JP7084178B2 - 導電性ペースト - Google Patents
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Description
(A)導電性粉末としては、一般に導電性ペーストに使用されている各種導電性粉末を用いることができる。好ましくは、比抵抗が低くなることから、銀粉、銅粉、銀コート粉及び銅コート粉からなる群より選択される少なくとも1種を用いることであり、より好ましくは、銀粉及び/又は銀コート粉である。
(B)バインダ樹脂としては、一般に導電性ペーストに使用されている各種バインダ樹脂を用いることができる。例えば、エポキシ樹脂、ブロック化ポリイソシアネート化合物、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、アクリルウレタン樹脂、フェノール樹脂などが挙げられ、これらはいずれか1種用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。好ましくは、エポキシ樹脂及びブロック化ポリイソシアネート化合物からなる群より選択される少なくとも1種を用いることである。
(C)セルロースナノファイバーは、ナノメートルレベルの繊維径を持つセルロース繊維である。セルロースナノファイバーの数平均繊維径は、特に限定されず、例えば、3~800nmでもよく、3~400nmでもよく、3~100nmでもよく、3~30nmでもよい。
アニオン基量(mmol/g)=V(mL)×〔0.05/セルロース試料質量(g)〕
(D)有機溶媒は、導電性ペーストにおいて(A)導電性粉末及び(B)セルロースナノファイバーに対する分散媒として機能するものであり、(B)バインダ樹脂と化学反応することなく溶解できるものを用いることが好ましい。
本実施形態に係る導電性ペーストには、上記成分(A)~(D)の他、本実施形態の効果を損なわない範囲で、例えば、着色剤、金属分散剤、消泡剤、レベリング剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、カップリング剤、充填剤、粘度調整剤などの各種添加剤を配合してもよい。
本実施形態に係る導電性ペーストは、配線(導電パターンとも称される)を形成するために好適に用いられる。詳細には、タッチパネル用透明電極、電磁波シールド、および電子基板などにおける配線に用いることができる。
本実施形態に係る導電性ペーストであると、導電性ペーストとしての良好な分散性や保存安定性を有し、また配線印刷時の導電性ペーストの流動による配線の広幅化を低減する効果を発揮することができる。また、セルロースナノファイバーの含有によって抵抗率が上昇するということはなく、さらに銀粉などの導電性粉末の形状が球状に限定されない。
調製直後の導電性ペーストを静置して状態を目視で確認し、導電性粉末の沈降が見られないときを「○」として、導電性粉末の沈降が見られるときを「×」として評価した。
分散性が「○」であった導電性ペーストのみを評価対象とした。得られた導電性ペーストの粘度を25℃でE型粘度計(東機産業社製TV-22型粘度計コーンプレートタイプ)を用いて測定した。1rpm回転時(ずり速度2s-1)の粘度(η1rpm)と、10rpm回転時(ずり速度20s-1)の粘度(η10rpm)を測定し、前者を後者で除してTI値(η1rpm/η10rpm)を算出した。
得られた導電性ペーストを25℃で1晩静置した。導電性ペーストの状態変化を目視で確認し、導電性粉末の沈降が見られないときを「○」として、導電性粉末の沈降が見られるときを「×」として評価した。
基材としてはアルミナ基板を用いた。このアルミナ基板の表面に、実施例または比較例の導電性ペーストを用いて、図1に示すように、両端に端子1aおよび1bを有し、その間の配線部分1cがつづら折り状となっている、導体幅500μm、アスペクト比75の配線パターン1をスクリーン印刷した。その後、アルミナ基板を150℃の熱風乾燥機中で10分、200℃の熱風乾燥機中で60分加熱し、配線パターン1(導電性ペースト)を乾燥、硬化させた。これにより評価用サンプルを作製した。
基材としてはアルミナ基板を用いた。このアルミナ基板の表面に、実施例または比較例の導電性ペーストを用いて、幅250μm×長さ1cmの矩形状の配線パターン2をスクリーン印刷した。その後、アルミナ基板を150℃の熱風乾燥機中で10分、200℃の熱風乾燥機中で60分加熱し、配線パターン2(導電性ペースト)を乾燥、硬化させた。これにより評価用サンプルを作製した。
針葉樹パルプ2gに、水150ml、臭化ナトリウム0.25g、2,2,6,6-テトラメチルピペリジノオキシラジカル(TEMPO)0.025gを加え、充分撹拌して分散させた後、13質量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液(共酸化剤)を、上記パルプ1.0gに対して次亜塩素酸ナトリウム量が12.0mmol/gとなるように加え、反応を開始した。反応の進行に伴いpHが低下するため、pHを10~11に保持するように0.5N水酸化ナトリウム水溶液を滴下しながら、pHの変化が見られなくなるまで反応した(反応時間:120分)。反応終了後、遠心分離機で固液分離し、純水を加えて固形分濃度4質量%に調整した。その後、24質量%NaOH水溶液にてスラリーのpHを10に調整した。スラリーの温度を30℃として水素化ホウ素ナトリウムをセルロース繊維に対して0.2mmol/g加え、2時間反応させることで還元処理した。反応後、0.1N塩酸を添加して中和した後、ろ過と水洗を繰り返して精製し、変性セルロース繊維を得た。この変性セルロース繊維にメタノールを加えてろ過し、メタノール洗浄を繰り返して、変性セルロース繊維に含まれる水をメタノールに置換した。その後、メタノールと、変性セルロース繊維のカルボキシル基量と等量のポリエーテルアミン(PO/EOベースのモノアミン、JEFFAMINE M-2070、HUNTSMAN社製)とを加えて、セルロース繊維濃度を2.5質量%になるように希釈し、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで1回処理し、ゲル状組成物(CNF分散体1)を得た。
