JP7054105B2 - レーザー溶着用樹脂組成物及びその溶着体 - Google Patents
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Description
近年、特に自動車用部品は軽量化が進んでおり、従来金属を使用していた部品の樹脂化や、樹脂製品の小型化等により、高いレベルの耐熱性を求められる場合が多くなっている。そのためガラス繊維等の充填材を配合した強化熱可塑性樹脂が多く使われ、中でもポリブチレンテレフタレート等の熱可塑性ポリエステル樹脂は機械的強度や成形性に優れ、難燃剤を添加することによって難燃化も可能であるため、自動車用電子部品ケースやモーター部品筐体等に広く使用されている。
しかしながらポリカーボネート樹脂やポリスチレン系樹脂等に比べて、ポリエステル樹脂はレーザー光透過性が比較的低く、また、成形品に反りが出やすいこと等から、溶着強度が不十分な場合が多かった。特に、ポリエステル樹脂を難燃化するとレーザー光透過性が著しく低下し、溶着強度は不十分であった。
成形品に反りが生じる場合は、溶着時に反りを矯正するように押し付け力を加える方法も採られるが、成形品の形状によっては効率的に押し付け力を加えることが難しい場合も多く、また、溶着後に押し付け力を取り除いた溶着体に残留応力が残るため、高い溶着強度が得にくい問題がある。
しかしながら、これらの手法では、成形品の反り変形等によって生じる溶着部材間の隙間等のため、十分な溶着性が得られない場合があった。
また、熱可塑性樹脂にニグロシン等のレーザー透過吸収剤を添加して、溶着性を向上させる方法(特許文献5)も提案されているが、レーザー溶着に適したポリエステル樹脂組成物については記載されていない。
本発明は、以下のレーザー溶着用樹脂組成物、レーザー溶着用成形体およびレーザー溶着体に関する。
(A)ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及び/又はポリブチレンテレフタレートコポリマーを含む熱可塑性ポリエステル系樹脂材料100質量部に対し、
(B)ニグロシン0.0005~0.5質量部、
(C)アントラキノン染料を含む着色剤0.01~2質量部、及び、
(D)臭素系難燃剤2.5~100質量部を含有することを特徴とするレーザー溶着用樹脂組成物。
[3](A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリブチレンテレフタレートコポリマーを含み、ポリブチレンテレフタレートコポリマーの含有量が、両者の合計100質量%に対して、5~95質量%である上記[1]又は[2]に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
[4](A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリエチレンテレフタレート樹脂を含み、ポリエチレンテレフタレート樹脂の含有量が、両者の合計100質量%に対して、5~50質量%である上記[1]~[3]のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
[5](A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリカーボネート樹脂を含み、ポリカーボネート樹脂の含有量が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリカーボネート樹脂の合計100質量%に対して、5~50質量%である上記[1]又は[2]に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
[6](D)臭素系難燃剤が臭素化アクリレートである上記[1]~[5]のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
[8]前記樹脂組成物からなる成形板の940nmのレーザー光に対する入射率K0.75(厚さ0.75mmの成形板に換算した入射率)が、15~80%である上記[1]~[7]のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
但し、入射率K0.75は、0.75mm厚での透過率T0.75と反射率R0.75を用いて下記の通り計算する。
入射率K0.75(%)=100-T0.75-R0.75
[10]上記[9]に記載の成形体のレーザー溶着体。
[11]溶着体が、少なくともその溶着部の一部において、溶着する際の成形体の隙間が0.1mm以上である上記[10]に記載のレーザー溶着体。
[12]成形体同士を突き合わせ溶着した上記[10]又は[11]に記載のレーザー溶着体。
[13]成形体同士を重ね合わせ溶着した上記[10]又は[11]に記載のレーザー溶着体。
レーザー光による溶着に用いる樹脂組成物であって、
(A)ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及び/又はポリブチレンテレフタレートコポリマーを含む熱可塑性ポリエステル系樹脂材料100質量部に対し、
(B)ニグロシン0.0005~0.5質量部、
(C)アントラキノン染料を含む着色剤0.01~2質量部、及び、
(D)臭素系難燃剤2.5~100質量部を含有することを特徴とする。
本発明のレーザー溶着用樹脂組成物は、(B)ニグロシンを含有する。
ニグロシンは、レーザー光吸収性を有する染料として働き、800nm~1200nmのレーザー光の範囲に、緩やかな吸収を有している。
ニグロシンは、C.I.Solvent Black 5やC.I.Solvent Black 7として、Color Indexに記載されているような、黒色のアジン系縮合混合物である。これは、例えば、アニリン、アニリン塩酸塩及びニトロベンゼンを、塩化鉄の存在下、反応温度160~190℃で酸化及び脱水縮合することにより合成できる。ニグロシンの市販品としては、例えば、「NUBIAN(登録商標) BLACK シリーズ」(商品名、オリヱント化学工業社製)等が挙げられる。
なお、上記含有量は、後記するような(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料が、熱可塑性ポリエステル系樹脂以外の樹脂、ポリカーボネート樹脂等を併せて含有する場合には、これら樹脂も加えた樹脂全体の合計100質量部に対する量である。
レーザー溶着用樹脂組成物の入射率K0.75(厚さ0.75mmの成形板に換算した入射率)を好ましくは15~80%、更に好ましくは25~75%、特に好ましくは30~70%とすることができる。また、ニグロシンを配合することで、黒色着色力の向上と、成形体の表面外観や平滑性の向上が可能となり、レーザー溶着性が向上する。
なお、厚み0.75mmでの入射率K0.75(単位:%)は、0.75mm厚の透過率T0.75とR0.75を用いて以下の式で定義される。
入射率K0.75(%)=100-T0.75-R0.75
入射率K0.75は、成形体の0.75mm厚時の波長940nmのレーザー光に対する入射率である。
縦60mm×横60mm四方のプレート×厚さ0.75mmの成形体の場合、反ゲート側の部位(樹脂を注入したゲートの反対側にある部位)の透過率と反射率の測定結果から導き出される。なお、その成形体は、シリンダー温度255℃、金型温度80℃で、射出速度75mm/secの条件で、製造される。
また、レーザー溶着用樹脂組成物は、本発明を実施できる有効範囲でレーザー光に対するその他の吸収性染料またはレーザー光吸収剤を含んでいてもよい。
本発明のレーザー溶着用樹脂組成物に用いる(C)着色剤は、アントラキノン染料を含むものを用いる。
また、(C)着色剤が、最大吸収波長が460~480nmの範囲であるペリノン染料C2及び最大吸収波長が590~635nmの範囲であるアントラキノン染料C1を含み、両者の質量比C2/C1が0.4~2の割合で含有する着色剤であることが好ましい。
更に好ましくは、最大吸収波長が590~635nmの範囲であるアントラキノン染料C1と、最大吸収波長が460~480nmの範囲であるペリノン染料C2と、最大吸収波長が435~455nmの範囲であるアントラキノン染料C3を併用しても良い。前記染料であるアントラキノン染料C1、ペリノン染料C2及びアントラキノン染料C3の合計100質量部に対する質量比でC1:C2:C3=24~42:24~48:22~46で少なくとも含むものが好ましい。
なお、最大吸収波長とは、紫外可視分光光度計を用いてジメチルホルムアミド(DMF)に溶解させた溶液を測定した吸収スペクトルにおいて、最大吸収を示した波長として定義される。
(C)着色剤は、可視域に吸収を有し、(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料との相溶性が良好で、レーザー光に対する散乱特性の少ない染料の組み合わせが要求され、樹脂の成形時や溶融時の高温に晒されても、退色しにくく、優れた耐熱性を有するのが望ましい。
本発明の(C)着色剤として好ましく用いる、最大吸収波長が590~635nmの範囲であるアントラキノン染料C1は、通常青色の油溶性染料である。本発明において、この染料を用いることにより、例えば、緑色アントラキノン染料より、視認性が高く、黒色混合染料を組み合わせる場合にも、減法混色で、赤色染料、黄色染料を組み合わせることにより、着色力の高い黒色を示す着色剤を得ることができる。
好ましいアントラキノン染料C1は、COLOR INDEXに記載されているようなC.I.ソルベントブルー97(分解開始温度320℃)、C.I.ソルベントブルー104(分解開始温度320℃)等が例示される。それらは、1種または2種以上使用されてもよい。但し、配合量が多くなると高温雰囲気下で成形体からブリードしやすくなり、耐熱変色特性が悪化する傾向がある。
市販品されているアントラキノン染料C1としては、例えば、「NUBIAN(登録商標) BLUE シリーズ」、「OPLAS(登録商標) BLUE シリーズ」(いずれも商品名、オリヱント化学工業社製)等が挙げられる。
