JP7092743B2 - ヒドロキシル基を含むフッ化ビニリデンコポリマーのフッ素化界面活性剤を含まない水性分散液 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年7月15日に出願された欧州特許出願公開第16179636.2号に対する優先権を主張するものであり、この出願の全内容は、あらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
(i)1つの基材層を提供する工程;
(ii)
- 少なくとも1つのVDFポリマーラテックスを含む水性ラテックス、および
- 少なくとも1つの非電気活性無機充填材を含むコーティング組成物を提供する工程:
(iii)コーティング組成物層を提供するために前記コーティング組成物を前記基材層の少なくとも1つの表面上に塗布する工程;および
(iv)前記コーティング組成物層を乾燥させる工程を含む方法に向けられる。
(式中、R1、R2、R3のそれぞれは、互いに等しいかまたは異なり、独立して水素原子もしくはC1~C3炭化水素基であり、およびROHは、ヒドロキシル基もしくは少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1~C5炭化水素部分である)の少なくとも1つの親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)に由来する繰り返し単位を含むフッ化ビニリデン(VDF)コポリマー[ポリマー(A)]の粒子を含む水性分散液[分散液(D)]であって、前記ポリマー(A)は、
(i)ポリマー(A)の繰り返し単位の総数に比して、VDFに由来する85.0モル%超の繰り返し単位および前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)に由来する0.05~10モル%の繰り返し単位を含み;
(ii)ASTM D3835に従って100秒-1の剪断速度および230℃の温度で測定した場合に、少なくとも30キロポアズ(kPoise)の溶融粘度を有し;および
(iii)少なくとも5mmol/kgおよび最大で20mmol/kgの式-CH2-OHの量の末端基を有し;
ここで前記分散液(D)はフッ素化界面活性剤を実質的に含んでいない前記分散液(D)によって提供されることを見出した。
(a)C2~C8フルオロ-および/またはパーフルオロオレフィン、例えばテトラフルオロエチレン(TFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、ペンタフルオロプロピレンおよびヘキサフルオロイソブチレン;
(b)C2~C8水素化モノフルオロオレフィン、例えばフッ化ビニル、1,2-ジフルオロエチレンおよびトリフルオロエチレン;
(c)式CH2=CH-Rf0(式中、Rf0は、C1~C6パーフルオロアルキル基である)のパーフルオロアルキルエチレン;
(d)クロロ-および/またはブロモ-および/またはヨード-C2~C6フルオロオレフィン、例えばクロロトリフルオロエチレン(CTFE);
(e)式CF2=CFORf1(式中、Rf1は、C1~C6フルオロ-もしくはパーフルオロアルキル基、例えば-CF3、-C2F5、-C3F7である)の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル;
(f)式CF2=CFOX0(式中、X0は、1個以上のエーテル基を有するC1~C12オキシアルキル基もしくはC1~C12(パー)フルオロオキシアルキル基、例えばパーフルオロ-2-プロポキシ-プロピル基である)の(パー)フルオロ-オキシアルキルビニルエーテル;
(g)式CF2=CFOCF2ORf2(式中、Rf2は、C1~C6フルオロ-もしくはパーフルオロアルキル基、例えば-CF3、-C2F5、-C3F7もしくは1個以上のエーテル基を有するC1~C6(パー)フルオロオキシアルキル基、例えば-C2F5-O-CF3である)のフルオロアルキル-メトキシ-ビニルエーテル;
(h)式:
(式中、Rf3、Rf4、Rf5、Rf6のそれぞれは、互いに等しいかまたは異なり、独立して、フッ素原子、任意選択的に1個以上の酸素原子を含むC1~C6フルオロ-もしくはパー(ハロ)フルオロアルキル基、例えば-CF3、-C2F5、-C3F7、-OCF3、-OCF2CF2OCF3である)のフルオロジオキソール。
(式中、R1、R2、ROHは、それぞれ上で定義したものと同じ意味を有し、R3は水素であり;より好ましくは、R1、R2、R3のそれぞれは水素であるが、ROHは上で詳述した意味と同一の意味を有する)を含む。
- 式:
のヒドロキシエチルアクリレート(HEA)
- 式:
のいずれかの2-ヒドロキシプロピルアクリレート(HPA)
- 式:
のアクリル酸(AA)
- およびそれらの混合物から選択される。
