JP7036481B2 - ヘミモルファイト含有の潤滑皮膜を形成させるための潤滑剤組成物および金属加工材の表面に該潤滑皮膜を形成する方法と、該潤滑皮膜を備えた金属加工材 - Google Patents
ヘミモルファイト含有の潤滑皮膜を形成させるための潤滑剤組成物および金属加工材の表面に該潤滑皮膜を形成する方法と、該潤滑皮膜を備えた金属加工材 Download PDFInfo
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Description
そこで、冷間圧造などでは、リン酸塩皮膜処理に代表される化成処理が利用されている。また、「リン酸塩皮膜処理」に「石鹸処理」が組み合わされた処理(「ボンデライト・ボンダリューベ法」)も潤滑性を付与する処理として広く知られている(特許文献1参照。)。
ところで、近時、ねじやボルトは高強度化の傾向にある。そこで、ねじなどの製品でも、遅れ破壊に直面することが懸念されるようになってきた(非特許文献1参照。)。
たとえば、処理対象であるステンレスの表面を被覆し、処理されたステンレスを伸線する際に用いられる潤滑剤のキャリア剤として硫酸カリウムを用いるものが提案されている(特許文献2参照。)。
またガラス系被膜の場合には、次工程でのめっき処理の際にめっき不良を招来する可能性もある。
もっとも、錆の発生は比較的抑制できるものの、一般的に珪酸塩は潤滑性に劣りやすいものである。また、珪酸塩は、潤滑剤としての塗布後の吸湿が著しいことから、経時的に潤滑性が低下してしまうおそれがある。また、珪酸塩を用いた場合には、皮膜が強アルカリ性を呈することから、空気中の炭酸ガスが皮膜に吸着してしまうと、防錆性能、潤滑性能が変化してしまう場合がある。そして、この方法を導入するには、潤滑剤を従前の工程とは別工程にて供給する必要があり、操業上の導入に際しての自由度が低い。
そこで、廃棄した際の廃水処理においてホウ素等の環境負荷の問題が生じる。また、珪酸塩同様に、吸湿の問題は依然解消されていないことから、時間を経るにつれて潤滑性が低下するおそれがある。
ところが、水系の潤滑剤を用いる金属塑性加工の処理工程のような短時間の加工処理時間(10分以内)において、また冷間鍛造のような低温環境下(たとえば50℃以下)での使用過程において、その加工処理過程で人工的にヘミモルファイトを合成させることは容易ではなく、極短時間の間に、低温環境下で、簡易に表面に皮膜状にヘミモルファイトを生成させる方法自体は知られていなかった。
本発明の潤滑剤組成物は、(1)水溶性亜鉛と(2)コロイダルシリカをはじめとする珪酸化合物を含有させた溶液である。これらの(1)および(2)は人工的にヘミモルファイト(Zn4(OH)2Si2O7・H2O)を生成させるために必要となる物質である。
これらの物質の配合としては、ZnとSiのモル比がヘミモルファイトの比率になるように、あらかじめ水溶性亜鉛とコロイダルシリカの成分量を調整して含有させるとよい。
以下の説明では、コロイダルシリカを例に説明することとする。
また、固化物の表面をEDXで簡易に同定すると、Si,Znの組成比は、at%でZn:47.7%、Si:25.6%と示された。EDXによる組成表示は誤差が大きいことから参考程度ではあるものの、Zn:Siは、ヘミモルファイトにおけるZnとSiのモル比の4:2に近く、X線回折の結果とも矛盾しない結果を示した。
本発明の溶液の一例として、以下の成分を混合して潤滑剤組成物を得た。
キレストZn:5%、
アデライトAT-30:1.2%、
カルシウムステアレート:3%、
炭酸カルシウム:2.5%、
純水:残部
潤滑性の評価のために、バウデン試験、リング圧縮テスト、後方押出し試験を実施した。
バウデン試験とは、往復型の滑り摩擦試験機を使用した試験であり、試験片と球形の接触子との間に一点の荷重をかけながら摺動させることで、動摩擦係数を測定することができる。
まず、試験片として、JIS(日本産業規格)のSCM435の直径5.5mmの線材(金属素材に相当するもの。)を塩酸(18%)にて脱スケールし、水洗後本発明の潤滑剤組成物(1-1、1-2)に1分間浸漬し、1分間乾燥の後、再度1分間浸漬し、ドライヤーにて線材表面に付着した潤滑剤組成物を乾燥させた状態の試験材(適用材1-1,適用材1-2)を作製した。
(適用材1-1):実施例1の潤滑剤組成物を付着させたもの。
(適用材1-2):実施例1の水溶性亜鉛をZnキレート剤からZnアルコキシドに変更した潤滑剤組成物を付着させたもの。
(比較材1-1):リン酸塩皮膜処理後Na石鹸に浸漬したもの(ボンデライト・ボンダリューベ法)
(比較材1-2):リン酸亜鉛処理後に石灰石鹸に浸漬したもの(ボンデ-石灰)
(比較材1-3):石灰石鹸に浸漬したもの
(比較材1-4):実施例1の潤滑剤組成物からコロイダルシリカを除外したものを付着させたもの
(比較材1-5):実施例1の潤滑剤組成物から水溶性亜鉛のZnキレートを除外したものを付着さえたもの
(適用材1-1):6200回
(適用材1-2):6695回
(比較材1-1):5004回
(比較材1-2):1393回
(比較材1-3): 843回
(比較材1-4):1846回
(比較材1-5): 890回