赤色ペリノン染料C2の市販品としては、例えば、「NUBIAN(登録商標) RED シリーズ、OPLAS(登録商標) RED シリーズ」(いずれも商品名でオリヱント化学工業社製)等が挙げられる。
最大吸収波長が435~455nmの範囲のアントラキノン染料C3の具体例は、C.I.ソルベント イエロー 163、C.I.バット イエロー 1、2、3等を使用することができる。それらは、1種または2種以上使用されてもよい。但し、配合量が多くなると高温雰囲気下で成形体からブリードしやすくなり、耐熱変色特性が悪化する傾向がある。
このようなアントラキノン染料C3としての黄色アントラキノン染料の市販品としては、例えば、「NUBIAN(登録商標) YELLOW シリーズ、OPLAS(登録商標) YELLOW シリーズ」(いずれも商品名、オリヱント化学工業社製)等が挙げられる。
併用してよいその他の染料としては、アゾ染料、キナクリドン染料、ジオキサジン染料、キノフタロン染料、ペリレン染料、ペリノン染料(上記したC2とは異なる波長の化合物)、イソインドリノン染料、トリフェニルメタン染料、アントラキノン染料(上記したC1、C3とは異なる波長の化合物)等の染料が挙げられる。
本発明のレーザー溶着用樹脂組成物が含有する(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料は、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー(A1a)及び/又はポリブチレンテレフタレートコポリマー(A1b)を含むが、これらにポリカーボネート樹脂(A2a)又はポリエチレンテレフタレート樹脂(A2b)の少なくとも1種を更に含んでいてもよい。
本発明の(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料に使用されるポリブチレンテレフタレートホモポリマー(A1a)は、酸成分としてテレフタル酸を、アルコール成分として1,4-ブタンジオールを重縮合させて得られるポリマーである。
なお、固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定される値である。
(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料に用いられるポリブチレンテレフタレートコポリマー(A1b)は、テレフタル酸と、1,4-ブタンジオールに加えて、好ましくはイソフタル酸、ダイマー酸、ポリテトラメチレングリコール(PTMG)等のポリアルキレングリコール等が共重合されたポリマーである。
なお、固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料に用いられるポリカーボネート樹脂(A2a)は、ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造したものを使用することができるが、溶融重合法で製造したポリカーボネート樹脂が、レーザー光透過性、レーザー溶着性の点から好ましい。
なお、ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、溶媒としてメチレンクロライドを用い、温度25℃で測定された溶液粘度より換算される粘度平均分子量[Mv]である。
(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料に用いられるポリエチレンテレフタレート樹脂(A2b)は、全構成繰り返し単位に対するテレフタル酸及びエチレングリコールからなるオキシエチレンオキシテレフタロイル単位を主たる構成単位とする樹脂であり、オキシエチレンオキシテレフタロイル単位以外の構成の繰り返し単位を含んでいてもよい。ポリエチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸又はその低級アルキルエステルとエチレングリコールとを主たる原料として製造されるが、他の酸成分及び/又は他のグリコール成分を併せて原料として用いてもよい。
また、エチレングリコール以外のジオール成分としては、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族グリコール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環式グリコール、ビスフェノールA、ビスフェノールS等の芳香族ジヒドロキシ化合物誘導体等が挙げられる。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基濃度は、ベンジルアルコール25mLにポリエチレンテレフタレート樹脂0.5gを溶解し、水酸化ナトリウムの0.01モル/Lベンジルアルコール溶液を使用して滴定することにより、求められる値である。
末端カルボキシル基量を調整する方法としては、重合時の原料仕込み比、重合温度、減圧方法などの重合条件を調整する方法や、末端封鎖剤を反応させる方法等、従来公知の任意の方法により行えばよい。
