JP7084544B2 - 硫黄-炭素複合体及びそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本発明は、伝導性高分子コーティング層を含む硫黄-炭素複合体に関する。
本発明はまた、伝導性高分子コーティング層を含む硫黄-炭素複合体の製造方法に関し、前記硫黄-炭素複合体の製造方法は、(S1)伝導性高分子を含む濃縮分散液を製造する段階;(S2)硫黄粉末と炭素素材を混合して硫黄-炭素複合体を製造する段階;及び(S3)前記濃縮分散液と硫黄-炭素複合体を混合し、乾燥させて、前記硫黄-炭素複合体に伝導性高分子コーティング層を形成する段階;を含む。
(S1)段階では、伝導性高分子を含む濃縮分散液を製造することができる。
前記伝導性高分子は、ネットワーク型コーティング層を形成することができる形状を有するものであってもよい。前記伝導性高分子の具体的な種類及び形状は前述の通りである。好ましくは、前記伝導性高分子はポリアニリンナノ繊維であってもよい。
前記伝導性高分子を水に分散及びろ過させる過程を数回繰り返し、伝導性高分子を含む濃縮分散液を製造することができる。
(S2)段階では、硫黄と炭素を混合して硫黄-炭素複合体を製造することができる。
(S3)段階では、前記(S1)段階で得た伝導性高分子を含む濃縮分散液、前記(S2)段階で得た硫黄-炭素複合体及び溶媒を混合し、乾燥させて、前記硫黄-炭素複合体の伝導性高分子コーティング層を形成することができる。
本発明はまた、前述のような硫黄-炭素複合体を含むリチウム二次電池に関する。このとき、前記硫黄-炭素複合体は、好ましくは正極活物質として含まれることができる。
また、前記リチウム二次電池は使用する正極/負極材質によって、リチウム-硫黄二次電池、リチウム-空気電池、リチウム-酸化物電池、リチウム全固体電池など、様々な電池に分類が可能である。
本発明に係る硫黄-炭素複合体はリチウム二次電池の中でも、リチウム-硫黄二次電池の正極に適用することができる。
伝導性高分子であるポリアニリンナノ繊維の合成は、Jiaxing Huang et al.(Nanofiber Formation in the Chemical Polymerization of Aniline:A Mechanistic Study Angew.Chem.Int.Ed.2004,43,5817-5821)に基づいて行った。
(1)硫黄-炭素複合体の製造
(1-1)伝導性高分子を含む濃縮分散液の製造
製造例1で得たポリアニリンナノ繊維分散液をろ過して残留反応物を除いたポリアニリンナノ繊維を取り除き、数回水に再分散及び再濾過を経てpHを6以上に中和させ、濃度が5%であるポリアニリンナノ繊維濃縮分散液を得た。
炭素ナノチューブと硫黄を25:75の重量比で混合し、155℃で溶融拡散法により炭素に硫黄を担持して硫黄-炭素複合体を製造した。
前記(1-1)で得たポリアニリンナノ繊維濃縮分散液、前記(1-2)で得た硫黄-炭素複合体及びエタノールを1:1:1の重量比で混合した。
Al集電体の一面に、前記硫黄-炭素複合体を含む正極合剤層を形成して正極を製造した。このとき、前記正極合剤層は、前記硫黄-炭素複合体、バインダーとしてポリアクリル酸(PAA)及びカーボンブラックを88:7:5の重量比で混合した後、水に分散させたスラリーを前記Al集電体の一面にコーティング及び乾燥して、製造した。
負極として100μm厚さのリチウム箔、前記(2)で製造された正極、電解液は溶媒として2-METHF/DMEを用い、LiTFSIとLiNO3を含む(2-METHF:2-メチルテトラヒドロフラン、DME:ジメトキシエタン)電解液及びポリオレフィン分離膜を用いて、コインセル形態のリチウム-硫黄二次電池を製造した。
実施例1と同様に行って、ポリアニリンナノ繊維コーティング層が形成されない硫黄-炭素複合体を製造した。
比較例1のようにポリアニリンナノ繊維コーティング層が形成されない状態の硫黄-炭素複合体を製造した後、コインセル製作時に電解液にアニリンを添加し、充電電圧を加え、前記硫黄-炭素複合体の表面に膜形態のポリアニリンコーティング層を形成した。このとき、前記アニリンの添加量は、ポリアニリンコーティング層が形成された硫黄-炭素複合体全体の重量を基準としてポリアニリンの含有量が5重量%となるようにして添加した。
図3a及び3bは、それぞれ製造例1で合成されたポリアニリンナノ繊維及び実施例1で製造された硫黄-炭素複合体の表面に形成されたポリアニリンナノ繊維コーティング層に関するSEM写真である。
