JP2024022791A - 透過電子顕微鏡に用いられる標準試料及びその製造方法、透過電子顕微鏡の調整方法、透過電子顕微鏡で得られた観察画像の解析方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】観察画像のコントラストを強調する観察条件を容易に設定可能な透過電子顕微鏡に用いられる標準試料及びその製造方法を提供する。【解決手段】透過電子顕微鏡に用いられる標準試料であって、透過電子顕微鏡によって観察される観察試料の表面に複数の物質を積層することで作成される積層膜と、前記観察試料の表面と交差する面であって前記観察試料に連なる面である観察面を備えることを特徴とする。なお、観察面と直交する方向の厚さは薄膜化される。【選択図】図３
Description
本発明は、透過電子顕微鏡の観察条件の調整に用いられる標準試料及びその製造方法に関する。
半導体デバイスの微細化にともない、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ；Scanning Electron Microscope）よりも空間分解能が高い透過電子顕微鏡（ＴＥＭ；Transmission Electron Microscope）が半導体デバイスの製造工程等に用いられつつある。ＴＥＭはＳＥＭに比べて集束レンズの数が多く、集束レンズには収差があるので、正確な観察画像を得るには、収差調整を含む観察条件の設定に時間を要する。
特許文献１には、ＴＥＭで観察される観察試料と、格子定数が既知である標準試料との接合体の側方から、観察試料と標準試料とを照射スポット内に含むように電子ビームを照射し、両試料の画像を同時に得ることが開示される。すなわち同時に得られる両試料の画像には集束レンズの収差が同程度に現れ、標準試料の画像を利用して観察試料の画像を評価することで収差の影響を相殺できるので、観察試料をより正確に評価できる。
しかしながら特許文献１では、観察画像のコントラストを強調することに対する配慮がなされていない。観察画像のコントラストは観察試料に含まれる物質の平均原子番号に依存し、例えばＳｉ３Ｎ４とＳｉＯ２や、ＨｆＣとＨｆＯ２のような平均原子番号が比較的近い２相が含まれる観察試料では２相のコントラストが小さくなり、相境界の検出が困難になる。
そこで本発明は、観察画像のコントラストを強調する観察条件を容易に設定可能な透過電子顕微鏡に用いられる標準試料及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために本発明は、透過電子顕微鏡に用いられる標準試料であって、透過電子顕微鏡によって観察される観察試料の表面に複数の物質を積層することで作成される積層膜と、前記観察試料の表面と交差する面であって前記観察試料に連なる面である観察面を備えることを特徴とする。
また本発明は、透過電子顕微鏡に用いられる標準試料の製造方法であって、透過電子顕微鏡によって観察される観察試料の表面に複数の物質を積層させて積層膜を作成する積層工程と、前記観察試料の表面と交差する面であって前記観察試料に連なる面である観察面を形成する観察面形成工程と、前記観察面と直交する方向の厚さを薄膜化する薄膜化工程を備えることを特徴とする。
本発明によれば、観察画像のコントラストを強調する観察条件を容易に設定可能な透過電子顕微鏡に用いられる標準試料及びその製造方法を提供することができる。
以下、図面を参照して、本発明の透過電子顕微鏡に用いられる標準試料及びその製造方法の実施例について説明する。透過電子顕微鏡（ＴＥＭ；Transmission Electron Microscope）は、電子線を試料に照射し、試料を透過した電子を検出することによって、試料を観察するための観察画像を生成する装置である。ＴＥＭの観察画像のコントラストは観察試料に含まれる物質の平均原子番号に依存する。ＴＥＭはＴＥＭ像とＳＴＥＭ像の両方が取得でき、ＳＴＥＭには、ＤＦ－ＳＴＥＭ（Dark Field-Scanning TEM）やＢＦ－ＳＴＥＭ（Bright Field-STEM）、ＡＢＦ－ＳＴＥＭ（Annular BF-STEM）等があり、ＤＦ－ＳＴＥＭの観察画像のコントラストが平均原子番号に特に依存する。平均原子番号Ｚａｖｅは例えば次式によって算出される。
