JP7069886B2 - 単結晶運搬装置および単結晶運搬方法 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶運搬装置および単結晶運搬方法に関し、より詳しくは、大型結晶を把持し移動する運搬中にクラックの発生を抑制しうる単結晶運搬装置および単結晶運搬方法に関する。

タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３（以下ＬＴとも記す）やニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ_３（以下ＬＮとも記す）単結晶は、主に、携帯電話の送受信用のデバイスに用いられる表面弾性波フィルターの材料として広く利用されている。ＬＴやＬＮの単結晶インゴットは、原料を充填した坩堝を高温に加熱して溶融し、坩堝内の原料融液の液面に上方から種結晶を接触させた後に上昇させることで単結晶を育成する、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれる単結晶育成方法で得られている。チョクラルスキー法による単結晶育成では、坩堝周囲に高周波電源を流すワークコイルが配置されており、このワークコイルに高周波電源を流すことにより生じる誘導加熱によって坩堝を発熱させ、坩堝内の原料を溶融している。チョクラルスキー法では種結晶の上昇に伴い、原料融液から引き上げられるように単結晶が成長し、単結晶が育成された後に、冷却工程に入り一定温度になった後、結晶育成炉より取り出す。その後、結晶内の応力を取り除く為、熱処理炉を用いて熱処理を行う。近年では、大量の需要がある酸化物単結晶の低コスト化の要求が強い。そのため、製造現場では生産性向上を期待して、育成される単結晶の長さをより長くすることや、大口径化することが増えている。

これは、シリコン単結晶の場合でも同じであり、単結晶を結晶育成炉から取り出し、次の処理工程へ移動する時には、単結晶が重いため手動では難しく、専用の運搬台車が用いられている。例えば、特許文献１には、シリコン単結晶の取り出し運搬装置が開示されており、引き上げたシリコン単結晶を架台で反転させ、水平状態で運搬するリフト付き台車が記載されている。また、特許文献２には、引き上げたシリコン単結晶を傾動でき、水平状態で載せて運搬する運搬台車が記載されている。この運搬台車は、単結晶の下端を受ける受台において、長手方向に移動位置を決められるよう構成されている。

ところで、表面弾性波フィルターの材料とし利用されているＬＴやＬＮの単結晶インゴットは、脆い材料であり単結晶にクラックが入りやすい。特に急激な温度変化でクラックが入りやすいため単結晶の育成中だけでなく、育成後も注意が必要である。一般に育成後に冷却して切り離された単結晶は、乾燥炉で１日程度温度をなじませた後、アニール、ポーリングと言った熱処理工程に入る。切り離された単結晶を熱処理炉に入れる場合は、例えば、特許文献３のように、乾燥炉内で６０℃程度の温度で単結晶の温度をなじませている。従来では、単結晶を６０℃程度に温めた後、ガーゼ等で単結晶を包み、保温を行った上で手作業により熱処理炉まで運搬して炉内に設置している。

特開平３－２１８９３３号公報 特開平９－２２１３８７号公報 特開昭５７－１１８０８７号公報

しかし、昨今の単結晶の長尺化や大口径化により単結晶の重量も大きくなり、作業者の労力負担が大きく、単結晶を落として破損させる場合もある。前記特許文献１や特許文献２に示されているような半導体単結晶の運搬台車等の利用も考えられるが、このような運搬台車には、半導体単結晶を保温する機構がないので、ＬＴやＬＮの単結晶インゴットを運搬しようとすると、運送中に冷却されてクラックが入る恐れがある。

そこで本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、表面弾性波フィルターの材料とし利用されているＬＴやＬＮの単結晶等の長尺化や大口径化に対応し、大型結晶を把持して移動する運搬中にクラックの発生を抑制することが可能な単結晶運搬装置および単結晶運搬方法を提供することを目的とする。

本発明者は、上記課題を解決するために、単結晶運搬装置の機構を鋭意検討して、単結晶を保持する単結晶把持機構部に、把持部を昇温する昇温機構部を設けることで、運搬中にクラックの発生を抑制できることを確認して本発明を完成した。

すなわち、本発明の第１の発明によれば、単結晶を保持する把持機構部と、前記把持機構部の一部を昇温する昇温機構部とを有する単結晶運搬装置であって、前記把持機構部は、単結晶の側面を把持する複数のハンド部を備え、前記複数のハンド部のそれぞれは、単結晶の下面の一部を係止可能な係止部を備え、前記昇温機構部は、前記把持機構のうち単結晶の側面と下面に当接する部分に対して昇温することを特徴とする単結晶運搬装置が提供される。

また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記昇温機構部は、前記把持機構部と分離して設置されることを特徴とする単結晶運搬装置が提供される。

また、本発明の第３の発明によれば、第１又は第２の発明において、前記複数のハンド部を開閉させる操作部を備え、前記複数のハンド部のそれぞれは、単結晶の側面に接触する弾性体を備えることを特徴とする単結晶運搬装置が提供される。

また、本発明の第４の発明によれば、第３の発明において、前記弾性体は、耐熱性のゴムが用いられ、前記昇温機構部により昇温された熱を保持する蓄熱部であることを特徴とする単結晶運搬装置が提供される。

