JP7060742B1 - 物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法 - Google Patents

物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法 Download PDF

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Abstract

【課題】本発明は、物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法を提供する。【解決手段】物性分析試料の作製方法は、分析対象試料を提供し、分析対象試料の材料に基づいて、コントラスト強化層を分析対象試料の表面に形成する。コントラスト強化層は、互いに積み重ねた複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層を含み、第１の材料層と第２の材料層との材料が異なっている。かつ、複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層における各層の厚さは０．１ｎｍ以下である。電子顕微鏡によって撮影した分析対象試料の表層画像の平均階調値とコントラスト強化層画像の平均階調値との差は５０以上である。【選択図】図１

Description

本発明は、物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法に関し、特に電子顕微鏡を利用した物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法に関する。
電子部品（例えば、集積回路部品）のサイズが徐々に小さくなるにつれて、電子部品の線幅や線間隔が狭くなり、製造工程が困難になってきている。そのため、電子部品の製造工程では、電子部品の歩留まりを維持するための改善が続けられている。
電子部品の製造工程では、工程上のミスにより不具合が発生し、電子部品の歩留まりが悪くなることがある。不良の原因を突き止め、プロセスを改善するためには、多くの場合、機器を使って検査や物性分析を行う必要がある。物性分析に最もよく使われる機器は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、集束イオンビーム電子顕微鏡（ＦＩＢ）などの電子顕微鏡である。
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を例にとると、主に電子ビームを使って画像化している。そのため、ＴＥＭでの検査に適した試料は、通常５０～１００ｎｍ程度まで薄くする必要がある。しかし、薄肉化の過程で試料の微細構造が損傷し、検査結果が歪んでしまい、歩留まり低下の真の原因を特定することが困難になることがある。このため、試料を薄める前に、試料表面に少なくとも１つの保護層を形成し、薄める過程での試料の損傷を回避することが行われている。
ただし、試料には多くの種類があり、試料には多くの異なる材料が含まれることがある。そのため、透過型電子顕微鏡で試料を撮影すると、試料の表面の材質と保護層の材質が同じであったり、試料の画像と保護層の画像の色スケールが似すぎていたりして、試料と保護層の接合部を識別することが困難な場合がある。また、透過型電子顕微鏡で撮影した画像では、エッジの尖鋭度（ａｃｕｔａｎｃｅ）が低いため、試料の表面形状を認識することも困難な場合がある。
画像のエッジの尖鋭度は後の画像処理で改善できるが、試料画像と保護層画像の色の差が小さすぎると、改善効果は非常に限られている。この場合、画像処理に時間がかかり、検査・解析の時間コストが増大するだけでなく、画像処理結果が画像の歪みにつながることもあり、短時間で解析して不具合を発見することは容易ではない。このような観点から、上述の欠点を克服するために、物性分析方法や物性分析試料の作製方法をどのように改善するかは、業界が解決したい重要な課題の一つとなっている。
本発明が解決しようとする課題は、既存技術の不足に対して物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法を提供する。分析対象試料を保護する機能を持たせるのみならず、分析対象試料画像のエッジのコントラストとエッジの尖鋭度を向上させることで、時間とコストを節約できる。
上記の技術的課題を解決するために、本発明が採用する技術的手段の１つとしては、下記のような物性分析試料の作製方法を提供することである。物性分析試料の作製方法は、分析対象試料を提供し、分析対象試料の材料に基づいて、分析対象試料の表面にコントラスト強化層を形成する。なかでも、コントラスト強化層は互いに積み重ねた複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層を含み、第１の材料層と第２の材料層との材料が異なっている。かつ、複数の第１の材料層と複数の第２の材料層における各層の厚さは０．１ｎｍ以下である。電子顕微鏡によって撮影した分析対象試料表層画像の平均階調値とコントラスト強化層画像の平均階調値との差は５０以上である。
上記の技術的課題を解決するために、本発明が採用する他の技術的手段は、下記のような物性分析試料を提供することにある。物性分析試料は、分析対象試料及びコントラスト強化層を含む。コントラスト強化層が分析対象試料の表面に設けられると共に、互いに積み重ねた複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層を含む。第１の材料層と第２の材料層との材料が異なっている。かつ、複数の第１の材料層と複数の第２の材料層における各層の厚さは０．１ｎｍ以下である。電子顕微鏡によって撮影した分析対象試料の表層画像の平均階調値とコントラスト強化層画像の平均階調値との差は５０以上である。
上記の技術的課題を解決するために、本発明が採用する技術的手段の１つとしては、物性分析方法を提供することにある。まず、分析対象試料を提供し、分析対象試料の材料に基づいて、分析対象試料の表面にコントラスト強化層を形成することによって、物性分析試料を作製する。次に、物性分析試料の画像を撮影する。なかでも、物性分析試料の画像は、コントラスト強化層画像と分析対象試料画像を含む。コントラスト強化層画像の平均階調値と分析対象試料の表層画像の平均階調値との差は５０以上である。
