KR100765654B1 - Ｂａｆ 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법 - Google Patents

Ｂａｆ 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 관한 것으로서, BAF 열처리후 냉간압연 코일의 에지면에 발생하는 변색부에 대한 체계적인 분석으로 변색(Discolorization)의 발생 원인을 정확하게 규명하되, 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 공정 및 에칭 공정을 도출하고, 주사전자현미경의 조작 방법을 표준화하여 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물 등과 같은 표층부 성상 정보로부터 변색의 주요 원인을 직접적으로 구분하여 공정적 제어인자를 제어함으로써, 신속한 개선방안 도출 및 향상을 통해 미려하고 균질한 표면품질을 갖는 고품질의 냉간압연 코일을 제조할 수 있도록 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 관한 것이다.
BAF(Batch Annealing Furncae), 변색(Discolorization), 산화물입자(Oxide particle), 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope)

Description

ＢＡＦ 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법{Analytical method of discolorized edge surface on BAF annealed cold rolled coil}
도 1은 본 발명에 따른 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법을 통해 관찰된 산화물 입자를 나타내는 현미경사진,
도 2는 3%의 질산 용액을 이용하여 변색부를 에칭 처리한 후의 현미경사진,
도 3은 냉간압연 코일 에지면의 변색부를 나타내는 사진이다.
본 발명은 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 BAF 열처리후 냉간압연 코일의 에지면에 발생하는 변색부에 대한 체계적인 분석으로 변색(Discolorization)의 발생 원인을 정확하게 규명하고, 신속한 개선방안 도출과 향상을 통해 미려하고 균질한 표면품질을 갖는 고품질의 냉간압연 코일을 제조할 수 있도록 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 관한 것이다.
일반적으로, 냉간압연 코일은 열연코일로부터 원하는 두께 및 폭을 얻기 위해 염산욕조로 통과시키면 표면상 존재하는 산화철이 제거되고, 이어 70 ~ 90%에 이르는 압하율로 열연코일 소재두께는 얇아지게 된다.
이 압연 공정상에서는 압연롤과 스트립(Strip)간의 마찰을 최소화하고 최적의 압연공정을 위해 압연유가 사용된다.
이때, 상기 냉간압연을 마친 냉간압연 코일 표면상에는 압연유가 그대로 잔존하게 되는데 이후 공정인 ECL(Electrollytic Cleaning Line)까지 코일이 야드에서 대기하는 동안 표면의 산화를 방지시켜주는 역할도 수행하게 된다.
이와 같이 높은 압하율로써 압연된 냉간압연 코일의 미세조직은 다각형 모양의 결정립들이 형태를 잃고, 얇고 길쭉한 압연 밴드(Band) 조직으로 구성되는데, 이 상태로는 코일의 기계적 물성이 너무 강하여 프레스(Press) 또는 드로잉(drawing)과 같은 성형가공을 거칠 수 없게 된다.
이에 CAL(Continuous Annealing Line)이나 BAF(Batch Annealing Furnace)와 같은 열처리 설비를 통해 원하는 기계적 물성 확보를 위한 열처리가 추가적으로 적용된다.
그러나, 도 3에 나타난 사진과 같이, 열처리전 코일 표면에 잔류하고 있는 압연유 및 각종 이물질들은 소둔중 표면 변색을 유발하므로 상기한 ECL 공정을 거쳐 완벽하게 제거해야 한다.
상기 ECL 공정에서 탈지된 코일이 CAL 공정을 거치게 될 경우, 약 700 ~ 900℃의 고온에서 수 분 동안만 분위기 가스에 노출되기 때문에 코일 표면의 코일의 길이방향 혹은 폭방향으로 변색부가 나타나지 않고 미려한 표면특성을 띄게 된다.
반면에 상기 BAF 공정을 거치게 되면, CAL 공정보다는 낮은 550 ~ 650℃의 온도 대역에서 열처리가 되나 짧게 2일에서 길게는 3일정도의 장시간 동안의 열처리가 진행된다.
이러한 BAF 공정의 설비적 특성으로 인해 장시간 소둔 공정시 나타날 수 있는 코일의 표면 산화 및 변색을 방지하기 위해 분위기 가스로써 수소가스를 사용하고 있는 실정이다.
