JP7037034B2 - 充填材、樹脂組成物、パッケージ、発光装置及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本開示に係る実施形態は、光反射性の良好な充填材、機械強度と光反射性とが良好な樹脂組成物、機械強度と光取り出し効率とが良好なパッケージ及び発光装置、並びにそれらの製造方法を提供することを課題とする。
本開示の実施形態に係るパッケージは、発光素子を配置するための凹部を有し、前記凹部の内面の少なくとも一部が前記した樹脂組成物からなる。
本開示の実施形態に係る発光装置は、前記したパッケージと、前記凹部内に配置された前記発光素子と、を備える。
本開示の実施形態に係るパッケージの製造方法は、前記した樹脂組成物の製造方法によって前記樹脂組成物を準備する工程と、前記樹脂組成物を用いて、発光素子を配置するための凹部を有する樹脂成形体を形成する工程と、を含む。
本開示の実施形態に係る発光装置の製造方法は、前記したパッケージの製造方法によって前記パッケージを準備する工程と、前記パッケージの前記凹部に前記発光素子を配置する工程と、を含む。
なお、以下の説明において参照する図面は、本発明の実施形態を概略的に示したものであるため、各部材のスケールや間隔、位置関係などが誇張、あるいは、部材の一部の図示が省略されている場合がある。また、斜視図とその断面図において、各部材のスケールや間隔が一致しない場合もある。また、以下の説明では、同一の名称及び符号については原則として同一又は同質の部材を示しており、詳細な説明を適宜省略することとする。
また、粒径は、特に断りのない限り、F.S.S.S.No(Fisher Sub Sieve Sizer's No)における空気透過法で得られる平均粒径によって示すことができる。具体的には、気温25℃、湿度70%の環境下において、1cm3分の試料を計り取り、専用の管状容器にパッキングした後に一定圧力の乾燥空気を流し、差圧から比表面積を読み取り平均粒径に換算した値である。
[発光装置の構成]
実施形態に係る発光装置の構成について、図1~図2Bを参照して説明する。
図1は、実施形態に係る発光装置の構成を示す斜視図である。図2Aは、実施形態に係る発光装置の構成を示す断面図であり、図1のIIA-IIA線における断面を示す。図2Bは、実施形態に係る樹脂組成物の構成を示す模式図であり、図2Aに示した発光装置における樹脂成形体の領域IIBの部分拡大図である。
図1及び図2Aにおいて、説明の便宜上、XYZ座標軸を用いて観察方向を示している。細長い略直方体形状の発光装置1の長手方向をX軸方向とし、短手方向をY軸方向とし、厚さ方向をZ軸方向としている。
発光装置1は、外形が細長い略直方体であり、Z軸方向の寸法である厚さが薄く形成されている。発光装置1は、Z軸のマイナス方向の端面が実装面である。また、凹部2aは、Y軸のマイナス方向の端面側に開口するように設けられている。従って、発光装置1は、実装面に平行な方向に光を出射するサイドビュー型の実装に適している。
なお、母材202aの表面とは、外表面を意味する。また、母材202aの表面に保持された光反射部材202cとは、光反射部材202cが母材202aの表面に接している場合のほか、母材202aの表面から離れた状態で被覆部材202bにより保持されている場合も含む意味である。
パッケージ2は、一対のリード電極21と、一対のリード電極21を互いに離間するように保持する樹脂成形体22と、を有している。本実施形態おいて、パッケージ2は、実装面であるZ軸のマイナス方向の端面に対して横向きに開口する凹部2aを有している。従って、凹部2aの底面2bは、実装面に対して略垂直に設けられている。
凹部2aは、底面2bが一対のリード電極21と樹脂成形体22とで構成され、側面が樹脂成形体22の側壁22aで構成されている。側壁22aは、凹部2aの上下方向であるZ軸方向の端面に設けられた部分が、横方向であるX軸方向の端面に設けられた部分と比べて薄く形成されている。
また、樹脂成形体22は、発光素子3からの光を反射して凹部2aの開口から効率よく取り出すことができるように、光反射性の良好な樹脂組成物20を用いて形成されている。
本実施形態におけるパッケージ2は、凹部2aの開口が長円形であり、凹部2aの開口の長手方向に沿った側壁22aを薄く形成することで、凹部2aの寸法を変えずにパッケージ2の厚さ方向の外形寸法を小さくできる。これによって、薄型の発光装置1を提供することができる。