また、本発明の第５の発明によれば、第３又は第４の発明において、前記複数のハンド部は、平面視において屈曲部を有する一対のハンド部であり、前記一対のハンド部は、前記屈曲部を互いに対向させた状態で配置され、前記操作部による操作によって互いに近づく方向又は離れる方向に移動することを特徴とする単結晶運搬装置が提供される。

また、本発明の第６の発明によれば、第１から第５のいずれかの発明において、前記ハンド部の上下方向の寸法は、単結晶の運搬先である熱処理炉の本体部と、前記本体部から下方に移動している単結晶載置テーブルとの間の寸法よりも小さいことを特徴とする単結晶運搬装置が提供される。

また、本発明の第７の発明によれば、上記の単結晶運搬装置を用いて単結晶を運搬する方法であって、単結晶を保持する前に前記把持機構部の一部を前記昇温機構部により所定の温度に昇温することと、昇温された前記把持機構部により単結晶を保持して運搬することと、を含むことを特徴とする単結晶運搬方法が提供される。

また、本発明の第８の発明によれば、第７の発明において、前記把持機構部において単結晶と接触するように備える弾性体を前記所定の温度に昇温することを含むことを特徴とする単結晶運搬方法が提供される。

また、本発明の第９の発明によれば、第８の発明において、前記弾性体は、前記昇温機構部により５０℃から１２０℃に昇温されることを特徴とする単結晶運搬方法が提供される。

本発明は、単結晶を育成炉から引き上げ、切り離した後、単結晶を移動する際、単結晶を所定の温度に保温された把持部で把持するので、単結晶が大型であっても保温作業の手間が軽減される。把持部に特定の弾性体を取り付けることで、単結晶の表面及び内面の温度差によるクラックを抑制でき、乾燥炉、アニール炉、ポーリング炉へ設置する際も装置を容易に操作でき、安全かつ能率的に作業することができる。

本発明の単結晶運搬装置の斜視図である。 図１の単結晶運搬装置の把持機構部を示す側面図である。 本発明の単結晶運搬装置の昇温機構部を示す斜視図である。 図３に示した把持機構部を昇温させる時の斜視図である。 昇温機構部で昇温された把持機構部で単結晶を把持した時のハンド部の正面一部を示す断面図である。 単結晶インゴットの引き上げ中（Ａ）、引き上げ完了（Ｂ）、育成炉から上昇させ切断後（Ｃ）の一連の工程を示す説明図である。 本発明の単結晶運搬装置で単結晶を把持した時の側面図（Ａ）とリフターで単結晶を上昇した状態を示す側面図（Ｂ）である。 本発明の単結晶運搬装置を用いて、単結晶を運搬しアニーリング炉へ装入する作業を示す説明図である。 単結晶運搬装置がアニーリング炉から離れ、単結晶が炉内へ入る工程（Ａ）、単結晶が炉内へ設置された状態（Ｂ）を示す説明図である。 把持機構部で単結晶を保温しながら把持しているハンド部の正面一部を示す断面図（Ａ）と昇温機構の構成を示す斜視図（Ｂ）である。

以下、本発明に係る単結晶運搬装置、及び単結晶運搬方法について図面を参照しながら説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。また、図面においては実施形態を説明するため、一部分を大きく又は強調して記載するなど適宜縮尺を変更して表現している。

１．単結晶運搬装置
本発明の単結晶運搬装置は、単結晶を保持する把持機構部と、把持機構部の一部を昇温する昇温機構部とを有する単結晶運搬装置であって、昇温機構部は、把持機構のうち単結晶に当接する部分に対して昇温することを特徴とする。

［第１実施形態］
第１実施形態に係る単結晶運搬装置１００（以下、単に「運搬装置１００」とも称す。）について説明する。
図１は、第１実施形態に係る単結晶運搬装置１００の斜視図であり、図２は単結晶把持機構部１０を示す側面図である。また、図３は、昇温機構部３０を示す斜視図、図４は、昇温機構部３０で単結晶把持機構部１０の把持部１３を昇温している時の斜視図であり、図５は、昇温機構部３０で昇温された単結晶把持機構部１０で単結晶Ｃを把持した時のハンド部の正面一部を示す断面図である。

本発明の単結晶運搬装置１００は、把持台１１が単結晶Ｃを保持する単結晶把持機構部１０と、単結晶把持機構部１０の一部を昇温する昇温機構部３０とを有しており、昇温機構部３０は、単結晶把持機構１０のうち単結晶Ｃに当接する部分に対して昇温するよう構成されるが、図１には昇温機構部３０を省略して示している。
単結晶把持機構部１０は、リフター２０の二本の支柱２１を横断するリフト板１７に取り付けられ、支柱２１の溝に嵌合しレールにそって上下移動する。リフター２０の下部には前輪２３と後輪２４が２個ずつ付いており、単結晶運搬装置１００は、単結晶Ｃを保持しながら前進、後退可能にしている。前輪を1つにして方向転換を容易にすることもできる。
作業者は、ハンドルを回転操作することで単結晶把持機構部１０で単結晶Ｃを把持し、支柱２１の下部に固定したレバー（又はペダル）１８を操作して油圧あるいは電動等でリフト板１７を上下駆動させ、また支柱２１の取っ手２５を握り、操縦することができる。このようなリフター２０（台車ともいう）は、同様な機能を有する市販品があれば利用することができる。