즉, 밀폐된 내부 커버(Inner cover) 내에 4단에서 5단까지 적재된 코일들은 높은 균열 온도에서 15 ~ 20시간 동안 순도 높은 100% 수소 분위기에 노출되게 되는데, 실제 상기 내부 커버의 해체를 마치고 나온 코일들의 표면상태를 주의깊게 관찰하면 코일의 양 에지(Edge)부가 미약하게 변색되어 있음이 확인된다.
이와 같이, CAL 공정의 열처리 코일과 달리 BAF 공정의 열처리 코일의 경우 열처리 후 상기 에지부에 5 ~ 10cm의 폭으로 변색부가 발생되는 것이 일반적인 실정이다.
이러한 변색부는 외관상 불량하여 후공정에서 필요시에 제거되기 때문에 생산성이 크게 저하되고, 도금층과 소재간의 밀착력 저하를 유발하여 품질불만의 요인으로 작용하게 된다.
상기 BAF 공정의 열처리 냉간압연 코일의 변색부 생성원인은 다양할 수 있으나, 공정적인 원인으로는 크게 두가지로 나누어 볼 수 있다.
첫번째는 ECL 공정에서의 압연유 탈지불량, 두번째는 로(Furnace)내의 로 점(Dew point) 관리 미흡으로 구분될 수 있다.
즉, 상기 ECL 공정에서 탈지액의 농도가 기준치보다 낮거나 용액관리 미흡시 판표면상의 압연유 및 이물질이 잔존하여 BAF 열처리시 로내에 미세 잔존하는 산소원자와 이들이 결합하여 변색을 유발하는 경우가 있다(유기탄화물).
그리고, 판표면 상태가 청결하다 하더라도 내부 커버내 분위기 가스의 로점(Dew point)이 높게 관리될 경우, 표면에 노출된 Mn, Si 및 Cr과 같은 원소들이 산소와 결합하여 산화물 입자들을 형성하는 경우가 있다.
그러나, 이러한 변색부 생성 원인의 고질적인 원인은 위 두가지 경우를 정량적으로 구분하여 평가하기 어렵다는 점이 가장 큰 난관이다.
변색 정도가 아주 미약하게 에지부에 걸쳐서 극표면상(0.1㎛이하 깊이)에 나타나므로 작업자의 숙련도나 경험차에 따라 그 판별기준이 상이하게 나타난다.
즉, 판별기준이 모호하거나 판독자의 육안으로 구분이 거의 불가능하기 때문에 실질적으로 생산중 발생되는 BAF재 변색 코일에 대해 즉각적인 대응이 힘들다.
더욱이, 전자현미경과 같은 초정밀 분석장비를 사용하더라도 차이점 해석 및 원인규명이 뚜렷하지 못하다.
따라서, 지속적으로 발생하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지부에서의 변색 문제에 대한 정량적 판별기준 및 원인규명이 실시되지 못하여 즉각적이고, 가시적인 개선 대책 마련이 어려운 실정이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, BAF 열처리후 냉간압연 코일의 에지면에 발생하는 변색부에 대한 체계적인 분석으로 변색(Discolorization)의 발생 원인을 정확하게 규명하되, 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 공정 및 에칭 공정을 도출하고, 주사전자현미경의 조작 방법을 표준화하여 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물 등과 같은 표층부 성상 정보로부터 변색의 주요 원인을 직접적으로 구분하여 공정적 제어인자를 제어함으로써, 신속한 개선방안 도출 및 향상을 통해 미려하고 균질한 표면품질을 갖는 고품질의 냉간압연 코일을 제조할 수 있도록 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 대해 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법은, BAF 열처리 냉간압연 코일의 에지면 변색부에 대해 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 공정 및 에칭 공정을 도출하고, 주사전자현미경의 조작 방법을 표준화하여 상기 냉간압연 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물의 표층부 성상정보로부터 변색의 주요 원인을 판단하여 공정적 제어인자를 제어하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 구성에 대해 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용되는 냉간압연 코일의 소재는 철(Fe)을 주재로 하고, 탄소(C) 0.05 ~ 0.08 중량%, 규소(Si) 0.01 ~ 0.02 중량%, 망간(Mn) 0.30 ~ 0.50 중량%, 인(P) 0.001 ~ 0.05 중량% 이하, 황(S) 0.001 ~ 0.05 중량%가 함유되어 있다.