なお、本実施形態におけるパッケージ2は、凹部2aの開口が長円形であるが、円形、楕円形、矩形、その他の多角形などであってもよい。
リード電極21は、外部電源と発光素子3とを接続するための配線である。本実施形態におけるパッケージ2は、発光素子3のアノード及びカソードに対応して、一対のリード電極21が設けられている。発光素子3が複数個搭載される場合は、これらの発光素子3の電気的な接続様式に応じて、3個以上のリード電極21を備えるようにしてもよい。
また、一対のリード電極21のそれぞれは、樹脂成形体22から外部に突出して設けられたアウター部を有しており、アウター部が折り曲げられ、パッケージ2の実装面である下面側に配置されている。発光装置1は、パッケージ2の下面側に配置されたリード電極21のアウター部で、外部の回路基板などと接合される。
樹脂成形体22は、リード電極21を保持し、リード電極21とともに、発光素子3を搭載するための凹部2aを構成する部材である。樹脂成形体22は、少なくとも凹部2aの側面を形成する側壁22aが、機械強度に優れ、光反射性の良好な樹脂組成物20を用いて形成されている。
樹脂成形体22は、トランスファー成形法、射出成形法、圧縮成形法、押出成形法などの公知の樹脂成形法によって形成することができる。
樹脂組成物20は、樹脂成形体22の材料となるものであり、樹脂組成物20を用いて、前記した公知の樹脂成形法によって樹脂成形体22が形成される。
樹脂組成物20は、透光性を有する樹脂201に、機械強度及び光反射性を高めるための第1充填材202を含有して構成されている。本実施形態における樹脂組成物20は、更に光反射性を高めるための第2充填材203を含有している。
樹脂組成物20は、第1充填材202及び第2充填材203に加えて、その好ましい特性を損なわない範囲で、従来から合成樹脂用に用いられているその他の材料を配合してもよい。このような材料として、例えば、タルク、シリカ、酸化亜鉛などの無機充填材、難燃剤、可塑剤、拡散剤、染料、顔料、離型剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、熱安定剤などの1種又は2種以上を挙げることができる。顔料は、白色顔料を含む。
樹脂201は、樹脂組成物の母材となるものであり、樹脂201が第1充填材202、第2充填材203などを含有することで樹脂組成物20が構成される。
樹脂201は、良好な透光性を有するものが好ましく、液晶ポリマー、ポリアミド樹脂、ポリフタルアミド樹脂、ポリブチレンテレフタレートなどの熱可塑性樹脂を用いることができる。また、樹脂201は、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などの熱硬化性樹脂を用いることもできる。熱可塑性樹脂はセラミックスに比べて極めて安価であるため、安価な発光装置を提供することができる。また、熱硬化性樹脂は熱可塑性樹脂よりも耐熱性に優れているため、耐熱性に優れた発光装置を提供することができる。
第1充填材202は、樹脂組成物20を用いた樹脂成形体22の機械強度を高めるために樹脂201に含有される粒状のフィラーである。第1充填材202の粒子の形状は、樹脂成形体22の機械強度を高める観点からは、繊維状、針状、棒状などの長尺形状であることが好ましく、また、第1充填材202の粒子は、ある程度の大きさを有することが好ましい。第1充填材202の粒子が大きすぎると、形成される樹脂成形体22の表面に凹凸が生じ、封止部材4との密着性が不足して、剥離が生じる恐れがある。また、樹脂成形体22中に占める第1充填材202の体積の総和を一定とした場合、第1充填材202の個々の粒子の体積が小さいほど、第1充填材202の表面積の総和は大きくなる。樹脂成形体22中の第1充填材202の表面積の総和が大きいほど、形成される樹脂成形体22の光反射性をより高めることができる。
なお、第1充填材202は、粒子の形状が異なるものを2種以上併用するようにしてもよい。
また、樹脂組成物20の光反射性を高めるために、第1充填材202は、母材202aの表面に、光反射部材202cを母材202aの表面で保持させるための透光性の良好な被覆部材202bが設けられている。被覆部材202bは、母材202aよりも透光性が良好な材料を用いることが好ましい。また、母材202aは樹脂201よりも屈折率が高く、被覆部材202bは樹脂201よりも屈折率が低く、光反射部材202cは樹脂201よりも屈折率が高くなるように各部材の材料を用いることがより好ましい。このように構成することで、第1充填材202が、被覆部材202b、光反射部材202cを有さない母材202aのみからなる場合よりも、樹脂組成物20の光反射性を高めることができる。