前記の通り、特許文献１には、シリコン単結晶の取り出し運搬装置が提案され、引き上げたシリコン単結晶を架台で反転させ、水平状態で運搬するリフト付き台車が記載されている。また、特許文献２には、引き上げたシリコン単結晶を傾動でき、水平状態で載せて運搬する運搬台車が提案され、この運搬台車は、単結晶の下端を受ける受台において、長手方向に移動位置を決められるよう構成されている。しかし、いずれもシリコン単結晶の運搬に使用されるもので、荷台の単結晶との接触部分に弾性体などを介在させるなどの記載はなく、水平状態で運搬するため、振動による作用でキズがつく恐れがある。しかも、このような運搬台車には、半導体単結晶を保温する機構がないので、ＬＴやＬＮの単結晶インゴットを運搬しようとすると、運送中に冷却されてクラックが入る恐れがある。

本発明は、単結晶Ｃを単結晶把持機構部１０により懸垂状態で運搬するようにし、単結晶Ｃと接触するハンド部３３に弾性体Ｒを取り付けることで、単結晶Ｃを保温しながら搬送中に受ける衝撃が軽減される。

＜単結晶＞
まず、本発明において単結晶把持機構１０で把持される単結晶Ｃについて説明する。単結晶Ｃは、育成炉２００から引き上げられたインゴットであり、その種類は、保温が必要とされるものであれば、特に限定されない。例えば、ニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ_３（ＬＮ）、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３（ＬＴ）、イットリウムアルミニウムガーネットＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２（ＹＡＧ）などの酸化物単結晶が挙げられる。このうちタンタル酸リチウム（ＬT）単結晶は、融点が約１６５０℃であり、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶は、融点が約１２５０℃であって、いずれも結晶取り出し後は５０～６０℃程度に保温することが必要とされている。

ＬＮやＬＴ単結晶にはチョクラルスキー法が用いられる。チョクラルスキー法は、図６（Ａ）に示すように、原料粉末を融点以上の高温に加熱し坩堝２０２内で溶融させた後、種結晶２０４を引き上げ軸２０３の先端に付け、坩堝２０２内で溶融した同一組成の融液Ｌに浸潤し、回転しながら徐々に引上げる方法である。この方法によって、種結晶２０４の性質を伝播しながら大口径化した単結晶Ｃを製造することができる。種結晶２０４としては、ある結晶方位に従って切り出された種と呼ばれる、通常は断面の一辺が数ｍｍ程度の直方体が使用される。
なお、単結晶Ｃを育成する育成炉２００は、通常、高周波加熱式結晶炉であり、外側がステンレススチール（ＳＵＳ）製のチャンバーで水冷ジャケット二重構造の真空炉になっている。そして、チャンバー内は、耐火物で加熱室が形成され、加熱室内部の下部中央には、貴金属製の坩堝２０２と耐火物坩堝が設けられ、坩堝の底部及び外周部にはジルコニアバブル、ファイバーフラックス等が充填されている。貴金属製の坩堝２０２には、一般にイリジウム製の坩堝が使用され、ステンレススチール製の台座の上に設けられたアルミナ製等の耐火物で形成された円筒状の支持台により支持されている。チャンバー内は真空引き後、チャンバー内に不活性ガスを流して不活性雰囲気にされる。

単結晶育成の際には、放射温度計などを用いて単結晶と原料融液との界面近傍における融液表面の温度を測定することが好ましい。結晶形状の調節は、育成中の結晶重量を測定し、直径や育成速度などを計算によって導き出し、回転速度や引き上げ速度が調整される。また、結晶重量の変化を高周波誘導コイル投入電力にフィードバックすれば融液温度をコントロールできる。

この方法で育成された結晶は、図６（Ｂ）に示すように、肩部ｓと直胴部ｍ及び結晶下端部ｂから構成される。肩部ｓは、種結晶２０４を原料融液Ｌに接触させて徐々に温度を降下させ、同時に引き上げ軸２０３を徐々に引き上げることにより種結晶２０４の下部側において原料融液Ｌを順次結晶化させることにより形成され、種結晶２０４を頂点に円錐状の形状になった部分である。直胴部ｍは、肩部ｓが形成された後、引上げ速度と回転数等を調整することで、円柱状の結晶に成長した部分である。直胴部ｍが引き上げ後に、最終的にウエハとなる部分である。結晶下端部ｂは、育成が終了し融液Ｌ面より結晶を切り離されて形成される部分であって、上端肩部ｓより低い円錐状の単結晶になる。

育成された単結晶Ｃは、その後、図６（Ｃ）に示すように、切り離されて結晶取り出しが行われる。取り出された単結晶Ｃは、ＬＴやＬＮの場合、表面温度が５０℃より低くなると、外気による温度変化により結晶内外の温度勾配によりクラックが生じやすい。単結晶Ｃは冷却中に湿度の影響を受け水分が表面につくので、乾燥炉で６０℃にて１日単結晶の温度をなじませ、クラックの発生を抑制するようにしている。