이때, 탄소(C)는 적정한 경화능 및 성형성을 확보하기 위한 것으로서, 그 사용함량이 0.05 중량% 미만이면 상대 부품의 표면 경도에 미치지 못하므로 마모 문제가 발생할 수 있고, 반면에 0.08 중량%를 초과하여 과량으로 사용하면 신율이 낮아 성형에 문제가 발생할 소지가 있어 바람직하지 않다.
또한, 규소(Si)는 탈산제로서, 전체의 함량 중, 그 사용함량이 0.01 중량% 미만이면 탈산효과가 미비하고, 반면에 0.02 중량%를 초과하여 과량으로 사용하면 경제적 측면을 고려할 때 바람직하지 않다.
망간(Mn)은 고용강화 원소로 일정한 강도 확보 및 인성 향상을 위하여 첨가되는 것이며, 그 사용함량이 0.30 중량% 미만이면 기지조직 중, 강도 향상에 기여하는 펄라이트(Pearlite)의 형성이 부족해지는 문제가 있고, 반면에 0.50 중량%를 초과하여 과량으로 사용하면 카바이드(Carbide)의 생성에 의해 취성이 증가하는 문제가 있어 바람직하지 않다.
인(P)은 함량 과다시 입계산화 증대의 문제가 발생하므로 본 발명에서는 0.05중량% 이하, 바람직하게는 0.025 중량%로 규정하였다.
황(S)의 경우, 함유량은 0.05 중량% 이하를 사용한다.
황(S)은 함량 과다시 비금속개재물 증대 문제가 발생하고 소량 첨가시 가공성이 불리한 문제가 발생하므로 본 발명에서는 0.05중량% 이하, 바람직하게는 0.025 중량%로 규정하였다.
상기와 같은 소재 조성물로 이루어진 BAF 열처리 냉간압연 코일의 에지면 변색부에 대해 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 및 에칭 조건을 도출하고, 주사전자현미경(이하, SEM으로 칭함)의 조작 방법을 표준화하여 상기 에지면의 변색부에 대해 분석함으로써, 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물 등과 같은 표층부 성상정보로부터 변색의 주요 원인을 직접적으로 구분 가능하다.
이를 위하여 시편 전처리 공정, 에칭 공정, SEM의 미세조작 설정 범위에 대해 설명하면 다음과 같다.
1. 시편 전처리 공정
1) 변색 발생부의 크기를 가로 세로 0.5mm×0.5mm 크기로 전단한다(분석시편의 뒤틀림이 발생시 전자현미경의 작동 거리(Working Distance) 확보에 문제가 있을 수 있으므로 정밀 절단용 다이아몬드 휠 톱(Diamond wheel saw)을 이용한다).
2) 시편 표면상의 유기물과 각종 이물질을 제거하기 위해 에탄올(Ethanol;CH3CH2OH) 용제에 시편을 넣은 후 초음파 세척을 실시한다.
이때 용제가 담겨있는 비이커 바닥에 직접 닿지 않도록 핀셋으로 시편을 용제 중앙에 위치하도록 하는 바, 이는 극표면상에 산화입자가 있을 경우 전처리 과정에서 분리됨을 방지하기 위함이며, 20초 내외의 시간을 적용한다.
3) 초음파 세척 후, 상기 에탄올 용제에 의한 얼룩을 제거하기 위해 에어-블로워(air-blower)를 사용하여 표면상의 잔류 알코올을 신속히 제거한다.
이와 같이 얼룩이 발생할 경우에는 불균일한 표면 에칭으로 인하여 균일한 분석상태를 확보하지 못하게 된다.
4) 시편 표면상의 미세 수분을 증발시키기 위해 30분 가량 오븐(Oven)에서 건조시킨다(오븐 온도는 70 ~ 80℃가 최적범위).
5) 상기 오븐에서 꺼낸 시편은 상온에서 약 10분간 방치시켜 표면온도가 상온화 될때까지 기다린 후, 에칭 공정을 실시한다.
2. 에칭 공정
1)에칭 공정은 두단계로 나누어 진행된다.
피크르산(C6H3N3O7) 1.5% 용액(100ml 에탄올 + 피크르산 1.5g)에 약 10초간 침적시킨 후, 꺼내어 증류수로 세척을 하고, 다시 질산 0.5% 희석용액(에탄올 100ml + 질산0.5ml)으로 1 ~ 2초간 중복 에칭을 실시한다.
