JP2000195460A - 走査電子顕微鏡による分析方法 - Google Patents
走査電子顕微鏡による分析方法Info
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- JP2000195460A JP2000195460A JP10373447A JP37344798A JP2000195460A JP 2000195460 A JP2000195460 A JP 2000195460A JP 10373447 A JP10373447 A JP 10373447A JP 37344798 A JP37344798 A JP 37344798A JP 2000195460 A JP2000195460 A JP 2000195460A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 イオンミリングの際にエッチングの選択性を
利用して、イオンミリングと同時に電子線コンタミを除
去するプロセス、および最表面を観察することで、より
詳細な試料内部の形態情報を得る分析方法を提供する。 【解決手段】 固体試料表面からイオンミリングによっ
て研磨を行いながら、走査電子顕微鏡により観察を行
い、試料の内部構造を解析する方法において、イオンミ
リングで使用するイオンに酸素が含まれることを特徴と
する走査電子顕微鏡による分析方法。
利用して、イオンミリングと同時に電子線コンタミを除
去するプロセス、および最表面を観察することで、より
詳細な試料内部の形態情報を得る分析方法を提供する。 【解決手段】 固体試料表面からイオンミリングによっ
て研磨を行いながら、走査電子顕微鏡により観察を行
い、試料の内部構造を解析する方法において、イオンミ
リングで使用するイオンに酸素が含まれることを特徴と
する走査電子顕微鏡による分析方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は試料内部の複雑な構
造を三次元的に解析する方法に係り、特に詳細な構造解
析方法に関する。
造を三次元的に解析する方法に係り、特に詳細な構造解
析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年半導体等の各種薄膜デバイスにおい
ては、高集積化が進み、更に微細化を行う目的で、三次
元的な複雑な構造が採用されている。このため、走査電
子顕微鏡による故障解析も二次元的な観察だけでは解析
が困難であり、三次元的に分析する必要性が出てきてい
る。
ては、高集積化が進み、更に微細化を行う目的で、三次
元的な複雑な構造が採用されている。このため、走査電
子顕微鏡による故障解析も二次元的な観察だけでは解析
が困難であり、三次元的に分析する必要性が出てきてい
る。
【０００３】特に、超格子素子、ＭIＭ素子、表面伝導
形電子放出素子等のように、厚さ方向に非常に薄い膜が
積層された構造を持つ薄膜デバイスの開発が行われてお
り、厚さの薄い分析箇所を三次元的に細かく分析する必
要性が出てきている。
形電子放出素子等のように、厚さ方向に非常に薄い膜が
積層された構造を持つ薄膜デバイスの開発が行われてお
り、厚さの薄い分析箇所を三次元的に細かく分析する必
要性が出てきている。
【０００４】通常、走査電子顕微鏡は主として試料表面
の形態を解析する目的で使用されている。この走査電子
顕微鏡を用いて試料の内部構造を解析する場合には試料
をへき開したり、または集束イオンビーム装置で加工し
て形成した断面を二次元的に解析する方法が一般的であ
った。しかし、これらの方法では基本的には一断面での
観察となり、複雑な構造を把握することが困難であっ
た。
の形態を解析する目的で使用されている。この走査電子
顕微鏡を用いて試料の内部構造を解析する場合には試料
をへき開したり、または集束イオンビーム装置で加工し
て形成した断面を二次元的に解析する方法が一般的であ
った。しかし、これらの方法では基本的には一断面での
観察となり、複雑な構造を把握することが困難であっ
た。
【０００５】そのため、内部構造の三次元的な解析が可
能な方法として、試料表面からイオンミリングで少しず
つ研磨を行いながら走査電子顕微鏡で観察する方法が行
われている。(特開平８-２９８０９２号公報)この方法
によれば、研磨の進展と共に得られたそれぞれ深さの異
なる多数の走査電子顕微鏡から三次元像を再構築するこ
とができ、試料のあらゆる方向からの立体的解析が可能
となる。
能な方法として、試料表面からイオンミリングで少しず
