JP7061872B2 - 結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物、および鋳型の製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、鋳物の美観等が損なわれず、該前工程が不要な鋳型の製造手段が望まれる。
そこで、前記装置を用いて鋳型を製造できれば、前記の前工程は不要になり、作業時間とコストを削減できると期待される。
また、セメントは石膏を多く含むため、前記成形用材料を鋳型として用いた場合、ガスの発生を抑制できないから、鋳物製品の美観への悪影響が懸念される。さらに、鋳型等として使用された成形体は廃棄物として処分されるが、この使用済み成形体のリサイクルが望まれている。
なお、下記[5]および[6]に記載の無機結合材とは、下記カルシウムアルミネート類から選ばれる1種以上を必須成分として含み、さらに石膏とセメントを任意成分として含む結合材をいう。
前記砂がカルシウムアルミネート類のクリンカ砂であり、
前記カルシウムアルミネート類と、前記カルシウムアルミネート類のクリンカ砂の化学組成が同一である、結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物(ただし、前記結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物は、付加製造で使用済みの型材料をリサイクルした材料を含まない。)。
[2]無機結合材全体を100質量%として、さらに石膏を、無水石膏換算で0~5質量%含む、前記[1]に記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物。
[3]無機結合材全体を100質量%として、さらにJIS R 5210に準拠して測定した凝結(始発)が30分以内である速硬セメントを0~20質量%含む、前記[1]または[2]に記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物。
[4]前記カルシウムアルミネート類が非晶質カルシウムアルミネートである、前記[1]~[3]のいずれかに記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物。
[5]結合剤噴射式粉末積層成形装置と、前記[1]~[4]のいずれかに記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物を用いて鋳型を成形する、鋳型の製造方法。
前記無機結合材は、下記カルシウムアルミネート類から選ばれる1種以上を必須成分として含み、さらに石膏とセメントを任意成分として含む結合材である。
次に、カルシウムアルミネート類、石膏、およびセメント等に分けて詳細に説明する。
(1)カルシウムアルミネート類
前記カルシウムアルミネート類は、水硬性組成物の早期の強度発現性を高めるために使用する必須の成分であり、3CaO・Al2O3、2CaO・Al2O3、12CaO・7Al2O3、5CaO・3Al2O3、CaO・Al2O3、3CaO・5Al2O3、またはCaO・2Al2O3等のカルシウムアルミネート;カルシウムアルミネートにハロゲンが固溶または置換した3CaO・3Al2O3・CaF2、および11CaO・7Al2O3・CaF2等のカルシウムフロロアルミネートを含むカルシウムハロアルミネート;8CaO・Na2O・3Al2O3、および3CaO・2Na2O・5Al2O3等のカルシウムナトリウムアルミネート;カルシウムリチウムアルミネート;アルミナセメント;さらにこれらにNa,K,Li、Ti、Fe、Mg、Cr、P、F、S等の微量元素(酸化物等含む。)が固溶した鉱物から選ばれる1種以上が挙げられる。
これらのカルシウムアルミネート類の中でも、強度発現性が高いことから、カルシウムアルミネートが好ましく、特に、非晶質カルシウムアルミネートが好ましい。非晶質カルシウムアルミネートは、原料を溶融した後、急冷して製造するから、実質的に結晶構造を有せず、通常、そのガラス化率は80%以上であり、ガラス化率が高い程、早期強度発現性は高いため、ガラス化率は好ましくは90%以上である。
また、カルシウムアルミネート類のブレーン比表面積(JIS R 5201に規定する粉末度)は、充分な早期強度発現性を得るとともに粉塵の発生を抑制するために、好ましくは1000~6000cm2/g、より好ましくは1500~5000cm2/gである。
前記石膏は、水硬性組成物の硬化促進のために使用する任意成分であり、無水石膏、半水石膏、および二水石膏から選ばれる1種以上が挙げられる。これらの中でも、半水石膏は早期の強度発現性がより高いために好ましい。石膏の含有率は、鋳物の製造時においてガスや黒鉛球状化不良を防止するため、後述のリサイクルにおいて、化学組成の調整するための新規材料の使用量が低下するよう、無機結合材全体を100質量%として、無水石膏換算で、好ましくは5質量%以下、より好ましくは3質量%以下である。