Rf§(X-)k(M+)k (III)
(式中、
-Rf§は、任意選択的に、1個以上のカテナリーもしくは非カテナリー酸素原子を含む、C5~C16(パー)フルオロアルキル鎖、および(パー)フルオロポリオキシアルキル鎖から選択され、
-X-は、-COO-、-PO3 -および-SO3 -から選択され、
-M+は、NH4 +およびアルカリ金属イオンから選択され、および
-kは、1もしくは2である)
を満たすフッ素化界面活性剤(FS)を添加せずに実施される。
(a)CF3(CF2)n0COOM’(式中、n0は4~10、好ましくは5~7の範囲の整数であり、好ましくはn1は6に等しく、M’はNH4、Na、LiもしくはK、好ましくはNH4を表す);
(b)T-(C3F6O)n1(CFXO)m1CF2COOM’’(式中、TはCl原子または式CxF2x+1-x’Clx’Oのパーフルオロアルコキシド基(式中、xは1~3の範囲の整数であり、x’は0もしくは1である)を表し、n1は1~6の範囲の整数であり、m1は0~6の範囲の整数であり、M’’はNH4、Na、LiもしくはKを表し、XはFもしくは-CF3を表す);
(c)F-(CF2CF2)n2-CH2-CH2-RO3M’’’(式中、Rはリンもしくは硫黄原子であり、好ましくはRは硫黄原子であり、M’’’はNH4、Na、LiもしくはKを表し、n2は2~5の範囲の整数であり、好ましくはn2は3に等しい);
(d)A-Rbf-B二官能性フッ素化界面活性剤(式中、AおよびBは、互いに等しいかまたは異なり、式-(O)pCFX’’-COOM*(式中、M*はNH4、Na、LiもしくはKを表し、好ましくはM*はNH4を表し、X’’はFもしくは-CF3であり、pは0もしくは1に等しい整数である)を有し、Rbfは、A-Rbf-Bの数平均分子量が300~1800の範囲内にあるような二価の(パー)フルオロアルキルもしくは(パー)フルオロポリエーテル鎖である);および
(e)それらの混合物。
(a)総重量(a)+(b)+(c)に比して、1~10重量%、好ましくは2~9重量%、より好ましくは約3重量%の量にあるポリマー(A);
(b)総重量(a)+(b)+(c)に比して、2~10重量%、好ましくは4~6重量%、より好ましくは約5重量%の量にある導電性付与添加剤としてのカーボンブラック;
(c)80~97重量%、好ましくは85~94重量%、より好ましくは約92重量%の量にある、粉末状電極材料、好ましくは上で詳述した一般式LiMY2によって表される複合金属カルコゲニド
を含む。
(i)5~25重量%の量にある、上で詳述した分散液(D);
(ii)70~95重量%の量にある、少なくとも1つの非電気活性無機充填材;
(iii)0~5重量%の量にある、1つまたは2つ以上の追加の添加剤
を混合すること;および
任意選択的に、30~80重量%、好ましくは40~60重量%の範囲内で固体含量を調整するために水を添加することによって得られる。
(i)多孔質基材を提供する工程;
(ii)上で詳述した分散液(D)、少なくとも1つの非電気活性無機充填材、および任意選択的に、少なくとも1つもしくは2つ以上の追加の添加剤、すなわち上で詳述した組成物(AC)を含む水性コーティング組成物を提供する工程;
(iii)コーティング組成物層を提供するために前記組成物(AC)を前記多孔質基材の少なくとも1つの表面上に塗布する工程;および
(iv)前記複合セパレーターを提供するために、少なくとも60℃の温度で前記コーティング組成物層を乾燥させる工程
を含む方法である。
末端基を決定するためには、PIANCA,Maurizio,et al.End Groups in fluoropolymers.Journal of Fluorine Chemistry.1999,vol.95,p.71-84に記載された技術に従って1H-NMR技術が使用されてきた。この目的で、約20mgのポリマーを0.7mLのヘキサジュウテロアセトン中に溶解させた。1H-NMRスペクトルは、とりわけ、-CH2-OH末端基に関連する14Hzと同等であるJカップリングF-Hを伴う3.78ppmにある三重項を解明した。
フッ化ビニリデン(VDF)ポリマー中の総平均モノマー(MA)含有量は、酸-塩基滴定法によって決定した。
分子量の改善を証明するために、溶融粘度(ASTM D3835に従って)を測定した。本試験は、1mmのダイ直径を用いて230℃である形状(L/D=20)にあるキャピラリーレオメーターRheograph 2003において実施した。剪断速度η(エータ)の測定は、100秒-1で実施した。