本発明による有益な効果の１つとして、本発明が提供する物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法は、「分析対象試料の表面にコントラスト強化層を形成する」及び「電子顕微鏡によって撮影した、前記分析対象試料の表層画像の平均階調値と前記コントラスト強化層画像の平均階調値との差は５０以上である」という技術的手段によって、コントラスト強化層は分析対象試料を保護する機能を果たせるのみならず、分析対象試料画像のエッジのコントラストとエッジの尖鋭度を向上させることで、時間とコストを節約できる。
本発明に係る特定の実施形態の物性分析方法を示すフローチャートである。 本発明に係る特定の実施形態の分析対象試料を示す局部断面模式図である。 本発明に係る特定の実施形態の物性分析試料を示す局部断面模式図である。 図３における領域ＩＶを示す局部拡大模式図である。 本発明に係る他の実施形態のコントラスト強化層を示す局部拡大模式図である。 本発明に係るさらに他の実施形態のコントラスト強化層を示す局部拡大模式図である。 本発明に係る特定の実施形態のコントラスト強化層を示す透過型電子顕微鏡写真である。 本発明に係る他の実施形態の物性分析試料を示す局部断面模式図である。 本発明に係る特定の実施形態の物性分析試料を示す透過型電子顕微鏡写真である。 本発明に係るさらに他の実施形態の物性分析試料を示す透過型電子顕微鏡写真である。
本発明の特徴及び技術内容がより一層分かるように、以下の本発明に関する詳細な説明と添付図面を参照する。しかし、提供される添付図面は参考と説明のために提供するものに過ぎず、本発明の請求の範囲を制限するためのものではない。
下記より、具体的な実施例で本発明が開示する「物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法」に係る実施形態を説明する。当業者は本明細書の公開内容により本発明のメリット及び効果を理解し得る。本発明は他の異なる実施形態により実行又は応用できる。本明細書における各細節も様々な観点又は応用に基づいて、本発明の精神逸脱しない限りに、均等の変形と変更を行うことができる。また、本発明の図面は簡単で模式的に説明するためのものであり、実際的な寸法を示すものではない。以下の実施形態において、さらに本発明に係る技術事項を説明するが、公開された内容は本発明を限定するものではない。
［第１の実施形態］
図１を参照されたい。本発明に係る実施形態は物性分析方法を提供する。前記物性分析方法は電子顕微鏡を使って執行されてもよい。電子顕微鏡としては、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及び集束イオンビーム電子顕微鏡（ＦＩＢ）が挙げられるが、本発明はこれらの例に制限されない。
ステップＳ１において、物性分析試料を作製する。本発明に係る実施形態において、物性分析試料を作製するステップは少なくとも、分析対象試料を提供するステップＳ１１と、分析対象試料の材料に基づいて分析対象試料の表面にコントラスト強化層を形成するステップＳ１２とを含む。以下は、本発明に係る実施形態の物性分析試料の作製方法の詳細について説明する。
本発明に係る実施形態の物性分析方法はさらに物性分析試料の画像を撮影するステップＳ２が含まれる。なかでも、物性分析試料の画像はコントラスト強化層画像と分析対象試料画像を含む。かつ、コントラスト強化層画像の平均階調値と前記分析対象試料表層画像の平均階調値との差は５０以上である。詳細には、電子顕微鏡によって物性分析試料の画像を撮影してから分析対象試料に対して物性分析を行ってもよい。
以下は、本発明に係る実施形態の物性分析試料を作製する方法及び物性分析方法のプロセスの詳細を説明する。
図２を参照されたい。図２は、本発明に係る実施形態の分析対象試料を示す局部断面模式図である。分析対象試料１は半導体部品の半製品または完成品であってもよい。例えば、分析対象試料１は例えば、トランジスタ素子、ダイオード素子、レーザー素子、発光ダイオード素子、抵抗素子、誘導素子、これらを任意に組み合わせて形成した集積回路素子であってもよいが、それらの部品が製造過程における半製品であってもよい。本発明はこれらの例に制限されない。
本実施形態の分析対象試料１は、ベース１０、及びベース１０に配置される複数の微小構造体１１を含む。このように、本実施形態における分析対象試料１の表面１ｓは平坦面ではない。微小構造体１１の幅や任意の隣り合う微小構造体１１同士の間の間隔は、ミクロンスケールまたはナノメートルスケールである。また、前記微小構造体１１は、集積回路素子の回路、トランジスタ素子のゲート、フィンドフィールドトランジスタの３次元構造、マイクロレンズアレイなどであるが、本発明はこの例に制限されない。特定の状況では、分析対象試料１を物性分析する時、微小構造体１１に欠陥があるかどうかで、微小構造体１１を形成するためのプロセスフローに改善が必要かどうかを判断する。
なお、本実施形態に係る分析対象試料１は、本発明に係る物性分析方法と物性分析試料の作製方法を説明するために範例として挙げられたものであり、本発明を制限する意図はないことは説明しておきたい。分析対象試料１の構造は、作製する部品によって違うようになる。即ち、分析対象試料１の構成は簡単になったり、複雑になったりする可能性はある。例えば、分析対象試料１は、微小構造体１１を必ず有するのではなく、ベース１０のみを有する場合もある。他の実施形態において、分析対象試料１は微小構造体１１の他、ベース１０と微小構造体１１を被覆する単層または多層膜層を含んでもよいが、本発明はこの例に制限されない。また、図２に示された微小構造体１１の断面輪郭形状は説明の便宜上既に簡略化されたものであり、本発明を制限する意図はない。このように、微小構造体１１のそれぞれは他の形状に形成される場合もある。
