JP7055524B2 - リチウム二次電池用電解質及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本発明に係るリチウム二次電池用電解質は、1.6Mから5M濃度のリチウム塩、化学式Aで表される単位を含むオリゴマー及び環状カーボネート系化合物及びアセテート系化合物を含む有機溶媒を含み、前記環状カーボネート系化合物は、前記有機溶媒の全体積を基準に6体積%から19体積%で含まれる。
次に、本発明に係るリチウム二次電池を説明する。本発明の一具現例によるリチウム二次電池は、Lia(Nix1Coy1Mnz1)O2(0.45≦x1≦0.90.05≦y1≦0.5、0.05≦z1≦0.5、0.8≦a≦1.2)で表される正極活物質を含む正極、負極、分離膜及び前記リチウム二次電池用電解質を含む。一方、前記リチウム二次電池用電解質に対しては、前述した内容と同一なので、具体的な説明を省略する。
1.実施例1
エチレンカーボネート(EC):エチルアセテート(EA)を1:9体積比で含む有機溶媒に化学式1aで表されるオリゴマー(重量平均分子量(Mw):5,000g/mol、p1=5、q1=10)をリチウム二次電池用液体電解質100重量部に対して0.5重量部になるように添加した後、LiPF6の濃度が2Mになるように添加し、リチウム二次電池用液体電解質を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、リチウム塩の濃度が3Mになるように添加したことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用液体電解質を製造した。
エチレンカーボネート(EC):エチルアセテート(EA)を1:9体積比で含む有機溶媒に化学式1aで表されるオリゴマー(重量平均分子量(Mw):5,000g/mol、p1=5、q1=10)をリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物100重量部に対して5重量部になるように添加し、重合開始剤として2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)を前記オリゴマー100重量部に比べて0.4重量部添加した後、LiPF6の濃度が2Mになるように添加し、リチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、化学式1aで表されるオリゴマーを10重量部添加したことを除き、実施例3と同様の方法でリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、リチウム塩の濃度が3Mになるように添加したことを除き、実施例3と同様の方法でリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)を3:7の体積比で含む有機溶媒に、LiPF6の濃度が1Mになるように添加し、リチウム二次電池用液体電解質を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、LiPF6の濃度が1Mになるように添加したことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用液体電解質を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、LiPF6の濃度が5.5Mになるように添加したことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用液体電解質を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、化学式1aで表されるオリゴマーを添加しないことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用液体電解質を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、エチルアセテート(EA)を単独で有機溶媒として使用したことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用液体電解質を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、エチレンカーボネート(EC):エチルアセテート(EA)を3:7の体積比で含む有機溶媒を用いたことを除き、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池用液体電解質を製造した。
リチウム二次電池用電解質の製造時、エチルアセテート(EA)を単独で有機溶媒として用いたことを除き、実施例3と同様の方法でリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を製造した。
1.実施例6
(1)正極の製造
溶剤であるN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に正極活物質(((Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2)、NCM811):導電材(バンドル型炭素ナノチューブ):バインダー(ポリビニリデンフルオライド(PVDF))を97.7:0.3:2の重量比で混合して正極活物質スラリーを製造した。前記正極活物質スラリーを厚さが20μmである正極集電体(Al薄膜)に塗布し、乾燥及びロールプレス(roll press)を行って正極を製造した。
溶剤である蒸留水に負極活物質(黒鉛(AGP8)):導電材(カーボンブラック):バインダー(ポリビニリデンフルオライド(PVDF))を97:0.5:2.5の重量比で混合して負極活物質スラリーを製造した。前記負極活物質スラリーを厚さが10μmである負極集電体(Cu薄膜)に塗布し、乾燥及びロールプレス(roll press)を行って負極を製造した。
前述した方法で製造した正極と負極をポリエチレン多孔性フィルムを分離膜にして、正極/分離膜/負極の順に順次積層して電極組立体を製造した後、これをパウチ型二次電池ケースに収納した後、前記パウチ型二次電池ケースの内部に実施例1によるリチウム二次電池用液体電解質を注入してリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池用電解質として実施例2によるリチウム二次電池用液体電解質を用いたことを除き、実施例6と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
