JP7086348B2 - ペースト組成物 - Google Patents
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Description
(1) (メタ)アクリルポリマー(A)と、エチルセルロース(B)を含んでなる積層セラミックスコンデンサ用導電ペースト組成物であって、
前記(メタ)アクリルポリマー(A)は、下記式(1)で示される第3級アミノ基含有モノマー(a-1)と、下記式(2)で示されるモノマー(a-2)を構成単位とし、前記第3級アミノ基含有モノマー(a-1)のモル比が5~38モル%であり、前記モノマー(a-2)のモル比が62~95モル%であり、前記モノマー(aー2)がノルマルブチルメタクリレートを含み、ノルマルブチルメタクリレートのモル比が62~85モル%であり、前記(メタ)アクリルポリマー(A)の重量平均分子量が3000~50000であり、
前記(メタ)アクリルポリマー(A)の質量の前記エチルセルロース(B)の質量に対する比率((A)/(B))が10/90~50/50であることを特徴とする、積層セラミックスコンデンサ用導電ペースト組成物。
(式(1)中、
R1は水素原子またはメチル基を示し、
R2は炭素数1~3のアルキレン基を示し、
R3、R4はそれぞれ独立して炭素数1~3のアルキル基を示す。)
(式(2)中、
R5は水素原子またはメチル基を示し、
R6は炭素数1~5のアルキル基を示す。)
R2は炭素数1~3のアルキレン基であり、重合のしやすさと、エチルセルロース(B)との相溶性の観点から、炭素数1~2のアルキレン基が好ましい。
R3、R4は、それぞれ独立して炭素数1~3のアルキル基であり、エチルセルロース(B)との相溶性を高くする観点から、R3、R4ともにメチル基またはエチル基であることが好ましく、メチル基であることが特に好ましい。
R6は炭素数1~5のアルキル基であり、熱分解性と印刷性を良好とする観点から、炭素数2~4のアルキル基であることが好ましい。
本発明の(メタ)アクリルポリマー(A)には、上記のモノマー(a-1)、モノマー(a-2)以外にも、発明の効果を阻害しない範囲で、モノマー(a-3)として各種の(メタ)アクリル酸エステルを併用することもできる。
本発明における(メタ)アクリルポリマー(A)は、上述したモノマー(a-1)、(a-2)および必要に応じてモノマー(a-3)を用いて、重合反応を行うことにより得られる。
本発明においてエチルセルロース(B)は、導電ペースト用バインダー樹脂組成物において、バインダー樹脂として機能する組成物であり、無機粉末を均一に分散させた状態を保持し、ペースト組成物にチキソ性を付与し、良好な印刷特性を発現するものである。
無機粉末(C)としては、金属粉末、金属酸化物粉末、ガラス粉末、セラミック粉末などが挙げられる。
金属酸化物粉末としては、例えばスズドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)などが挙げられる。
セラミック粉末としては、例えばアルミナ、ジルコニア、チタニア、チタン酸バリウム、窒化アルミナ、窒化ケイ素、窒化ホウ素などが挙げられる。
これらの無機粉末は単独で用いても良いし、2種類以上を混合して用いても良い。
分散剤(D)としては、例えば脂肪酸、脂肪族アミン、脂肪族アミノ酸などが挙げられる。
上記脂肪族アミンとしては特に限定されず、例えば、ラウリルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミンなどが挙げられる。
上記脂肪族アミノ酸としては特に限定されず、例えば、ステアリルサルコシン、オレオイルサルコシン、ラウロイルサルコシンなどが挙げられる。
これらの分散剤は単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いても良い。
本発明で用いる有機溶剤(E)は、導電性ペーストの粘度を低減し、塗布しやすい適度な粘度とするために用いられる。有機溶剤(E)は、焼成後に残渣が残らず、(メタ)アクリルポリマー(A)とエチルセルロース(B)を良好に溶解し、混合させることができればよい。
これらの中でも、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、ブチルカルビトールアセテートを用いることが好ましい。これらの溶剤は、本発明の(メタ)アクリルポリマーおよびエチルセルロースの溶解性に優れており、ペースト組成物の調製に適している。その一方、セラミックグリーンシートの製造に用いられるポリビニルブチラールなどの樹脂は溶解しにくいため、セラミックグリーンシート上にペースト組成物を印刷するために適している。
(メタ)アクリルポリマー(A)の質量とエチルセルロース(B)の質量の合計:
好ましくは1~10質量部(特に好ましくは1~5質量部)
無機粉末(C):
好ましくは30~70質量部(特に好ましくは40~60質量部)
分散剤(D):
好ましくは0.1~1.0質量部(特に好ましくは0.3~0.8質量部)
有機溶剤(E):
好ましくは30~60質量部(特に好ましくは40~50質量部)
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール455.7gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート353.7g、メタクリル酸メチル6.4g、ノルマルブチルアクリレート20.4g、ジメチルアミノエチルメタクリレート75.2gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))88.7gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-1)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール456.3gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート330.3g、メタクリル酸メチル18.8g、ノルマルブチルアクリレート20.1g、ジエチルアミノエチルメタクリレート87.1gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))87.3gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-2)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール453.9gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート292.1g、メタクリル酸メチル49.7g、ノルマルブチルアクリレート34.0g、ジメチルアミノエチルメタクリレート78.1gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))92.2gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-3)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール456.9gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート286.3g、メタクリル酸メチル12.4g、ノルマルブチルアクリレート23.8g、ジメチルアミノエチルメタクリレート73.0g、2-ヒドロキシメタクリレート61.4gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))86.2gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-4)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール487.2gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート367.5g、メタクリル酸メチル20.7g、ノルマルブチルアクリレート17.7g、ジメチルアミノエチルメタクリレート81.3gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))25.7gを、計3回に等量に分けて60分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-5)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール455.1gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート307.3g、メタクリル酸メチル9.7g、ノルマルブチルアクリレート62.0g、ジメチルアミノエチルメタクリレート76.1gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))89.7gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-6)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール455.6gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート281.4g、メタクリル酸メチル16.0g、ノルマルブチルアクリレート32.7g、ジメチルアミノエチルメタクリレート125.5gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))88.8gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-7)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール455.3gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート388.7g、メタクリル酸メチル9.6g、ノルマルブチルアクリレート16.5g、ジメチルアミノエチルメタクリレート40.4gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))89.5gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A-8)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール454.4gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート391.7g、メタクリル酸メチル26.2g、ノルマルブチルアクリレート21.0g、ジメチルアミノエチルメタクリレート15.5gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))91.2gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A’-1)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール457.5gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート143.4g、メタクリル酸メチル6.1g、ノルマルブチルアクリレート19.6g、ジメチルアミノエチルメタクリレート288.3gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))85.0gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A’-2)を得た。