また、(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料は、上記した(A1a)、(A1b)、(A2a)及び(A2b)以外のその他の熱可塑性樹脂を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。その他の熱可塑性樹脂としては、具体的には、例えば、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。
本発明においては、臭素系難燃剤を必須成分として含有し、その他の難燃剤としてリン系難燃剤や窒素系難燃剤を更に含有してもよい。
臭素系難燃剤としては、分子中に臭素原子を有するものであれば、特に限定されるものではなく、臭素系難燃剤の好ましい具体例としては、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン、臭素化ビスフェノールA、グリシジル臭素化ビスフェノールA、臭素化ベンジルポリアクリレート、臭素化イミド(臭素化フタルイミド等)等が挙げられ、中でも、臭素化ポリカーボネート、臭素化ベンジルポリアクリレートが、透過率の低下を抑制しつつ難燃効果もあるため、より好ましい。
また、一方、臭素化スチレンモノマー(例えば、2,4-ジブロモスチレン、2,6-ジブロモスチレン、2,5-ジブロモスチレン、3,5-ジブロモスチレン、2,4,6-トリブロモスチレン、2,4,5-トリブロモスチレン、2,3,5-トリブロモスチレン等)を重合することにより製造することも可能である。
本発明における臭素化ポリスチレンは、上記臭素化反応によるもの或いは重合法によるものの何れであってもよいが、芳香環以外への臭素化反応の問題や遊離の臭素(原子又は化合物)の含有量が少なく、またその後の加熱や成形の過程で発生する遊離の臭素(原子又は化合物)が少ないので、重合法による臭素化ポリスチレンの方が好ましい。
特に、上記したポリスチレンの臭素化物の場合は、質量平均分子量(Mw)は50,000~70,000であることが好ましく、重合法による臭素化ポリスチレンの場合は、質量平均分子量(Mw)は10,000~30,000程度であることが好ましい。なお、質量平均分子量(Mw)は、GPC測定による標準ポリスチレン換算の値として求めることができる。
中でも、上記式(2)におけるiが4である、N,N’-エチレンビス(テトラブロモフタルイミド)が好ましい。
0質量%であることがより好ましく、57~70質量%であることがさらに好ましい。臭素濃度がこのような範囲とすることにより、難燃性を良好に保つことが容易である。
臭素系難燃剤の含有量は、(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料100質量部に対して2.5~100質量部であり、好ましくは5~80質量部、更に好ましくは5~75質量部、特に好ましくは5~40質量部である。臭素系難燃剤の含有量をこのような範囲に調整することで、透過率の高いレーザー溶着用樹脂組成物を得ることができる。
リン系難燃剤としては、各種の通常用いられるリン系難燃剤を使用することができるが、リン酸エステル、ホスフィン酸塩、ホスファゼン、メラミンとリン酸との反応生成物が好ましい。
窒素系難燃剤としては、脂肪族アミン化合物、芳香族アミン化合物、含窒素複素環化合物、シアン化合物、脂肪族アミド、芳香族アミド、尿素、チオ尿素などを挙げることができる。
脂肪族アミンとしては、エチルアミン、ブチルアミン、ジエチルアミン、エチレンジアミン、ブチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、1,2-ジアミノシクロヘキサン、1,2-ジアミノシクロオクタン等を、芳香族アミンとしては、アニリン、フェニレンジアミン等を、含窒素複素環化合物としては、尿酸、アデニン、グアニン、2,6-ジアミノプリン、2,4,6-トリアミノピリジン、トリアジン化合物等を、シアン化合物としては、ジシアンジアミド等を、脂肪族アミドとしては、N,N-ジメチルアセトアミド等を、芳香族アミドとしては、N,N-ジフェニルアセトアミド等を、挙げることができる。
メラミンシアヌレートまたはメラミンイソシアヌレートとしては、シアヌル酸またはイソシアヌル酸とトリアジン化合物との付加物が好ましく、通常は1対1(モル比)、場合により1対2(モル比)の組成を有する付加物を挙げることができる。
難燃剤として窒素系難燃剤を使用する場合、その含有量は、(A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料100質量部に対し、好ましくは0~50質量部であり、より好ましくは、0~20質量部、特には0~10質量部である。
本発明の組成物においては、難燃助剤であるアンチモン化合物(E)を含有してもよい。
アンチモン化合物(E)としては、アンチモン化合物(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられる。特に、耐衝撃性の点から三酸化アンチモンが好ましい。
なお、アンチモン化合物(E)は、(A)ポリエステル系樹脂材料とのマスターバッチとして配合されることが、樹脂中にアンチモン化合物が均一に分散し、透過率の低下を防ぐことができるので好ましい。