後述のリサイクルにおける焼成、または溶融時に、石膏中の硫黄分は揮発するために、残るのはカルシウム成分となる。したがって、リサイクルにおいて、石膏の添加に起因して必要となる化学組成の調整剤は、アルミニウム成分の添加だけで元のカルシウムアルミネート類と同じ化学組成に調整でき、またその添加量も少なくて済むので石膏は好適である。
前記セメントは、水硬性組成物の硬化促進のために使用する任意成分であり、速硬セメント、超速硬セメント、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、白色ポルトランドセメント、エコセメント、高炉セメント、フライアッシュセメント、およびセメントクリンカー粉末から選ばれる1種以上が挙げられる。なお、本発明では、セメントクリンカー粉末もセメントに含める。これらの中でも、早期強度発現性が高いため、好ましくは、JIS R 5210に準拠して測定した凝結(始発)が3時間30分以内、より好ましくは1時間以内、さらに好ましくは30分以内である。凝結(始発)が30分以内のセメントは、超速硬セメント、または止水セメントと呼ばれ、市販品として、スーパージェットセメント(太平洋セメント社製)、ジェットセメント(住友大阪セメント社製)、ライオンシスイ(登録商標、住友大阪セメント社製)、またはデンカスーパーセメント(デンカ社製)が挙げられる。
セメントの含有率は、鋳物の製造時においてガスや黒鉛球状化不良を防止するため、また後述のリサイクルにおける化学組成の調整において、組成を調整するための新規材料(追加の材料)の使用量を減らすため、無機結合材全体を100質量%として、好ましくは25質量%以下、好ましくは20質量%以下、より好ましくは5~15質量%である。
前記無機結合材は、その他の成分(任意成分)として、さらに炭酸アルカリ金属塩、乳酸アルカリ金属塩、乳酸アルカリ土類金属塩、およびケイ酸アルカリ金属塩から選ばれる1種以上のルカリ系硬化促進剤を含むことができる。そして、
(i)前記炭酸アルカリ金属塩は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、および炭酸リチウム
から選ばれる1種以上が挙げられる。
(ii)前記乳酸アルカリ金属塩は、乳酸ナトリウム、乳酸カリウム、および乳酸リチウムから選ばれる1種以上が挙げられる。
(iii)前記乳酸アルカリ土類金属塩は、乳酸カルシウム、および乳酸マグネシウムから
選ばれる1種以上が挙げられる。
(iv)前記ケイ酸アルカリ金属塩は、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、およびケイ酸リチウムから選ばれる1種以上が挙げられる。
アルカリ系硬化促進剤の含有率は、無機結合材全体を100質量%として、好ましくは1~10質量%である。該範囲にあれば、早期強度発現性はさらに向上し、また後述のリサイクルにおける化学組成の調整において、前記と同様に、化学組成を調整するための新規材料の使用量が減少する。なお、前記アルカリ系硬化促進剤の含有率は、無機結合材全体を100質量%として、より好ましくは2~8質量%、さらに好ましくは3~6質量%である。
前記アルカリ系硬化促進剤は、前もって付加製造装置用セメント組成物に含めるほか、付加製造装置から供給される水に溶解して用いることもできる。
前記複合結合材は、無機結合材100質量部に対し、ポリマーを任意成分として2~12質量部含む結合材である。ポリマーの含有割合が2質量部未満では、早期強度発現が低く、成形体ににじみが発生して寸法精度が劣る場合があり、また、12質量部を越えると、形状によっては成形体の収縮により変形やひび割れが生じ、複雑な形状の鋳型が製造できない場合があるほか、鋳物を製造する際にガスが発生して鋳物にブローホール等の欠陥が生じたり、製造現場で異臭が生じる場合がある。なお、ポリマーの含有割合は、無機結合材100質量部に対し、より好ましくは3~12質量部、さらに好ましくは4~10質量部である。
前記ポリマーは、ポリマーの形態で示せば、JIS A 6203に規定するポリマーディスパージョンや再乳化粉末樹脂等であり、また、ポリマーの種類で示せば、ポリアクリル酸エステル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、スチレン・ブタジエン共重合体、酢酸ビニル・バーサチック酸ビニルエステル共重合体、酢酸ビニル・バーサチック酸ビニル・アクリル酸エステル3元共重合体、ポリビニルアルコール、マルトデキストリン、エポキシ樹脂、およびウレタン樹脂から選ばれる1種以上が挙げられる。
これらの中でも、早期強度発現性が得られるため、好ましくはポリビニルアルコール(ポリ酢酸ビニルの部分ケン化物または完全ケン化物)であり、さらに好ましくはケン化度が85~90モル%のポリビニルアルコールである。
前記ポリマーは、粉体の状態で結合材や砂と混合して用いるか、または、後述の水に溶解して用いてもよい。
ポリマーは、鋳型に用いた場合、鋳型使用時、さらには後述のリサイクルにおける焼成、または溶融時において全てが揮発する。したがって、リサイクルにおいてポリマーの使用に起因する化学組成の調整のための新規の化学組成の調整剤は不要である。
