JP7068891B2 - 複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
項1.
セルロース、及び該セルロース表面上の一部又は全体に設けられた結晶核剤層を有することを特徴とする、複合体。
項2.
前記前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤が、ソルビトール系化合物、リン酸金属塩系化合物、芳香族カルボン酸系化合物、脂肪族カルボン酸系化合物、ロジン系化合物、及びメラミン系化合物からなる群より選択される1種以上である、項1に記載の複合体。
項3.
前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤が、ジベンジリデンソルビトール構造化合物、フェニルホスホン酸構造化合物、リン酸構造化合物、安息香酸構造化合物、脂肪酸構造化合物、及びナフタレンジカルボン酸構造化合物からなる群より選択される1種以上である、項1に記載の複合体。
項4.
前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤が、1,3:2,4-ビス-O-ベンジリデン-D-グルシトール、1,3:2,4-ビス-O-(4-メチルベンジリデン)-D-ソルビトール、N,N'-ジシクロヘキシル-2,6-ナフタレンジカルボキサミド、2,4,8,10-テトラ(tert-ブチル)-6-ヒドロキシ-12H-ジベンゾ[d、g] [1,3,2]ジオキサホスホシン6-オキシドナトリウム塩、ヒドロキシビス((2,4,8,10-テトラ-tert-ブチル-6-オキシド-12H-ジベンゾ[d、g] [1,3,2]ジオキサホスホシン-6-イル)オキシ)アルミニウム、フェニルホスホン酸金属塩、安息香酸金属塩、ステアリン酸金属塩、サリチル酸金属塩、及びピメリン酸金属塩からなる群より選択される1種以上である、項1~3の何れかに記載の複合体。
項5.
前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤の融点が0~250℃である、項1~4の何れかに記載の複合体。
項6.
前記結晶核剤層中の結晶核剤の含有量が、前記セルロースファイバー100質量部に対して、1~100質量部である、項1~5の何れかに記載の複合体。
項7.
前記セルロースは、直径が3~1000nmのセルロースナノファイバーである、項1~6の何れかに記載の複合体。
項8.
有機溶媒中に、項1~7の何れかに記載の複合体を含む、組成物。
項9.
前記有機溶媒の沸点が110℃以上である、項8に記載の組成物。
項10.
前記有機溶媒は水酸基を有していない、項8又は9に記載の組成物。
項11.
さらに水を含み、組成物中における前記水の含有量は、組成物100質量%中10質量%以下である、項9~10の何れかに記載の組成物。
項12.
項1~7の何れかに記載の複合体及び樹脂を含有する、樹脂組成物。
項13.
前記樹脂は、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリカーボネート系樹脂からなる群より選択される1種以上である、項12に記載の樹脂組成物。
項14.
前記樹脂は、バイオマスプラスチック及び微生物産生プラスチックからなる群より選択される1種以上である、項12に記載の樹脂組成物。
項15.
前記樹脂は、ポリ乳酸、ポリアミド4、ポリアミド11、ポリブチレンサクシネート、ポリヒドロキシブチレート、及びこれらの構造を含有する共重合体からなる群より選択される1種以上である、項12に記載の樹脂組成物。
項16.
前記樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、及びこれらの構造を有する共重合体からなる群より選択される1種以上である、請求項12に記載の樹脂組成物。
項17.
セルロース、及び該セルロース表面の一部又は全体に設けられた結晶核剤層を有する複合体の製造方法であって、
前記セルロース繊維に、結晶核剤及び有機溶媒を含有する結晶核剤層形成用溶液を加える工程1を有することを特徴とする、製造方法。
項18.