本発明においては、(D)臭素系難燃剤とともに滴下防止剤を使用することも好ましい。滴下防止剤としては、フルオロポリマーが好ましい。
フルオロポリマーとしては、フッ素を有する公知のポリマーを任意に選択して使用できるが、中でもフルオロオレフィン樹脂が好ましい。
フルオロオレフィン樹脂としては、例えば、フルオロエチレン構造を含む重合体や共重合体が挙げられる。その具体例を挙げると、ジフルオロエチレン樹脂、テトラフルオロエチレン樹脂、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合樹脂等が挙げられる。中でもテトラフルオロエチレン樹脂等が好ましい。このフルオロエチレン樹脂としては、フィブリル形成能を有するフルオロエチレン樹脂が好ましい。
フィブリル形成能を有するフルオロエチレン樹脂としては、例えば、三井・デュポンフロロケミカル社製、テフロン(登録商標)6J、ダイキン化学工業社製、ポリフロン(登録商標)F201L、ポリフロンF103等が挙げられる。
本発明のレーザー溶着用樹脂組成物は、所望に応じ、種々の添加剤を配合することも可能である。このような添加剤としては、例えば、強化充填材、耐衝撃改良剤、流動改質剤、助色剤、分散剤、安定剤、可塑剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、潤滑剤、離型剤、結晶促進剤、結晶核剤及びエポキシ化合物等が挙げられる。
強化充填材は、カップリング剤等の表面処理剤によって、表面処理されたものを用いることがより好ましい。表面処理剤が付着したガラス繊維は、耐久性、耐湿熱性、耐加水分解性、耐ヒートショック性に優れるので好ましい。
シラン系表面処理剤とエポキシ樹脂系表面処理剤は、それぞれ単独で用いても複数種で用いてもよく、両者を併用することも好ましい。
また、上記のSBSエラストマーやSISエラストマーに水素添加して水素化した樹脂(SEBS、SEPS)を用いることも好ましい。
エポキシ基を含有する共重合型エラストマー自体の種類は問わない。例えば、上記したスチレン系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー、アクリル系エラストマー等にエポキシ基を導入したものが好ましく挙げられる。例えば、ハードセグメントとしてポリスチレン、ソフトセグメントとしてブタジエンを共重合したスチレン-ブタジエン共重合体の場合、ジエン成分の不飽和二重結合部分をエポキシ化することでエポキシ基含有エラストマーが得られる。
また、オレフィン系エラストマーは軟質相にポリオレフィン部があればよく、EPR、EPDM等のエチレンプロピレンゴム等が好ましく使用できる。
エポキシ基を導入する方法は特に制限はなく、主鎖中に組み入れてもよく、また、エポキシ基を含有するポリマーをブロックもしくはグラフト形態でオレフィン系エラストマーに導入してもよい。好ましくはエポキシ基を有する(共)重合体をグラフト形態で導入するのがよい。
エポキシ化合物としては、一分子中に一個以上のエポキシ基を有するものであればよく、通常はアルコール、フェノール類またはカルボン酸等とエピクロロヒドリンとの反応物であるグリシジル化合物や、オレフィン性二重結合をエポキシ化した化合物を用いればよい。
エポキシ化合物の好ましい具体例としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物等のビスフェノール型エポキシ化合物、レゾルシン型エポキシ化合物、ノボラック型エポキシ化合物、脂環化合物型ジエポキシ化合物、グリシジルエーテル類、グリシジルエステル類、エポキシ化ポリブタジエン等が挙げられる。
脂環化合物型エポキシ化合物としては、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド等が挙げられる。
また、グリシジルエステル類としては、安息香酸グリシジルエステル、ソルビン酸グリシジルエステル等のモノグリシジルエステル類;アジピン酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル、オルトフタル酸ジグリシジルエステル等が挙げられる。
エポキシ化合物としては、ビスフェノールAやノボラックとエピクロロヒドリンとの反応から得られる、ビスフェノールA型エポキシ化合物やノボラック型エポキシ化合物が特に好ましい。
特に好ましくはフェノール系安定剤であり、樹脂組成物中にポリエチレンテレフタレート樹脂又はポリカーボネート樹脂を含有する場合には、フェノール系安定剤とリン系安定剤を併用して用いるのが好ましい。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜リン酸エステル、リン酸エステル等が挙げられ、中でも有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物または有機ホスホナイト化合物が好ましい。
(R1O)3-nP(=O)OHn ・・・(1)