つ研磨を行いながら走査電子顕微鏡で観察する方法が行
われている。(特開平８-２９８０９２号公報)この方法
によれば、研磨の進展と共に得られたそれぞれ深さの異
なる多数の走査電子顕微鏡から三次元像を再構築するこ
とができ、試料のあらゆる方向からの立体的解析が可能
となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術では、観察対象視野を試料表面からイオンミリン
グにより少しずつ非常に薄い層を研磨するごとに、走査
電子顕微鏡で観察を行うことになるが、試料上を電子が
走査することによって試料上に発生するコンタミネーシ
ョンにより、試料本来の構造とは異なる解析結果が得ら
れることがあった。
来技術では、観察対象視野を試料表面からイオンミリン
グにより少しずつ非常に薄い層を研磨するごとに、走査
電子顕微鏡で観察を行うことになるが、試料上を電子が
走査することによって試料上に発生するコンタミネーシ
ョンにより、試料本来の構造とは異なる解析結果が得ら
れることがあった。
【０００７】通常、走査電子顕微鏡による像観察におい
ては、走査電子顕微鏡像撮影、または、同一箇所の長時
間観察等により、コンタミネーションによるダメージが
発生する。コンタミネーションとは、試料に電子線を照
射すると、真空中に浮遊するハイドロカーボンが分解し
てカーボン微粒子が析出し、照射点に付着する現象であ
る。
ては、走査電子顕微鏡像撮影、または、同一箇所の長時
間観察等により、コンタミネーションによるダメージが
発生する。コンタミネーションとは、試料に電子線を照
射すると、真空中に浮遊するハイドロカーボンが分解し
てカーボン微粒子が析出し、照射点に付着する現象であ
る。
【０００８】この量は照射電流密度と照射時間に比例す
るので、走査電子顕微鏡のように細く絞った(＝電流密
度が高い)電子ビームを数分間以上も同一場所に照射す
る場合には無視できないものである。高倍率像の観察ま
たは走査電子顕微鏡像撮影の後、低倍率像を観察する
と、高倍率観察部が汚染されてコントラストが変化して
見える。高倍率像観察(・撮影)時には同じ電子ビーム量
を小さい面積に走査するため、より汚染され易い条件に
なってしまうのである。
るので、走査電子顕微鏡のように細く絞った(＝電流密
度が高い)電子ビームを数分間以上も同一場所に照射す
る場合には無視できないものである。高倍率像の観察ま
たは走査電子顕微鏡像撮影の後、低倍率像を観察する
と、高倍率観察部が汚染されてコントラストが変化して
見える。高倍率像観察(・撮影)時には同じ電子ビーム量
を小さい面積に走査するため、より汚染され易い条件に
なってしまうのである。
【０００９】このコンタミをなくすために、走査電子顕
微鏡・試料双方について、さまざまな回避策がとられて
いる。走査電子顕微鏡側では、超高真空状態にする、試
料加熱ホルダを用いる、等の方法があるが、時間がかか
り、現実的ではない。また、試料側では、真空の走査電
子顕微鏡内に試料を導入する際、試料正面に有機物が付
着していると、この有機物が拡散し、観察面に照射され
ている電子線によって分解し、分解された炭素を主成分
とする汚染物質が観察面に堆積する。
微鏡・試料双方について、さまざまな回避策がとられて
いる。走査電子顕微鏡側では、超高真空状態にする、試
料加熱ホルダを用いる、等の方法があるが、時間がかか
り、現実的ではない。また、試料側では、真空の走査電
子顕微鏡内に試料を導入する際、試料正面に有機物が付
着していると、この有機物が拡散し、観察面に照射され
ている電子線によって分解し、分解された炭素を主成分
とする汚染物質が観察面に堆積する。
【００１０】そこで、汚染物質を除去するためアセトン
やエタノール等で有機洗浄を行った後、熱風乾燥機で有
機溶剤を蒸発させるという方法が従来行われてきた。し
かし、内部構造の詳細な解析のため、少しずつ研磨を行
いながら走査電子顕微鏡を撮影している手法の中では、
研磨するごとに洗浄・熱風乾燥を行うのは非常に手間が
かかっていた。
やエタノール等で有機洗浄を行った後、熱風乾燥機で有
機溶剤を蒸発させるという方法が従来行われてきた。し
かし、内部構造の詳細な解析のため、少しずつ研磨を行
いながら走査電子顕微鏡を撮影している手法の中では、
研磨するごとに洗浄・熱風乾燥を行うのは非常に手間が
かかっていた。
【００１１】そこで、本発明の目的はイオンミリングの
際にエッチングの選択性を利用して、イオンミリングと
同時に電子線コンタミを除去するプロセスを提供するこ