前記結晶核剤層形成用溶液は、さらに、水を含有し、
前記工程1の後に、加熱及び/又は減圧により、結晶核剤層形成用溶液中の水を除去する工程2を有する、項17に記載の製造方法。
本発明の複合体は、セルロース、及び該セルロース表面上の一部又は全体に設けられた結晶核剤層を有することを特徴とする。
セルロースは、公知のものを広く採用することが可能であり、特に限定はない。また、植物由来のセルロース、動物由来のセルロース、及びバクテリア由来のセルロースの何れでも、好適に使用することができる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併せて使用してもよい。
結晶核剤層は、セルロースに疎水性を付与するという目的で、セルロース表面上の一部又は全体に設けられる。
本発明の組成物は、有機溶媒中に、本発明の複合体を含んで構成されることが好ましい。
有機溶媒としては、公知の有機溶媒を広く採用することが可能であるが、後述する樹脂組成物を得る際に、セルロースの凝集を防ぎつつ水を除くことを可能とするために、沸点が110℃以上の有機溶媒を採用することが好ましい。一方、かかる有機溶媒を容易に除くことを可能とするという観点から、沸点が250℃以下の有機溶媒を使用することが好ましい。
組成物は、セルロースの凝集を防止するために、有機溶媒に加えて、さらに水を含んでもよい。水の含有量は、組成物100質量%中に0.1~10質量%であることが好ましい。但し、後述する樹脂組成物において、ポリエチレンやポリプロピレン等ポリオレフィン類など、加水分解性ではない樹脂と複合する場合、もしくは疎水性の高い樹脂と複合する場合は、水は極力除く方が好ましい。水が少ない、或いは存在しない方が、複合体のポリオレフィン類もしくは疎水性樹脂への分散性が良好となり、より良い物性を得ることができる。
本発明の複合体及び樹脂を含んだ樹脂組成物とすることも、好ましい。かかる樹脂組成物は、複合体を含まない樹脂組成物に比べて、硬化後の強度及び弾性率に優れる。
使用する樹脂としては、結晶核剤との相溶性を有するという理由から、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリカーボネート系樹脂からなる群より選択される1種以上を使用することが好ましい。また、環境性の観点でバイオマス比率を上げる方が好ましいという理由から、バイオマスプラスチック及び微生物産生プラスチックからなる群より選択される1種以上を使用することが好ましい。
本発明の、複合体の製造方法は、セルロース、及び該セルロース表面上の一部又は全体に設けられた結晶核剤層を有する複合体の製造方法であって、前記セルロースに、結晶核剤及び有機溶媒を含有する結晶核剤層形成用溶液を加える工程1を有することを特徴とする。
グラインダー法で解繊された直径100nmの以下の繊維を50%以上含むセルロースナノファイバー(固形分20質量%の水湿潤体150g)30gに、シクロヘキサノン1800gと1,3:2,4-ビス-O-ベンジリデン-D-グルシトール15g(セルロースナノファイバー100質量部に対し、結晶核剤50質量部)を加え、撹拌した後、80℃で減圧して湿潤した150gの複合体を得た。その後、複合体150gとポリプロピレン(日本ポリプロ製ノバテックBC06C)255gを、二軸押出機(テクノベル製15mmφ, L/D=30)を用いて220℃で溶融混練し、250gのコンパウンドを得た。得られたコンパウンドは80℃で24時間乾燥を行った後,射出成形機(新興セルビック,C,MOBILE-0813)を用いて、長さ75 mm×平行部幅5 mm×平行部長さ35 mm×厚さ2 mmのダンベル試験片に成形した。
1,3:2,4-ビス-O-ベンジリデン-D-グルシトール15gを1,3:2,4-ビス-O-(4-メチルベンジリデン)-D-ソルビトール15gに変更した以外は、実施例1と同様にして試験片を得た。
PP(日本ポリプロ:ノバテックBC06C)を二軸押出機を用いて溶融混練したものを80℃で24時間乾燥を行った後,射出成形機を用いてダンベル試験片に成形した。