水性VDF-HFP-AAポリマーラテックス - ポリマーAの製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットル(lt.)の水平反応器オートクレーブ内に、13.5リットルの脱イオン水を導入した。温度を80℃にさせ、それぞれ99:1のモル比にあるVDF/HFPガス状混合物モノマーを供給することによって、全試行を通して35バール超の圧力を一定に維持した。250mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を15分間かけて添加し(1L/時)、ランの全持続期間にわたり60mL/時の流動速度で持続的に添加した;さらに50mLのアクリル酸(AA)溶液(50g/Lのアクリル酸水溶液)をモノマー250gが消費される毎に供給した。
そのようにして得られたVDF-HFP-AAポリマーは、98.3モル%のVDF、約1.0モル%のHFPおよび0.7モル%のアクリル酸(AA)モノマーを含有していた。
VDF-HFP-AAポリマーは、ISO 13321に従って測定して、243nmの平均一次粒径を有する粒子の形態下で水性ラテックス中に分散させると、153.6℃の融点(ASTM D3418に従って測定)、67キロポアズのMV(230℃/100秒-1)および下記:-CF2H:35mmol/kg;-CF2-CH3:19mmol/kg;-CH2OH:8mmol/kgのような末端基の含量を有することが見いだされた。
水性VDF-AAポリマーラテックス - ポリマーA’の製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットル(lt.)の水平反応器オートクレーブ内に13.5リットルの脱イオン水を導入した。VDFガス状モノマーを供給することによって、温度を90℃にさせ、全試行を通して20バール超の圧力で一定に維持した。15mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を5分間かけて添加し(200mL/時)、同時に22mLのアクリル酸(AA)の溶液(40g/Lのアクリル酸水溶液)を225gのポリマーが合成される毎に供給した。
VDF-AAポリマーは、ISO 13321に従って測定して、189nmの平均一次粒径を有する粒子の形態下で水性ラテックス中に分散させると、160℃の融点(ASTM D3418に従って測定)、23キロポアズのMV(230℃/100秒-1)を有することが見いだされた。
水性VDF-HFP-AAポリマーラテックス - ポリマーBの製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットル(lt.)の水平反応器オートクレーブ内に13.5リットルの脱イオン水を導入した。温度を75℃にさせ、それぞれ99:3のモル比でVDF/HFPガス状混合物モノマーを供給することによって、全試行を通して35バール超の圧力で一定に維持した。290mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を17分間かけて添加し(1L/時)、ランの全持続期間にわたり60mL/時の流動速度で持続的に添加した;さらに50mLのアクリル酸(AA)溶液(50g/Lのアクリル酸水溶液)を250gのモノマーが消費される毎に供給した。4500gの混合物を供給したら、混合物の供給を中断し、次に、反応温度を一定に保持しながら、圧力を12バールまで低下させた。最終反応時間は318分間であった。
水性VDF-HFP-AAポリマーラテックス - ポリマーB’の製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットル(lt.)の水平反応器オートクレーブ内に、13.5リットルの脱イオン水を導入した。温度を90℃にさせ、それぞれ99:3のモル比でVDF/HFPガス状混合物モノマーを供給することによって、全試行を通して30バール超の圧力で一定に維持した。250mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を15分間かけて添加し(1L/時)、同時に50mLのアクリル酸(AA)の溶液(50g/Lのアクリル酸水溶液)を250gのポリマーが合成される毎に供給した。
水性VDF-HFP-AAポリマーラテックス - ポリマーCの製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットルの水平反応器オートクレーブ内に、13.5リットルの脱イオン水を導入した。温度を75℃にさせ、次に、6.1バールのデルタPが得られるまでHFPガス状モノマーを装填した。それぞれ87.5:12.5のモル比でVDF/HFPガス状混合物モノマーを供給することによって、全試行を通して35バールの圧力を一定に維持した。250mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を15分間かけて添加し(1L/時)、次に過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を試行の全持続期間にわたり60mL/時の流動速度で持続的に添加した;さらに50mLのアクリル酸(AA)溶液(50g/Lのアクリル酸水溶液)を250gのポリマーが合成される毎に供給した。