여기서, 상기 피크르산 1.5%는 일반적으로 입계 에칭없이 입내 탄화물만을 관찰 할 수 있는 농도이고, 질산 농도가 0.5%로 한정한 근거는 이를 초과할 시 에칭속도가 가속되어 적정 에칭 작업이 어렵기 때문이다.
이때, 도 2의 3%의 질산 용액을 통해 에칭을 실시한 사진과 같이, 상기 질산 용액의 농도가 기준대비 높고, 에칭 시간이 길어질 경우, 표면상의 결정립계와 결정립내가 모두 에칭되므로 산화물 입자를 구분할 수 없게 된다.
상기와 같이 피크르산 용액과 질산 용액을 중복 에칭하는 경우, 기본적으로 탄소강 기지내 탄화물을 확인할 때 사용되는 용액인 상기 피크르산 용액을 이용하여 표면을 1차적으로 에칭시키게 되면, 기지조직에는 변화가 없고 산화물 입자와 기지조직간 경계면만 미세 활성화되고, 이후 희석된 질산 용액으로 수 초내 에칭 처리를 하면 1차 에칭시 활성화된 계면이 더욱 두드러져 나타나게 되는 효과가 있다.
2) 에칭 공정이 끝나면 추가적인 표면부식을 방지 하기 위해 알코올 용제에 넣은 후 꺼내고, 에어 블로워를 이용하여 표면상의 잔류 에탄올 용제를 신속하게 제거한 다음, 다시 오븐에서 건조시킨다.
3. 주사현미경 조작방법
1) 준비된 시편을 SEM 시편홀더에 밀착시키고 그 시편홀더와 시편간의 간격을 접착제로 고정시키고 상기 접착제의 건조를 위해 30분간 오븐에서 건조시킨다.
2) 상기 접착제의 건조와 시편의 견고한 부착을 확인한 후, 에어 블로워를 이용하여 표면상의 미세먼지를 제거한다.
3) 시편 표면의 전도성을 극대화하기 위해 은 스퍼터링(Au sputtering) 코팅 처리를 실시한다(진공압:8-2 ~ 12-2mba 내외, 플라즈마 전압:3 ~ 4kV, 스퍼터링 시간:50 ~ 70초).
이때, 로터리 펌프를 이용시 좀 더 높은 진공 조건에서 실시가 가능하나, 시간이 많이 소요되므로 효율성이 저하되므로 상기와 같은 진공압 상태에서 실시한다.
한편, 전압이 더 높아지거나 스퍼터링 시간이 길어져 상기한 한정 치수를 벗어날 경우, 은 코팅막이 두꺼워져 관찰하고자 하는 표면미세 입자 확인이 불가능하게 된다.
4) 코팅처리가 완료되면 시편과 SEM 시편홀더 일체부를 조심스럽게 꺼낸다(꺼낸뒤 다시 에어 블로워로 SEM 챔버(chamber)로 장입전에 먼지를 제거한다).
이와 같이 SEM 시편홀더에 시편을 장착하는 과정은 가속전자빔이 시편에 닿을시에 발생하는 전자부하(Electron charging)를 최소화하여 최상의 분해능(Resolution) 확보하기 위함이다.
5) 상기 SEM의 작동시의 가속전압 : 20 kV, 프로브 전류(Probe current) : 3 ~ 8×10-10A, 작동 거리(WD) : 8 ~ 10mm로 한다.
여기서, 일반적으로 적용되는 SEM의 가속전압이 20kV 정도면 적당한 바, 이는 과도한 Electron charging현상 방지와 분해능 향상을 위해서이다.
이때, 상기 WD가 25mm 이상일 경우 초점심도가 커지고 분해능이 나빠지므로 WD는 가급적 10mm 이내에서 작업하는 것이 바람직하다.
6) 건 정렬(Gun alignment) 실시
7) 저배율 500배 ~ 고배율 5,000배까지 배율을 확대해 가면서 표면상 드러 나 있는 산화물 입자 위치를 찾아낸다.
표면상의 산화물 입자는 기지조직(Fe)에 비해 그다지 두드러져 나타나지 않으므로 초기 명암(Contrast) 설정치를 크게 하여 찾도록 한다.
8) 일반적으로 관찰되는 산화물 입자들은 200 ~ 300nm 내외의 크기로 나타나므로 최적의 관찰배율을 7,000배 ~ 10,000배 범위 내에서 정해진다.
