JP7036266B1 - ガスバリアフィルム、積層体、および包装材料 - Google Patents
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Abstract
Description
発明者らは、モノマテリアル化された構成を保持しつつ、この問題を解決した。
このガスバリアフィルムは、基材の第一面側の結晶化度が35%以下である。
ガスバリアフィルム全体に占めるポリエチレンの割合は90質量%以上である。
このガスバリアフィルムは、水膨潤性雲母を含む酸素バリア性被膜を備えない。
積層体全体に占めるポリエチレンの割合は90質量%以上である。
本発明の第三の態様は、第二の態様に係る積層体を用いて形成された包装材料である。
図1は、本実施形態に係る積層体1の模式断面図である。積層体1は、ガスバリアフィルム10と、ヒートシール層30とを備えている。本実施形態のガスバリアフィルム10は、本発明に係るガスバリアフィルムの一態様である。
ガスバリアフィルム10とヒートシール層30とは、接着層20により接合されている。
積層体1に占めるポリエチレンの割合は、90質量%以上である。これにより、積層体1は、リサイクル性の高いモノマテリアルとして構成されている。
ガスバリアフィルム10に占めるポリエチレンの割合は、90質量%以上である。これにより、ガスバリアフィルム10は、リサイクル性の高いモノマテリアルとして構成されている。
以下、ガスバリアフィルム10の各構成について説明する。
基材11に含まれるPEの密度は、0.935以上であることが好ましく、0.940以上であることがより好ましい。PEの密度が上記範囲内であると、ロール加工中に基材11が伸びてシワが入ることを抑制しやすいと共に、無機酸化物層13に割れが生じることを抑制しやすい。
PEは、ホモポリマー、ランダムコポリマー及びブロックコポリマーから選ばれる少なくとも一種のポリマーであってもよい。ホモポリマーはポリエチレン単体のみからなるポリエチレンである。ランダムコポリマーは、主モノマーであるエチレンと、エチレンとは異なる少量のコモノマー(例えばα―オレフィン)がランダムに共重合し、均質な相をなすポリエチレンである。ブロックコポリマーは、主モノマーであるエチレンと上記コモノマー(例えばα―オレフィン)がブロック的に共重合したり、ゴム状に重合したりすることによって不均質な相を形成するポリエチレンである。
基材11の各層はスリップ剤や帯電防止剤などを含有してもよく、それらの含有量または含有率が各層で異なってもよい。複数の層を備える基材11は、押出コーティングや共押出コーティング、シート成形、共押出ブロー成型などにより作製できる。
基材11の第一面11aは、下引き層12や無機酸化物層13との密着性を向上させるために、薬品処理、溶剤処理、コロナ処理、低温プラズマ処理、オゾン処理等の表面処理が施されてもよい。さらに、印刷基材と貼り合わせる目的で、第一面11aと反対側の第二面11bにも、同様の表面処理が施されてもよい。
下引き層12は、有機高分子を主成分として含有する層であり、プライマー層と呼ばれることもある。下引き層を設けることによって、無機酸化物層13の成膜性や密着強度を向上させることができる。
下引き層12における有機高分子の含有量は、例えば70質量%以上であってもよく、80質量%以上であってもよい。有機高分子としては、ポリアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂などを例示できる。基材11と無機酸化物層13との密着強度の耐熱水性を考慮すると、上記のうちポリアクリル系樹脂、ポリオール系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、またはこれら有機高分子の反応生成物の少なくとも1つを下引き層12が含むことが好ましい。
下引き層12は、シランカップリング剤や有機チタネートまたは変性シリコーンオイル等を含んでもよい。