水性VDF-HFP-AAポリマーラテックス - ポリマーC’の製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットルの水平反応器オートクレーブ内に、13.5リットルの脱イオン水を導入した。温度を90℃にさせ、それぞれ87.5:12.5のモル比でVDF/HFPガス状混合物モノマーを供給することによって、全試行を通して30バールの圧力で一定に維持した。250mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を15分間かけて添加し(1L/h)、同時に50mLのアクリル酸(AA)の溶液(50g/Lのアクリル酸水溶液)を250gのポリマーが合成される毎に供給した。
水性VDF-HFP-AAポリマーラテックス - ポリマーD’の製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットルの水平反応器オートクレーブ内に、13.5リットルの脱イオン水を導入した。温度を90℃にさせ、次に、10.6バールのデルタPが得られるまでHFPガス状モノマーを装填した。35バールの圧力を、それぞれ78.5:21.5のモル比でVDFおよびHFPガス状混合物モノマーを供給することによって全試行を通して一定に維持した。220mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を13分間かけて添加し(1L/時)、次に過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を試行の全持続期間にわたり60mL/時の流動速度で持続的に添加した;さらに50mLのアクリル酸(AA)溶液(50g/Lのアクリル酸水溶液)を250gのポリマーが合成される毎に供給した。
そのようにして得られたVDF-HFP-AAポリマーは、77.8モル%のVDF、約21.3モル%のHFPおよび0.9モル%のアクリル酸(AA)モノマーを含有していた。
水性VDF-HFP-AAポリマーラテックス - ポリマーD’’の製造
50rpmで作動するバッフルおよびスターラーを装備した容量21リットルの水平反応器オートクレーブ内に、13.5リットルの脱イオン水を導入した。温度を90℃にさせ、次に、8.8バールのデルタPが得られるまでHFPガス状モノマーを装填した。それぞれ78.5:21.5のモル比でVDF/HFPガス状混合物モノマーを供給することによって、全試行を通して30バール超の圧力で一定に維持した。250mLの100g/Lの過硫酸アンモニウム(APS)水溶液を15分間かけて添加し(1L/時)、同時に50mLのアクリル酸(AA)の溶液(50g/Lのアクリル酸水溶液)を250gのポリマーが合成される毎に供給した。
そのようにして得られたVDF-HFP-AAポリマーは、77.8モル%のVDF、約21.3モル%のHFPおよび0.9モル%のアクリル酸(AA)モノマーを含有していた。
VDF-HFP-AAポリマーは、ISO 13321に従って測定して、285nmの平均一次粒径を有する粒子の形態下で水性ラテックス中に分散させると、-15.9℃のTg(ASTM D3418に従って測定)、23キロポアズのMV(230℃/100秒-1)および63.3のムーニー粘度(Mooney)((1+10’)@121℃)および下記:-CF2H:68mmol/kg;-CF2-CH3:15mmol/kg;-CH2OH:38mmol/kgのような末端基の含量を有することが見いだされた。
エマルジョンポリマーは、Liイオン電池のための複合セパレーターを提供できるように、ポリオレフィン多孔質支持体上の高温耐性コーティングを作り出すためのセラミック粒子用のバインダーとして使用した。Baikowski製の87重量%のアルミナCR6、10重量%のラテックス、2重量%の界面活性剤(ドデシル硫酸ナトリウム、SDS)および1重量%の消泡剤BYK-023からなる第1混合物を調製した。次にスラリー中で50重量%の固形分を達成するまで前記混合物に水を加え、このスラリーを惑星型混合システムを使用することによって1,000rpmで20分間にわたり混合した。引き続いて、この水性スラリーに規定量のVDFポリマーラテックスを加え、生じた混合物を1,000rpmでさらに2~10分間にわたり混合した。そのようにして得られたコーティング組成物は、30μmのブレード高さに設定した流延ナイフを使用して多孔質ポリオレフィン基質上に流延した。30分間にわたり、温度70℃の換気式オーブン内で乾燥させることによって、被覆セパレーターが得られた。