前記した育成中の炉内の温度条件が常に最適に保たれれば、高品質で大口径の単結晶Ｃを育成することが期待される。しかしながら、通常は、熱歪を十分に抑制できないので、育成後の単結晶Ｃは、アニール工程によって熱歪を除去するようにしている。アニール工程では、電気炉を用いて、融点直下で結晶全体が均熱となる温度環境下に一定時間結晶を保持し、更に均熱状態を保持したまま５０℃付近まで徐冷する。
また、ＬＴ、ＬＮのような自発分極が発生する強誘電体結晶では、結晶全体のドメイン方向を揃えるために、アニール後にポーリング工程が実施される。すなわち、冷却されたＬＴ単結晶をキュリー温度以上の所定温度まで昇温し、ＬＴ単結晶に電圧を印加し、その後、電圧を印加したままキュリー温度以下の所定温度まで降温した後、電圧印加を停止して冷却する一連の処理が行われる。
育成された単結晶Ｃは、図６（Ｃ）に示すように、冷却後に切り離されて結晶取り出しが行われるが、温度変化に伴いクラックが生じやすいので保温状態にして次の熱処理炉まで運搬される。すなわち、アニール炉で単結晶Ｃの歪を除去し、ポーリング炉で単結晶Ｃの分極の向きをそろえるが、アニール炉、ポーリング炉から結晶を取り出す際にも温度変化に伴いクラックが生じやすいので同様な対策が実施される。

このように本発明の運搬装置１００は、育成炉から引き上げられた単結晶インゴットを切り離した後、単結晶Ｃを把持し、主としてアニール炉、ポーリング炉などの熱処理炉へ運搬するのに使用される。しかし育成炉２００から乾燥炉までの運搬にも使用できることから、以下、乾燥炉を含めたアニール炉、ポーリング炉を総称して、熱処理炉３００という。

本発明の単結晶運搬装置１００は、単結晶Ｃを保持する単結晶把持機構部１０と、把持機構の一部を昇温する昇温機構部３０とを有している。また、本発明では、単結晶把持機構部１０と昇温機構部３０を有するが、この両方を運搬装置１００に搭載する必要はなく、昇温機構部３０は、運搬装置１００とは別に設置してもよい。

まず第１実施形態として、運搬装置１００に単結晶把持機構部１０を搭載し、昇温機構部３０は、運搬装置１００とは別に設置した態様を説明する。図２は、本発明の運搬装置１００が具備する単結晶把持機構部１０の側面を示しており、リフターのテーブル（把持台）１１に垂下された把持部１３に、単結晶把持機構が組み込まれ、先端の係止部（爪）Nで単結晶Ｃを把持した状態を示している。

＜把持機構部＞
本発明において単結晶把持機構部１０は、単結晶Ｃの直胴側面ｍを把持する複数の把持部１３と、把持部１３を開閉させるハンドル１４を含む操作部とを備えている。なお、把持部１３は、単結晶Ｃを把持し保持する部分を総称することとし、ハンド部３３はその下方で単結晶Ｃの側面直胴部ｍに接し把持する。なお、ハンド部には単結晶Ｃの側面直胴部ｍに接する部分には後述する弾性体３３と断熱するための断熱材Ｒを備える。

図２の単結晶把持機構は、開き角度が１２０°に配置された２個のハンド部３３を有している。なお、ハンド部３３は特に限定されず、３方向より３個設置しても良いし、５個以上を設置してもよい。本発明では、単結晶Ｃに対向して開き角度１２０°に配置した２個のハンド部３３を用いるのが好ましい。これにより左右方向より保持する計４個のハンドを設置する構造となり、開閉機構が比較的簡単な構造となる。

また、本発明では、複数のハンド部３３のそれぞれは、単結晶Ｃの側面に接触する弾性体Ｒを備えている。当該ハンド部３３は、把持部１３の単結晶Ｃと接触する面側に弾性体Ｒを有することで単結晶Ｃを保護する機能をもつようになる。すなわちゴムや合成樹脂等の弾性体Ｒを設けることで、弾性体Ｒが単結晶Ｃに接触してもキズ等が発生しにくくなる。ゴムの種類には、アクリルゴム、ニトリルゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム、エピクロロヒドリンゴム、シリコンゴム、スチレン－ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム及びポリイソブチレンゴム（ブチルゴム）などがある。エチレンプロピレンゴム又はフッ素ゴムは把持力が強く、耐久性や寸法安定性も優れている。

弾性体Ｒは、昇温機構部３０により昇温された熱を保持する蓄熱部ともなるため耐熱性も要求される。単結晶Ｃは、ハンド部３３により５０℃以上の温度で保持されるので、弾性体Ｒとしては、５０℃～１２０℃の温度に耐えられるゴム、特に耐熱性のシリコンゴムや、ウレタンゴムの使用がより好ましい。

また、ゴムの硬度はショアＡ硬度４０～６０が好ましく、４５～５５がより好ましい。例えば、ショアＡ硬度５０のシリコンゴムは、２００℃まで耐熱性を有しており、かつショアＡ硬度が５０であると単結晶Ｃに接触して適度に弾性変形しながら単結晶Ｃの直胴部ｍの表面にそって高い保持力をもつ。なお、カーボンを配合して強度を高めたり、ナイロン糸などで補強された糸入りゴムや、摩擦係数の大きいゴムシートを弾性体Ｒの当接面に接着することで滑り防止効果を高めることもできる。また一部を中空にしたり、その内部に空気を供給して膨らませることもできる。