正極と負極を実施例6と同様の方法で製造した後、製造した正極と負極をポリエチレン多孔性フィルムとともに順次積層して電極組立体を製造した後、これをパウチ型二次電池ケースに収納した後、前記パウチ型二次電池ケースの内部に実施例3によるリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を注入して、65℃で5時間熱硬化させてリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物として実施例4によるリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を用いたことを除き、実施例8と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物として実施例5によるリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を用いたことを除き、実施例8と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池用電解質として比較例1によるリチウム二次電池用液体電解質を用いたことを除き、実施例6と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池用電解質として比較例4によるリチウム二次電池用液体電解質を用いたことを除き、実施例6と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池用電解質として比較例5によるリチウム二次電池用液体電解質を用いたことを除き、実施例6と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
リチウム二次電池用電解質として比較例7によるリチウム二次電池用ゲルポリマー電解質用組成物を用いたことを除き、実施例8と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
1.実験例1:イオン伝導度の評価
実施例1及び2、比較例1から6で製造されたリチウム二次電池用液体電解質のイオン伝導度を測定した。イオン伝導度は、プローブ(Probe)形態のイオン伝導度測定装置(Probe:InLab 731、model:S470、製造社:Mettler Torodo)を用いて常温(25℃)と低温(-10℃)でのイオン伝導度を測定した。
実施例6から9と比較例8から11で製造されたそれぞれのリチウム二次電池に対して、14mA電流(0.1C rate)でフォーメーション(formation)を進めた後、4.2V、47mA(0.33C、0.05C カットオフ(cut-off))CC/CV充電と3V、47mA(0.33C)CC放電を3回繰り返す。このとき、3回目の放電容量を初期容量と定義した。
実施例6から9及び比較例8から11で製造されたリチウム二次電池に対して、14mA電流(0.1C rate)でフォーメーション(formation)を進めた後、この際の放電容量を初期容量と設定した。その後、4.2V、47mA(0.33C、0.05C カットオフ(cut-off))CC/CV充電と3V、47mA(0.33C)CC放電を常温(25℃)と高温(45℃)でそれぞれ50回行った。その後、常温と高温での50回目の放電容量と初期容量をそれぞれ比較してそれぞれの容量維持率を計算し、その結果を表4に示した。
Claims (9)
- 1.6Mから5M濃度のリチウム塩;
下記化学式1で表されるオリゴマー;及び
環状カーボネート系化合物及びアセテート系化合物からなる有機溶媒;を含み、
前記環状カーボネート系化合物は、前記有機溶媒の全体積を基準に6体積%から19体積%で含まれ、
前記アセテート系化合物は、前記有機溶媒の全体積を基準に81体積%から94体積%で含まれる、リチウム二次電池用電解質:
R f は、フッ素元素で置換または非置換の炭素数1から5のアルキレン基であり、
R g 、R h 、R i 及びR j は、それぞれ独立してフッ素元素またはフッ素元素で置換または非置換の炭素数1から3のアルキル基であり、ただしR g 、R h 、R i 及びR j のすべてがフッ素元素に非置換の炭素数1から3のアルキル基であることはなく、
R 0 は、脂肪族炭化水素基または芳香族炭化水素基であり、
R’は、水素または炭素数1から3のアルキル基であり、
oは1から3の整数、pは1から10の整数、qは1から15の整数である。 - 前記リチウム二次電池用電解質は、ゲルポリマー電解質である、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解質。
- 前記化学式1で表されるオリゴマーは、前記リチウム二次電池用電解質100重量部に対して0.5重量部から20重量部で含まれる、請求項2に記載のリチウム二次電池用電解質。
- 前記リチウム二次電池用電解質は、液体電解質である、請求項1に記載のリチウム二次電池用電解質。
- 前記化学式1で表されるオリゴマーは、前記リチウム二次電池用電解質100重量部に対して0.01重量部から1重量部で含まれる、請求項4に記載のリチウム二次電池用電解質。
- 前記環状カーボネート系化合物は、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、1,2-ブチレンカーボネート、2,3-ブチレンカーボネート、1,2-ペンチレンカーボネート、2,3-ペンチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート及びジフルオロエチレンカーボネートからなる群から選択される1種以上のものである、請求項1から6の何れか一項に記載のリチウム二次電池用電解質。
- 前記アセテート系化合物は、メチルアセテート、エチルアセテート及びプロピルアセテートからなる群から選択される1種以上のものである、請求項1から7の何れか一項に記載のリチウム二次電池用電解質。
- Lia(Nix1Coy1Mnz1)O2(0.45≦x1≦0.90.05≦y1≦0.5、0.05≦z1≦0.5、0.8≦a≦1.2)で表される正極活物質を含む正極;
負極;
分離膜;及び
請求項1から8の何れか一項に記載のリチウム二次電池用電解質を含む、リチウム二次電池。
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