Ｚａｖｅ＝Σ（Ｃｉ・Ｚｉ） … （式１）
ここで、Ｃｉは観察試料に含まれるｉ番目の原子の原子濃度、Ｚｉは観察試料に含まれるｉ番目の原子の原子番号である。またｉは自然数であり、Ｃｉの値は０～１の範囲である。
ここで、Ｃｉは観察試料に含まれるｉ番目の原子の原子濃度、Ｚｉは観察試料に含まれるｉ番目の原子の原子番号である。またｉは自然数であり、Ｃｉの値は０～１の範囲である。
（式１）を用いて、例えばＳｉ３Ｎ４、ＳｉＯ２、ＨｆＣ、ＨｆＯ２の平均原子番号を算出すると、１１．２、１０．８、６７．８、６２．３となり、Ｓｉ３Ｎ４とＳｉＯ２との差異及びＨｆＣとＨｆＯ２との差異は１０％未満と比較的近い。すなわち、観察試料にＳｉ３Ｎ４とＳｉＯ２やＨｆＣとＨｆＯ２が含まれていると、観察画像のコントラストが小さくなる。そこで、標準試料を用いてコントラストを強調する観察条件を設定し、設定された観察条件を観察試料に適用する。
図１を用いて標準試料１０１と観察試料１０２について説明する。標準試料１０１は、ＴＥＭで観察される観察試料１０２の上に作成される。なお観察試料１０２は半円形状を有する試料台１０３の上に載置される。半円形状を有する試料台１０３は、Ｙ軸と平行な軸を回転軸として回転可能である。なおＴＥＭで観察試料１０２が観察されるとき、電子線はＹ軸と平行に照射されるので、電子線が照射される面である観察面には観察試料１０２と標準試料１０１が連なる。観察面に観察試料１０２と標準試料１０１が連なることにより、標準試料１０１を用いて設定された観察条件を観察試料１０２に適用するときの視野移動による観察条件の変動を比較的小さくすることができる。
図２を用いて標準試料１０１の構成例について説明する。図２には、積層膜２０２と保護膜２０１を有する標準試料１０１が例示される。
積層膜２０２は、観察試料１０２の表面に複数の物質を積層させることによって作成される。図２に例示される積層膜２０２は３層構造であり、１層目と３層目が同じ物質であり、２層目の物質は１層目及び３層目とは異なる物質である。なお積層膜２０２は３層に限定されず、２層でも４層以上でも良い。
積層膜２０２を構成する物質は、平均原子番号が比較的近い物質であることが好ましく、例えばＳｉ３Ｎ４とＳｉＯ２が積層されたり、ＨｆＣとＨｆＯ２とが積層されたりしても良い。平均原子番号が比較的近い物質で構成される積層膜２０２を有する標準試料１０１が観察条件の設定に用いられることにより、コントラストを強調する観察条件の設定が容易になる。
また積層膜２０２を構成する物質は、観察試料１０２に含まれる物質であることが好ましい。観察試料１０２に含まれる物質で構成される積層膜２０２を有する標準試料１０１を用いて設定された観察条件が観察試料１０２に適用されることにより、観察画像のコントラストをより強調することができる。
さらに積層膜２０２の厚さはＴＥＭによって照射される電子線のスポット径以上であることが好ましい。積層膜２０２が電子線のスポット径以上の厚さを有することにより、コントラストを強調する観察条件の設定が容易になる。
保護膜２０１は、積層膜２０２や観察試料１０２を保護するために設けられる膜である。なお保護膜２０１は必須ではない。また、積層膜２０２が観察試料１０２を保護するための膜として機能しても良い。
図３を用いて標準試料１０１の製造方法の一例について説明する。まず図３の（ａ）に例示されるように、ウェハが観察試料１０２として準備される。
次に図３の（ｂ）のように、観察試料１０２の表面に積層膜２０２が作成される。積層膜２０２の作成には、原子層成膜装置や集束イオンビームが用いられても良い。原子層成膜装置を用いて作成される積層膜２０２は膜厚精度が高いので、観察画像の倍率校正に積層膜２０２の膜厚を利用することができる。また集束イオンビームを照射可能なＴＥＭでは、集束イオンビームを用いて積層膜２０２を作成することができるので、原子層成膜装置のような装置を準備せずに済む。
次に図３の（ｃ）のように、観察試料１０２の表面に作成された積層膜２０２に集束イオンビーム３０１が照射される。集束イオンビーム３０１は、標準試料１０１とされる領域の周囲を走査される。なお積層膜２０２と観察試料１０２とを集束イオンビーム３０１から保護するために、集束イオンビーム３０１が照射される前に、保護膜２０１が積層膜２０２の表面に設けられても良い。積層膜２０２は、集束イオンビーム３０１が走査される範囲よりも広い面積を有する