9) 산화물 입자의 위치가 드러나 산화물의 형상을 최적화 시키기 위해 포커스 다이얼(Focus Dial)과 스티그메이터 다이얼(Stigmator Dial)을 이용하여 최적의 관찰조건을 찾아낸다.
10) 가속전자에 의한 상호 체적(Interaction volume)이 산화물 입자의 크기보다 크기 때문에 일반 노멀(Normal) SEM으로 분석시 면분석(Mapping) 방법으로 구분해 내기 어려우므로 점분석(Point Identification)을 통해 성분분석을 실시한다.
11) 냉간압연 코일의 치환형 고형원소로 첨가되는 망간(Mn)이 주로 변색부를 이루고 있는 주요 원소인데, 산소와 결합된 산화 망간(MnO)이 주로 발견된다(이외에도 Si, Cr 산화물 입자들도 발견됨).
12) 재현성이 높은 분석을 위해서는 부동시간(Dead time)을 30% 내외 정도로 설정한다.
13) 본 발명에서 확인된 바, 변색부의 극표층부는 주로 산화물 입자들이 생성되어 있는 것으로 확인되었고, 이들 산화물 입자들은 대부분 망간 산화물들로 나타나는데, 이들의 성분분석을 위해서는 아래와 같은 사항을 주의해야 한다.
망간과 기지조직인 철(Fe)은 원자번호가 각각 25번과 26번으로 이웃한 원자 이다.
이에 두 원소에 대한 특성 X-ray 에너지가 매우 인접해 있고, 스펙트럼 상에서 명확하게 구분되기 힘들다.
성분분석 장비인 EDS의 일반적 분해능이 0.15keV 이라는 점과, 망간이 철 대비 극소량 함유되어 있음을 감안할 때, 망간 존재의 여부를 확인할 수 있는 가장 확실한 방법은 망간의 Kα peak의 유무를 확인하는 것이다.
하기 표 1에서 망간의 Kβ peak과 철의 Kα peak은 거의 중첩되어 확인이 불가능하다.
철의 Kα peak 6.402keV에서 망간의 Kα1, Kα2, Kβ의 에너지인 5.897, 5.888, 6.486keV간의 차이는 각각 0.505, 0.514, 0.084keV인데 이들중 0.15keV보다 큰 값은 망간의 Kα값이므로 구분이 가능하게 된다.
Figure 112006033527707-pat00001
따라서, 본 발명에 따른 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법을 통해 관찰된 산화물 입자는 도 1의 현미경 사진에 나타난 바와 같이, 그 산화물 입자들과 기지 조직간의 경계부가 뚜렷하게 구분할 수 있음을 보여준다.
즉, 산화망간(MnO)과 산화크롬(Cr2O3)의 보합 산화물 입자들로 구성되어 있음이 확인되었다.
이때, 상기 냉간압연 코일 에지면의 변색부는 잔류압연유의 산화에 의한 것이 아니며, 미세산화물 입자 생성에 의해 변색이 발생한 것으로 판단이 가능하며, 이와 같은 경우 BAF 내부 커버 내로 유입되는 수소가스의 로점이 낮거나 내부 커버의 목표된 로점이 관리되지 못하고 있음을 의미한다.
이에 가열속도를 늦추거나 스텝 히팅(step heating)의 적용을 통해 로점을 낮춰 변색 재발을 방지할 수 있게 되는 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 의하면, BAF 열처리후 냉간압연 코일의 에지면에 발생하는 변색부에 대한 체계적인 분석으로 변색의 발생 원인을 정확하게 규명하여 공정적 제어인자를 제어함으로써, 신속한 개선방안 도출 및 향상을 통해 미려하고 균질한 표면품질을 갖는 새로운 고품질의 냉간압연 코일을 제조할 수 있도록 하는 효과가 있다.

Claims (8)

  1. 삭제
  2. BAF 열처리 냉간압연 코일의 에지면 변색부에 대해 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 공정 및 에칭 공정을 도출하고, 주사전자현미경의 조작 방법을 표준화하여 점분석을 통한 성분분석을 통해 냉간압연 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물의 표층부 성상정보로부터 변색의 주요 원인을 판단하여 공정적 제어인자를 제어하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 있어서,
    상기 냉간압연 코일의 소재는 철(Fe)을 주재로 하고, 탄소(C) 0.05 ~ 0.08 중량%, 규소(Si) 0.01 ~ 0.02 중량%, 망간(Mn) 0.30 ~ 0.50 중량%, 인(P) 0.001 ~ 0.05 중량% 이하, 황(S) 0.001 ~ 0.05 중량%가 함유된 것을 특징으로 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법.