(式(1)中、R1は、アルキル基またはアリール基であり、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。nは0~2の整数を示す。)で表される化合物である。より好ましくは、R1が炭素数8~30の長鎖アルキルアシッドホスフェート化合物が挙げられる。炭素数8~30のアルキル基の具体例としては、オクチル基、2-エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基、トリアコンチル基等が挙げられる。
R2O-P(OR3)(OR4) ・・・(2)
(式(2)中、R2、R3及びR4は、それぞれ水素原子、炭素数1~30のアルキル基または炭素数6~30のアリール基であり、R2、R3及びR4のうちの少なくとも1つは炭素数6~30のアリール基である。)で表される化合物が挙げられる。
R5-P(OR6)(OR7) ・・・(3)
(式(6)中、R5、R6及びR7は、それぞれ水素原子、炭素数1~30のアルキル基または炭素数6~30のアリール基であり、R5、R6及びR7のうちの少なくとも1つは炭素数6~30のアリール基である。)で表される化合物が挙げられる。
なお、ガラス繊維等の繊維状の強化充填材を用いる場合には、押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することも好ましい。
成形体の製造方法は、特に限定されず、ポリエステル樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられ、中でも射出成形が好ましい。
吸光度aは、ベース樹脂のアロイ種やエラストマー、強化材等の添加剤配合、さらにはニグロシンの量によって調整することが可能である。また成形体作製時には、金型の表面度合いやゲートからの距離、さらには射出率、面進行係数、金型温度といった成形条件を調整することによっても、調整することが可能である。
厚み0.75mmでの吸光度a0.75は、紫外可視近赤外分光光度計(島津製作所社製「UV-3100PC」)を用いて、0.75mm厚の成形体の波長940nmにおける透過率T0.75(%)と反射率R0.75(%)を求め、その値を用いて、以下の式によって求める。
吸光度a0.75=-log{T0.75/(100-R0.75)}
尚、厚みが0.75mmでない成形板を用いて測定する場合には、測定部の肉厚t(mm)の透過率Ttと反射率Rtを用いて、0.75×at/tとして、厚み0.75mmに換算した値とする。
入射率が20%未満の場合には、突き合わせ溶着性能が低下し、かつ隙間溶着性能も低下する。また逆に、入射率が80%を超える場合には、重ね合わせて溶着性能が低下し、かつ隙間溶着性能も低下する。
そして、入射率K0.75をこのような範囲にすることによりレーザー光の透過量とレーザー光の吸収量を調整しているので、従来のレーザー溶着のようにレーザー光透過性樹脂からなる成形体とレーザー光吸収性樹脂からなる成形体の2種を用いる必要はなく、1種類の樹脂材料のみでレーザー溶着が可能なポリエステル系レーザー溶着用成形体を提供することが可能となる。特に、同種の樹脂材料からなる溶着体同士を溶着させる場合に、本発明の効果は顕著である。
尚、入射率は、レーザー光の透過率によっても大きく変化する。透過率を変化させる要因として成形条件が挙げられるが、その成形条件としては、射出率、金型温度、樹脂温度、保圧等がある。中でも、射出率と金型温度によって変化しやすい。また、金型構造においては、金型表面性やゲート形状、ゲートの位置、ゲートの数によっても変化しやすい。更に、成形体においては、透過率を測定する部位と、成形時のゲート位置からの距離によっても大きく変化する。従って、これらの条件を適宜決めることによって、入射率を好ましい範囲に調整することができる。
射出成形の条件としては、特に制限はないが、射出速度は、10~500mm/secが好ましく、30~400mm/secがより好ましく、50~300mm/secが更に好ましく、80~200mm/secが特に好ましい。
尚、射出速度が速いほど、透過率が高くなり、入射率に影響する。但し、射出速度が速すぎると、成形体の流動末端部にガス焼けが生じるため適切な射出速度へ下げるか、金型構造においてガスベントのサイズを大きくする等の対策が講じるのが好ましい。
金型温度が低い方が透過率が高くなり、ひいては入射率にも影響する。金型温度が低すぎると、成形体の結晶化度が低くなるため、後収縮が大きくなり、寸法安定性が悪化することにもなるため、適切な透過率及び入射率になるように、金型温度を調整することも好ましい。
本発明のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体を用いると、従来は必要であったレーザー光透過性樹脂からなる成形体とレーザー光吸収性樹脂からなる成形体の2種を用いる必要がなくなる。また、レーザー光の透過深さが大きく、そのため大きい溶融深さを確保することができるので、重ね合わせ溶着は勿論、今まで出来なかったレーザー溶着用成形体の端部同士の突き合わせ溶着でも、十分高い溶着強度を達成することができる。また、成形体が、成形時のヒケや反りにより接合用部に仮に隙間が生じた場合にも、隙間が0.1mm以上、好ましくは0.2mm以上、更には0.5mm以上、特には0.8mm以上ある場合であっても、レーザー溶着が可能である。