ハンド部３３の大きさは、弾性体Ｒが単結晶Ｃの直胴部ｍの表面を７０％以上保持するように設定するのが好ましい。直胴部ｍを８０％以上保持できるのがより好ましく、９０％以上保持できることがさらに好ましい。直胴部ｍの表面を７０％未満しか保持できないと、保温性能が低下する、把持力が低下するなどの問題が生じることがある。必要があれば、単結晶Ｃの上部肩部ｓにカバーをかぶせて放熱を抑制するようにしてもよい。

弾性体Ｒは、厚さによって限定されないが、１０ｍｍ以上が好ましい。弾性体Ｒの種類や配置場所などにもよるが、例えばシリコンゴムを単結晶Ｃの直胴部ｍの表面と接触する場所に配置するのであれば、１０ｍｍ～２０ｍｍが好ましい。単結晶Ｃに接触して適度に弾性変形し単結晶Ｃを保持するためである。弾性変形量は、弾性体Ｒの種類や配置場所などにもよるが、シリコンゴムを単結晶Ｃの直胴部ｍの表面と接触する場所に配置するのであれば、１０～２０％程度で良く、単結晶Ｃの底部ｂと接触する場所であれば、２０％を超えることもある。

前記複数のハンド部３３のそれぞれは、単結晶Ｃの下面ｂの一部を係止可能な係止部（爪）Ｎを備えている。育成が終了し融液面より引き離された単結晶Ｃは、底部ｂが下方に向かって凸形状の低い円錐状を形成している。係止部（爪）Ｎは、この低い円錐状を形成した単結晶底部ｂの外周に接触して、落下防止機構となる。そのため係止部（爪）Ｎはハンド部の単結晶Ｃとの接触面よりも先に突き出ている必要があり、例えば突出部分の長さが、１０～３０ｍｍが好ましい。

また、金属製であるハンド部３３と弾性体Ｒとの間には断熱材Ｇが設置される。この断熱材Ｇは、温められた弾性体Ｒからの熱をハンド部３３から逃がさないように設置する。種類は、断熱性能を有するものであれば制限されないが、例えば無機系のガラス繊維やセラミックファイバー等を使用するのが望ましい。有機系の発泡ウレタンなどは軽量であるが耐熱性が低いので適用できないことがある。

ハンド部３３を含む単結晶把持機構部１０の上下方向の寸法（Ｈ２）は、図７、図８、図９に示すように単結晶Ｃの運搬先である熱処理炉３００の本体部と、本体部から下方に移動している炉床（単結晶載置テーブル）３０１との間の寸法（Ｈ１）よりも小さくなるようにする。ハンド部３３を含む把持機構１０の上下方向の寸法（Ｈ２）が、単結晶Ｃの運搬先である熱処理炉３００の本体部と、炉床（単結晶載置テーブル）３０１との間の寸法よりも大きいと、単結晶Ｃを熱処理炉３００まで運搬しても、炉床（単結晶載置テーブル）３０１へと搬入しにくい場合がある。

本発明の単結晶把持機構部１０を構成する把持部１３の開閉機構は、特に限定されず、公知の技術を適用することができる。複数のハンド部３３は、平面視において屈曲部を有する一対のハンド部３３であり、一対のハンド部３３は、屈曲部を互いに対向させた状態で配置され、操作部によって互いに近づく方向又は離れる方向に移動するのが好ましい。

例えば、図２においては、把持部１３は、直線運動部を「回転体（ころ）」を用いてガイドするＬＭガイド１９及び台形ねじ１２により開閉動作が行われる。ハンドル１４を回すことで、ハンドル１４に連結されたユニバーサルジョイント１５、シャフト１６の運動が、かさ歯歯車に伝達され開閉機構が起動する。この単結晶把持機構部１０は、同様な機能を有する装置であれば、市販品を利用することができる。ハンドル１４の位置や把持部１３の角度は、大型の単結晶Ｃを把持しやすく、所定の熱処理炉３００内に装入、設置が出来る形状として適宜設計し製作すればよい。

＜昇温機構部＞
本発明の単結晶運搬装置１００は、単結晶把持機構部１０の一部を昇温する昇温機構部３０を有するものであり、昇温機構部３０は、単結晶把持機構部１０のうち単結晶Ｃに当接する部分に対して昇温する機能を有し、この実施形態では昇温機構部３０は、単結晶把持機構部１０とは分離して設置される。

次に、図３により、昇温機構部３０について詳細に説明する。昇温機構部３０は、運搬装置１００全体がコンパクトで軽量、かつ操作性が良好になるよう、単結晶把持機構部１０と別に配置するのが好ましい。昇温機構部３０は、上面に断熱材３２を配置した台座３１の上にヒーターブロック３４を設置する。ヒーターブロック３４は、ヒーター（電熱線）３５及び熱電対３７を備えており、外側に単結晶把持機構部１０が配置できるようにする。ヒーター３５、熱電対３７は、種類や形態などによって特に限定されない。また、ヒーターブロック３４の下方には落下防止機構３６の係止部（Ｎ）が挿入されるため、互いに干渉しないような形状、例えば切り欠き３６にするのが好ましい。