グラインダー法で解繊された直径100nmの以下の繊維を50%以上含むセルロースナノファイバー30g(固形分20重量%の水湿潤体150g)に、シクロヘキサノン1800gを加え、撹拌した後、80℃で減圧して湿潤した150gのセルロースを得た。そのセルロース30gを含む複合体150gとPP(日本ポリプロ:ノバテックBC06C)270gを220℃で混練し、250gのコンパウンドを得た。得られたコンパウンドは80℃で24時間乾燥を行った後,射出成形機(新興セルビック,C,MOBILE-0813)を用いて、長さ75 mm×平行部幅5 mm×平行部長さ35 mm×厚さ2 mmのダンベル試験片に成形した。
1,3:2,4-ビス-O-ベンジリデン-D-グルシトール15gを芳香環と水酸基を有するタンニン酸15gに変更した以外は、実施例1と同様にして試験片を得た。
1,3:2,4-ビス-O-ベンジリデン-D-グルシトール15gをPPへのフィラー分散促進剤であるチラバゾールD-818M:15gに変更した以外は、実施例1と同様にして試験片を得た。
得られた各実施例及び比較例の試験片に対し、万能材料試験機(Instron 5567)を用いて雰囲気温度23℃、引張速度10 mm/min n=5で引張試験を行い、引張強度及び引張弾性率を算出した。得られた結果を、下記表1に示す。
Claims (12)
- 有機溶媒中に、
セルロース、及び該セルロース表面上の一部又は全体に設けられた結晶核剤層を有する複合体を含む、組成物。 - 前記前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤が、ソルビトール系化合物、リン酸金属塩系化合物、芳香族カルボン酸系化合物、脂肪族カルボン酸系化合物、ロジン系化合物、及びメラミン系化合物からなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載の組成物。
- 前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤が、ジベンジリデンソルビトール構造化合物、フェニルホスホン酸構造化合物、リン酸構造化合物、安息香酸構造化合物、脂肪酸構造化合物、及びナフタレンジカルボン酸構造化合物からなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載の組成物。
- 前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤が、1,3:2,4-ビス-O-ベンジリデン-D-グルシトール、1,3:2,4-ビス-O-(4-メチルベンジリデン)-D-ソルビトール、N,N'-ジシクロヘキシル-2,6-ナフタレンジカルボキサミド、2,4,8,10-テトラ(tert-ブチル)-6-ヒドロキシ-12H-ジベンゾ[d、g] [1,3,2]ジオキサホスホシン6-オキシドナトリウム塩、ヒドロキシビス((2,4,8,10-テトラ-tert-ブチル-6-オキシド-12H-ジベンゾ[d、g] [1,3,2]ジオキサホスホシン-6-イル)オキシ)アルミニウム、フェニルホスホン酸金属塩、安息香酸金属塩、ステアリン酸金属塩、サリチル酸金属塩、及びピメリン酸金属塩からなる群より選択される1種以上である、請求項1~3の何れか1項に記載の組成物。
- 前記結晶核剤層に含まれる結晶核剤の融点が0~250℃である、請求項1~4の何れか1項に記載の組成物。
- 前記結晶核剤層中の結晶核剤の含有量が、前記セルロース100質量部に対して、1~100質量部である、請求項1~5の何れか1項に記載の組成物。
- 前記セルロースは、直径が3~1000nmのセルロースナノファイバーである、請求項1~6の何れか1項に記載の組成物。
- 前記有機溶媒の沸点が110℃以上である、請求項1~7の何れか1項に記載の組成物。
- 前記有機溶媒は水酸基を有していない、請求項1~8の何れか1項に記載の組成物。
- さらに水を含み、組成物中における前記水の含有量は、組成物100質量%中10質量%以下である、請求項1~9の何れか1項に記載の組成物。
- セルロース、及び該セルロース表面の一部又は全体に設けられた結晶核剤層を有する複合体の製造方法であって、
前記セルロースに、結晶核剤及び有機溶媒を含有する結晶核剤層形成用溶液を加える工程1を有することを特徴とする、製造方法。 - 前記結晶核剤層形成用溶液は、さらに、水を含有し、 前記工程1の後に、加熱及び/又は減圧により、結晶核剤層形成用溶液中の水を除去する工程2を有する、請求項11に記載の製造方法。
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