撹拌機、温度計、滴下ロート、冷却器及び窒素導入管を取り付けた2Lセパラブルフラスコに、ジヒドロターピネオール454.3gを仕込み、フラスコ内を窒素で置換した後、反応容器内を75℃まで昇温した。ついで、ノルマルブチルメタクリレート233.8g、メタクリル酸メチル16.4g、ノルマルブチルアクリレート126.5g、ジメチルアミノエチルメタクリレート77.5gの混合溶液を、滴下ロートを用いて3時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下と並行して、開始剤として、2,2‘-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(製品名:V-65(和光純薬工業(株)製))91.5gを、計9回に等量に分けて20分おきにフラスコ内に仕込んだ。モノマー溶液の滴下が終了してから、さらに3時間熟成し、ポリマー(A’-3)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて以下の条件により、合成例、比較合成例にて得られたポリマーの重量平均分子量を求めた。
装置:東ソー(株)社製、HLC-8220
カラム:shodex社製、KF-805L
標準物質:ポリスチレン
溶離液:THF(テトラヒドロフラン)
流量:1.0ml/min
カラム温度:40℃
検出器:RI(示差屈折率検出器)
DMAEM:ジメチルアミノエチルメタクリレート(共栄社化学製ライトエステルDM)
DEAEM:ジエチルアミノエチルメタクリレート(共栄社化学製ライトエステルDE)
nBMA:ノルマルブチルメタクリレート(三菱ガス化学製nBMA)
nBA:ノルマルブチルアクリレート(日本触媒製)
MMA:メタクリル酸メチル(三菱ガス化学製MMA)
HEMA:2-ヒドロキシエチルメタクリレート(日本触媒製HEMA)
表4、表5に示す各組成のモノマー組成物を用意し、各特性を測定した。
STD-200:エトセル STD-200(ダウ・ケミカル社製)
〔グリーンシートの調製〕
チタン酸バリウム粉末(堺化学製:BT-03)100重量部に対し、カルボン酸系分散剤を0.8重量部、トルエン18重量部、エタノール18重量部、粒径1mmのジルコニアボール100重量部をボールミルに入れ、8時間混合後、ポリビニルブチラール(積水化学工業製:エスレックBM-2)8重量部、トルエン10重量部、エタノール重量部を加えさらに12時間混合したのち、ジルコニアボールをろ別し、セラミックスラリーを調製した。そして、セラミックスラリーをドクターブレード法によってキャリアシートであるPETフィルム上に厚さ5μmのシート状に塗布後、90℃、10分間乾燥させ、グリーンシートを作製した。
Ni粉(JFEミネラル製:NFP201S)100重量部に対して、N-オレオイルサルコシンを1重量部、合成例で得たポリマーとエチルセルロースの混合物を3重量部、ジヒドロターピネオールを90重量部加えた。これらの混合物を遊星式混練機にて攪拌後、3本ロールにて混練しNiペーストを得た。
ポリマー5mgをアルミパンにいれ、TG/DTAにて、空気雰囲気下、昇温速度10℃/分で500℃まで昇温した。測定前後のサンプルの残存量の変化から残存率を算出し、熱分解性を測定した。
残存率(%) = 測定後の重量/測定前の重量 ×100
◎: 1.0%未満
○: 1.0%以上、2.0%未満
△: 2.0%以上、3.0%未満
×: 3.0%以上
1608サイズ用パターンを用いて、得られたNiペーストをグリーンシート上にスクリーン法にて印刷し、90℃で10分間乾燥後、表面粗さ計を用いて表面粗さを測定し、測定値の算術平均粗さ(μm)を求めた。
◎: 0.045未満
○: 0.045以上、0.050未満
△: 0.050以上、0.060未満
×: 0.060以上
1608サイズ用パターンを用いて、得られたNiペーストをグリーンシート上にスクリーン法にて印刷し、90℃で10分間乾燥後、その上にさらにグリーンシートを重ね、50℃、100kg/cm2、5秒の条件にて圧着させた。引張り試験機にて180度剥離試験を実施し、剥離に要する力を測定した。(単位:gf/cm)
◎: 30.0以上
○: 28.0以上、30.0未満
△: 26.0以上、28.0未満
×: 26.0未満
比較例2は、ポリマー(A)中の(a-1)成分の含有量が規定の範囲よりも多いため、エチルセルロース(B)との相溶性が不十分であり、表面粗さが大きくなった。
比較例3は、ポリマー(A)中の(a-2)成分の含有量が規定の範囲よりも多いため、熱分解性が不十分であった。
比較例4は、ポリマー(A)を使用していないため、熱分解性と接着強度が不十分であった。
比較例5は、ポリマー(A)の質量のエチルセルロース(B)の質量に対する比率が規定の範囲を超えているため、表面粗さが大きくなった。
比較例6は、エチルセルロース(B)を使用していないため、印刷に適した粘度のペーストが得られておらず、表面粗さが大きくなった。
Claims (1)
- (メタ)アクリルポリマー(A)と、エチルセルロース(B)を含んでなる積層セラミックスコンデンサ用導電ペースト組成物であって、
前記(メタ)アクリルポリマー(A)は、下記式(1)で示される第3級アミノ基含有モノマー(a-1)と、下記式(2)で示されるモノマー(a-2)を構成単位とし、前記第3級アミノ基含有モノマー(a-1)のモル比が5~38モル%であり、前記モノマー(a-2)のモル比が62~95モル%であり、前記モノマー(aー2)がノルマルブチルメタクリレートを含み、ノルマルブチルメタクリレートのモル比が62~85モル%であり、前記(メタ)アクリルポリマー(A)の重量平均分子量が3000~50000であり、
前記(メタ)アクリルポリマー(A)の質量の前記エチルセルロース(B)の質量に対する比率((A)/(B))が10/90~50/50であることを特徴とする、積層セラミックスコンデンサ用導電ペースト組成物。
(式(1)中、
R1は水素原子またはメチル基を示し、
R2は炭素数1~3のアルキレン基を示し、
R3、R4はそれぞれ独立して炭素数1~3のアルキル基を示す。)
(式(2)中、
R5は水素原子またはメチル基を示し、
R6は炭素数1~5のアルキル基を示す。)
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