イソシアネート化合物は、ポリオールと反応して生じるウレタン結合により、基材11と無機酸化物層13との密着性を高める作用を有する。すなわち、イソシアネート化合物は、架橋剤又は硬化剤として機能する。イソシアネート化合物としては、例えば、芳香族系のトリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、脂肪族系のキシレンジイソシアネート(XDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)、およびイソホロンジイソシアネート(IPDI)などのモノマー類、これらの重合体、およびこれらの誘導体が挙げられる。上述のイソシアネート化合物は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせてもよい。
混合液は、オフセット印刷法、グラビア印刷法、又はシルクスクリーン印刷法等の周知の印刷方式、或いは、ロールコート、ナイフエッジコート、又はグラビアコートなどの周知の塗布方式を用いて基材11上に層状に配置できる。配置後、例えば50~200℃に加熱することによって、下引き層12を形成できる。
無機酸化物層13を構成する無機酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム等を例示できる。特に、酸化アルミニウムまたは酸化ケイ素は、生産性に優れ、かつ耐熱、耐湿熱での酸素バリア性及び水蒸気バリア性に優れることから好ましい。無機酸化物層13は、1種類の無機酸化物で形成されてもよいし、適宜選択した2種以上の無機酸化物で形成されてもよい。
無機酸化物層13は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、またはプラズマ気相成長法(CVD)等の公知の成膜方法によって形成できる。
ウェットコート法により形成される公知の酸素バリア性皮膜を、オーバーコート層14とできる。オーバーコート層は任意の構成であり、設けられなくてもよい。
オーバーコート層14は、基材11、下引き層12、および無機酸化物層13のいずれかの層の上にウェットコート法によりコーティング剤からなる塗膜を形成し、この塗膜を乾燥することにより得られる。なお、本明細書において、「塗膜」は湿潤膜を、「皮膜」は乾燥膜を、それぞれ意味する。
公知のドライラミネート用接着剤を接着層20として使用できる。ドライラミネート用接着剤であれば特に制限なく使用できるが、具体例として、2液硬化型のエステル系接着剤やエーテル系接着剤、ウレタン系接着剤等が挙げられる。
ガスバリア性接着剤としては、エポキシ系接着剤、ポリエステル・ポリウレタン系接着剤等が挙げられる。ガスバリア性接着剤の具体例としては、三菱ガス化学社製の「マクシーブ」、DIC社製の「Paslim」等が挙げられる。
このような厚さを数値で表すと、例えば0.1~20μmであり、好ましくは0.5~10μmであり、より好ましくは1~5μmである。
ヒートシール層30は、ポリオレフィンを含む層であり、積層体1を用いて包装袋等を製造する際にシーラントとして機能する。ポリオレフィンフィルムをヒートシール層30として使用できる。ポリエチレンフィルムをヒートシール層30として使用することにより、積層体1をモノマテリアル化できる。
ヒートシール層30の厚さは、製造する包装袋の形状や、収容される内容物の質量等を考慮して適宜設定できるが、例えば30~150μmとできる。
他の方法として、熱可塑性樹脂を加熱溶融させ、カーテン状に押し出し、貼りあわせるエクストルージョンラミネート法等によりヒートシール層30を形成することもできる。この場合、接着層20が省略されてもよい。
ガスバリアフィルム10は、単独でもガスバリア性が要求される各種包材に使用できるが、ガスバリアフィルム10にヒートシール層30を設けた積層体を1枚または複数枚準備し、ヒートシール層30どうしを対向させて周縁を熱融着すると、積層体1を用いた包装袋や、スタンディングパウチ等の各種包装材料を形成できる。
結晶化度=結晶ピーク面積/(結晶ピーク面積+非晶質ピーク面積)…(1)
樹脂フィルムの表面は平坦ではなく、測定面にずれが生じる可能性があることから、平行ビーム法を用いることが好ましい。
本明細書において、「密着強度が十分である」とは、JIS K6854に準拠して測定した基材11とヒートシール層30とのラミネート強度が2N以上であることを意味する。後に実施例を用いて示すが、本実施形態に係る積層体1においては、基材11とヒートシール層30との密着強度が十分に確保されている。