針葉樹パルプ2gに、水150ml、臭化ナトリウム0.25g、TEMPO0.025gを加え、充分撹拌して分散させた後、13質量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液(共酸化剤)を、上記パルプ1.0gに対して次亜塩素酸ナトリウム量が12.0mmol/gとなるように加え、反応を開始した。反応の進行に伴いpHが低下するため、pHを10~11に保持するように0.5N水酸化ナトリウム水溶液を滴下しながら、pHの変化が見られなくなるまで反応した(反応時間:120分、反応温度:40℃)。反応終了後、0.1N塩酸を添加して中和した後、ろ過と水洗を繰り返して精製し、純水を加えて固形分濃度4質量%に調整した。その後、24質量%NaOH水溶液にてスラリーのpHを10に調整した。スラリーの温度を30℃として水素化ホウ素ナトリウムをセルロース繊維に対して0.2mmol/g加え、2時間反応させることで還元処理した。反応後、0.1N塩酸を添加して中和した後、ろ過と水洗を繰り返して精製し、変性セルロース繊維を得た。この変性セルロース繊維にN-メチルピロリドン(NMP)を加えてろ過し、NMP洗浄を繰り返して、変性セルロース繊維に含まれる水をNMPに置換した。その後、NMPと、変性セルロース繊維のカルボキシル基量の3/4等量のポリエーテルアミン(JEFFAMINE M-2005、HUNTSMAN社製)と1/4等量のポリエーテルアミン(JEFFAMINE M-2070、HUNTSMAN社製)を加えて、セルロース繊維濃度を9.0質量%になるように希釈し、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで1回処理し、ゲル状組成物(CNF分散体2)を得た。
フレーク状銀粉末(商品名:シルコートAgC-A、福田金属箔粉工業(株)製、比表面積0.6~0.9m2/g、50%平均粒子径4.65μm)2.85質量部と、バインダ樹脂1(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、商品名:アデカレジンEP-4901E、株式会社ADEKA製)0.15質量部と、硬化剤(三フッ化ホウ素モノエチルアミン、東京化成工業製)0.01質量部と、製造例1で得られたCNF分散体1(メタノールを分散媒とするTEMPO酸化セルロースナノファイバーの2.5質量%分散体)0.60質量部と、有機溶媒BCA(ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート)0.14質量部を、ガラス製容器に測り取り、自転公転ミキサー(EME社製、V-mini300)を用いて1500rpmで5分間混合を行い、実施例1に係る導電性ペーストを得た。
下記表1に示す配合(質量部)に従い、CNF分散体1を配合する代わりにメタノール0.60質量部を添加し、その他は実施例1と同様にして導電性ペーストを調製した。
下記表2に示す配合(質量部)に従い、CNF分散体1の代わりに、製造例2で得られたCNF分散体2(N-メチルピロリドンを分散媒とするTEMPO酸化セルロースナノファイバーの9.0質量%分散体)0.17質量部を配合し、また、BCAの代わりにN-メチルピロリドン0.57質量部を加え、その他は実施例1と同様にして実施例2に係る導電性ペーストを調製した。実施例2の導電性ペーストにおいて、銀粉末とバインダ樹脂の固形分の合計量100質量%における銀粉末の比率は95質量%である。また、バインダ樹脂100質量部に対するセルロースナノファイバーの固形分含有量は10質量部である。
下記表3に示す配合(質量部)に従い、バインダ樹脂1の代わりにバインダ樹脂2(ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートとポリカーボネートポリオールとの反応化合物(ブロック剤:メチルエチルケトンオキシム))0.15質量部を配合し、また、N-メチルピロリドンの配合量を0.43質量部とし、更にBCAを0.15質量部配合し、その他は実施例2と同様にして実施例3に係る導電性ペーストを調製した。実施例3の導電性ペーストにおいて、銀粉末とバインダ樹脂の固形分の合計量100質量%における銀粉末の比率は95質量%である。また、バインダ樹脂100質量部に対するセルロースナノファイバーの固形分含有量は10質量部である。
Claims (4)
- (A)平均粒径が2~20μmである導電性粉末と、(B)ブロック化ポリイソシアネート化合物と、(C)アニオン変性セルロースナノファイバーと、(D)有機溶媒と、を含有する導電性ペースト。
- 前記(A)導電性粉末が、銀粉、銅粉、銀コート粉及び銅コート粉からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 分散媒としての水を実質的に含まない、請求項1又は2に記載の導電性ペースト。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性ペーストを硬化して形成される配線。
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