品に対し0.1~40質量倍の熱可塑性樹脂(B)を混合して、押出機で前記樹脂組成物のガラス転移点(TgT)に対して(TgT+20)~(TgT+200)℃で溶融混練する、前記添加剤を0.01~10質量%含有する樹脂組成物の製造方法であって;
・前記熱可塑性樹脂(A)のパウダーが、平均粒子径0.001~1mm、嵩密度0.2~0.7g/mLである(メタ)アクリル系弾性体粒子であり;
・前記添加剤のパウダーが、平均粒子径0.001~1mm、嵩密度0.2~0.9g/mLであり;
・前記熱可塑性樹脂(A)のパウダーと前記添加剤のパウダーとの、嵩密度の差が0.05~0.5g/mL、平均粒子径の差が1mm以下であり;
・前記熱可塑性樹脂(B)が、(メタ)アクリル系樹脂および/または(メタ)アクリル系エラストマーからなる平均粒子径1.1~10mm、嵩密度が0.66~1.0g/mLの粒体であり;
・前記添加剤のパウダーと前記熱可塑性樹脂(B)の粒体との平均粒子径の差が1mm超である;
製造方法。 - 前記添加剤が紫外線吸収剤である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記紫外線吸収剤がトリアゾール系化合物および/またはトリアジン系化合物である、請求項2に記載の製造方法。
- 光学用樹脂組成物の製造方法である、請求項1~3のいずれかに記載の製造方法。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001081268A (ja) | 1999-09-09 | 2001-03-27 | Kuraray Co Ltd | アクリル系樹脂組成物 |
JP2004035710A (ja) | 2002-07-03 | 2004-02-05 | Qimei Industry Co Ltd | 難燃性熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001081268A (ja) | 1999-09-09 | 2001-03-27 | Kuraray Co Ltd | アクリル系樹脂組成物 |
JP2004035710A (ja) | 2002-07-03 | 2004-02-05 | Qimei Industry Co Ltd | 難燃性熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
JP2009144074A (ja) | 2007-12-14 | 2009-07-02 | Fuji Xerox Co Ltd | 樹脂組成物の製造方法及び樹脂成形体の製造方法 |
JP2011006647A (ja) | 2009-06-29 | 2011-01-13 | Asahi Kasei Chemicals Corp | アクリル系重合体樹脂粒子及び当該アクリル系樹脂粒子を含有する熱可塑性樹脂組成物 |
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