とにある。
際にエッチングの選択性を利用して、イオンミリングと
同時に電子線コンタミを除去するプロセスを提供するこ
とにある。
【００１２】また、観察対象視野を試料表面からイオン
ミリングにより少しずつ非常に薄い層を研磨するごと
に、走査電子顕微鏡を行う場合、試料の最表面を観察
し、その変化を追うことが重要になるが、高加速電圧で
の観察では、試料の最表面だけでなく、内部の情報まで
拾ってしまっていた。
ミリングにより少しずつ非常に薄い層を研磨するごと
に、走査電子顕微鏡を行う場合、試料の最表面を観察
し、その変化を追うことが重要になるが、高加速電圧で
の観察では、試料の最表面だけでなく、内部の情報まで
拾ってしまっていた。
【００１３】一般に、走査電子顕微鏡像観察の際には、
試料に電子が入射して、試料内部の原子に衝突し、その
際出てきた二次元電子や反射電子を検出器で検出して像
が得られるわけであるが、この入射電子の侵入深さは加
速電圧が高くなるほど、深くなる。この深さは、試料の
原子量や密度により異なるが、３０kＶで数μｍ、５kＶ
で数百nｍ、1kＶでは数十nｍと大きく変化する(「電子
線マイクロアナリシス」、日刊工業社、副島啓義著、
Ｐ.８７〜９1等)。
試料に電子が入射して、試料内部の原子に衝突し、その
際出てきた二次元電子や反射電子を検出器で検出して像
が得られるわけであるが、この入射電子の侵入深さは加
速電圧が高くなるほど、深くなる。この深さは、試料の
原子量や密度により異なるが、３０kＶで数μｍ、５kＶ
で数百nｍ、1kＶでは数十nｍと大きく変化する(「電子
線マイクロアナリシス」、日刊工業社、副島啓義著、
Ｐ.８７〜９1等)。
【００１４】このため、例えば加速電圧３０kＶで観察
を行った場合、試料表面から数μｍの深さのデータが重
なり合って、像として見えてしまうため、非常に薄い層
を研磨するごとに、観察を行っても、違いが明確に見え
てこない場合があった。
を行った場合、試料表面から数μｍの深さのデータが重
なり合って、像として見えてしまうため、非常に薄い層
を研磨するごとに、観察を行っても、違いが明確に見え
てこない場合があった。
【００１５】そこで、本発明のもうひとつの目的は最表
面を観察することで、より詳細な試料内部の形態情報を
得る分析方法を提供することにある。
面を観察することで、より詳細な試料内部の形態情報を
得る分析方法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は以下に示す特徴を有する。
め、本発明は以下に示す特徴を有する。
【００１７】即ち、本発明は固体試料、とくに薄膜デバ
イスの表面からイオンミリングによって研磨を行いなが
ら、走査電子顕微鏡により観察を行い、試料の内部構造
を解析する方法において、イオンミリングで使用するイ
オンに酸素が含まれることを特徴とする走査電子顕微鏡
による分析方法である。
イスの表面からイオンミリングによって研磨を行いなが
ら、走査電子顕微鏡により観察を行い、試料の内部構造
を解析する方法において、イオンミリングで使用するイ
オンに酸素が含まれることを特徴とする走査電子顕微鏡
による分析方法である。
【００１８】本発明の作用は、より詳細な解析を行うた
め、わずかなミリングの後に二次電子像を撮影する場合
でも、コンタミによる影響を受けることなく、比較的短
時間に試料の深さ方向の情報を得ることができる。
め、わずかなミリングの後に二次電子像を撮影する場合
でも、コンタミによる影響を受けることなく、比較的短
時間に試料の深さ方向の情報を得ることができる。
【００１９】また、０.２kＶ〜３kＶの低加速観察によ
り、試料表面の形状をより正確に観察することができ
る。
り、試料表面の形状をより正確に観察することができ
る。
【００２０】また、画像処理機能を有するＣＰＵに深さ
方向の画像を蓄積し、三次元像を構築することで、観察
終了後でも試料のあらゆる方向からの立体的解析が可能
となる。
方向の画像を蓄積し、三次元像を構築することで、観察
終了後でも試料のあらゆる方向からの立体的解析が可能
となる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００２２】図１は本発明の実施形態を示す説明図であ
る。１は走査電子顕微鏡、２は試料前処理室、３は試料
ステージ、４は試料、５はイオン銃、６は酸素ガス供給
手段、７は真空ポンプ、８は排気ガス、９は酸素ガス、
1０はバルブである。
る。１は走査電子顕微鏡、２は試料前処理室、３は試料