図４は昇温機構部３０に単結晶把持機構部１０を合体させ、単結晶把持機構部１０を昇温している状態を示している。断熱材Ｇ、ヒーターブロック３４からなる昇温機構部３０の外側を弾性体Ｒ、断熱材Ｇを備えたハンド部３３を有する単結晶把持機構部１０が囲んでいる。ヒーターブロック３４がハンド部３３の弾性体Ｒと平面で接触し、ハンド部３３の弾性体Ｒが加熱され、同時に下方で落下防止機構を構成する係止部（爪）Ｎに設けられた弾性体Ｒも加熱される。

ヒーターブロック３４は、ヒーターを金属板で形成した直方体の容器に内蔵しカートリッジ型にしたものである。ヒーターは、加熱温度範囲や昇温機構部３０での使用形態によってタイプを選定する。市販品にラバーヒーター、プレートヒーター、セラミックヒーターなどがある。図示しないが、昇温機構部３０には、電池などの電力供給設備、電力制御装置が付属しており、ヒーターや熱電対と接続される。ヒーターの熱量は、弾性体Ｒの表面がゆるやかに所定の温度となるような条件に設定すればよい。熱量が大きすぎるとゴムが急速に加熱されて変質してしまう場合がある。

この第１実施形態に係る単結晶運搬装置１００は、単結晶Ｃを保持する単結晶把持機構部１０が図１，２に示すように単結晶Ｃを保持する構成となる。昇温機構部３０によって予めハンド部３３の弾性体Ｒを昇温して、単結晶を保持することで、単結晶運搬装置１００を軽量でコンパクトな構造にしている。ハンド部３３の弾性体Ｒは蓄熱機能をもつので、一定時間、単結晶Ｃを保温できるが、ハンド部３３の温度は徐々に低下していく。単結晶Ｃが５０℃を下回った状態で長時間放置されるとクラックが生じやすいので、もう一度昇温機構部３０によってハンド部３３の弾性体Ｒを昇温して、単結晶を保持することがある。

［第２実施形態］
次に、第２実施形態に係る単結晶運搬装置１００について説明する。第２実施形態に係る単結晶運搬装置１００は、単結晶Ｃを保持する単結晶把持機構部１０と、単結晶把持機構部１０の一部を昇温する昇温機構部３０とを有する単結晶運搬装置１００であって、昇温機構部３０が単結晶把持機構部１０を兼ねており、単結晶Ｃに当接する部分に対して昇温するように構成されている。

図１０（Ａ）は、運搬装置１００に搭載される単結晶Ｃを保持する単結晶把持機構部１０の斜視図である。単結晶把持機構部１０が昇温機能を備えており、昇温された把持部１３のハンド部３３によって単結晶Ｃを保持している状態が示されている。昇温機構部３０は、図１０（Ｂ）のように、ハンド部３３の弾性体Ｒをヒーターブロック３４により直接昇温する。単結晶Ｃを把持するため、最内側にハンド部３３の弾性体Ｒを設置し、その外側に、ヒーターブロック３４、断熱材Ｇの順に設置する。ヒーターブロック３４は、把持部１３の作動を干渉しないように配置している。ハンド部３３の弾性体Ｒを加熱すると、落下防止機構を有する係止部（爪）Ｎにある弾性体Ｒも昇温される。ヒーターの選定や使用は、第１実施形態と同様である。図１０（Ｂ）では、ハンド部３３の断熱材Ｒをヒーターブロック３４と同じ大きさにしている。ハンド部３３の弾性体Ｒを大きくすることで保温効果を高めるのが好ましい。

この第２実施形態に係る単結晶運搬装置１００は、図１０（Ａ）に示すように、単結晶把持機構部１０が単結晶Ｃを保持する構成となる。昇温機構部３０が単結晶Ｃを保持する単結晶把持機構部１０の中に組み込まれて運搬装置１００に搭載されているので、ハンド部３３を第１実施形態よりも長時間、所定の温度に保つことが可能となり、単結晶Ｃを保温しながら効率よく運搬作業をすることができる。

２．単結晶運搬方法
本発明で単結晶を運搬する運搬方法は、単結晶を保持する把持部と、把持部の一部を昇温する昇温機構部を有する単結晶運搬装置を用いて、単結晶を保持する前に、単結晶を保持する把持部の一部を昇温機構部により所定の温度に昇温し、その後、昇温された把持部の一部で単結晶を保持し、運搬することを特徴としている。

次に、本実施形態の単結晶運搬方法を図７～９により説明する。本発明の単結晶運搬方法では、前記実施形態１、２のいずれかに示した、単結晶を保持する単結晶把持機構部１０と、単結晶把持機構部１０の一部を昇温する昇温機構部３０とを有する単結晶運搬装置１００を用いて単結晶Ｃを運搬する。

チョクラルスキー法で種結晶２０４を上昇させ、原料融液Ｌから引き上げられた単結晶Ｃは、育成炉２００から取り出され、冷却されながら乾燥炉に収容されている。その後、単結晶Ｃは、一定温度になった後、乾燥炉より取り出し、結晶内の応力を取り除く為、単結晶運搬装置１００に単結晶Ｃを載せて熱処理炉３００まで運搬し、熱処理（アニール）を行う。

図７（Ａ）では、リフター２０が、昇温された把持部１３により単結晶Ｃを保持して運搬する様子を示している。単結晶Ｃは大型で重いのでリフター２０の低い位置で保持して運搬される。