次に図３の（ｄ）のように、標準試料１０１とされる領域に金属プローブ３０２が接着させられる。金属プローブ３０２の接着には集束イオンビーム３０１が用いられても良い。すなわち雰囲気ガスと金属プローブ３０２とを集束イオンビーム３０１によって反応させることで、標準試料１０１とされる領域に金属プローブ３０２が接着させられる。
次に図３の（ｄ）のように、標準試料１０１とされる領域に金属プローブ３０２が接着させられる。金属プローブ３０２の接着には集束イオンビーム３０１が用いられても良い。すなわち雰囲気ガスと金属プローブ３０２とを集束イオンビーム３０１によって反応させることで、標準試料１０１とされる領域に金属プローブ３０２が接着させられる。
次に図３の（ｅ）のように、標準試料１０１とされる領域である試料片３０３が金属プローブ３０２によって取り出される。
次に図３の（ｆ）のように、金属プローブ３０２によって取り出された試料片３０３が試料台１０３に固定される。試料台１０３への試料片３０３の固定には集束イオンビーム３０１が用いられても良い。
最後に図３の（ｇ）のように、例えば集束イオンビーム３０１によって試料片３０３の側面が削られ、電子線が透過可能な程度に薄膜化される。なお試料片３０３の薄膜化にはプラズマが用いられても良い。薄膜化された試料片３０３の側面は、観察試料１０２と積層膜２０２と保護膜２０１が連なる観察面になる。
積層膜２０２及び観察試料１０２の表面と直交する方向から集束イオンビーム３０１が照射される場合、観察面は積層膜２０２及び観察試料１０２の表面と直交する面となり、試料片３０３の厚さ、すなわち側面間の距離を高精度に調整できる。なお観察面は、積層膜２０２及び観察試料１０２の表面と交差していればよく、必ずしも直交しなくても良い。
図４を用いて標準試料１０１の他の構成例について説明する。図４の（ａ）に例示される標準試料１０１は、積層膜２０２の上に観察試料１０２と保護膜２０１が配置されたものである。図４の（ｂ）に例示される標準試料１０１であっても、積層膜２０２を用いて設定された観察条件を観察試料１０２に適用することにより、コントラストが強調された観察画像を得ることができる。なお、このような標準試料１０１は、図３の（ｂ）のように表面に積層膜２０２が作成された観察試料１０２の上下を反転させてから、図３の（ｃ）のように集束イオンビーム３０１を照射することにより生成される。
また図４の（ｂ）に例示される標準試料１０１は、積層膜２０２及び観察試料１０２の表面と交差はするものの直交しない観察面４０１を備える。すなわち図４の（ａ）に例示される観察面４０１は、積層膜２０２及び観察試料１０２の表面との直交面４０２に対して傾斜している。観察試料１０２の表面との直交面４０２に対して観察面４０１を傾斜させることにより、積層膜２０２の厚さが比較的に薄い場合であっても、観察面４０１での積層膜２０２を厚くすることができ、2次電子像を用いた観察が容易になる等の利点がある。なお、このような標準試料１０１は、試料片３０３の薄膜化工程において、積層膜２０２及び観察試料１０２の表面と直交する方向に対して集束イオンビーム３０１を傾けて照射することにより生成される。
図５を用いて、標準試料１０１を用いて取得されたデータに基づいて、観察試料１０２に適用される観察条件を調整したり、観察画像を解析したりすることについて説明する。図５の（ａ）に例示されるグラフは、標準試料１０１のＳＴＥＭ像に含まれる２相のそれぞれにおける明度の差異である明度差と検出角調整レンズ電流との関係を示すデータである。なお検出角調整レンズ電流とは、観察条件の一つであり、ＳＴＥＭ像を取得する際に試料で散乱した電子を検出する角度を調整するレンズである検出角調整レンズに流される電流である。
図５の（ａ）のグラフによれば、検出角調整レンズ電流が０．５Ａのとき、標準試料１０１のＳＴＥＭ像における明度差が最大となる。そこで、図５の（ａ）のグラフに基づいて、観察試料１０２に適用される観察条件の一つである検出角調整レンズ電流を調整することにより、観察試料１０２のＳＴＥＭ像に含まれる２相の明度差を最大にすることができる。