ステージ、４は試料、５はイオン銃、６は酸素ガス供給
手段、７は真空ポンプ、８は排気ガス、９は酸素ガス、
1０はバルブである。
【００２３】図１に示す図を用いて本発明の分析方法を
説明する。まず、走査電子顕微鏡１内にて、初期状態の
走査電子顕微鏡像を撮影する。この際、走査電子顕微鏡
の加速電圧は０.２kＶ〜３kＶ、好ましくは０.８kＶ〜
２kＶとする。加速電圧が２kＶ以下の範囲では、入射電
子の試料への侵入深さが数十nｍ以下となるため、試料
内部の情報を含まない、最表面の形態像を正確に得るこ
とができる。
説明する。まず、走査電子顕微鏡１内にて、初期状態の
走査電子顕微鏡像を撮影する。この際、走査電子顕微鏡
の加速電圧は０.２kＶ〜３kＶ、好ましくは０.８kＶ〜
２kＶとする。加速電圧が２kＶ以下の範囲では、入射電
子の試料への侵入深さが数十nｍ以下となるため、試料
内部の情報を含まない、最表面の形態像を正確に得るこ
とができる。
【００２４】つぎに、試料前処理室２を真空ポンプ７
で、所定の真空度まで排気する。そして、バルブ1０を
閉じた後、試料前処理室２内に酸素ガス供給手段６を用
いて酸素ガス９を供給し、試料前処理室２の真空度を1
×1０-4Ｔorr〜1×1０-3Ｔorrに調節する。エッチング
に用いるガスについては、本実施形態では９９.９９％
酸素を用いたが、４０％〜１００％酸素を含有していれ
ば良く、Ｈe,Ａr等の不活性ガスと共に使用する事もで
きる。
で、所定の真空度まで排気する。そして、バルブ1０を
閉じた後、試料前処理室２内に酸素ガス供給手段６を用
いて酸素ガス９を供給し、試料前処理室２の真空度を1
×1０-4Ｔorr〜1×1０-3Ｔorrに調節する。エッチング
に用いるガスについては、本実施形態では９９.９９％
酸素を用いたが、４０％〜１００％酸素を含有していれ
ば良く、Ｈe,Ａr等の不活性ガスと共に使用する事もで
きる。
【００２５】次にイオン銃５に高圧電源(不図示)を用い
て高圧を印加、酸素ガスイオンを発生させる。発生した
酸素ガスイオンは試料表面に接触し、試料４の研磨を行
うが、全面が均一に研磨されるのではなく、まず、走査
電子顕微鏡の撮影時に生じた試料表面のコンタミネーシ
ョンと反応して選択的に除去する。
て高圧を印加、酸素ガスイオンを発生させる。発生した
酸素ガスイオンは試料表面に接触し、試料４の研磨を行
うが、全面が均一に研磨されるのではなく、まず、走査
電子顕微鏡の撮影時に生じた試料表面のコンタミネーシ
ョンと反応して選択的に除去する。
【００２６】その後、更に研磨を行うと、通常のスパッ
タによる物理的エッチングが進み、コンタミネーション
以外の研磨を行い、内部構造が方面に現れる。所望の膜
厚を研磨した後、イオン銃ＯＦＦ、試料前処理室２内を
真空ポンプで排気し、試料４を再度走査電子顕微鏡１に
もどして、内部構造の観察・像撮影を行う。
タによる物理的エッチングが進み、コンタミネーション
以外の研磨を行い、内部構造が方面に現れる。所望の膜
厚を研磨した後、イオン銃ＯＦＦ、試料前処理室２内を
真空ポンプで排気し、試料４を再度走査電子顕微鏡１に
もどして、内部構造の観察・像撮影を行う。
【００２７】なお、本実施形態では、研磨装置を走査電
子顕微鏡の試料前処理室に設定したが、本発明はこれに
限定されるものではなく、試料前処理室とは別室の処理
室を設けて、そこで行っても良い。また、走査電子顕微
鏡に付帯せず、独立のイオンミリング装置を用いても良
いが、時間短縮のため、走査電子顕微鏡に付帯した方が
良い。
子顕微鏡の試料前処理室に設定したが、本発明はこれに
限定されるものではなく、試料前処理室とは別室の処理
室を設けて、そこで行っても良い。また、走査電子顕微
鏡に付帯せず、独立のイオンミリング装置を用いても良
いが、時間短縮のため、走査電子顕微鏡に付帯した方が
良い。
【００２８】また、研磨に用いるイオン銃５について
は、目的とする試料に応じて通常のイオンミリングに用
いられるホローアノードイオン銃を用いても良いし、目
的とするデバイスのある狭い範囲のみを研磨するために
ＦIＢ用イオン銃を用いても良い。
は、目的とする試料に応じて通常のイオンミリングに用
いられるホローアノードイオン銃を用いても良いし、目
的とするデバイスのある狭い範囲のみを研磨するために
ＦIＢ用イオン銃を用いても良い。
【００２９】イオン銃に印加する電圧については、試料
とイオン源に応じて条件だしが必要であるが、通常、ホ
ローアノードイオン銃を用いた時は、イオン銃に３〜５
kＶを印加し、希望するミリングレートに応じて０.５〜