特定の実施形態において、ベース１０の材料と微小構造体１１との材料が異なっている。ベース１０と微小構造体１１の材料はそれぞれ、金属材料、半導体材料、ガラス、セラミック材料、プラスチック材料及びそれらの任意の組み合わせからなる群から選ばれる一種であってもよい。なかでも、半導体材料としては、例えば、シリコン、ゲルマニウム、炭化ケイ素、ガリウムヒ素、窒化ガリウム、窒化インジウム、または窒化ガリウムアルミニウムが挙げられる。他の実施形態において、微小構造体１１の材料はベース１０と同じであってもよい、本発明はこの例に制限されない。
図１のステップＳ１２を図３と一緒に参照されたい。図３は、本発明に係る特定の実施形態の物性分析試料を示す局部断面模式図である。コントラスト強化層２は分析対象試料１の表面１ｓに形成される。本実施形態において、コントラスト強化層２は、析対象試料１を保護するために、分析対象試料１の表面１ｓの形状に沿って分析対象試料１の表面１ｓに被覆される。また、物性分析試料Ｍ１を測定する時、コントラスト強化層２は、分析対象試料１におけるエッジの対比度及び尖鋭度を増やすために用いられる。特定の実施形態において、コントラスト強化層２の厚さは２ｎｍ～３０ｎｍである。
また、電子顕微鏡（例えば、透過型電子顕微鏡）によって物性分析試料Ｍ１の画像を撮影する時、物性分析試料Ｍ１画像において、コントラスト強化層２画像の平均階調値と分析対象試料１の表層画像の平均階調値との差は５０以上である。電子顕微鏡によって撮影した画像は通常、グレースケール画像である。グレースケール画像の各画素の明暗は、２ｎビットの数値で表すことができる。なかでも、ｎは正の整数である。本実施形態において、各ピクセルの階調値を表すために８ビットの数値（つまりｎ＝４）は使用され、その範囲は０（黒い）から２５５（白い）までとなる。
また、前記コントラスト強化層２画像の平均階調値とは、コントラスト強化層２画像における複数のピクセルの階調値を平均した平均値を言う。例えば、コントラスト強化層２画像を表すのはＸ個のピクセルＰ１～Ｐｘとし、Ｘ個のピクセルＰ１～Ｐｘの階調値は順にＧ１からＧｘとする場合、平均階調値ＧはＧ＝（Ｇ１＋Ｇ２＋Ｇ３＋…．＋Ｇｘ）／Ｘという関係式で表することができるが、本発明はこの例に制限されない。他の実施形態において、幾何平均、調和平均、幾何－調和平均、算術－幾何平均など、実際の状況に応じて、諧調値の平均を得るために他の式を使用することもできる。
同様に、前記分析対象試料１の表層画像の平均階調値とは、分析対象試料１の表層画像における複数のピクセルの階調値を平均した平均値を言う。また、前記分析対象試料１の表層とは、分析対象試料１の表面から内部までおよそ２～２０ｎｍの範囲を言う。コントラスト強化層２の画像の平均階調値と分析対象試料１の表層画像の平均階調値との差が５０以上となる時、人間の目は物性分析試料Ｍ１の画像から分析対象試料１の画像とコントラスト強化層２と画像を区別できる。
さらに言えば、本発明において、分析対象試料１の表層の材料に応じて、コントラスト強化層２の材料を選択するようになる。これによって物性分析試料Ｍ１の画像において、分析対象試料１の画像とコントラスト強化層２の画像ははっきり区別することができる。具体的に、コントラスト強化層２の画像であるか分析対象試料１の画像であるかに拘わらず、その階調値は何れもそれに含まれた元素の原子番号に関連している。即ち、コントラスト強化層２または分析対象試料１の表層に含まれる元素の原子番号が大きいほど、電子顕微鏡（例えば、透過型電子顕微鏡）で撮影したコントラスト強化層２画像、または分析対象試料１の表層の大部分のピクセルの階調値は低くなり、色も暗くなる。そのため、分析対象試料１の材料に含まれる元素の原子番号が比較的に大きいため、後段での物性分析には色の暗い（諧調値の低いピクセルが比較的に多い）分析対象試料１の表層画像が得る場合、コントラスト強化層２の材料としては、比較的に原子番号の小さい元素を含ませて、これで色の明るい（諧調値の高いピクセルが比較的に多い）コントラスト強化層２画像を形成させるのが好ましい。
特定の実施形態において、コントラスト強化層２の材料は金属元素の酸化物、窒化物または酸窒化物、または非金属元素の酸化物、炭化物、窒化物、または酸窒化物であり得る。金属元素は、例えば、アルミニウム、ハフニウム、チタン、プラチナ、インジウム、スズ、ジルコニウム、ガリウム、モリブデン、またはタンタルであり、非金属元素は、シリコン、ホウ素、セレン、テルルまたはヒ素であるが、本発明はこれらの例に制限されない。コントラスト強化層２の画像の平均階調値と分析対象試料１の表層画像の平均階調値が互いに５０以上の差が出て、人間の目が分析対象試料１とコントラスト強化層２のエッジを区分できれば良く、本発明は、コントラスト強化層２の材料について制限されない。なお、本実施形態において、異なる材料分析対象試料１に適用するように、複数のコントラスト強化層２を形成するための前駆体ガス又は原材料を用意する場合もある。
ここで、他の実施形態において、コントラスト強化層２は少なくとも２種類の材料を含んでもよい。かつ、これらの２種類の材料の中の一方は、原子番号が比較的に大きい元素を含み、他方は、原子番号が比較的に小さい元素を含む。２種類の材料の含有率を調整することによって、コントラスト強化層２の画像の平均階調値を調整できる。
図４を参照されたい。図４は、図３における領域ＩＶを示す局部拡大模式図である。本実施形態において、コントラスト強化層２は複合フィルムであり、互いに積み重ねた複数の第１の材料層２１及び複数の第２の材料層２２を含む。かつ、第１の材料層２１と第２の材料層２２との材料が異なっている。さらに、第１の材料層２１と第２の材料層２２における一方は原子番号が比較的に小さい元素を含み、他方は原子番号が比較的に大きい元素を含んでもよいが、本発明はこの例に制限されない。
特定の実施形態において、第１の材料層２１の材料は第１の元素の酸化物、窒化物または窒素酸化物であり、第２の材料層２２の材料は、第２の元素の酸化物、窒化物または窒素酸化物である。第１の元素及び第２の元素はそれぞれ金属元素、非金属元素及びその任意の組み合わせからなる群から選ばれる。金属元素としては、例えば、アルミニウム、ハフニウム、チタン、プラチナ、インジウム、スズ、ジルコニウム、ガリウム、モリブデン、またはタンタルが挙げられ、非金属元素としては、例えば、シリコン、ホウ素、セレン、テルルまたはヒ素であるが挙げられるが、本発明はこれらの例に制限されない。