また、被覆部材202b、光反射部材202cは、母材202aの粒子ごとに、母材202aの表面の少なくとも一部を被覆するように設けられていればよい。樹脂組成物20の光反射性を高めるためには、被覆部材202b、光反射部材202cを母材202aの表面の全体を連続して被覆するように設けることがより好ましい。
ここで、一例として、母材202aとしてワラストナイト(屈折率1.63)を用い、被覆部材202bとしてフッ化カルシウム(屈折率1.43)を用い、光反射部材202cとしてジルコニア(屈折率樹脂2.20)を用い、樹脂201としてポリアミド樹脂(屈折率1.50)を用いた場合について説明する。
なお、被覆部材202bは樹脂201、光反射部材202cよりも屈折率が低いため、被覆部材202b側から光反射部材202cとの界面に入射する光に対しては、スネルの法則に基づく全反射がない。
つまり、被覆部材202bを伝播する光を、比較的効率よく光反射部材202cに透過させることができるため、樹脂組成物20の光反射性を高めることができる。
具体的には、第2無機化合物は、第2族元素の、フッ化物、リン酸塩、硫酸塩から選択される化合物が好ましい。例えば、第2族元素がCaである場合は、第2無機化合物として、フッ化カルシウム(CaF2),リン酸水素カルシウム(CaHPO4),硫酸カルシウム(CaSO4)を挙げることができる。また、第2族元素がMgである場合は、第2無機化合物として、フッ化マグネシウム(MgF2),リン酸水素マグネシウム(MgHPO4),硫酸マグネシウム(MgSO4)を挙げることができる。
具体的には、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウムから選択される化合物などを挙げることができる。
第2充填材203は、第1充填材202によって樹脂組成物20に付与される光反射性よりも、更に高い光反射性が必要な場合に添加されるフィラーである。第2充填材203は、樹脂組成物20を用いて形成される樹脂成形体22中に均一に分散するように設けられていてもよく、樹脂成形体22の表面の近傍の偏って設けられていてもよい。第2充填材203は、絶縁性を有することが好ましい。絶縁性を有することで、一対のリード電極21同士が、第2充填材203を介して短絡しないため、樹脂成形体22中に比較的高い含有率で添加することができる。
発光素子3は、サファイアなどの基板上にGaAlN、ZnS、ZnSe、SiC、GaP、GaAlAs、AlN、InN、AlInGaP、InGaN、GaN、AlInGaNなどの半導体を発光層として形成させたものが用いられる。この内、紫外領域から可視光の短波長領域(360nm~550nm)に発光ピーク波長を有する窒化物系化合物半導体素子を用いることができる。発光出力の高い発光素子3を用いた場合でも、樹脂成形体22は、母材202aの表面が被覆部材202b、光反射部材202cで覆われた第1充填材202を含有することで、高い光反射性を有するため、光が樹脂成形体22の内部に進入し難くなっている。このため、樹脂成形体22の光による劣化を抑制することができ、パッケージ2の耐光性を高めることができる。
なお、可視光の長波長領域(551nm~780nm)に発光ピーク波長を有する発光素子も用いることもできる。
なお、フルカラー表示装置の画素用に発光装置1を利用するためには、赤色系の発光素子3の発光波長が610nm~700nm、緑色系の発光素子3の発光波長が495nm~565nm、青色系の発光素子3の発光波長が430nm~490nmであることが好ましい。発光装置1において白色系の混色光を発光させる場合は、発光素子3と、封止部材4に含有させる蛍光物質との発光波長における補色関係や、発光素子3の光出力による封止部材4の劣化などを考慮して、発光素子3の発光波長は400nm以上530nm以下が好ましく、420nm以上490nm以下がより好ましい。
封止部材4は、パッケージ2の凹部2a内に設けられ、凹部2a内に配置されている発光素子3、リード電極21、及び発光素子3とリード電極21とを電気的に接続するためのワイヤなどを封止する部材である。封止部材4は設けなくともよいが、設けることで前記の封止した部材を水分やガスによる劣化や機械的な接触による損傷から保護することができる。