1.５ｍＡの放電電流となるように、酸素含有ガスを導入
するのが良い。また、ＦIＢ用イオン銃を用いた場合
は、イオン銃と試料との間に、絞り機構を設けることに
より、ビームを細く絞れるため、電圧３０kＶ、電流は1
５〜３０pＡ程度にするのが良い。
とイオン源に応じて条件だしが必要であるが、通常、ホ
ローアノードイオン銃を用いた時は、イオン銃に３〜５
kＶを印加し、希望するミリングレートに応じて０.５〜
1.５ｍＡの放電電流となるように、酸素含有ガスを導入
するのが良い。また、ＦIＢ用イオン銃を用いた場合
は、イオン銃と試料との間に、絞り機構を設けることに
より、ビームを細く絞れるため、電圧３０kＶ、電流は1
５〜３０pＡ程度にするのが良い。
【００３０】また、本実施形態で用いた分析方法を多数
回繰り返し、前記特開平８-２９８０９２号公報の手法
を用いて、深さの異なる多数の走査電子顕微鏡像をデジ
タル変換後に画像処理機能を有するＣＰＵに転送し、メ
モリ内に蓄積することにより、コンピュータグラフィッ
クで三次元像として構築表示することができる。
回繰り返し、前記特開平８-２９８０９２号公報の手法
を用いて、深さの異なる多数の走査電子顕微鏡像をデジ
タル変換後に画像処理機能を有するＣＰＵに転送し、メ
モリ内に蓄積することにより、コンピュータグラフィッ
クで三次元像として構築表示することができる。
【００３１】このように、本発明の分析方法を用いるこ
とにより、より詳細な解析を行うため、わずかなミリン
グの後に二次電子像を撮影する場合でも、コンタミによ
る影響を受けることなく、比較的短時間に試料の深さ方
向の情報を得ることができる。
とにより、より詳細な解析を行うため、わずかなミリン
グの後に二次電子像を撮影する場合でも、コンタミによ
る影響を受けることなく、比較的短時間に試料の深さ方
向の情報を得ることができる。
【００３２】
【実施例】[実施例１]図２に示したＭIＭ素子(Ｍetal-I
nsulator-Ｍetal素子)の走査電子顕微鏡像観察を行っ
た。図２において、２1は下層電極(Ａu;２nｍ)、２２は
上層電極(Ａl;1０nｍ)、２３は絶縁層(ポリイミド;1０n
ｍ)、２４はガラス基板である。
nsulator-Ｍetal素子)の走査電子顕微鏡像観察を行っ
た。図２において、２1は下層電極(Ａu;２nｍ)、２２は
上層電極(Ａl;1０nｍ)、２３は絶縁層(ポリイミド;1０n
ｍ)、２４はガラス基板である。
【００３３】まず、試料を図１に示す走査電子顕微鏡
((株)日立製作所製、商品名Ｓ-５０００)内に入れ、図
２に示したＭIＭ素子の電極２1の端部の観察を行った。
走査電子顕微鏡像の観察は加速電圧1kＶ、観察倍率は２
千倍と５万倍で行った。プローブ電流は２pＡとした。
((株)日立製作所製、商品名Ｓ-５０００)内に入れ、図
２に示したＭIＭ素子の電極２1の端部の観察を行った。
走査電子顕微鏡像の観察は加速電圧1kＶ、観察倍率は２
千倍と５万倍で行った。プローブ電流は２pＡとした。
【００３４】次に、電子銃の加速電圧を切った後、試料
前処理室２内を真空ポンプ９で排気し、試料を試料前処
理室２に移動して、酸素ガスを導入し、酸素イオンによ
るイオンミリングを行った。このとき、試料前処理室２
の真空度は５×1０-4Ｔorr、酸素ガスの濃度は９０％で
あった。イオンミリング時のイオンガンの印加電圧は３
kＶ、放電電流は０.７ｍＡとした。また、試料ステージ
の回転速度は２５rpｍ、イオンの入射角は６０°とし
た。
前処理室２内を真空ポンプ９で排気し、試料を試料前処
理室２に移動して、酸素ガスを導入し、酸素イオンによ
るイオンミリングを行った。このとき、試料前処理室２
の真空度は５×1０-4Ｔorr、酸素ガスの濃度は９０％で
あった。イオンミリング時のイオンガンの印加電圧は３
kＶ、放電電流は０.７ｍＡとした。また、試料ステージ
の回転速度は２５rpｍ、イオンの入射角は６０°とし
た。
【００３５】イオンミリング初期はミリングレートが不
安定なため、前処理室内のシャッター１１を閉めた状態
で５分の放電を行い安定化させた。その後シャッター１
１を開けてミリングを３０秒行った。ミリング終了後、
試料前処理室２内を真空ポンプで排気し、試料を走査電
子顕微鏡内に再び導入し、上記と同様にして走査電子顕
微鏡像観察・像撮影、研磨の処理を繰り返し行った。
安定なため、前処理室内のシャッター１１を閉めた状態
で５分の放電を行い安定化させた。その後シャッター１
１を開けてミリングを３０秒行った。ミリング終了後、
試料前処理室２内を真空ポンプで排気し、試料を走査電