まず、結晶化度が35%以下の基材11を選択する。基材11は、市販品であってもよく、公知の方法で製造されてもよい。
基材11は、複数の樹脂フィルムが貼り合わされたものであってもよい。この場合、複数の樹脂フィルムのすべての結晶化度が35%以下であると、基材の層間接合強度を高く保持することができ、好ましい。
下引き層12を形成する場合は、例えば第一面11aに下引き層12を形成するための混合液を塗布して塗膜を形成し、その塗膜を乾燥(溶媒を除去)すればよい。
混合液の塗布方法としては、公知のウェットコート法を用いることができる。ウェットコート法としては、ロールコート法、グラビアコート法、リバースコート法、ダイコート法、スクリーン印刷法、スプレーコート法等が挙げられる。
混合液からなる塗膜を乾燥する方法としては、熱風乾燥、熱ロール乾燥、赤外線照射等の公知の乾燥方法を用いることができる。塗膜の乾燥温度は、例えば、50~200℃とできる。乾燥時間は、塗膜の厚さ、乾燥温度等によっても異なるが、例えば、1秒~5分間とできる。
無機酸化物層13は、上述した真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、又はプラズマ気相成長法(CVD)等により形成できる。
オーバーコート層14は、例えば、オーバーコート層14を形成するための混合液を塗布して塗膜を形成し、その塗膜を乾燥することにより形成できる。
混合液の塗布方法および乾燥方法は、下引き層12の形成工程の説明で挙げたものと同様の方法を用いることができる。
オーバーコート層14は、一度の塗布、乾燥により形成しても、同種の混合液あるいは異種の混合液により、複数回の塗布、乾燥を繰り返して形成しても構わない。
印刷層は、内容物に関する情報の表示、内容物の識別、あるいは包装袋の意匠性向上を目的として、積層体あるいは包装材料の状態において外側から見える位置に設けることができる。印刷方法及び印刷インキは特に制限されず、公知の印刷方法及び印刷インキの中からフィルムへの印刷適性、色調などの意匠性、密着性、食品容器としての安全性などを考慮して適宜選択できる。
印刷方法としては、例えば、グラビア印刷法、オフセット印刷法、グラビアオフセット印刷法、フレキソ印刷法、インクジェット印刷法などを例示できる。中でもグラビア印刷法は、生産性や絵柄の高精細度の観点から好ましい。印刷層の密着性を高めるため、印刷層を形成する層の表面に、コロナ処理、プラズマ処理、フレーム処理などの各種前処理を施したり、易接着層などのコート層を設けたりしてもよい。
印刷層は、無機酸化物層と接着層の間や、オーバーコート層と接着層の間等に設けることができる。さらに、後述するように、基材が複数層構成である場合は、基材内に設けることもできる。
α1:未延伸ポリエチレンフィルム(厚さ32μm、密度0.950g/cm3、片面コロナ処理)
α2:未延伸ポリエチレンフィルム(厚さ25μm、密度0.952g/cm3、片面コロナ処理)
α3:一軸延伸ポリエチレンフィルム(厚さ25μm、密度0.950g/cm3、片面コロナ処理)
α4:二軸延伸ポリエチレンフィルム(厚さ25μm、密度0.950g/cm3、片面コロナ処理)
α5:無延伸ポリエチレンフィルム(厚さ35μm、密度0.926g/cm3、片面コロナ処理)
α6:一軸延伸ポリエチレンフィルム(厚さ25μm、密度0.957g/cm3、片面コロナ処理)
アクリルポリオールとトリレンジイソシアネートとを、アクリルポリオールのOH基の数に対してトリレンジイソシアネートのNCO基の数が等量となるように混合し、全固形分(アクリルポリオール及びトリレンジイソシアネートの合計量)が5質量%になるように酢酸エチルで希釈した。さらにβ-(3,4エポキシシクロヘキシル)トリメトキシシランを、アクリルポリオールおよびトリレンジイソシアネートの合計量100質量部に対して5質量部となるように添加して混合した。
以上により、下引き層用混合液を得た。
以下に示すA液、B液およびC液を、それぞれ70/20/10の質量比で混合してオーバーコート層用混合液を得た。
A液:テトラエトキシシラン(Si(OC2H5)4)17.9gとメタノール10gに0.1N塩酸72.1gを加えて30分間攪拌して加水分解させた、固形分5質量%(SiO2換算)の加水分解溶液