封止部材4として用いることができる材料は、特に限定されないが、良好な透光性を有することが好ましい。このような材料としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などの樹脂材料、ガラスなどの無機材料を挙げることができる。
光反射性物質としては、前記した第2充填材203と同様のものを用いることができる。
また、蛍光物質としては、発光素子3からの光を吸収して異なる波長の光に波長変換するものであればよい。例えば、アルミニウムガーネット系蛍光体、Eu、Ceなどのランタノイド系元素で主に賦活される窒化物系蛍光体・酸窒化物系蛍光体・サイアロン系蛍光体、Euなどのランタノイド系、Mnなどの遷移金属系の元素により主に賦活されるアルカリ土類ハロゲンアパタイト蛍光体、アルカリ土類金属ホウ酸ハロゲン蛍光体、アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類ケイ酸塩、アルカリ土類硫化物、アルカリ土類チオガレート、アルカリ土類窒化ケイ素、ゲルマン酸塩、又は、Ceなどのランタノイド系元素で主に賦活される希土類アルミン酸塩、希土類ケイ酸塩又はEuなどのランタノイド系元素で主に賦活される有機及び有機錯体などから選ばれる少なくとも1種以上であることが好ましい。
次に、充填材、樹脂組成物、パッケージ及び発光装置の製造方法について、図1~図4Eを参照して説明する。図3は、実施形態に係る発光装置の製造方法の流れを示すフローチャートである。図4Aは、実施形態に係る発光装置の製造方法において、第1充填材の原材料である第1無機化合物の粒子を模式的に示す断面図である。図4Bは、実施形態に係る発光装置の製造方法において、第1表面処理工程後の第1充填材の粒子を模式的に示す断面図である。図4Cは、実施形態に係る発光装置の製造方法において、第2表面処理工程後の第1充填材の粒子を模式的に示す断面図である。図4Dは、実施形態に係る発光装置の製造方法において、加熱処理工程後の第1充填材の粒子の一例を模式的に示す断面図である。図4Eは、実施形態に係る発光装置の製造方法において、加熱処理工程後の第1充填材の粒子の他の例を模式的に示す断面図である。
なお、図4Dに示す第1充填材の粒子の例は、母材の表面の全体を被覆部材で被覆されたものである。図4Eに示す第1充填材の例は、母材の表面の一部を被覆部材で被覆されたものである。
また、樹脂組成物準備工程S20は、充填材準備工程S10と、混合工程S21と、を含んでいる。パッケージ準備工程S30は、樹脂組成物準備工程S20と、樹脂成形体形成工程S31と、を含んでいる。
以下、各工程について詳細に説明する。
充填材準備工程S10は、第1充填材202を製造する工程であり、第1表面処理工程(第1工程)S11と、第2表面処理工程(第2工程)S12と、加熱処理工程(第3工程)S13と、を含んでいる。
第1表面処理工程S11は、第1無機化合物からなる粒状の母材202aに化学的表面処理を施すことで、第2無機化合物からなる粒子を母材202aの表面に自己組織化によって形成する工程である。この第2無機化合物の粒子が被覆部材202bとなる。
CaSiO3 + 2NH4F
→ CaF2 + SiO2 + 2NH3 + H2O ・・・(1)
生成したフッ化カルシウムは、ワラストナイトの粒子の表面において自己組織化して粒状に形成される。このフッ化カルシウムの粒子が、被覆部材202bである。
なお、被覆部材202bであるフッ化カルシウムの粒子は、自己組織化によって母材202aであるワラストナイトの表面に形成されるため、母材202aと被覆部材202bの粒子との間は、明確な界面を有さずに連続して形成されている。また、光反射部材202cと母材202aとの間、光反射部材202cと被覆部材202bの粒子との間は、界面が形成されている。
なお、前記した被覆部材202bの粒径は、SEM(走査型電子顕微鏡)による写真画像を用いて測定することができる。
第2表面処理工程S12は、母材202aの表面に自己組織化により、被覆部材202bを形成した部材に化学的表面処理を施すことで母材202aの表面に光反射部材202cを形成する工程である。
高屈折率粒子が、光反射部材202cとなる。一例として、高屈折率粒子に塩化酸化ジルコニウム八水和物を用いる場合について説明する。塩化酸化ジルコニウ水溶液をフッ化カルシウムで被覆したワラストナイト懸濁液中に添加することで、ワラストナイト粒子表面、及びフッ化カルシウム粒子表面に水酸化ジルコニウムが生成する。生成した水酸化ジルコニウムは、塩化酸化ジルコニウム水溶液の加水分解で得られるため、ナノ粒子となる。