子顕微鏡内に再び導入し、上記と同様にして走査電子顕
微鏡像観察・像撮影、研磨の処理を繰り返し行った。
【００３６】これらの処理で、得られた走査電子顕微鏡
像の比較により、ＭIＭ素子の電導機構に大きく影響を
及ぼす、下層電極２1の端面と絶縁層２３、上層電極２
２の三次元的な構造を解析することができ、素子の動作
機構解析に役立てることができた。
像の比較により、ＭIＭ素子の電導機構に大きく影響を
及ぼす、下層電極２1の端面と絶縁層２３、上層電極２
２の三次元的な構造を解析することができ、素子の動作
機構解析に役立てることができた。
【００３７】[比較例１]実施例１と同様の装置を用い
て、同様の試料・条件でイオンミリングを行った。但
し、研磨の際に用いるガスは１００％アルゴンガスを用
いた。実施例１と同様にして走査電子顕微鏡像を撮影
後、研磨を３０秒行ったところ、５万倍で二次電子像を
撮影した領域は多量に付着したコンタミにより保護され
ているため、研磨はコンタミのみに留まり試料表面は研
磨されていなかった。そこで、再度研磨を1分間行った
ところ、大部分は試料表面まで研磨されたが、二次電子
像撮影領域の左端のコンタミが棒状の形状で残留し、撮
影領域全体にわたった均一な研磨ができなかった。ま
た、コンタミの上から研磨しているため、試料の研磨量
が不明で、データとして不十分であった。更に、周囲の
未撮影領域は通常通り研磨されていたため、撮影領域と
未撮影領域との境界部に段差ができ、２千倍で全体像を
把握しようとすると本来の構造と異なる、局所的に段差
のある二次電子像が得られてしまった。
て、同様の試料・条件でイオンミリングを行った。但
し、研磨の際に用いるガスは１００％アルゴンガスを用
いた。実施例１と同様にして走査電子顕微鏡像を撮影
後、研磨を３０秒行ったところ、５万倍で二次電子像を
撮影した領域は多量に付着したコンタミにより保護され
ているため、研磨はコンタミのみに留まり試料表面は研
磨されていなかった。そこで、再度研磨を1分間行った
ところ、大部分は試料表面まで研磨されたが、二次電子
像撮影領域の左端のコンタミが棒状の形状で残留し、撮
影領域全体にわたった均一な研磨ができなかった。ま
た、コンタミの上から研磨しているため、試料の研磨量
が不明で、データとして不十分であった。更に、周囲の
未撮影領域は通常通り研磨されていたため、撮影領域と
未撮影領域との境界部に段差ができ、２千倍で全体像を
把握しようとすると本来の構造と異なる、局所的に段差
のある二次電子像が得られてしまった。
【００３８】[実施例２]図３に示した表面電導形電子表
出素子(ＳＣＥ素子)の走査電子顕微鏡像観察を行った。
３1がガラス基板、３２は素子電極(Ｎi/Ｔi=;２０nｍ/
５nｍ)、３３は導電性薄膜(Ｐt;1０nｍ)、３４は電子放
出部である。まず、試料を図１に示す走査電子顕微鏡内
に入れ、電子放出部の表面形態の観察を行った。走査電
子顕微鏡像の観察は加速電圧２kＶ、観察倍率は５千倍
と1０万倍で観察した。プローブ電流は３pＡとした。
出素子(ＳＣＥ素子)の走査電子顕微鏡像観察を行った。
３1がガラス基板、３２は素子電極(Ｎi/Ｔi=;２０nｍ/
５nｍ)、３３は導電性薄膜(Ｐt;1０nｍ)、３４は電子放
出部である。まず、試料を図１に示す走査電子顕微鏡内
に入れ、電子放出部の表面形態の観察を行った。走査電
子顕微鏡像の観察は加速電圧２kＶ、観察倍率は５千倍
と1０万倍で観察した。プローブ電流は３pＡとした。
【００３９】次に、電子銃の加速電圧を切った後、試料
前処理室２内を真空ポンプ９で排気し、試料を前処理室
２に移動して、酸素ガスを導入し、酸素イオンによるイ
オンミリングを行った。このとき、試料前処理室２の真
空度は２×1０-4Ｔorr、酸素ガスの濃度は１００％であ
った。イオンミリング時のイオンガンの印加電圧は３k
Ｖ、放電電流は０.５ｍＡとした。また、試料ステージ
の回転速度は２５rpｍ、イオンの入射角は６０°とし
た。
前処理室２内を真空ポンプ９で排気し、試料を前処理室
２に移動して、酸素ガスを導入し、酸素イオンによるイ
オンミリングを行った。このとき、試料前処理室２の真
空度は２×1０-4Ｔorr、酸素ガスの濃度は１００％であ
った。イオンミリング時のイオンガンの印加電圧は３k
Ｖ、放電電流は０.５ｍＡとした。また、試料ステージ
の回転速度は２５rpｍ、イオンの入射角は６０°とし
た。
【００４０】イオンミリング初期はミリングレートが不
安定なため、試料前処理室２内のシャッター１１を閉め