第１の材料層２１と第２の材料層２２の各層の厚さは、０．１ｎｍ以下である。また、第１の材料層２１（または第２の材料層２２）の各層は、複数層の単分子層膜又は単原子層膜を含む場合がある。特定の実施形態において、第１の材料層２１の各層は１～３層の単分子層膜又は単原子層膜を含み、かつ、第２の材料層２２の各層は１～３層の単分子層膜又は単原子層膜を含む。
図４には、複数層の第１の材料層２１と第２の材料層２２は互いに積み重なるように示されているが、実際に、第１の材料層２１及び第２の材料層２２の各層は、非常に薄いため、既存の電子顕微鏡では、特定の倍率（例：８００Ｋｘ）以下、または４Ｋ以下の解像度を使用する場合、第１の材料層２１と第２の材料層２２とのエッジまたは明確的な層別が観察されにくいことは説明しておきたい。
特定の実施形態において、第１の材料層２１の層の数は第１の元素の濃度と正の相間を有し、第２の材料層２２の層の数は第２の元素の濃度と正の相関を有する。第１の材料層２１と第２の材料層２２のそれぞれの材料には、異なる原子番号を有する元素が含まれるため、例えば、透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡によって物性分析試料Ｍ１の画像を撮影する時、第１の材料層２１の層の数と第２の材料層２２の層の数は、コントラスト強化層２画像の平均階調値に影響を及ぼしている。
即ち、本発明に係る実施形態において、交互に形成された複数層の第１の材料層２１と複数層の第２の材料層２２によって、物性分析する時に撮影するコントラスト強化層２の画像の全体的な諧調表示効果を制御する。具体的に、コントラスト強化層２における第１の材料層２１の層の数と第２の材料層２２の層の数との間に比率を調整することによって、異なる平均階調値を有するコントラスト強化層２画像を得る。さらに言えば、本実施形態は、中間調（ｈａｌｆｔｏｎｅ）表示技術に似ている概念に基づいて、第１の材料層２１と第２の材料層２２の層の数を変更することで撮影したコントラスト強化層２画像の視覚上の全体的な諧調表示効果を制御する。
これによって、本実施形態において、異なる材料の分析対象試料１に合わせるために、種類の多い前駆体ガスまたは原材料を用意する必要はなくなり、例えば、２種類または３種類の特定の前駆体ガスまたは原材料を用意することで、異なる材料となる分析対象試料１に応じて、分析対象試料１の画像のエッジのコントラスト及び尖鋭度を強調するコントラスト強化層２を作製することができる。
言い換えれば、それぞれが異なる材料で構成される２つの分析対象試料１があるとすれば、それらの分析対象試料１に対して、形成しようとする２種類のコントラスト強化層２は同じ材料で形成されてもよい。ただし、２種類のコントラスト強化層２において、それらの材料の比率は異なっている。例えば、コントラスト強化層２の第１の材料層２１が酸化アルミニウム層とし、第２の材料層２２がハフニウム酸化物層とすれば、分析対象試料１の材料が酸化ケイ素である場合、分析対象試料１の表層画像における複数のピクセルの大部分は高い階調値を有し、より明るい色を呈するため、コントラスト強化層２における第２の材料層２２（ハフニウム酸化物層）の層の数を増加し、即ち、元素のハフニウムがコントラスト強化層２に占める比率を高めるようにして、そして、複数の第２の材料層２２は特定の領域に集中するではなく、コントラスト強化層２の異なる位置に分散されるため、コントラスト強化層２の画像における大部分のピクセルに比較的に低い階調値を持たせることによって、平均階調値が減らされる。このように、コントラスト強化層２の画像の色（全体的な諧調値が比較的に低い）が視覚上では、分析対象試料１の表層画像の色（全体的な諧調値が比較的に暗い）よりも暗くなり、それで、分析対象試料１の画像のエッジ輪郭をハイライトすることが可能である。
例えば、分析対象試料１の材料がシリコンである時、分析対象試料１の画像では大部分のピクセルが比較的に低い階調値を有し、より暗い色を呈する。そのため、コントラスト強化層２における第１の材料層２１（酸化アルミニウム層）の層の数を増加し、即ち、元素のアルミニウムがコントラスト強化層２に占める比率を増加し、かつ、複数の第１の材料層２１はコントラスト強化層２の異なる位置に分散されるため、コントラスト強化層２の画像における大部分のピクセルに高い階調値を持たせることで、さらにコントラスト強化層２画像の平均階調値を高めることができ、このように、コントラスト強化層２画像の色は、視覚的に分析対象試料１の表層画像の色よりも明るくなる。
ところで、特定の実施形態において、第１の材料層２１における第１の元素の原子番号と第２の材料層２２における第２の元素の原子番号との差は、２０以上であることが好ましい。さらに好ましい実施形態において、第１の元素の原子番号と第２の元素の原子番号の間の差は４０以上となる。また、特に好ましい実施形態において、第１の元素の原子番号と第２の元素の原子番号との差は７０以上である。第１の元素の原子番号と第２の元素の原子番号との差が大きい程、コントラスト強化層２画像の平均階調値を制御できる範囲は広くなる。
例えば、第１の材料層２１を酸化アルミニウム層とし、第２の材料層２２をハフニウム酸化物層とすれば、第１の元素（アルミニウム）の原子番号と第２の元素（ハフニウム）の原子番号との差は５９であり、第１の材料層２１と第２の材料層２２の比率を調整することによって、コントラスト強化層２画像の平均階調値は０～１５０の範囲内で調整できる。
なお、本発明に係る実施形態におけるコントラスト強化層２はさらに、第３の材料層を含んでもよい。第１の材料層２１、第２の材料層２２及び第３の材料層の比率を調整することによって、コントラスト強化層２画像の階調値を制御する。
また、図４に、第１の材料層２１は分析対象試料１の表面に接続して、隣り合う任意の２層の第１の材料層２１の間に第２の材料層２２が設けられ、隣り合う任意の２層の第２の材料層２２の間に第１の材料層２１が設けられる構成が示されているが、本発明はこの例に制限されない。
図５を参照されたい。図５は、本発明に係る他の実施形態のコントラスト強化層を示す局部拡大模式図である。本実施形態について、図４実施形態と同じ部材に同じ番号が付けられ、同じ構成については説明を繰り返さない。本実施形態に係るコントラスト強化層２において、第１の材料層２１の層の数は、第２の材料層２２の層の数よりも多い、詳細には、本実施形態に係るコントラスト強化層２において、２層の第１の材料層２１が形成された後に、１層の第２の材料層２２が形成されるように構成されるが、本発明はこの例に制限されない。他の実施形態において、３層の第１の材料層２１が形成された後、２層の第２の材料層２２が形成される構成となってもよい。