表1に示す試験結果から、本発明の潤滑剤組成物を付着させたものは、リン酸塩皮膜処理のボンデライト・ボンダリューベ法やボンデ-石灰と比しても、同等かそれ以上に優れていることが確認された。繰り返しの摺動に強いことからも、塑性加工における変形の際に容易には潤滑切れせず、特性を維持しうることが示されている。
外径:15mm、内径:7.5mm、高さ:5mmのリング状の試験片について、プレス機にて圧縮し、加工後のリング形状における摩擦係数を求めた。リング状試験片を平面圧縮板で圧縮すると、界面の潤滑状態により圧縮後の内径が異なる現象が知られているので、これを応用して摩擦係数を求めることができる。本発明の実施例1の潤滑剤組成物を付着させたリングを(適用材2)、リン酸塩皮膜処理後Na石鹸に浸漬したリングを(比較材2-1)、石灰石鹸に浸漬したリングを(比較材2-2)をそれぞれ試験片として、プレス後の高さが50mmのとき、および60mmのときの、摩擦係数を計測した。結果を表2に示す。
(適用材2) 50mm:0.108
60mm:0.097
(比較材2-1) 50mm:0.100
60mm:0.090
(比較材2-2) 50mm:0.130
60mm:0.117
後方押出し形摩擦試験法として、図3に示す円筒状のダイ(4)の内空に試料(1)をセットし、前方をノックアウトパンチ(3)で閉塞し、試料(1)の後方中央からパンチ(2)を前方に向けて押当てて試料(1)の外周を円筒状に後方へ押し出す。その際の、後方押し出し荷重をパンチホルダー(5)に設けた歪みゲージ(6)にて測定した。
・試料(3a):(比較例3-1) ボンデライト・ボンダリューベ法。試料にボンデ処理(リン酸亜鉛皮膜)後、水洗し、ナトリウム石鹸が主成分のリューベ液に浸漬したものである。ナトリウム石鹸がボンデ被膜と反応し、表層に亜鉛せっけんを生成し、良好な潤滑性を示す。
・試料(3b):(比較例3-2) ボンデ石灰。試料にリン酸亜鉛皮膜を生成後、水洗し、石灰せっけん液に浸漬し、乾燥したものである。
・試料(3c):(比較例3-3) 石灰せっけん。試料に消石灰(もしくは生石灰)と、ステアリン酸ナトリウムの複分解反応により混合物を生成したものである。付着した生成成分は、カルシウムステアレートと消石灰の混合物が主成分である。
・試料(3d):(発明例3-1) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
・試料(3e):(発明例3-2) 試料(3d)の成分の潤滑剤組成物を塗布後、105℃にて2時間加熱した。
・試料(3f):(発明例3-3) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、二硫化モリブデン、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
・試料(3g):(発明例3-4) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、バリウムテアレート、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
・試料(3h):(発明例3-5) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、水溶性ポリマー、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
・試料(3i):(発明例3-6) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、カーボン粉末、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
・試料(3j):(発明例3-7) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、バリウムステアレート、水溶性ポリマー、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
・試料(3k):(発明例3-8) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、バリウムステアレート、二硫化モリブデン、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
・試料(3l):(発明例3-9) 試料に水溶性亜鉛(キレストZn)とコロイダルシリカ(アデライトAT-30)、バリウムステアレート、二硫化モリブデン、水溶性ポリマー、カーボン粉末、残部純水からなる潤滑剤組成物を付着させたものである。
(比較例3-1):849kN
(比較例3-2):862kN
(比較例3-3):858kN
(発明例3-1):849kN
(発明例3-2):844kN
(発明例3-3):840kN
(発明例3-4):842kN
(発明例3-5):840kN
(発明例3-6):844kN
(発明例3-7):836kN
(発明例3-8):840kN
(発明例3-9):825kN
さらに、(発明例3-3)~(発明例3-9)のように、本発明の潤滑剤組成物にさらに、バリウムステアレート、二硫化モリブデン、水溶性ポリマー、カーボン粉末などを添加すると、(発明例3-1)に比して、さらに潤滑性が向上することが確認された。
次に、バウデン試験に用いた後の適用材1について、潤滑皮膜中におけるヘミモルファイトをラマン分光分析によって表面観察した。ラマン分光分析の結果を図4に示す。図5に、天然ヘミモルファイトの表面を観察したラマン分光分析の結果を対比として示す。