セパレーターは、溶剤を全く添加せずに負極でラミネートした。使用した負極は、2重量%のSOLEF(登録商標)PVDF5130(ポリマーバインダー)、Imerys製の3重量%のSuperC65カーボンブラック(電子伝導材料)およびUmicore製の95重量%の酸化コバルトリチウムD10(負極活物質)を含む組成物から入手し、40%の多孔性を有していた。負極表面上へのセパレーターのラミネーションは、以下の圧力、時間および温度の条件:50MPa、15分間および70℃で作動する水圧式フラットプレスを使用して実施した。ラミネーション後、ASTM D903規格に従って180°の角度および10mm/分の剥離速度での剥離試験を適用することによって接着強さを評価した。
ウエットラミネーションは、炭酸アルキル混合物溶剤が添加された負極へのセパレーターの湿性接着の評価である。11cm×8cmの寸法を有する試験片の形態下にある上に詳述したように調製した被覆セパレーターおよび上で詳述した同一負極は、55℃で一晩かけて乾燥させることによって予備状態調節した。500μLの炭酸エチレン(EC)および炭酸プロピレン(PC)のEC:DMC(1:1)の混合物を負極表面上に注ぎ、セパレーターをその一番上に置いた。負極-セパレーター組立体は、2枚以内のPTFEシートのコーヒーバッグ中に真空密閉し、次に85℃、1MPa、5分間で水圧式フラットプレスを用いて加圧した。コーヒーバッグの開封直後に、ASTM D903に従って、セパレーターを180°の剥離角度および10mm/分の剥離速度で負極から剥離した。結果は以下の表に要約した。
ポリマーの膨潤は、炭酸塩混合物中への浸漬後の成形ポリマー試料の重量の増加を測定することによって評価した。成形試験片は、凝固格子のポリマー粉末をフラットプレスのステンレス鋼製フレーム内に直接的に装填することによる圧縮成形によって得た。使用したステンレス鋼製フレームは、直径25mmおよび厚さ1.5mmを備える5片の円形試料を得られるように設計した。試料は、+60℃のTmでポリマーを溶融させ、室温で冷却することによって入手した。
Claims (28)
- 水性分散液[分散液(D)]であって、フッ化ビニリデン(VDF)モノマーに由来する繰り返し単位および式:
(式中、R1、R2、R3のそれぞれは、互いに等しいかまたは異なり、独立して水素原子もしくはC1~C3炭化水素基であり、およびROHは、ヒドロキシル基もしくは少なくとも1個のヒドロキシル基と少なくとも1個の酸素原子とを含むC1~C5炭化水素部分である)の少なくとも1つの親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)に由来する繰り返し単位を含むフッ化ビニリデン(VDF)コポリマー[ポリマー(A)]の粒子を含み、前記ポリマー(A)は、
(i)ポリマー(A)の繰り返し単位の総数に比して、VDFに由来する85.0モル%超の繰り返し単位および前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)に由来する0.05~10モル%の繰り返し単位を含み;
(ii)ASTM D3835に従って100秒-1の剪断速度および230℃の温度で測定した場合に、少なくとも30キロポアズの溶融粘度を有し;および
(iii)少なくとも5mmol/kgおよび最大で20mmol/kgの量の式-CH2-OHの末端基を有し;
ここで前記分散液は、分散液(D)の総重量に比して0から5ppmのフッ素化界面活性剤を含む、水性分散液[分散液(D)]。 - ポリマー(A)は、VDF、およびモノマー(MA)に由来する繰り返し単位からなる、請求項1に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、VDF、HFPおよびモノマー(MA)に由来する繰り返し単位からなる、請求項1に記載の分散液(D)。
- R1、R2、R3のそれぞれは水素である、請求項4の記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)由来の少なくとも0.1モル%の繰り返し単位を含む、および/またはポリマー(A)は、前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)由来の最大で7.5モル%の繰り返し単位を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)由来の少なくとも0.2モル%の繰り返し単位を含む、請求項7に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)由来の最大で5モル%の繰り返し単位を含む、請求項7又は8に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)由来の最大で3モル%の繰り返し単位を含む、請求項9に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、ASTM