た状態で５分の放電を行い安定化させた。その後、シャ
ッター１１を開けてミリングを1分行った。ミリング終
了後、試料前処理室２内を真空ポンプ９で排気し、試料
を走査電子顕微鏡内に再び導入し、上記と同様にして走
査電子顕微鏡像観察・像撮影、研磨の処理を繰り返し行
った。
安定なため、試料前処理室２内のシャッター１１を閉め
た状態で５分の放電を行い安定化させた。その後、シャ
ッター１１を開けてミリングを1分行った。ミリング終
了後、試料前処理室２内を真空ポンプ９で排気し、試料
を走査電子顕微鏡内に再び導入し、上記と同様にして走
査電子顕微鏡像観察・像撮影、研磨の処理を繰り返し行
った。
【００４１】これらの処理により、得られた走査電子顕
微鏡像の比較により、電子放出部の三次元的な構造解析
を行うことができ、電子放出効率向上のための検討に大
きく寄与することができた。更に、上記走査電子顕微鏡
像をＡ/Ｄ変換機(不図示)によりデジタル変換を行い、
ＣＰＵ(不図示)に像情報として転送・蓄積し、三次元構
築用ソフトを用いて、構築することにより、複雑な構造
の電子表出部の形状を三次元的に再構築することができ
た。
微鏡像の比較により、電子放出部の三次元的な構造解析
を行うことができ、電子放出効率向上のための検討に大
きく寄与することができた。更に、上記走査電子顕微鏡
像をＡ/Ｄ変換機(不図示)によりデジタル変換を行い、
ＣＰＵ(不図示)に像情報として転送・蓄積し、三次元構
築用ソフトを用いて、構築することにより、複雑な構造
の電子表出部の形状を三次元的に再構築することができ
た。
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、試料の内部構造を表面
から深さ方向に観察する際、二次電子像撮影によるコン
タミネーションによる妨害を受けることなく、より細か
く観察することが可能となり、高精度な三次元解析が実
現する。
から深さ方向に観察する際、二次電子像撮影によるコン
タミネーションによる妨害を受けることなく、より細か
く観察することが可能となり、高精度な三次元解析が実
現する。
【図１】本発明の分析装置の説明図
【図２】本発明の実施例１で分析を行ったＭIＭ素子の
断面図
断面図
【図３】本発明の実施例２で分析を行ったＳＣＥ素子の
断面図
断面図
１ 走査電子顕微鏡 ２ 試料前処理室 ３ 試料ステージ ４ 試料 ５ イオン銃 ６ 酸素ガス供給手段 ７ 真空ポンプ(排気手段) ８ 排気ガス ９ 酸素ガス １０ バルブ １１ シャッター ２１ 下層電極 ２２ 上層電極 ２３ 絶縁膜 ３１ 基板 ３２ 素子電極 ３３ 導電性薄膜 ３４ 電子放出部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/66 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｆ Ｆターム(参考） 2G001 AA03 AA09 AA10 BA07 CA03 FA12 FA24 GA01 GA06 GA08 GA09 JA04 JA11 JA14 KA12 LA11 MA05 PA07 PA11 PA14 RA03 RA20 4M106 AA02 AA20 BA02 BA03 CA70 DH24 DH33 DH60 5C033 UU02 UU03 UU10 5C034 BB06 BB09
Claims (4)
- 【請求項１】 固体試料表面からイオンミリングによっ
て研磨を行いながら、走査電子顕微鏡により観察を行
い、試料の内部構造を解析する方法において、イオンミ
リングで使用するイオンに酸素が含まれることを特徴と
する走査電子顕微鏡による分析方法。 - 【請求項２】 前記イオンミリングの際の酸素濃度が４
０％〜１００％であることを特徴とする、請求項１に記
載の走査電子顕微鏡による分析方法。 - 【請求項３】 観察時の走査電子顕微鏡の加速電圧が
０.２kＶ〜３kＶであることを特徴とする請求項１また
は２に記載の走査電子顕微鏡による分析方法。 - 【請求項４】 前記試料が、薄膜デバイスであることを
特徴とする、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の