照射するレーザー光の種類は、近赤外レーザー光であれば任意であり、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット結晶)レーザー(波長1064nm)、LD(レーザーダイオード)レーザー(波長808nm、820nm、840nm、880nm、940nm)等を好ましく用いることができる。
突き合わせ溶着は、図2に示すように、2枚の成形体1と2を突き合わせ、走査しながら、レーザー光4を照射し、溶着部5が生成することにより、レーザー溶着体ができる。
アントラキノン染料C1(最大吸収波長628nm C.I.ソルベント ブルー104)0.66質量部、ペリノン染料C2(最大吸収波長472nm C.I.ソルベント レッド179)0.58質量部及びアントラキノン染料C3(最大吸収波長446nm C.I.ソルベント イエロー163)0.56質量部を配合機に入れて、5時間攪拌して、着色剤例1 1.8質量部を得た。
[染料の吸光度及び最大吸収波長の測定方法]
染料サンプル 0.05gを計量し、ジメチルホルムアミド(DMF)にて溶解させ、100mlメスフラスコにて調整を行う。次にその調整液2mlをホールピペットで計り取り、DMFにて50mlメスフラスコでメスアップし、調整液を作製した。
得られた調整液を、紫外可視分光光度計(島津製作所社製の商品名:UV-1100)を用いて、吸収スペクトルを測定した。
製造例2~3は、製造例1の配合組成を表1に記載した組成に変更した以外は、製造例1と同様にして、着色剤例2、比較着色材例1を得た。
上記で製造したいずれかの着色剤例を用いて、以下に記載の方法で樹脂組成物からなる成形体を作製した。その後、その成形体を用いてレーザー溶着を行った。
なお、着色剤以外の使用した原料は、以下の表2に記載の各成分である。
[重ね合わせ溶着用レーザー溶着体の製造]
表1及び表2に記載した各成分及びニグロシン(NUBIAN BLACK TH-807)を、表3~4に記載の量(いずれも質量部)でブレンドし、これを30mmのベントタイプ2軸押出機(日本製鋼所社製、「TEX30α」)のメインホッパーに投入し、ガラス繊維はホッパーから7番目のサイドフィーダーより供給し、押出機バレル設定温度C1~C15を260℃、ダイを250℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量40kg/時間の条件で混練してストランド状に押し出し、樹脂組成物のペレットを得た。
尚、比較例4においては、難燃剤の嵩比重が小さく、また配合濃度が高いため、フィードができず、ペレットを得ることができなかった。
結晶化温度(Tc)が低い方が固化が遅くなるので、レーザー溶着強度、ウエルド強度も高くなるものと考えられる。
上記で得られた樹脂組成物ペレットを120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業社製、NEX80-9E)を用い、シリンダー温度260℃、金型温度80℃で、厚み0.75mm、60mm四方のプレートを、射出速度75mm/secの条件で、製造した。
厚み0.75mm、60mm四方のプレートの反ゲート側において、紫外可視近赤外分光光度計(島津製作所社製「UV-3100PC」)を用いて、波長940nmにおける透過率T0.75(%)と反射率R0.75(%)を求めた。更に0.75mm厚の吸光度a0.75を、
a0.75=-log{T0.75/(100-R0.75)}の式によって求めた。
[入射率の求め方]
入射率K0.75(単位:%)は、以下の式で求めた。
入射率K0.75(%)=100-T0.75-R0.75
入射率K0.75は、成形体の0.75mm厚時の波長940nmのレーザー光に対する入射率である。
上記で得た同じ組成からなる1mm厚のASTM4号の2つのダンベル11、12を使用し、ファインディバイス社製レーザー溶着装置(レーザー波長:940nm、レーザースポット径:Φ2.1mm、レーザーヘッドと試験片間の距離:79.7mm)を用いて、図4に示すように、ダンベル11とダンベル12の樹脂注入ゲートとは反対側(反ゲート側)の端部同士を上下に重ね合わせ、その重ね合わせ部14に金属片スペーサー15,15’を挟んだものを、ガラス製土台(図示せず)の上に載せ、ダンベル11、12上にガラスプレート16を載せて、その上から0.1MPaの加圧しながら、レーザービーム17をレーザー出力50~70W、レーザー走査速度10mm/sec、レーザー走査距離:16mmの条件にて照射させて溶着を行った。その際、金属スペーサー15,15’で作る隙間間隔を、表3~4に記載の0.0mm~0.6mmに変化させ、またインストロン社製5544の万能型試験機を用いて、スパン間160mm、引張速度5mm/minの条件で、図4中の矢印aの引っ張り方向に荷重をかけて破壊する荷重(単位:N)を求めた。