第１の材料層２１における第１の元素の原子番号が第２の材料層２２における第２の元素の原子番号よりも小さい時、図４の実施形態に比べて、図５におけるコントラスト強化層２の画像における大部分のピクセルの階調値は比較的に高く、かつ明るい色（或いは、比較的に高い平均階調値）に形成される。
図６を参照されたい。図６は、本発明に係るさらに他の実施形態のコントラスト強化層を示す局部拡大模式図である。本実施形態について、図４の実施形態と同じ部材に同じ番号が付けられ、同じ構成については説明を繰り返さない。本実施形態に係るコントラスト強化層２において、第１の材料層２１の層の数は第２の材料層２２の層の数よりも小さい。詳細には、本実施形態に係るコントラスト強化層２において、２層の第２の材料層２２が形成されてから、１層の第１の材料層２１が形成され、かつ、第２の材料層２２が分析対象試料１の表面１ｓに接続される構成となるが、本発明はこの例に制限されない。
第１の材料層２１における第１の元素の原子番号が第２の材料層２２における第２の元素の原子番号よりも小さいとき、図４の実施形態に比べて、図６におけるコントラスト強化層２の画像における大部分のピクセルの階調値は比較的に低くなり、暗い色（或いは比較的に低い平均階調値）を呈する。
上記を踏まえて、第１の材料層２１の材料と第２の材料層２２の材料を決定した後、コントラスト強化層２における第１の材料層２１の層の数と第２の材料層２２の層の数を調整することによって、コントラスト強化層２の平均階調値を変更できるため、様々な分析対象試料１に適用することができる。
ところで、本発明に係る実施形態の物性分析方法はさらに、諧調値データベースを構築することを含んでもよい。諧調値データベースには、分析対象試料１の材料と分析対象試料１画像の平均階調値の対応関係と、コントラスト強化層２の材料とコントラスト強化層２画像の平均階調値との対応関係と、が含まれてもよい。例えば、諧調値データベースは異なる２種類の対照表、対照図またはそれらの組み合わせによって、上記のような対応関係を呈するようにしてもよいが、本発明はこの例に制限されない。
さらに言えば、コントラスト強化層２は複合フィルムであり、かつ、少なくとも第１の材料層２１及び第２の材料層２２となる場合、コントラスト強化層２の材料とコントラスト強化層２画像の平均階調値との間の対応関係は、コントラスト強化層２画像の平均階調値と第１の材料層２１の層の数、または第２の材料層２２の層の数との対応関係、或いは、コントラスト強化層２画像の平均階調値と第１の元素の濃度または第２の元素の濃度との対応関係を指してもよい。
次に、第１の材料層２１を酸化アルミニウム層とし、第２の材料層２２をハフニウム酸化物層とした例で、コントラスト強化層２画像の平均階調値と第１の元素または第２の元素の濃度との対応関係を説明する。なお、本発明はこの例に制限されない。コントラスト強化層２画像は電子顕微鏡を介して撮影できる。電子顕微鏡としては、例えば、透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡または集束イオンビーム電子顕微鏡が挙げられる。本発明において、透過型電子顕微鏡による画像を例として、諧調値データベースの好ましい範例を説明する。
図７を参照されたい。図７は、本発明に係る特定の実施形態のコントラスト強化層を示す透過型電子顕微鏡の写真である。また、下記の表１は、図７におけるコントラスト強化層２Ａ～２Ｅにおいて、アルミニウム層の数とハフニウム層の数との比率、及びコントラスト強化層２Ａ～２Ｅの画像のそれぞれが対応する平均階調値の範囲を示している。アルミニウム層の数とアルミニウムの濃度とは正の相関を有し、ハフニウム層の数とハフニウムの濃度とは正の相関を有する。
Figure 0007060742000002
上記の表１及び図７を見ると、コントラスト強化層２Ａにおけるハフニウム層の数を零にすることによって、コントラスト強化層２Ａの画像における大部分のピクセルに比較的に高い階調値を持たせるようになる。そのため、コントラスト強化層２Ａの画像は最も高い平均階調値を有し、比較的に明るい色を呈する。なお、アルミニウム層の数に対してハフニウム層の数が増加すると平均階調値は段々低くなる。その結果、コントラスト強化層２Ｅの画像における大部分のピクセルは比較的に低い階調値を有する。そのため、コントラスト強化層２Ｅの画像は最も低い平均階調値を有し、暗い色を呈する。
同様に、第１の材料層２１と第２の材料層２２はそれぞれ他の材料で構成された場合、電子顕微鏡で異なる配合を有する複数の含コントラスト強化層２の画像を撮影することによって、異なる配合のコントラスト強化層２が対応した平均階調値を得ることができ、それでさらに諧調値データベースを構築することができる。このように、コントラスト強化層２を形成するステップ（Ｓ１２）の前、コントラスト強化層２画像の平均階調値と分析対象試料１の表層画像の階調値との差を５０位以上にするために、諧調値データベースに基づいて、前記第１の材料層の層の数と前記第２の材料層の層の数の比率を確定してもよい。
特定の実施形態において、コントラスト強化層２は原子層蒸着プロセスで形成されてもよい。即ち、コントラスト強化層２が原子層蒸着膜である。上記に示すように、分析対象試料１における微小構造体１１のそれぞれの寸法はミクロンスケールまたはナノメートルスケールであるため、他の化学的蒸着プロセスや物理的蒸着プロセスと比較して、原子層蒸着プロセスで形成されたコントラスト強化層２は、段差被覆性が高く、厚みの均一性が良好である。このようにすることで、段差被覆性が悪いために分析対象試料１の表面輪郭を物性分析する時に明確に把握できないことを回避することができる。