なお、化学的表面処理によって母材202aの表面に被覆部材202b、光反射部材202cの粒子が形成された第1充填材202は、脱水、乾燥、乾式ふるい工程を経て、加熱処理工程S13で用いられる。
加熱処理工程S13は、第2表面処理工程S12で化学的表面処理を施された第1充填材202に加熱処理を施して被覆部材202bの粒子を溶融させることで、光反射部材202cを母材202aの表面に保持させる工程である。
本工程において、第1充填材202を加熱する温度は、母材202a及び光反射部材202cが溶融せず、被覆部材202bが溶融する温度である。例えば、母材202aがワラストナイトである場合は、融点は約1500℃である。また、被覆部材202bがフッ化カルシウムである場合は、融点は1418℃である。また、光反射部材202cがジルコニアである場合は、融点は約2700℃である。従って、被覆部材202bがマイクロメートルオーダー以上である場合は加熱温度を1418℃以上1500℃未満とすることで被覆部材202bのみを溶融させることができる。ここで、被覆部材202bをナノ粒子レベルの大きさに形成することで、フッ化カルシウムの本来の融点1418℃よりも低い温度、例えば数百℃~1200℃、更に数百℃~1000℃程度の温度で被覆部材202bの粒子を溶融させることができる。このため、加熱処理工程S13を、より低い加熱温度で、及び/又は、より短い時間で行うことができる。また、第1無機化合物と第2無機化合物の本来の融点の差が小さい場合であっても、被覆部材202bの粒子を、母材202aの粒子に比べて十分に小さく、かつナノ粒子レベルの大きさに形成することで、母材202aと被覆部材202bとの融点差を拡げることができる。これによって、被覆部材202bのみを選択的に溶融させ易くすることができる。また、第1無機化合物よりも第2無機化合物の方が、本来は融点が高い組合せであっても用いることが可能となる。
なお、被覆部材202bによる母材202aの表面の被覆面積は、加熱処理の温度を高くするほど、また、加熱処理の時間を長くするほど、広くすることができる。
還元雰囲気としては、例えば、水素ガス、一酸化炭素ガスなどの還元性ガス雰囲気を挙げることができる。また、不活性ガス雰囲気としては、例えば、アルゴンガス雰囲気を挙げることができる。
以上の工程を行うことにより、第1充填材202を製造することができる。
樹脂組成物準備工程S20は、樹脂201と第1充填材202とを含有する樹脂組成物20を製造する工程であり、充填材準備工程S10と、混合工程S21と、を含んでいる。
混合工程S21は、透光性を有する樹脂201に、充填材準備工程S10で製造した第1充填材202を添加して混合することで、樹脂組成物20を形成する工程である。
なお、本実施形態では、混合工程S21において、第1充填材202に加えて光反射性を付与するための第2充填材203が樹脂組成物20に配合される。また、樹脂組成物20は、更に、前記したその他の充填材や添加剤を配合するようにしてもよい。また、樹脂組成物20を用いた樹脂成形体22の光反射むらを低減するため、第1充填材202及び第2充填材203を均等に分散させることが好ましい。
混合工程S21は、二軸スクリュー押出機などの公知の混合装置を用いて行うことができる。
パッケージ準備工程S30は、樹脂成形体22を有するパッケージ2を製造する工程であり、樹脂組成物準備工程S20と、樹脂成形体形成工程S31と、を含んでいる。
樹脂成形体形成工程S31は、樹脂組成物準備工程S20で製造した樹脂組成物20を用いて、樹脂成形体22を形成する工程である。樹脂成形体22を形成する樹脂成形法としては、トランスファー成形法、射出成形法、圧縮成形法、押出成形法などの公知の樹脂成形法を用いることができる。樹脂組成物20に用いられる樹脂201の種類が熱硬化性樹脂か熱可塑性樹脂か、あるいはパッケージ2の形態などに応じて、適宜に樹脂成形法を選択することができる。
例えば、樹脂201が熱可塑性樹脂であり、パッケージ2がリード電極21を樹脂成形体22で保持される形態である場合は、射出成形法を用いることができる。より具体的には、リード電極21を上下に分割される金型に挟み込み、金型内に溶融した樹脂組成物20を注入することで樹脂成形体22を形成することができる。
発光素子配置工程S40は、パッケージ準備工程S30で製造したパッケージ2に、発光素子3を配置する工程である。