本発明の潤滑剤組成物は、金属素材の表面に付着させて用いるが、金属素材表面への付着には、潤滑剤組成物の溶液中に金属素材を浸漬させたり、あるいは金属素材に潤滑剤組成物の溶液を塗布したり噴霧したりすることで金属素材の表面に潤滑剤組成物を付着させるなどのいずれの手段も適用可能である。いずれの付着手段によっても、潤滑剤組成物が表面に付着した金属素材は、これを金属加工材へと塑性加工することができ、その塑性加工中に室温等の低温下でなんらかの応力が加われば、その圧力によって、ヘミモルファイトが生成されるので、金属加工材の表面にヘミモルファイトの含有する潤滑皮膜を形成させることができる。この金属加工材の表面には潤滑皮膜により潤滑性が付与されているので、引き続き圧造等の加工をしていくことができる。またこの潤滑皮膜は吸湿等により変化しにくいことから、長期に安定した性能を保持しうる。
実施例1の潤滑剤組成物を付着させた適用材4、リン酸塩皮膜処理後Na石鹸に浸漬した比較材4-1、石灰石鹸に浸漬した比較材4-2の各棒鋼について、24時間飽和湿度の湿潤環境下に放置する湿潤試験を実施した。また、1週間室内暴露試験を実施した。
結果、4-2の石灰石鹸は24時間の湿潤試験で大きく発錆が認められ、1週間の暴露試験では全面が激しく腐食していた。4-1のボンデ処理のものでは、24時間の湿潤試験では点在的に発錆した箇所が認められた。また、1週間の暴露試験では、全面ではないが部分的に錆の進行が認められた。これに対して、適用材4では、24時間の湿潤試験では発錆は認められず、高い防錆性を示した。1週間の暴露試験では、部分的に錆の進行が認められたものの、発錆の進行度合いはボンデ処理と同等以上のレベルであり、石灰石鹸に比して高い防錆性が示された。
(1)本発明の潤滑剤塑性物はリンを含有していないので、潤滑皮膜の付着した金属加工材あるいは金属加工材をさらに二次加工した製品を焼入れした場合に、リン酸亜鉛等の化成処理で懸念されているような侵リン現象による遅れ破壊を招来する懸念がない。
(2)従前から広く知られる石灰せっけんによる潤滑に比較して、潤滑性能が格段に優れており、リン酸亜鉛処理皮膜と同等以上の優れた潤滑性を示すことから、従来はリン酸亜鉛処理に依拠せざる得なかった冷間圧造などの塑性加工においても適用可能な潤滑皮膜となっている。
(3)珪酸塩系の潤滑剤に比較するとアルカリ度が低いので、浸漬時の水錆の発生を抑制することができる。
(4)潤滑成分中にホウ素を用いていないため、本発明の潤滑剤組成物は、廃液として廃棄する際の環境負荷が低く、成分中にBを含有する潤滑剤よりも環境に優しい。
(5)本発明の潤滑剤組成物を適用すると、リン酸塩処理時に発生するようなスラッジが生じにくいので、環境面で優れている。
(6)ボンデ等の化成処理では、化成処理後に水洗する必要があるが、本発明の潤滑剤組成物は潤滑皮膜を付着形成させる付着型であるので、水洗にともなう廃液が生じないことから、この面でも環境負荷が小さい。
(7)本発明の潤滑剤組成物は、優れた潤滑性に加えて防錆性にも非常に優れた皮膜を得ることができる。
(8)本発明の潤滑剤組成物は付着型であるため、処理時間の短縮が可能となるほか、工程数も増えることがないので、従前の製造ラインに適用しやすく、インライン処理にも対応が可能となるなど、適用範囲が広い。
(9)本発明の潤滑剤組成物は、水ガラス系の潤滑剤のように、めっき不良を招来することもない。
2 パンチ
3 ノックアウトパンチ
4 ダイ
5 パンチホルダー
6 歪みゲージ
7 ロードセル
Claims (7)
- 溶液中に水溶性亜鉛とコロイダルシリカとを含有する、ヘミモルファイト含有の潤滑皮膜を形成させるための潤滑剤組成物。
- さらに水溶性ポリマーを添加したことを特徴とする、請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- さらに金属せっけん、ポリエチレンのいずれか1種以上を添加されていることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の潤滑剤組成物。
- さらに消石灰、炭酸カルシウム、二硫化モリブデン、カーボンのいずれか1種以上が添加されていることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- さらに、亜硝酸塩、金属スルフォネートの少なくともいずれか1種以上が添加されていることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の潤滑剤組成物を金属素材の表面に付着させ、次いでこの金属素材を金属加工材へと塑性加工することによって、塑性加工で変形される際に金属加工材の表面にヘミモルファイトが含有された潤滑皮膜を形成させる潤滑皮膜形成方法。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の、溶液中に水溶性亜鉛とコロイダルシリカとを含有するヘミモルファイト含有の潤滑皮膜を形成させるための潤滑剤組成物によりヘミモルファイトを含有した潤滑皮膜を表面に形成させた金属加工材。
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