走査電子顕微鏡による分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10373447A JP2000195460A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 走査電子顕微鏡による分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10373447A JP2000195460A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 走査電子顕微鏡による分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000195460A true JP2000195460A (ja) | 2000-07-14 |
Family
ID=18502178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10373447A Pending JP2000195460A (ja) | 1998-12-28 | 1998-12-28 | 走査電子顕微鏡による分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000195460A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004045172A (ja) * | 2002-07-11 | 2004-02-12 | Fujitsu Ltd | ３次元構造評価方法 |
| KR100765654B1 (ko) | 2006-05-15 | 2007-10-10 | 현대자동차주식회사 | Ｂａｆ 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법 |
| DE112015006787T5 (de) | 2015-09-25 | 2018-04-26 | Hitachi High-Technologies Corporation | Ionenätzsystem |
| CN114536113A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-05-27 | 四川欧瑞特光电科技有限公司 | 一种负压装置及离子束抛光机 |
| KR20230150849A (ko) | 2021-04-07 | 2023-10-31 | 주식회사 히타치하이테크 | 하전 입자선 장치 및 시료의 해석 방법 |
-
1998
- 1998-12-28 JP JP10373447A patent/JP2000195460A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004045172A (ja) * | 2002-07-11 | 2004-02-12 | Fujitsu Ltd | ３次元構造評価方法 |
| KR100765654B1 (ko) | 2006-05-15 | 2007-10-10 | 현대자동차주식회사 | Ｂａｆ 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법 |
| DE112015006787T5 (de) | 2015-09-25 | 2018-04-26 | Hitachi High-Technologies Corporation | Ionenätzsystem |
| US10361065B2 (en) | 2015-09-25 | 2019-07-23 | Hitachi High-Technologies Corporation | Ion milling system |
| DE112015006787B4 (de) | 2015-09-25 | 2021-11-25 | Hitachi High-Tech Corporation | Ionenätzsystem |
| KR20230150849A (ko) | 2021-04-07 | 2023-10-31 | 주식회사 히타치하이테크 | 하전 입자선 장치 및 시료의 해석 방법 |
| CN114536113A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-05-27 | 四川欧瑞特光电科技有限公司 | 一种负压装置及离子束抛光机 |
| CN114536113B (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-29 | 四川欧瑞特光电科技有限公司 | 一种负压装置及离子束抛光机 |
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