これに先立ち、前記実施形態１では、単結晶把持機構部１０のハンド部３３で単結晶Ｃが保温できるように、別置きされた昇温機構部３０により所定の温度に昇温しておく。単結晶把持機構部１０による加熱温度は、育成炉２００や熱処理炉３００からの結晶取り出し温度を考慮して決める。単結晶Ｃと接触する弾性体Ｒは、外気温にもよるが、昇温機構部３０により５０℃～１２０℃に昇温するのが好ましい。外気温が低ければ弾性体Ｒの加熱設定温度を５０℃～１２０℃の範囲で高めにし、外気温が高ければ、この範囲でやや低めにしてもよい。また、育成炉２００からの結晶取り出し温度は高いので、弾性体Ｒの加熱設定温度は、１２０℃にすることがあり、ポーリング炉３００からの結晶取り出し温度は比較的低いので弾性体Ｒの加熱設定温度は、５０℃にすることがある。いずれの場合でも、弾性体Ｒの加熱設定温度は、結晶取り出し温度よりも５～２０℃高くするのが保温状態を維持して運搬するうえで好ましい。

図４は、単結晶把持機構部１０のハンド部３３が、昇温機構部３０に設置され昇温されるところを示している。ハンド部３３の弾性体Ｒに例えば、ショアＡ硬度５０のシリコンゴムを取り付け固定して、把持部１３を開いた状態で昇温機構部３０に設置して、把持部１３を閉じることでハンド部３３のシリコンゴムにヒーターブロック３４が平面で接触する。この状態で昇温し、ハンド部３３のシリコンゴムが所定の温度になるまでこの状態を保持する。ヒーターブロックとして、図４のようにハンド部３３と同一の開き角度１２０°の角度を有するものを用いていれば、リフターのハンドル１４を回転させることにより、ハンド部３３に固定されたショア硬度Ａ５０のシリコンゴムが密着し、ヒーター電源投入から２０分程度でシリコンゴム表面が６０℃程度になる。その後、把持部１３を開きハンド部３３を昇温機構部３０より外す。

一方、前記実施形態２では、昇温機構部３０が単結晶把持機構部１０を兼ねているので、弾性体Ｒを昇温後、単結晶Ｃを保持しながら長時間保温することができる。

図７（Ｂ）では、単結晶運搬装置１００に単結晶Ｃを載せて熱処理炉３００まで運搬し、リフター２０の把持部１３が、単結晶把持機構部１０により保持された単結晶Ｃを持ち上げて熱処理炉３００に搬入する様子を示している。それを詳細に示したのが図８である。単結晶運搬装置１００は、単結晶Ｃを載せて熱処理炉３００まで運搬すると、熱処理炉３００は、単結晶載置テーブルとなる炉床３０１が下降して、単結晶Ｃを受け入れる態勢をとる。ここで、単結晶運搬装置１００が前進し、リフター２０の把持部１３が炉床３０１に接近して停止する。

その後、作業者がハンドル１４を回転させ、単結晶把持機構部１０の把持部１３を開き保持された単結晶Ｃを炉床３０１に置く。単結晶運搬装置１００は、単結晶把持機構部１０の上下方向の寸法（Ｈ２）が、単結晶Ｃの運搬先である熱処理炉３００の本体部と、本体部から下方に移動している炉床（単結晶載置テーブル）３０１との間の寸法（Ｈ１）よりも小さいことから、単結晶運搬装置１００は、熱処理炉３００内で円滑に作業することができる。本発明によれば、昇温された把持部１３にて単結晶Ｃを保持し運搬するが、ハンド部３３は昇温されており、ほぼ単結晶Ｃの温度と同等であるため、運搬中のクラックの発生を防止できる。

図９（Ａ）では、単結晶Ｃを熱処理炉３００の炉床３０１に搬入した単結晶運搬装置１００が、熱処理炉３００から離れ、図９（Ｂ）では、熱処理炉３００の炉床３０１が上昇して一体化する様子を示している。その後、結晶内の応力を取り除く為、熱処理炉３００を用いて熱処理（アニール）が行われる。アニール工程では、電気炉を用いて、融点直下で結晶全体が均熱となる温度環境下に一定時間結晶を保持し、更に均熱状態を保持したまま５０℃付近まで徐冷する。本発明では、熱処理（アニール）が行われた単結晶Ｃを熱処理炉３００から取り出し、上記と同様にして運搬される。

前記の通りＬＴ、ＬＮのような自発分極が発生する強誘電体結晶では、結晶全体のドメイン方向を揃えるために、アニール後にポーリングが行われる。すなわち、冷却された結晶をキュリー温度以上の所定温度まで昇温し、結晶に電圧を印加し、その後、電圧を印加したままキュリー温度以下の所定温度まで降温した後、電圧印加を停止して５０℃付近まで冷却する処理が行われる。本発明では、さらに分極（ポーリング）が行われた単結晶Ｃを熱処理炉３００から取り出して、上記と同様な方法で運搬される。