本実施形態では、発光素子3は、パッケージ2の凹部2aの底面2bに、樹脂や半田などのダイボンド部材を用いて接合され、ワイヤなどの配線部材を用いて発光素子3のパッド電極とリード電極21とが電気的に接続される。
封止部材形成工程S50は、パッケージ2の凹部2a内に封止部材4を形成することで、凹部2a内に配置されている発光素子3やリード電極21を封止する工程である。
発光装置1は、サイドビュー型に限定されず、光取り出し方向が実装面に対して垂直方向であるトップビュー型であってもよい。また、発光装置1は、パッケージ2が凹部2aを有さずに、光反射性の樹脂成形体22が発光素子3の側面を覆うように設けられたCSP(Chip Scale Package又はChip Size Package)型であってもよい。更にまた、発光装置1は、平板状の基板上に発光素子3が設けられ、光反射性の樹脂成形体22が基板上で発光素子3を囲むように枠状に設けられたCOB(Chip On Board)型であってもよい。
発光装置1は、樹脂成形体22が発光素子3の周囲の少なくとも一部に設けられて、樹脂成形体22が発光素子3からの光を反射させるように用いられるものであれば、前記した形態に限定されない。
図5Aは、実施例において、第1表面処理工程を行う前の第1充填材を示す写真である。図5Bは、図5Aの一部を拡大して示す拡大写真である。図6Aは、実施例において、第2表面処理工程を行った後の第1充填材を示す写真である。図6Bは、図6Aの一部を拡大して示す拡大写真である。図7Aは、実施例において、950℃で加熱処理工程を行った後の第1充填材を示す写真である。図7Bは、図7Aの一部を拡大して示す拡大写真である。図8Aは、実施例において、970℃で加熱処理工程を行った後の第1充填材を示す写真である。図8Bは、図8Aの一部を拡大して示す拡大写真である。図9Aは、実施例において、1000℃で加熱処理工程を行った後の第1充填材を示す写真である。図9Bは、Aの一部を拡大して示す拡大写真である。
図5A、図6A、図7A、図8A、及び図9Aにおいて、スケールは、10目盛りで50μmである。また、図5B、図6B、図7B、図8B、及び図9B、において、スケールは10目盛りで1μmであり、1個の第1充填材の表面を拡大して示している。また、図6Bにおいて、角柱状の多数の小粒子が被覆部材となるフッ化カルシウムの粒子であり、更に小さな多数の小粒子が光反射部材となる水酸化ジルコニウムの粒子であり、これらは母材であるワラストナイトの粒子の表面に形成されている。
実施例及び比較例に係る発光装置には、以下に示す材料を用いる。
・第1充填材の母材:ウォラストナイト(ワラストナイト)(キンセイマテック株式会社製 製品名:SH1800、平均繊維径3.5μm、平均繊維長28μm)
・第1充填材の化学的表面処理に用いる薬剤:フッ化アンモニウム水溶液
・第1充填材の光反射部材形成に用いる薬剤:塩化酸化ジルコニウム八水和物
・第2充填材:酸化チタン(石原産業株式会社製 製品名:CR-90-2、平均粒子径0.45μm)
・樹脂:ポリアミド樹脂PA6T(三井化学株式会社製 製品名:アーレンC2000)
・パッケージ:サイドビュー型(日亜化学工業株式会社製 製品名:NSSW304D)
以下に示す手順で、実施例に係るパッケージを作製する。
(第1表面処理工程)
10%のフッ化アンモニウム水溶液と第1充填材の母材であるワラストナイトとを質量比で10:1として、フッ化アンモニウム水溶液にワラストナイトを分散させる。ワラストナイトが折れないように、ゆっくり撹拌しながら、70℃で3時間反応させる。反応後、脱水、洗浄工程を行い、表面にフッ化カルシウムの粒子が形成されたワラストナイトのケーキ(塊状物)を得る。
このケーキを表面にフッ化カルシウムの粒子が形成されたワラストナイトの質量分に対して、塩化酸化ジルコニウム水溶液(Zrとして0.5%)を1:10質量比(フッ化カルシウムの粒子が形成されたワラストナイト:塩化酸化ジルコニウム水溶液=1:10)でゆっくり2h撹拌反応させる。洗浄、脱水、乾燥、乾式ふるい工程を行い、フッ化カルシウムの粒子と水酸化ジルコニウムの粒子が形成されたワラストナイトを得る。
次に、所定温度(950℃、970℃又は1000℃)の還元雰囲気において、加熱処理を2時間行い、母材であるワラストナイトの粒子の表面に存在するフッ化カルシウムの粒子からなる被覆部材が一部、もしくはすべて溶け広がって酸化ジルコニウムを保持した第1充填材を得る。
前記した各所定温度での加熱処理を行う前に、常温から各所定温度まで4時間かけて上昇させた。