D3835に従って100秒-1の剪断速度および230℃の温度で測定した場合に、100キロポアズ以下の溶融粘度(MV)を有する、請求項1~10のいずれか一項に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、ASTM D3835に従って100秒-1の剪断速度および230℃の温度で測定した場合に、80キロポアズ未満の溶融粘度(MV)を有する、請求項11に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、少なくとも5mmol/kgおよび最大で18mmol/kgの量の式-CH2-OHの極性末端基を含む、請求項1~12のいずれか一項に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、少なくとも5mmol/kgおよび最大で15mmol/kgの量の式-CH2-OHの極性末端基を含む、請求項13に記載の分散液(D)。
- ポリマー(A)は、少なくとも5mmol/kgおよび最大で12mmol/kgの量の式-CH2-OHの極性末端基を含む、請求項14に記載の分散液(D)。
- 請求項1~15のいずれか一項に記載の分散液(D)を製造する方法であって、何らかのフッ素化界面活性剤を添加せずに、過硫酸塩無機開始剤の存在下、最高で80℃の温度で、少なくとも20バールの圧力下において、VDFおよび前記親水性(メタ)アクリルモノマー(MA)の乳化重合を含む方法。
- 請求項1~15のいずれか一項に記載の分散液(D)、粉末状電極材料、および任意選択的に導電性付与添加剤および/または粘度調整剤を含む水性電極形成組成物。
- 請求項1~15のいずれか一項に記載の分散液(D)、少なくとも1つの非電気活性無機充填材、および任意選択的に、1つもしくは2つ以上の追加の添加剤を含む水性コーティング組成物[組成物(AC)]。
- 前記非電気活性無機充填材は、天然および合成シリカ、ゼオライト、アルミナ、チタニア、金属炭酸塩、ジルコニア、リン酸ケイ素およびケイ酸塩からなる群から選択される、請求項18に記載の組成物(AC)。
- 粘度調整剤、消泡剤および非フッ素化界面活性剤からなる群から選択される少なくとも1つの追加の添加剤を含む、請求項18または19に記載の組成物(AC)。
- 前記非フッ素化界面活性剤は、非イオン性乳化剤及びアニオン性界面活性剤からなる群から選択される、請求項20に記載の組成物(AC)。
- 非イオン性乳化剤が、アルコキシル化アルコールである、請求項21に記載の組成物(AC)。
- アルコキシル化アルコールが、エトキシレートアルコール、プロポキシル化アルコール又は混合エトキシル化/プロポキシル化アルコールである、請求項22に記載の組成物(AC)。
- アニオン性界面活性剤が、脂肪酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩又はアリールアルキルスルホン酸塩である、請求項21に記載の組成物(AC)。
- アルキルスルホン酸塩が、ドデシル硫酸ナトリウムである、請求項24に記載の組成物(AC)。
- 前記組成物(AC)は:
(i)5~25重量%の量にある、上で詳述した分散液(D);
(ii)70~95重量%の量にある、少なくとも1つの非電気活性無機充填材;
(iii)0~5重量%の量にある、1つまたは2つ以上の追加の添加剤
を混合すること;および
任意選択的に、30~80重量%の範囲内に固体含量を調整するために水を添加することによって得られる、請求項18~25のいずれか一項に記載の組成物(AC)。 - 前記組成物(AC)は:
(i)5~25重量%の量にある、上で詳述した分散液(D);
(ii)70~95重量%の量にある、少なくとも1つの非電気活性無機充填材;
(iii)0~5重量%の量にある、1つまたは2つ以上の追加の添加剤
を混合すること;および
任意選択的に、40~60重量%の範囲内に固体含量を調整するために水を添加することによって得られる、請求項26に記載の組成物(AC)。 - 電気化学電池に使用するために好適である複合セパレーターの製造方法であって、下記の:
(i)多孔質基材を提供する工程;
(ii)請求項18~27のいずれか一項に記載の組成物(AC)を提供する工程;
(iii)コーティング組成物層を提供するために前記組成物(AC)を前記多孔質基材の少なくとも1つの表面上に塗布する工程;および
(iv)前記複合セパレーターを提供するために、少なくとも60℃の温度で前記コーティング組成物層を乾燥させる工程
を含む方法。
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