好ましい実施形態において、物性分析試料を作製するステップＳ１は、コントラスト強化層２を形成する前に、分析対象試料１に対して熱処理または表面変性処理を行うステップをさらに含んでもよい。前記の表面改質処理は例えばプラズマまたはＵＶ光で分析対象試料１の表面１ｓに変性処理を行うことによって、分析対象試料１の表面１ｓに遊離基を形成させる。遊離基は、例えば、酸素ラジカル（ｏｘｙｇｅｎｒａｄｉｃａｌｓ）、窒素ラジカル（ｎｉｔｒｏｇｅｎｒａｄｉｃａｌｓ）またはヒドロキシルラジカル（ｈｙｄｒｏｘｙｌｒａｄｉｃａｌｓ）であり、遊離基は、原子層蒸着プロセスのプロセス温度を下げるための化学反応の生成に役立つ。特定の実施形態において、原子層蒸着プロセスを行うことでコントラスト強化層２を形成する際、プロセス温度は４０℃～２００℃である。また、表面改質処理を行ってから、コントラスト強化層２を形成することによって、コントラスト強化層２の付着力を高めることができる。
本実施形態において、原子層蒸着プロセスによってコントラスト強化層２を形成するステップでは、分析対象試料１をコーティングチャンバーに置く。コーティングキャビティ内で、第１の元素前駆体ガス、洗浄ガス及び第１の反応ガスを順に出入りさせて、１層の第１の材料層２１を形成する。コーティングキャビティ内で、第２の元素前駆体ガス、洗浄ガス及び第２の反応ガスを順に出入りさせて、１層の第２の材料層２２を形成する。
詳細には、図４に示されたコントラスト強化層２を例として、分析対象試料１をコーティングキャビティに置いて、コーティングキャビティを真空にした後、コーティングキャビティ内で、（１）第１の元素前駆体ガス、（２）洗浄ガス、（３）第１の反応ガス、（４）洗浄ガス、（５）第２の元素前駆体ガス、（６）洗浄ガス、（７）第２の反応ガス、及び（８）洗浄ガスを順に送気することによって、少なくとも１層の第１の材料層２１と少なくとも１層の第２の材料層２２を形成する。その後、コントラスト強化層２が所定の厚さに形成させるまで、前記（１）～（８）を順に繰り返して、交互的に第１の材料層２１と第２の材料層２２とを形成する。
なお、第１の元素前駆体ガス、洗浄ガス、第１の反応ガス、及び第２の元素前駆体ガスまたは第２の反応ガスを順に送気すると共に、排気管路を介して、コーティングキャビティ内における残りのガスをコーティングキャビティ外に排気する。本発明に係る実施形態において、排気管路の管径を増大させることによって、排気の速度を高めることができる。さらに言えば、排気管路の管径を増大させることで、排気速度は、反応ガス（第１のまたは第２の反応ガス）の送気速度の８倍以上であることが好ましい。
また、第１の材料層２１を酸化アルミニウム層とし、第２の材料層２２をハフニウム酸化物層とする場合、第１の反応ガスと第２の反応ガスは同じである。特定の実施形態において、第１の反応ガスと第２の反応ガスは同じ反応ガス送気管路を介して、コーティングキャビティに送気してもよい。本発明に係る実施形態において、反応ガス送気管路の管径を増大することによって、第１の反応ガスまたは第２の反応ガスの単位時間内での送気量を高めることができる。好ましい実施形態において、第１の元素前駆体ガスの送気速度と第１の反応ガスの送気速度との比の値は、０．７～１．５であってもよく、第２の元素前駆体ガスの送気速度と第２の反応ガスの送気速度との比の値は０．７～１．５であってもよい。このように、蒸着率を向上させるのみならず、蒸着する際にコーティングキャビティへの汚染を減らすこともできる。
また、本発明に係る実施形態において、物性分析試料を作製するステップ（Ｓ１）はさらに、保護層をコントラスト強化層に形成させるステップを含んでもよい。
図８を参照されたい。図８は、本発明に係る他の実施形態の物性分析試料を示す局部断面模式図である。直前の実施形態における物性分析試料Ｍ１に比べて、本実施形態に係る物性分析試料Ｍ２はさらに保護層３を含む。分析対象試料１を保護するために、保護層３はコントラスト強化層２に配置される。保護層３は、導電層または絶縁層である。さらに言えば、保護層３の材料としては、例えば、アルミニウム、酸化アルミニウム、またはエポキシ樹脂等が挙げられるが、これらの例に制限されない。特定の実施形態において、静電気の蓄積による物性分析試料Ｍ２の破壊を防ぐために、保護層３は導電層であってもよい。
保護層３の厚さは、コントラスト強化層２の厚さよりも大きい。特定の実施形態において、保護層３の厚さは１００ｎｍ～３μｍである。また、保護層３は、物理的蒸着、化学的蒸着、コーティング、その他の既存プロセスによってコントラスト強化層２に形成されることが可能であるが、本発明はこの例に制限されない。
図９を参照されたい。図９は、本発明に係る特定の実施形態の物性分析試料を示す透過型電子顕微鏡の写真である。上記に示すように、コントラスト強化層２の材料は、単一の元素の酸化物、窒化物または窒素酸化物であってもよいが、２種類以上の元素の酸化物、窒化物または窒素酸化物であってもよい。コントラスト強化層２画像の平均階調値と分析対象試料１の表層画像の平均階調値との差が５０以上であれば、本発明の効果を達成することができる。本実施形態において、分析対象試料１の材料はシリコンであり、コントラスト強化層２の材料は酸化チタン（ＴｉＯｘ）である。図９に示すような透過型電子顕微鏡の写真を見ると、分析対象試料１の表層画像における大部分のピクセルは比較的に低い階調値を有し、より暗い色を呈し、一方、コントラスト強化層２の画像における大部分のピクセルは比較的に高い階調値を有し、より明るい色を呈し、それによって、分析対象試料１のエッジコントラスト及びエッジ尖鋭度を強調することができる。
図１０を参照されたい。図１０は、本発明に係るさらに他の実施形態の物性分析試料を示す透過型電子顕微鏡の写真である。本実施形態において、分析対象試料１は酸化シリコンであり、コントラスト強化層２の材料は、酸化ハフニウム（ＨｆＯｘ）である。図１０に示す透過型電子顕微鏡の写真を見ると、分析対象試料１の画像における大部分のピクセルは比較的に高い階調値を有し、より明るい色を呈し、一方、コントラスト強化層２の画像における大部分のピクセルは比較的に低い階調値を有し、暗い色を呈し、それによって、分析対象試料１のエッジコントラスト及びエッジ尖鋭度を強調することができる。
［実施形態による有益な効果］