図5Bに示すように、表面処理を施す前の第1充填材は母材のみからなり、表面が平坦である。
図6Bに示すように、第1表面処理工程において自己組織化された被覆部材の粒子は、粒径が30nm~50nm程度に形成されており、被覆部材の表面、被覆部材の間に数ナノの光反射部材も形成されている。
図7Bに示すように、加熱温度が950℃の場合は、化学的表面処理において自己組織化された被覆部材の粒子の粒状性が残っている。被覆部材の各粒子による母材の被覆面積は加熱処理前よりも広がっているが、粒子間には母材が露出する領域が多く残っている。光反射部材は被覆部材の粒子溶融により保持している。
図8Bに示すように、加熱温度が970℃の場合は、化学的表面処理において自己組織化された被覆部材の粒子の粒状性が残っているが、加熱温度が950℃の場合よりも、被覆部材による被覆面積が広くなっている。光反射部材は被覆部材の粒子溶融により保持している。
図9Bに示すように、加熱温度が1000℃の場合は、被覆部材によって母材の表面の略全体が被覆されている。化学的表面処理において自己組織化された被覆部材の粒子の粒状性が殆ど残っていない。光反射部材は被覆部材の粒子溶融により保持している。
次に、ポリアミド樹脂中に、表面に被覆部材が形成されている第1充填材と、酸化チタンからなる第2充填材と、の2種類の充填材を、以下に示す割合で混合して樹脂組成物を得る。
樹脂組成物におけるポリアミド樹脂と、第1充填材と、第2充填材と、の質量比は、(ポリアミド樹脂):(第1充填材):(第2充填材)=45:15:40である。ポリアミド樹脂と第1充填材及び第2充填材とを、ポリアミド樹脂の融点以上の温度、例えば、320℃で溶融混練し、第1充填材及び第2充填材をポリアミド樹脂中に均一に分散させる。第1充填材の母材であるワラストナイトが折れないように、ゆっくりと混練りしてポリアミド樹脂中に第1充填材及び第2充填材を分散させる。混練後、押し出し成形によって樹脂組成物のペレットを作製する。
次に、リード電極が配置された射出成形機の金型内に、所定の温度、例えば、320℃程度をかけて溶融させた樹脂組成物のペレットを注入し、樹脂成形体を形成する。射出成形された樹脂成形体を冷却して固化させることにより、パッケージが作製される。このパッケージは、底面と側壁を持つ凹部を有しており、凹部の底面にはリードフレームの少なくとも一部が露出しており、凹部の側壁は樹脂成形体で形成されている。
以下に示す手順で、比較例に係るパッケージを製造する。
・第1充填材として実施例で用いる原材料のワラストナイトと同じものを、第2充填材として実施例で用いる酸化チタンと同じものを、それぞれ準備する。
・ポリアミド樹脂中に、第1充填材及び第2充填材の2種類の充填材を、実施例と同様にして混練することで分散させる。ポリアミド樹脂と、第1充填材と、第2充填材との質量比は、(ポリアミド樹脂):(第1充填材):(第2充填材)=45:15:40である。他の条件は、実施例と同様にして、パッケージを作製する。
実施例及び比較例のパッケージに、それぞれ同じ発光素子を搭載して発光装置を作製し、発光素子を発光させたときに発光装置から出射される全光束を評価した。実施例及び比較例の各発光装置の全光束評価は、積分式全光束測定機を用いて実施した。
なお、この評価に用いた実施例の発光装置は、加熱処理工程において、950℃で2時間の加熱処理を施した第1充填材を用いて作製したものである。
2 パッケージ
2a 凹部
2b 底面
20 樹脂組成物
201 樹脂
202 第1充填材
202a 母材
202b 被覆部材
202c 光反射部材
203 第2充填材
21 リード電極
22 樹脂成形体
22a 側壁
3 発光素子
4 封止部材
Claims (21)
- 粒状の母材と、前記母材の粒子の外表面の少なくとも一部を覆う被覆部材と、前記被覆部材によって、前記母材の外表面に保持された光反射部材と、を備える樹脂組成物用の充填材であって、前記母材は、第2族元素を化学組成として含む第1無機化合物であり、前記被覆部材は、前記第1無機化合物の化学組成に含まれている前記第2族元素を化学組成として含み、前記第1無機化合物と異なる第2無機化合物であり、前記光反射部材は、母材より高い屈折率を持つ無機化合物である、充填材。
- 前記第2無機化合物は、前記第1無機化合物の化学組成として含まれている前記第2族元素の、フッ化物、リン酸塩、及び硫酸塩から選択される化合物である、請求項1に記載の充填材。
- 前記光反射部材は、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウムから選択される化合物である、請求項1又は請求項2に記載の充填材。