図５の（ｂ）に例示されるグラフは、標準試料１０１のＳＴＥＭ像に含まれるＡ相、Ｂ相、Ｃ相、Ｄ相のそれぞれにおける明度と検出角調整レンズ電流との関係を示すデータである。図５の（ｂ）のグラフでは、検出角調整レンズ電流の変化にともなって各相の明度が変化することと、明度の変化特性が相毎に異なることが示される。
標準試料１０１を用いて取得された図５の（ｂ）のようなグラフは、観察試料１０２の観察画像の解析に利用することができる。例えば、検出角調整レンズ電流が０．７Ａのときに得られる観察試料１０２のＳＴＥＭ像の明度を、図５の（ｂ）において検出角調整レンズ電流が０．７Ａのときの明度と対比することにより、観察試料１０２の各領域がＡ～Ｄ相のいずれであるかを区別することができる。また標準試料１０１に含まれる各相を構成する材料の組成が既知であるとき、図５の（ｂ）のグラフと観察試料１０２のＳＴＥＭ像の明度との対比により、観察試料１０２のＳＴＥＭ像における各領域の組成を判別することができる。
以上、本発明の実施例について説明した。ＴＥＭはＴＥＭ像とＳＴＥＭ像の両方が取得でき、今回の記述は主にＳＴＥＭ像を用いた場合について述べたが、ＴＥＭ像を用いても本発明内容は実施可能である。また本発明は上記実施例に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施例に開示されている複数の構成要素を適宜組み合わせても良い。さらに、上記実施例に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除しても良い。
１０１：標準試料、１０１ａ：上面、１０１ｂ：側面、１０２：観察試料、１０３：試料台、２０１：保護膜、２０２：積層膜、３０１：集束イオンビーム、３０２：金属プローブ、３０３：試料片、４０１：観察面、４０２：直交面
Claims (11)
- 透過電子顕微鏡に用いられる標準試料であって、
透電子顕微鏡によって観察される観察試料の表面に複数の物質を積層することで作成される積層膜と、
前記観察試料の表面と交差する面であって前記観察試料に連なる面である観察面を備えることを特徴とする標準試料。 - 請求項１に記載の標準試料であって、
前記積層膜は平均原子番号が比較的近い複数の物質を積層することで作成されることを特徴とする標準試料。 - 請求項２に記載の標準試料であって、
前記積層膜として積層される物質は、前記観察試料に含まれる物質と同じであることを特徴とする標準試料。 - 透過電子顕微鏡に用いられる標準試料の製造方法であって、
透過電子顕微鏡によって観察される観察試料の表面に複数の物質を積層させて積層膜を作成する積層工程と、
前記観察試料の表面と交差する面であって前記観察試料に連なる面である観察面を形成する観察面形成工程と、
前記観察面と直交する方向の厚さを薄膜化する薄膜化工程を備えることを特徴とする製造方法。 - 請求項４に記載の製造方法であって、
前記積層工程では、平均原子番号が比較的近い複数の物質が積層されることを特徴とする製造方法。 - 請求項５に記載の製造方法であって、
前記積層工程では、前記観察試料に含まれる複数の物質が積層されることを特徴とする製造方法。 - 請求項４に記載の製造方法であって、
前記積層工程では、原子層成膜装置が用いられることを特徴とする製造方法。 - 請求項４に記載の製造方法であって、
前記積層工程では、集束イオンビームが用いられることを特徴とする製造方法。 - 請求項４に記載の製造方法であって、
前記薄膜化工程では、集束イオンビームが用いられることを特徴とする製造方法。 - 透過電子顕微鏡の調整方法であって、
請求項１に記載の標準試料を用いて得られたデータに基づいて、前記観察試料を観察するときに用いられる観察条件を調整することを特徴とする調整方法。 - 透過電子顕微鏡で得られた観察画像の解析方法であって、
請求項１に記載の標準試料を用いて得られたデータに基づいて、前記観察試料の観察画像に含まれる複数の領域の区別あるいは組成の判別を行うことを特徴とする解析方法。
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