本発明による有益な効果の１つとしては、本発明が提供する物性分析方法、物性分析試料及びその作製方法は、「コントラスト強化層２を前記分析対象試料の表面に形成させる」及び「電子顕微鏡で撮影した分析対象試料１画像の階調値とコントラスト強化層２画像の階調値との差は５０以上である」という技術的手段によって、分析対象試料を保護できるほか、さらに分析対象試料画像においてエッジのコントラスト及び尖鋭度を高めることができ、検出と分析の時間コストを削減できる。
さらに言えば、コントラスト強化層２は少なくとも２層の材料層を含む複合フィルムであってもよい。少なくとも２層の材料層は、例えば、互いに積み重ねた複数の第１の材料層２１及び複数の第２の材料層２２であり、かつ、複数の第１の材料層２１と複数の第２の材料層２２における各層の厚さは０．１ｎｍ以下である。交互に形成された複数層の第１の材料層２１と複数層の第２の材料層２２によって、コントラスト強化層２における第１の材料層２１と第２の材料層２２との比率を変更することによって、コントラスト強化層２の画像に視覚上の諧調表示効果を持たせることができ、このように、様々な材料で形成された分析対象試料１に対応することができる。
即ち、第１の材料層２１と第２の材料層２２の比率を調整することによって、コントラスト強化層２画像の平均階調値は、特定の範囲内に調整されることが可能であり、それによって、平均階調値の異なる分析対象試料１画像のエッジでのコントラスト及びエッジでの尖鋭度を強調することに対応することができる。このように、異なる平均階調値を有する様々な分析対象試料１画像に対応するために、多種材料のコントラスト強化層２の製造プロセスを開発することはない。
また、本発明に係る特定の実施形態的物性分析方法において、さらに第１の材料層２１の層の数と第２の材料層２２の層の数の比率、及び積み重ねる方式を決める参照となるために、諧調値データベースを構築する。それによって、コントラスト強化層２画像の平均階調値と分析対象試料１の表層画像の平均階調値との差を５０以上にする。それにより、分析対象試料１の種類に応じて、コントラスト強化層２の作製方式を素早く決定でき、コントラスト強化層２の開発スケジュールを短くすることができる。
以上に開示される内容は、好ましい本発明の可能な実施形態に過ぎず、発明の範囲を限定することを意図していない。そのため、本発明の明細書及び図面でなされた均等的な技術的変形は、全て本発明の請求の範囲に含まれるものである。
Ｍ１，Ｍ２：物性分析試料
１：分析対象試料
１ｓ：表面
１０：ベース
１１：微小構造体
２，２Ａ－２Ｅ：コントラスト強化層
２１：第１の材料層
２２：第２の材料層
３：保護層
Ｓ１，Ｓ１１，Ｓ１２，Ｓ２：プロセスステップ

Claims (28)

  1. 分析対象試料を提供し、
    前記分析対象試料の材料に基づいて、コントラスト強化層を前記分析対象試料の表面に形成し、
    透過型電子顕微鏡によって撮影した表層画像の平均階調値と前記コントラスト強化層画像の平均階調値との差が５０以上である、ことを特徴とする物性分析試料の作製方法。
  2. 前記コントラスト強化層を形成する前に、前記分析対象試料に対して熱処理または表面改質処理を行う、請求項１に記載の物性分析試料の作製方法。
  3. 前記表面改質処理を行うには、プラズマまたは紫外光で前記分析対象試料を処理する、請求項２に記載の物性分析試料の作製方法。
  4. 保護層を前記コントラスト強化層に形成させ、前記保護層は導電層または絶縁層である、請求項１に記載の物性分析試料の作製方法。
  5. 前記コントラスト強化層の厚さは、２ｎｍ～３０ｎｍである、請求項１に記載の物性分析試料の作製方法。
  6. 前記コントラスト強化層は原子層蒸着プロセスで形成され、かつ、プロセス温度は４０℃～２００℃である、請求項１に記載の物性分析試料の作製方法。
  7. 前記コントラスト強化層は、互いに積み重ねた複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層を含み、前記第１の材料層と前記第２の材料層との材料が異なっており、かつ、複数の前記第１の材料層と複数の前記第２の材料層における各層の厚さは０．１ｎｍ以下であり、前記第１の材料層の材料は、第１の元素の酸化物、炭化物、窒化物または窒素酸化物であり、前記第２の材料層の材料は、第２の元素の酸化物、炭化物、窒化物または窒素酸化物であり、前記第１の元素の原子番号と前記第２の元素の原子番号との差は、２０以上である、請求項１に記載の物性分析試料の作製方法。
  8. 前記第１の元素及び前記第２の元素のそれぞれは、金属元素、非金属元素及びそれらの任意の組み合わせからなる群から選ばれる、請求項７に記載の物性分析試料の作製方法。
  9. 前記金属元素はアルミニウム、ハフニウム、チタン、プラチナ、インジウム、スズ、ジルコニウム、ガリウム、モリブデン、またはタンタルから選ばれるものであり、かつ、前記非金属元素は、シリコン、ホウ素、セレン、テルルまたはヒ素から選ばれるものである、請求項８に記載の物性分析試料の作製方法。
  10. 前記コントラスト強化層は、原子層蒸着プロセスで形成され、かつ、前記原子層蒸着プロセスによって前記コントラスト強化層を形成する方法は、
    前記分析対象試料をコーティングキャビティに仕込み、
    前記コーティングキャビティ内に第１の元素前駆体ガス、洗浄ガス及び第１の反応ガスを順に送気・排気することによって、前記第１の材料層の中の１層を形成させ、
    前記コーティングキャビティ内に第２の元素前駆体ガス、前記洗浄ガス及び第２の反応ガスを順に送気・排気することによって、前記第２の材料層の中の１層を形成させ、
    前記第１の元素前駆体ガス、前記洗浄ガス、第１の反応ガス、前記第２の元素前駆体ガス及び前記第２の反応ガスはいずれも排気管路を介して、特定の排気速度で前記コーティングキャビティ外に排出し、かつ、前記排気速度は前記第１の反応ガスの送気速度及び前記第２の反応ガスの送気速度の８倍以上である、請求項７に記載の物性分析試料の作製方法。
  11. 前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスは同じであり、かつ、いずれも反応ガス送気管路を介して前記コーティングキャビティ内に送気するように構成され、前記第１の元素前駆体ガスの送気速度と前記第１の反応ガスの送気速度との比の値が０．７～１．５であるか、または、前記第２の元素前駆体ガスの送気速度と第２の反応ガスの送気速度との比の値が０．７～１．５である、請求項１０に記載の物性分析試料の作製方法。