実施例1と比較例1でそれぞれ製造された硫黄-炭素複合体を正極に適用したリチウム-硫黄二次電池の性能に関する実験を行った。製造されたコインセルで充放電試験を行い、充/放電電流密度は0.1C/0.1C 3回、0.2C/0.2C 3回、その後、0.3C/0.5Cで評価した。
11:硫黄-炭素複合体
12:伝導性高分子コーティング層
Claims (13)
- ネットワーク型伝導性高分子コーティング層を含む硫黄-炭素複合体であって、
前記ネットワーク型とは、硫黄-炭素複合体の表面に形成されたコーティング層が硫黄-炭素複合体の表面一部が露出することができるように網状に形成されたものを意味し、
前記炭素は、グラファイト(graphite)、グラフェン(graphene)、スーパーP(Super P)、カーボンブラック、デンカブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サマーブラック、炭素繊維、炭素ナノ繊維、炭素ナノチューブ、炭素ナノワイヤー、炭素ナノリング、炭素織物及びフラーレン(C60)からなる群より選択される1種以上である、硫黄-炭素複合体。 - 前記伝導性高分子は、ポリアニリン(polyaniline)、ポリピロール(polypyrrole)、ポリチオフェン(polythiophene)、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(poly(3,4-ethylenedioxythiophene))、ポリアセチレン(polyacetylene)、ポリジアセチレン(polydiacetylene)、ポリチオフェンビニレン(poly(thiophenevinylene))、ポリフルオレン(polyfluorene)及びこれらの誘導体からなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載の硫黄-炭素複合体。
- 前記伝導性高分子の形状は、ナノ繊維、ナノワイヤー、ナノロッド及びナノチューブからなる群より選択される1種以上のナノ構造体である、請求項1又は2に記載の硫黄-炭素複合体。
- 前記硫黄-炭素複合体は、
内部に少なくとも一つの炭素粒子が含まれた硫黄粒子;及び
前記硫黄粒子表面の一部または全部に位置する炭素粒子;を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体。 - 前記硫黄と炭素の重量比は、6:4~9:1である、請求項1~4のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体。
- 前記伝導性高分子の含有量は、前記伝導性高分子コーティング層を含む硫黄-炭素複合体全体の重量を基準として0.1~10重量%である、請求項1~5のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体。
- 前記硫黄は硫黄(S8)、Li2Sn(nはn≧1の実数である。)、有機硫黄化合物及び炭素-硫黄ポリマー[(C2Sx)n、xは2.5~50の実数であり、nはn≧2の実数である]からなる群より選択される1種以上である、請求項1~6のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体。
- 前記炭素は、炭素ナノチューブである、請求項1~7のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体。
- 前記伝導性高分子の形状がナノ繊維であり、前記ナノ繊維の直径が50nm~500nmである、請求項1~8のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体。
- 前記伝導性高分子がポリアニリンである、請求項1~9のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体。
- 請求項1~10のいずれかに記載の硫黄-炭素複合体を含む正極。
- 請求項1~10のいずれかに記載の硫黄-炭素複合体を含むリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池は、リチウム-硫黄二次電池である、請求項12に記載のリチウム二次電池。
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