前記水硬性組成物は、前記複合結合材、砂、および水を少なくとも含む組成物である。
このうち、前記水硬性組成物中の砂の配合割合は、好ましくは、複合結合材の合計100質量部に対し、好ましくは100~600質量部である。砂の配合割合が該範囲にあれば、同じく、強度発現性を確保できる。なお、砂の配合割合は、より好ましくは150~500質量部、さらに好ましくは200~400質量部である。
前記砂は、耐火砂であれば、特に制限されず、珪砂、オリビン砂、ジルコン砂、クロマイト砂、アルミナ砂、およびカルシウムアルミネート類のクリンカ砂等から選ばれる1種以上が挙げられる。なお、砂に使用されるカルシウムアルミネート類のクリンカは、前記カルシウムアルミネート類の原料となるクリンカを粉砕して製造したもので、前記カルシウムアルミネート類よりも粗粒である。
後述のリサイクルにおける焼成、または溶融時において、アルミナ砂を用いた場合は化学組成の調整剤としてカルシウム成分が必要となる。カルシウムアルミネート類のクリンカ砂を用いた場合は、その組成によってアルミニウム分またはカルシウム成分が必要であるが、アルミナ砂よりは化学組成の調整剤の量が少なくなる。カルシウムアルミネート類と同一の化学組成のカルシウムアルミネート類のクリンカ砂を用いた場合は、その使用による化学組成の調整剤は不要である。したがって、砂はアルミナ砂(天然、人工問わず)またはカルシウムアルミネート類のクリンカ砂が好ましく、カルシウムアルミネート類のクリンカ砂がより好ましく、カルシウムアルミネート類と同一の化学組成のカルシウムアルミネート類のクリンカ砂が最も好ましい。
前記水硬性組成物は、複合結合材の合計100質量部に対し、任意成分として疎水性フュームドシリカを0.1~2質量部、より好ましくは0.5~1.5質量部含むことができる。ここで、疎水性フュームドシリカとは、フュームドシリカの表面をシランまたはシロキサンで処理して、表面を疎水性にしたシリカ粉末である。
また、水硬性組成物の粉末の除去効率をより高めるため、疎水性フュームドシリカのBET比表面積は、好ましくは30~300m2/gである。疎水性フュームドシリカのBET比表面積が該範囲内であれば、粉体の流動性が向上し、付加製造装置で敷きならした面が平坦で、かつ強度が低下することなく鋳型を軽量化できる。また、疎水性フュームドシリカは、粉体の固結の防止や混合性の向上に有効である。
なお、本発明の水硬性組成物は、さらに、強度発現性の調整材等として、高炉スラグ、フライアッシュ、シリカフューム、珪石微粉末、および石灰石粉末等の任意の成分を含んでもよい。
該製造方法は、付加製造装置と本発明の水硬性組成物を用いて、鋳型を製造する方法である。用いる付加製造装置は特に限定されず、粉末積層型付加製造装置等の市販品が使用できる。また、水を含まない水硬性組成物は、前記の成分を市販の混合機または手作業で混合して調製する。なお、結合材として複数の材料を用いる場合、結合材を予め市販の混合機や手作業で混合したり、粉砕機で混合粉砕してもよい。
鋳型の養生方法は、気中養生単独、気中養生した後に続けて水中養生する方法、または、表面含浸剤養生等がある。これらの中でも、早期強度発現と鋳物の製造時に発生する水蒸気の抑制の点から、気中養生単独が好ましい。また、カルシウムアルミネート類やポリマー等による強度増進の点から、気中養生の温度は、好ましくは10~100℃、より好ましくは30~80℃である。また、気中養生の相対湿度は、充分な強度発現と生産効率の点から、好ましくは10~90%、より好ましくは15~80%、さらに好ましくは20~60%である。さらに、気中養生時間は、充分な強度発現と生産効率の点から、好ましくは1時間~1週間、より好ましくは2時間~5日間、さらに好ましくは3時間~4日間である。
鋳物を取出した際に排出される使用済みの一般の鋳型は、粒度を調整したとしても鋳型に再使用することはできず、廃棄物として処分される。しかし、本発明の付加製造装置用水硬性組成物を用いて製造した鋳型は、鋳型として使用した後、再び付加製造装置用水硬性組成物のカルシウムアルミネート類や砂として容易にリサイクルが可能である。
前記鋳型に高温の鋳鉄などを流し込み鋳物を製造する。このとき、鋳型中のポリマーや石膏の硫黄分が揮発して水硬性を有しなくなるので、通常、使用済み鋳型は廃棄される。本発明では、廃棄された使用済み鋳型を収集する。使用済み鋳型は、化学組成を調査し、再度目的とするカルシウムアルミネート類になるよう化学組成が調整される。リサイクルするカルシウムアルミネート類の組成が、元のカルシウムアルミネート類の組成と必ずしも一致する必要はない。
1.使用した材料
(1)カルシウムアルミネート類
非晶質のカルシウムアルミネート 試製品である。
CaO/Al2O3のモル比は2.2、ガラス化率は95%以上、ブレーン比表面積は2040cm2/gである。平均粒径(メディアン径、D50)は24μm、10%径(D10)は5μm、90%径(D90)は62μmである。
なお、カルシウムアルミネート類の粒度は、マイクロトラック社製Microtrac MT3300EXIIを用い、エタノールを媒質にして測定した。
(2)速硬セメント
スーパージェットセメント、太平洋セメント社製である。