以上のように、熱処理炉３００の搬入口等の大きさや単結晶Ｃを搬入する方向等で単結晶把持機構部１０の大きさに制限があり、昇温機構部３０を同時に搭載できない場合は、運搬装置１００から分離してハンド部３３を昇温して単結晶Ｃを運搬すればよく、この間、ハンド部３３が所定の温度範囲より下がった場合は、再度昇温してから作業を行なえばよい。また、前記実施形態２に示される、図１０のような昇温機構部３０を搭載した運搬装置１００を用いれば、ハンド部３３を長時間、所定の温度に保つことが可能となり、効率よく運搬作業を行うことができる。

以下、実施例及び比較例により本発明の具体的な実施内容を説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。

（実施例１）
図１のような大型の単結晶Ｃを保持できるハンド部を有する把持機構部（高さ４００ｍｍ）と、図３のようなヒーターブロックを有する昇温機構部とを備える単結晶運搬装置を用意した。ハンド部には厚さ２０ｍｍのシリコンゴム（ショアＡ硬度５０）が取り付けられている。
次に、この運搬装置を使用し、ハンド部のシリコンゴムを２０分間加熱し、６０℃に昇温後、乾燥炉から取り出した表面温度６０℃のＬＮ単結晶のインゴット（口径２００ｍｍ）直胴部を把持し、乾燥炉からアニール炉まで３分間かけて移動した。アニール炉の本体部と、本体部から下方に移動しうる炉床（単結晶載置テーブル）との間の寸法は、５００ｍｍなので搬入するのに支障はなかった。
運搬後、アニール炉の炉床に置いた際、結晶の外観を観察した。割れ、クラック等の発生がなくかつ安全に作業することができた。

（実施例２）
実施例１と同じ運搬装置を使用し、ハンド部のシリコンゴムを３０分間加熱し、７０℃に昇温した。その後、実施例１で熱処理（アニール）が行われた表面温度６０℃のＬＮ単結晶のインゴット（口径２００ｍｍ）直胴部を把持し、アニール炉からポーリング炉まで、５分間かけて移動した。ポーリング炉の本体部と、本体部から下方に移動しうる炉床（単結晶載置テーブル）との間の寸法は、５００ｍｍなので搬入するのに支障はなかった。
運搬後、ポーリング炉の炉床に置いた際、結晶の外観を観察した。割れ、クラック等の発生がなくかつ安全に作業することができた。

１００ 単結晶運搬装置
２００ 育成炉
２０２ 坩堝
２０３ 引き上げ軸
２０４ 種結晶
３００ 熱処理炉
３０１ 炉床
１０ 単結晶把持機構部
１１ 把持台
１２ 台形ねじ
１３ 把持部
１４ ハンドル
１５ ユニバーサルジョイント
１６ シャフト
１７ リフト板
１８ リフトレバー
１９ ＬＭガイド
２０ リフター
２１ 支柱
２３，２４ 車輪
２５ 取っ手
３０ 昇温機構部
３１ 台座（基盤）
３２ 台座（断熱材）
３３ ハンド部
３４ ヒーターブロック
３５ ヒーター（電線）
３７ 熱電対
Ｃ 単結晶
ｓ 結晶肩部
ｍ 結晶直胴部
ｂ 結晶下端部
Ｌ 融液
Ｒ 弾性体
Ｇ 断熱材
Ｎ 係止部（爪）

Claims (9)

1. 単結晶を保持する把持機構部と、前記把持機構部の一部を昇温する昇温機構部とを有する単結晶運搬装置であって、
   前記把持機構部は、単結晶の側面を把持する複数のハンド部を備え、
   前記複数のハンド部のそれぞれは、単結晶の下面の一部を係止可能な係止部を備え、
   前記昇温機構部は、前記把持機構部のうち単結晶の側面と下面に当接する部分に対して昇温することを特徴とする単結晶運搬装置。
2. 前記昇温機構部は、前記把持機構部と分離して設置されることを特徴とする請求項１に記載の単結晶運搬装置。
3. 前記把持機構部は、前記複数のハンド部を開閉させる操作部を備え、
   前記複数のハンド部のそれぞれは、単結晶の側面に接触する弾性体を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶運搬装置。
4. 前記弾性体は、耐熱性のゴムが用いられ、前記昇温機構部により昇温された熱を保持する蓄熱部であることを特徴とする請求項３に記載の単結晶運搬装置。
5. 前記複数のハンド部は、平面視において屈曲部を有する一対のハンド部であり、
   前記一対のハンド部は、前記屈曲部を互いに対向させた状態で配置され、前記操作部による操作によって互いに近づく方向又は離れる方向に移動することを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の単結晶運搬装置。
6. 前記ハンド部の上下方向の寸法は、単結晶の運搬先である熱処理炉の本体部と、前記本体部から下方に移動している単結晶載置テーブルとの間の寸法よりも小さいことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の単結晶運搬装置。
7. 請求項１に記載の単結晶運搬装置を用いて単結晶を運搬する方法であって、
   単結晶を保持する前に前記把持機構部の一部を前記昇温機構部により所定の温度に昇温することと、
   昇温された前記把持機構部により単結晶を保持して運搬することと、を含むことを特徴とする単結晶運搬方法。
8. 前記把持機構部において単結晶と接触するように備える弾性体を前記所定の温度に昇温することを含むことを特徴とする請求項７に記載の単結晶運搬方法。
9. 前記弾性体は、前記昇温機構部により５０℃から１２０℃に昇温されることを特徴とする請求項８に記載の単結晶運搬方法。

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