なお、溶着性は溶着強度が高いことだけでなく、どのような条件下においても高い溶着強度を保持していることが、レーザー溶着条件幅が広いことを意味し、レーザー溶着性に優れていると評価される。
上記で得られたペレットを、射出成形機(住友重機械工業社製、SE-50)を用いてシリンダー温度250℃厚さ0.75mmの燃焼試験片を作成した。
アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94)の方法に準じ、
5本の試験片(厚み:0.75mm)を用いて難燃性を試験し、V-0、V-1、V-2及びHBに分類した。V-0が最も難燃性が高い。
結果を以下の表3~4に記載した。
Claims (13)
- レーザー光による溶着に用いる樹脂組成物であって、
(A)ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及び/又はポリブチレンテレフタレートコポリマーを含む熱可塑性ポリエステル系樹脂材料100質量部に対し、
(B)ニグロシン0.0005~0.5質量部、
(C)アントラキノン染料を含む着色剤0.01~2質量部、
(D)臭素系難燃剤2.5~100質量部、及び、
リン系難燃剤1~50質量部を含有し、
前記熱可塑性ポリエステル系樹脂材料は、さらにポリエチレンテレフタレートを含み、その含有量は、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー、ポリブチレンテレフタレートコポリマー及びポリエチレンテレフタレートの合計100質量%に対し、5~50質量%であり、
(C)アントラキノン染料を含む着色剤が、最大吸収波長が590~635nmの範囲であるアントラキノン染料C1と、最大吸収波長が460~480nmの範囲であるペリノン染料C2と、最大吸収波長が435~455nmの範囲であるアントラキノン染料C3を、C1、C2、C3の合計100質量に対する質量比で、C1:C2:C3=24~42:24~48:22~46で含む着色剤であることを特徴とするレーザー溶着用樹脂組成物。 - (C)着色剤が、最大吸収波長が460~480nmの範囲であるペリノン染料C2及び最大吸収波長が590~635nmの範囲であるアントラキノン染料C1を、両者の質量比C2/C1が0.61~2の割合で含有する着色剤である請求項1に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリブチレンテレフタレートコポリマーを含み、ポリブチレンテレフタレートコポリマーの含有量が、両者の合計100質量%に対して、5~95質量%である請求項1又は2に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリエチレンテレフタレート樹脂を含み、ポリエチレンテレフタレート樹脂の含有量が、両者の合計100質量%に対して、5~50質量%である請求項1~3のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル系樹脂材料が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリカーボネート樹脂を含み、ポリカーボネート樹脂の含有量が、ポリブチレンテレフタレートホモポリマー及びポリカーボネート樹脂の合計100質量%に対して、5~50質量%である請求項1又は2に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
- (D)臭素系難燃剤が臭素化アクリレートである請求項1~5のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物からなる成形板の940nmのレーザー光に対する吸光度a0.75(厚さ0.75mmの成形板に換算した吸光度)が、0.05~1.5である請求項1~6のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物からなる成形板の940nmのレーザー光に対する入射率K0.75(厚さ0.75mmの成形板に換算した入射率)が、15~80%である請求項1~7のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
但し、入射率K0.75は、0.75mm厚での透過率T0.75と反射率R0.75を用いて下記の通り計算する。
入射率K0.75(%)=100-T0.75-R0.75 - 請求項1~8のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなるレーザー溶着用成形体。
- 請求項9に記載の成形体のレーザー溶着体。
- 溶着体が、少なくともその溶着部の一部において、溶着する際の成形体の隙間が0.1mm以上である請求項10に記載のレーザー溶着体。
- 成形体同士を突き合わせ溶着した請求項10又は11に記載のレーザー溶着体。
- 成形体同士を重ね合わせ溶着した請求項10又は11に記載のレーザー溶着体。
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