B液:ポリビニルアルコールの5質量%水/メタノール溶液(水:メタノールの質量比は95:5)
C液:1,3,5-トリス(3-トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを水/イソプロピルアルコールの混合液(水:イソプロピルアルコールの質量比は1:1)で固形分5質量%に希釈した加水分解溶液
(ウレタン系接着剤)
三井化学社製のタケラックA525 100質量部に対し、三井化学社製のタケネートA52 11質量部、酢酸エチル 84質量部を混合した接着剤
(ガスバリア性接着剤)
酢酸エチルとメタノールとを質量比1:1で混合した溶媒23質量部に、三菱ガス化学社製のマクシーブC93T 16質量部と、三菱ガス化学社製のマクシーブM-100 5質量部を混合した接着剤
基材として、樹脂フィルムα1を用いた。基材のコロナ処理面(第一面)に、下引き層用混合液をグラビアコート法により塗布して乾燥及び硬化させ、塗布量が0.1g/m2である下引き層を形成した。
次に、下引き層上に、電子線加熱方式による真空蒸着装置により、厚さ30nmの酸化ケイ素からなる透明な無機酸化物層(シリカ蒸着膜)を形成した。無機酸化物層のO/Si比は1.8とした。
さらに、無機酸化物層上に、オーバーコート層用混合液をグラビアコート法により塗布して乾燥及び硬化させ、厚さ0.3μmのオーバーコート層を形成した。
以上により、実施例1に係るガスバリアフィルムを得た。
実施例1に係るガスバリアフィルムのオーバーコート層上に、上記ウレタン系接着剤をグラビアコート法で塗工及び乾燥させ、厚さ3μmの接着層を形成した。この接着層に対し、ヒートシール層としてLLDPEからなる厚さ60μmの未延伸フィルム(三井化学東セロ社製、商品名:TUX-MCS)をドライラミネーションにより貼り合わせた。その後、40℃で4日間のエージングを行った。これにより、実施例1に係る積層体を得た。
基材として樹脂フィルムα2を用いた点を除き、実施例1と同様の手順で、実施例2に係るガスバリア性フィルムおよび積層体を得た。
(実施例3)
オーバーコート層を設けなかった点を除き、実施例1と同様の手順で、実施例3に係るガスバリアフィルムを得た。
実施例3に係るガスバリアフィルムの無機酸化物層上に、上記ガスバリア性接着剤をグラビアコート法で塗工及び乾燥させ、厚さ3μmの接着層を形成した。この接着層に対し、ヒートシール層としてLLDPEからなる厚さ60μmの未延伸フィルム(三井化学東セロ社製、商品名:TUX-MCS)をドライラミネーションにより貼り合わせた。その後、40℃で4日間のエージングを行った。これにより、実施例3に係る積層体を得た。
(実施例4)
基材として樹脂フィルムα2を用いた点を除き、実施例3と同様の手順で、実施例4に係るガスバリア性フィルムおよび積層体を得た。
樹脂フィルムα1の一方の面に、グラビア印刷法により絵柄を印刷して印刷層を設けた。印刷層上に上記ウレタン系接着剤を塗布し、実施例1に係るガスバリアフィルムの基材において、無機酸化物層が設けられていない側の面(第二面)にドライラミネーションにより貼り合わせて実施例5に係るガスバリアフィルムを作製した。同様に、実施例1に係る積層体にも印刷した樹脂フィルムα1を貼り合わせて、実施例5に係る積層体を作製した。
実施例5に係る積層体の層構成を図2に示す。図2に示す積層体1Aの基材は、印刷層115を有する第一のポリエチレンフィルム111が、接着層120で基材11の第二面11bに接合されることにより構成されている。すなわち、実施例5に係る基材は、2つのポリエチレン層が接着層により接合された構成を有する。
実施例3に係るガスバリアフィルムおよび積層体を使用した点を除き、実施例5と同様の手順で、実施例6に係るガスバリアフィルム及び積層体を得た。
基材として樹脂フィルムα5を用いた点、および下引き層を設けなかった点を除き、実施例3と同様の手順で、実施例7に係るガスバリアフィルム及び積層体を得た。
実施例7に係るガスバリアフィルムおよび積層体を使用した点を除き、実施例5と同様の手順で、実施例8に係るガスバリアフィルム及び積層体を得た。