- 前記第2族元素は、Ca又はMgである、請求項1乃至請求項3の何れか一項に記載の充填材。
- 前記第1無機化合物は、ケイ酸カルシウムである、請求項1乃至請求項4の何れか一項に記載の充填材。
- 前記第1無機化合物は、ワラストナイトである、請求項1乃至請求項5の何れか一項に記載の充填材。
- 前記母材は、平均繊維径が0.1μm以上15μm以下であり、平均繊維長が1μm以上100μm以下であり、平均アスペクト比が3以上の繊維状である、請求項1乃至請求項6の何れか一項に記載の充填材。
- 前記被覆部材は、前記母材の粒子の外表面の一部、又は、全体を連続して被覆している、請求項1乃至請求項7の何れか一項に記載の充填材。
- 請求項1乃至請求項8の何れか一項に記載の充填材が透光性の樹脂に分散されており、前記樹脂は前記母材よりも屈折率が低く、前記樹脂は前記被覆部材よりも屈折率が高く、前記樹脂は、前記光反射部材よりも屈折率が低い、樹脂組成物。
- 請求項1乃至請求項8の何れか一項に記載の充填材が透光性の樹脂に分散されており、前記母材の屈折率は1.60~1.80、前記樹脂の屈折率は1.48~1.59、前記被覆部材の屈折率は1.35~1.47、前記光反射部材の屈折率は、1.70~2.70である、樹脂組成物。
- 発光素子を配置するための凹部を有し、前記凹部の内面の少なくとも一部が請求項9又は請求項10に記載の樹脂組成物からなる、発光装置用のパッケージ。
- 請求項11に記載のパッケージと、前記凹部内に配置された前記発光素子と、を備える発光装置。
- 第2族元素を化学組成として含む第1無機化合物からなる粒状の母材に化学的表面処理を施すことで、前記第1無機化合物の化学組成として含まれている前記第2族元素を化学組成として含み、前記第1無機化合物と異なる第2無機化合物からなる被覆部材を前記母材の外表面に形成する第1工程と、
前記母材の外表面に前記被覆部材を形成した部材に化学的表面処理を施すことで前記母材の外表面に、前記母材より高い屈折率を持つ無機化合物である光反射部材を形成する第2工程と、
前記第2工程の後、前記被覆部材が溶融し、かつ、前記母材及び前記光反射部材が溶融しない温度に加熱して前記被覆部材を溶融することで、前記被覆部材により前記母材の外表面に光反射部材を保持させる第3工程と、を含む、充填材の製造方法。 - 前記第1工程において形成される前記被覆部材は、粒子径(モード径)が5nm以上700nm以下のナノ粒子からなる、請求項13に記載の充填材の製造方法。
- 前記第2無機化合物は、前記第1無機化合物の化学組成として含まれている前記第2族元素の、フッ化物、リン酸塩、及び硫酸塩から選択される化合物である、請求項13又は請求項14に記載の充填材の製造方法。
- 前記光反射部材は、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウムから選択される化合物である、請求項13乃至請求項15の何れか一項に記載の充填材の製造方法。
- 前記光反射部材を前記母材の外表面に保持させる工程において、前記被覆部材の溶融は、還元雰囲気又は不活性ガス雰囲気で行う、請求項13乃至請求項16の何れか一項に記載の充填材の製造方法。
- 前記第1工程の化学的表面処理は、フッ化アンモニウムの水溶液を用い、前記第2無機化合物は、その化学組成として含まれる前記第2族元素のフッ化物であり、
前記第2工程の化学的表面処理は、塩化酸化ジルコニウム水溶液を用いる、請求項13乃至請求項17の何れか一項に記載の充填材の製造方法。 - 請求項13乃至請求項18の何れか一項に記載の充填材の製造方法によって前記充填材を準備する工程と、前記充填材と、樹脂とを混合する工程と、を含み、前記樹脂は前記母材よりも屈折率が低く、前記樹脂は前記被覆部材よりも屈折率が高く、前記樹脂は、前記光反射部材よりも屈折率が低い、樹脂組成物の製造方法。
- 請求項19に記載の樹脂組成物の製造方法によって前記樹脂組成物を準備する工程と、前記樹脂組成物を用いて、発光素子を配置するための凹部を有する樹脂成形体を形成する工程と、を含む、発光装置用のパッケージの製造方法。
- 請求項20に記載のパッケージの製造方法によって前記パッケージを準備する工程と、前記パッケージの前記凹部に前記発光素子を配置する工程と、を含む、発光装置の製造方法。
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