  12. 分析対象試料及びコントラスト強化層を備え、
    前記コントラスト強化層が前記分析対象試料の表面に配置され、透過型電子顕微鏡によって撮影した前記分析対象試料の表層画像の平均階調値と前記コントラスト強化層画像の平均階調値との差は５０以上である、ことを特徴とする物性分析試料。
  13. 前記コントラスト強化層に配置され、導電層または絶縁層である保護層をさらに備える、請求項１２に記載の物性分析試料。
  14. 前記コントラスト強化層の厚さは、２ｎｍ～３０ｎｍである、請求項１２に記載の物性分析試料。
  15. 前記コントラスト強化層は原子層蒸着膜である、請求項１２に記載の物性分析試料。
  16. 前記コントラスト強化層は、互いに積み重ねた複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層を含み、前記第１の材料層と前記第２の材料層との材料が異なっており、複数の前記第１の材料層と複数の前記第２の材料層における各層の厚さは０．１ｎｍ以下であり、前記第１の材料層の材料は第１の元素の酸化物、炭化物、窒化物または窒素酸化物であり、前記第２の材料層の材料は第２の元素の酸化物、炭化物、窒化物または窒素酸化物であり、かつ、前記第１の元素の原子番号と前記第２の元素の原子番号との差は２０以上である、請求項１２に記載の物性分析試料。
  17. 前記第１の元素及び前記第２の元素はそれぞれ金属元素、非金属元素及びそれらの任意の組み合わせからなる群から選ばれる、請求項１６に記載の物性分析試料。
  18. 前記金属元素はアルミニウム、ハフニウム、チタン、プラチナ、インジウム、スズ、ジルコニウム、ガリウム、モリブデン、またはタンタルから選ばれるものであり、かつ、前記非金属元素は、シリコン、ホウ素、セレン、テルルまたはヒ素から選ばれるものである、請求項１７に記載の物性分析試料。
  19. 分析対象試料を提供し、前記分析対象試料の材料に基づいて、コントラスト強化層を前記分析対象試料の表面に形成させるように、物性分析試料を作製し、
    透過型電子顕微鏡によって前記物性分析試料の画像を撮像し、前記物性分析試料の画像にコントラスト強化層画像と分析対象試料画像が含まれ、
    前記コントラスト強化層画像の平均階調値と前記分析対象試料の表層画像の平均階調値との差が５０以上である、ことを特徴とする物性分析方法。
  20. 前記コントラスト強化層は複合フィルムであると共に、互いに積み重ねた複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層を含み、前記第１の材料層と前記第２の材料層との材料が異なっており、かつ、複数の前記第１の材料層と複数の前記第２の材料層における各層の厚さは０．１ｎｍ以下である、請求項１９に記載の物性分析方法。
  21. 前記第１の材料層の材料は、第１の元素の酸化物、炭化物、窒化物または窒素酸化物であり、前記第２の材料層の材料は、第２の元素の酸化物、炭化物、窒化物または窒素酸化物であり、かつ、前記第１の元素の原子番号と前記第２の元素の原子番号との差は２０以上である、請求項２０に記載の物性分析方法。
  22. 少なくとも前記分析対象試料の材料と前記分析対象試料画像の平均階調値との対応関係、及び前記コントラスト強化層の材料と前記コントラスト強化層画像の平均階調値との対応関係が記憶される諧調値データベースをさらに構築する、請求項１９に記載の物性分析方法。
  23. 前記コントラスト強化層は複合フィルムであると共に、互いに積み重ねた複数の第１の材料層及び複数の第２の材料層を含み、かつ、前記コントラスト強化層の材料と前記コントラスト強化層画像の階調値との対応関係は、前記コントラスト強化層画像の階調値と前記第１の材料層の層の数または第２の材料層の層の数との対応関係であり、かつ、前記物性分析方法はさらに、
    前記コントラスト強化層を形成する前に前記諧調値データベースを参照して、前記第１の材料層の層の数と前記第２の材料層の層の数の比率を決定することによって、前記コントラスト強化層画像の階調値と前記分析対象試料画像の階調値との差を５０以上となるように制御する、請求項２２に記載の物性分析方法。
  24. 透過型電子顕微鏡によって、前記物性分析試料の画像を撮像する、請求項１９に記載の物性分析方法。
  25. 前記物性分析試料を作製する方法はさらに、導電層または絶縁層である保護層を前記コントラスト強化層に成形させる、請求項１９に記載の物性分析方法。
  26. 前記物性分析試料を作製する方法はさらに、前記コントラスト強化層を形成する前に、前記分析対象試料に対して熱処理または表面改質処理を行う、請求項１９に記載の物性分析方法。
  27. 前記コントラスト強化層は、原子層蒸着プロセスで形成され、かつ、前記原子層蒸着プロセスで前記コントラスト強化層を形成する方法は、
    前記分析対象試料をコーティングキャビティに仕込み、
    前記コーティングキャビティ内に第１の元素前駆体ガス、洗浄ガス及び第１の反応ガスを順に送気・排気することによって、前記第１の材料層の中の１層を形成させ、
    前記コーティングキャビティ内に第２の元素前駆体ガス、前記洗浄ガス及び第２の反応ガスを順に送気・排気することによって、前記第２の材料層の中の１層を形成させ、
    前記第１の元素前駆体ガス、前記洗浄ガス、第１の反応ガス、前記第２の元素前駆体ガス及び前記第２の反応ガスのいずれも、排気管路を介して特定の排気速度で前記コーティングキャビティ外に排気され、かつ、前記排気速度は、前記反応ガスのいずれかをコーティングキャビティに送気する送気速度の８倍以上である、請求項２０に記載の物性分析方法。
  28. 前記第１の反応ガスと前記第２の反応ガスは同じであると共に、いずれも反応ガス送気管路を介して、前記コーティングキャビティ内に送気され、かつ、前記第１の元素前駆体ガスの送気速度と前記第１の反応ガスの送気速度との比の値、或いは、前記第２の元素前駆体ガスの送気速度と第２の反応ガスの送気速度との比の値は、０．７～１．５である、請求項２７に記載の物性分析方法。
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