基材として樹脂フィルムα3を使用した点を除き、実施例1と同様の手順で、比較例1に係るガスバリアフィルム及び積層体を得た。
基材として樹脂フィルムα3を使用した点を除き、実施例3と同様の手順で、比較例2に係るガスバリアフィルム及び積層体を得た。
基材として樹脂フィルムα4を使用した点を除き、実施例3と同様の手順で、比較例3に係るガスバリアフィルム及び積層体を得た。
基材として樹脂フィルムα6を用いた点を除き、実施例7と同様の手順で、比較例4に係るガスバリアフィルム及び積層体を得た。
(基材の結晶化度の測定)
ガスバリアフィルムの作製前に、以下の条件で、基材の結晶度を測定した。
基材のX線回折パターンは、リガク社製の広角X線回折装置を使用し、アウト・オブ・プレーン(Out-of-plane)測定で、回折角度10°~30°の範囲を2θ/θスキャンさせることで得た。X線は特性X線CuKαを用い、多層膜ミラーにより平行化して入射し、受光ユニットには平板コリメータを取り付けたシンチレーション検出器を用いた。
得られたX線回折パターンより、結晶ピークと非晶質ピークの面積を求め、全ピーク面積に対する結晶ピーク面積の比を結晶化度として算出した。
基材が複数層を有する場合は、第一面を構成する層の結晶化度を測定した。
下記式(1)に基づき、各例の積層体におけるポリエチレンの割合(wt%)を算出した。
(使用した樹脂フィルムα1ないしα4の質量+ヒートシール層の質量)/積層体全体の質量×100…(1)
評価は、以下の2段階とした。
〇(good):積層体に占めるポリエチレンの割合が90wt%以上
×(bad):積層体に占めるポリエチレンの割合が90wt%未満
JIS Z1707に準拠して、各例の積層体から15mm巾短冊状試験片を切り出し、オリエンテック社テンシロン万能試験機RTC-1250を用いて基材とヒートシール層とのラミネート強度を測定した。条件は以下の2つとした。
T型剥離 常態(DryT)
T型剥離 測定部位湿潤(WetT)
モコン法により、30°、70%RH(相対湿度)の条件下で各例の積層体を測定した。
(水蒸気透過度:WVTR)
モコン法により、40°、90%RHの条件下で各例の積層体を測定した。
結果を表1に示す。
一方、各比較例は、リサイクル性は良好であったものの、基材とヒートシール層との密着強度が十分でなく、用途等によってはデラミネーションや破袋などを生じてしまうことが懸念された。
10 ガスバリアフィルム
11、11A 基材
11a 第一面
12 下引き層
13 無機酸化物層
14 オーバーコート層
20 接着層
30 ヒートシール層
Claims (9)
- 樹脂成分としてポリエチレンのみを含有する基材と、
前記基材の第一面側に形成された無機酸化物層と、
を備え、
前記基材の第一面側の結晶化度が35%以下であり、
全体に占める前記ポリエチレンの割合が90質量%以上であり、
水膨潤性雲母を含む酸素バリア性被膜を備えない、
ガスバリアフィルム。 - 前記基材の第一面側の結晶化度が14.8%以上35%以下である、
請求項1に記載のガスバリアフィルム。 - 前記基材と前記無機酸化物層との間に設けられた下引き層をさらに備える、
請求項1または2に記載のガスバリアフィルム。 - 前記基材は、樹脂成分としてポリエチレンのみを含有する層を複数有する、
請求項1から3のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載のガスバリアフィルムと、
樹脂成分としてポリエチレンのみを含有し、前記無機酸化物層を前記基材との間に挟むように前記ガスバリアフィルムに接合されたヒートシール層と、
を備え、
全体に占める前記ポリエチレンの割合が90質量%以上である、
積層体。 - 前記ガスバリアフィルムと前記ヒートシール層とが接着層により接合されている、
請求項5に記載の積層体。 - 前記接着層がガスバリア性接着剤からなる、
請求項6に記載の積層体。 - 前記無機酸化物層と前記ヒートシール層との間に設けられたオーバーコート層をさらに備える、
請求項5から7のいずれか一項に記載の積層体。 - 請求項5から8のいずれか一項に記載の積層体を用いて形成された包装材料。
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