ケイ酸カルシウムの含有率は47質量%、無水石膏の含有率は14質量%、凝結(始発)は30分、ブレーン比表面積は4700cm2/gである。
(3)石膏
半水石膏、試薬鹿1級、関東化学社製である。
(4)砂
(i) 砂A:非晶質のカルシウムアルミネート 試製品である。
CaO/Al2O3のモル比は2.2、ガラス化率は95%以上、カルシウムアルミネート類と同一の化学組成で粒径は異なり、平均粒径(メディアン径、D50)は65μm、10%径(D10)は14μm、90%径(D90)は184μmである。なお、カルシウムアルミネート砂Aの粒度は、マイクロトラック社製Microtrac MT3300EXIIにより、エタノールを媒質に用いて測定した。
(ii) 砂B:下記2種類の人工鋳物砂の等量を混合して用いた。
アルミナ系、商品名 エスパール♯180L、山川産業社製
アルミナ系、商品名 ナイガイセラビーズ60#1450(登録商標)、伊藤忠セラテック社製
(5)ポリマー
ポリビニルアルコール 品番 22-88S1(PVA217SS)、クラレ社製である。
ケン化度は87~89%、平均粒径(メディアン径、D50)は60μm、94μmより大きい粒子の含有率は29質量%、77μmより大きい粒子の含有率は47質量%、10%径(D10)は25μm、90%径(D90)は121μmである。なお、ポリビニルアルコールの粒径は、シリコーンオイルを媒質に用いて、島津製作所製SALD-2000Jにより測定した。
(6)水
3質量%のグリセロール水溶液(ProJet660Pro用バインダー液)、スリーディシステム社製
前記のカルシウムアルミネート、速硬セメント、石膏、ポリビニルアルコール、および砂を表1に示す量で混合して粉体混合物(水を含まない水硬性組成物)を作製した。
次に、該粉体混合物と、付加製造装置として結合剤噴射式粉末積層成形装置(商品名: ProJet660Pro スリーディシステム社製)を用いて、室温(20℃)、相対湿度60%の条件下で、結合剤噴射法により、断面の寸法が縦10mm、横16mm、および長さ80mmの成形体を作製した後、該成形体は40℃、相対湿度30%の条件下で3時間、および72時間時間、気中養生して供試体を製造した。
なお、前記装置による成形体の製造では、粉体混合物の所定の位置を選択して、ノズルから粉体混合物の外部と内部に水を噴射して(装置の水量設定値、外部65%、内部90%、水/複合結合材比は約30%)、粉体混合物を固化した。
次に、前記供試体と、曲げ強度試験機(型番:MODEL-2257、アイコーエンジニアリング社製)を用いて3点曲げ試験を行い、前記供試体の曲げ強度を測定した。その結果を表1に示す。
実用性の観点から、製造直後は装置から取り出し可能であり、また材齢24日以内に1.5N/mm2以上と、鋳型としても使用可能な強度を満たしていた。
すべての実施例と同じ製造条件で作成した鋳型により、鋳鉄(約1450℃)を流し込み鋳物を製造したところ、鋳込み時にガスが発生せず、表面が平滑な鋳物が作製できた。また、カルシウムアルミネート類を製造する際に回収した使用済み鋳型を全量リサイクルすることができた。とくに実施例1および実施例2では、カルシウムアルミネート類を製造する際の使用済み鋳型の原料としての配合率(リサイクル率)は95%以上であった。
Claims (5)
- カルシウムアルミネート類、砂、および水を少なくとも含む、結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物であって、
前記砂がカルシウムアルミネート類のクリンカ砂であり、
前記カルシウムアルミネート類と、前記カルシウムアルミネート類のクリンカ砂の化学組成が同一である、結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物(ただし、前記結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物は、付加製造で使用済みの型材料をリサイクルした材料を含まない。)。 - 無機結合材全体を100質量%として、さらに石膏を、無水石膏換算で0~5質量%含む、請求項1に記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物。
- 無機結合材全体を100質量%として、さらにJIS R 5210に準拠して測定した凝結(始発)が30分以内である速硬セメントを0~20質量%含む、請求項1または2に記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物。
- 前記カルシウムアルミネート類が非晶質カルシウムアルミネートである、請求項1~3のいずれか1項に記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物。
- 結合剤噴射式粉末積層成形装置と、請求項1~4のいずれか1項に記載の結合剤噴射式粉末積層成形装置用水硬性組成物を用いて鋳型を成形する、鋳型の製造方法。
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