  3. BAF 열처리 냉간압연 코일의 에지면 변색부에 대해 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 공정 및 에칭 공정을 도출하고, 주사전자현미경의 조작 방법을 표준화하여 점분석을 통한 성분분석을 통해 냉간압연 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물의 표층부 성상정보로부터 변색의 주요 원인을 판단하여 공정적 제어인자를 제어하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 있어서,
    상기 시편 전처리 공정은 시편의 변색 발생부 크기를 일정한 크기로 전단하는 단계와;
    상기 시편 표면상의 유기물과 각종 이물질을 제거하기 위해 에탄올 용제에 시편을 넣은 후 초음파 세척을 실시하는 단계와;
    상기 초음파 세척 후, 상기 에탄올 용제에 의한 얼룩을 제거하기 위해 에어-블로워(air-blower)를 사용하여 표면상의 잔류 알코올을 제거하는 단계와;
    상기 시편 표면상의 미세 수분을 증발시키기 위해 오븐(Oven)에서 건조시키는 단계와;
    상기 오븐에서 꺼낸 시편을 상온에서 공냉시키는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법.
  4. BAF 열처리 냉간압연 코일의 에지면 변색부에 대해 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 공정 및 에칭 공정을 도출하고, 주사전자현미경의 조작 방법을 표준화하여 점분석을 통한 성분분석을 통해 냉간압연 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물의 표층부 성상정보로부터 변색의 주요 원인을 판단하여 공정적 제어인자를 제어하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 있어서,
    상기 에칭 공정은, 상기 시편 전처리 공정을 완료한 후, 피크르산 용액을 이용하여 시편의 표면을 에칭한 다음, 희석된 질산 용액을 이용하여 중복 에칭을 실시하는 단계와;
    상기 중복 에칭을 실시한 후, 표면부식을 방지 하기 위해 알코올 용제에 넣은 후 꺼낸 다음, 표면상의 잔류 에탄올 용제를 제거하고, 다시 오븐에서 건조시키는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 피크르산 용액 및 질산 용액은 각각 100ml 에탄올 + 피크르산 1.5g이고, 에탄올 100ml + 질산0.5ml인 것을 특징으로 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법.
  6. BAF 열처리 냉간압연 코일의 에지면 변색부에 대해 그 표면 상태를 최적으로 분석할 수 있는 시편 전처리 공정 및 에칭 공정을 도출하고, 주사전자현미경의 조작 방법을 표준화하여 점분석을 통한 성분분석을 통해 냉간압연 코일 표면 상의 미세 산화물 입자 또는 유기 탄화물의 표층부 성상정보로부터 변색의 주요 원인을 판단하여 공정적 제어인자를 제어하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법에 있어서,
    상기 주사전자현미경의 조작 방법은,
    시편을 시편홀더에 고정시키는 단계와;
    상기 시편 표면의 전도성을 극대화하기 위해 은 스퍼터링(Au sputtering) 코팅 처리를 실시하는 단계와;
    상기 주사전자현미경이 작동하여 건 정렬(Gun alignment)을 실시하되, 저배율 500배 ~ 고배율 5,000배까지 배율을 확대해 가면서 표면상 드러나 있는 산화물 입자 위치를 찾아내는 단계와;
    산화물 입자의 위치가 드러나 산화물의 형상을 최적화 시키기 위해 포커스 다이얼(Focus Dial)과 스티그메이터 다이얼(Stigmator Dial)을 이용하여 최적의 관찰조건을 찾아내는 단계와;
    점분석(Point Identification)을 통해 성분분석을 실시하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 은 스퍼터링 처리는 진공압:8-2 ~ 12-2mba 내외, 플라즈마 전압:3 ~ 4kV, 스퍼터링 시간:50 ~ 70초인 것을 특징으로 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 주사전자현미경은 가속전압 : 15 ~ 25 KV, 프로브 전류(Probe current) : 3 ~ 8×10-10A, 작동 거리(WD) : 8 ~ 10mm로 작동하는 것을 특징으로 하는 BAF 열처리 냉간압연 코일 에지면의 변색부 분석방법.
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JPS6236543A (ja) 1985-08-12 1987-02-17 Kawasaki Steel Corp 鋼板表面の清浄度測定方法
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