JP7027928B2 - 非水系電解質二次電池用正極活物質、非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法、非水系電解質二次電池 - Google Patents
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Description
前記リチウム金属複合酸化物の表面に、Li2WO4、Li4WO5、Li6W2O9のいずれかで表されるタングステン酸リチウムを含む微粒子を有することを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質が提案されている。
Li、Ni、Co、及び添加元素M(ただし、添加元素MはMn、V、Mg、Nb、Ti及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素)を含むリチウムニッケル複合酸化物の一次粒子、及び前記一次粒子が凝集して構成された二次粒子を有するリチウムニッケル複合酸化物粉末と、
該リチウムニッケル複合酸化物粉末の前記二次粒子の表面、及び前記一次粒子の表面に、配置され、Li、W、及びMoを含有するLiWMo化合物と、を有する非水系電解質二次電池用正極活物質を提供する。
[非水系電解質二次電池用正極活物質]
本実施形態の非水系電解質二次電池用正極活物質の一構成例について説明する。
[非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法]
本実施形態の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法は、以下の工程を有することができる。
洗浄ケーキと、Li、W、及びMoを含有するLiWMo化合物の粉末と、を混合して混合物を調製する混合工程。
該混合物に対して、60℃以上80℃以下の熱処理温度で熱処理を行う第1熱処理ステップ、及び100℃以上200℃以下の熱処理温度で熱処理を行う第2熱処理ステップを有する熱処理工程。
なお、添加元素MはMn、V、Mg、Nb、Ti及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素とすることができる。
(1)水洗工程
水洗工程では、一次粒子及び一次粒子が凝集して構成された二次粒子を有するリチウムニッケル複合酸化物粉末を、水と混合してスラリーを形成することで水洗し、濾過等により固液分離することで洗浄ケーキを得ることができる。洗浄ケーキは、水分と、洗浄されたリチウムニッケル複合酸化物粉末とを含むことができる。
(2)混合工程
混合工程は、水洗工程で得られた洗浄ケーキと、Li、W、及びMoを含有するLiWMo化合物の粉末とを混合して、リチウムニッケル複合酸化物粉末と、LiWMo化合物の粉末とを含む混合物(以下、単に混合物という。)を調製できる。
(3)熱処理工程
熱処理工程は、混合物を熱処理する工程である。
スラリーを100℃以上200℃以下の温度で乾燥し、乾燥物とする乾燥ステップ。
[非水系電解質二次電池]
次に、本実施形態の非水系電解質二次電池の一構成例について説明する。
(1)正極
本実施形態の二次電池は、既述の正極活物質を含む正極を備えることができる。
(2)負極
負極には、金属リチウムやリチウム合金等、あるいは、リチウムイオンを吸蔵及び脱離できる負極活物質に、結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布し、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを使用する。
(3)セパレータ
正極と負極との間には、セパレータを挟み込んで配置する。
(4)非水系電解液
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。
(5)電池の形状、構成
以上に説明した正極、負極、セパレータ及び非水系電解液で構成される本実施形態の非水系電解質二次電池の形状は、円筒型、積層型等、種々のものとすることができる。
(6)特性
既述の正極活物質を用いた二次電池は、高容量で高出力となる。
(評価方法)
ここではまず、以下の実施例、比較例で製造した正極活物質、二次電池の評価方法について説明する。
(電池の製造及び評価)
各実施例、比較例で製造した正極活物質を用いて、図1に示す2032型コイン型電池11(以下、「コイン型電池」と記載する)を製造し、その電池特性を評価した。
[実施例1]
(1)正極活物質の作製
Niを主成分とするニッケル複合酸化物と水酸化リチウムを混合して焼成する公知技術で得られたLi1.020Ni0.91Co0.06Al0.03O2で表されるリチウムニッケル複合酸化物の粉末を母材として用意した。
[電池評価]
得られた正極活物質を使用して作製された正極を有する図1に示すコイン型電池11の電池特性を評価した。結果を表1に示す。
[実施例2]
混合工程において、LiWMo化合物粉末としてLi2W0.7Mo0.3O4粉末を0.54g添加した点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
[実施例3]
混合工程において、LiWMo化合物粉末としてLi2W0.5Mo0.5O4粉末を0.50g添加した点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
[実施例4]
混合工程において、LiWMo化合物粉末としてLi4W0.9Mo0.1O5粉末を0.65g添加した点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
[実施例5]
混合工程において、LiWMo化合物粉末としてLi4W0.7Mo0.3O5粉末を0.61g添加した点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
[実施例6]
混合工程において、LiWMo化合物粉末としてLi4W0.5Mo0.5O5粉末を0.57g添加した点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
[実施例7]
LiWMo化合物粉末として、水酸化リチウムと、酸化タングステンと、酸化モリブデンとを出発原料として、該出発原料を乾式混合後、700℃で焼成して得られたLi2W0.9Mo0.1O4粉末を0.58g添加した点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
[比較例1]
LiWMo化合物粉末を添加しなかった点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
[比較例2]
実施例1で用意したLi1.020Ni0.91Co0.06Al0.03O2で表されるリチウムニッケル複合酸化物の粉末150gと、同じく実施例1でLiWMo化合物粉末として用意した体積平均粒径が17.8μmのLi2W0.9Mo0.1O4を0.58gとを乾式混合した。そして、酸素雰囲気中、720℃で1時間熱処理して正極活物質を得るとともに電池特性の評価を行った。結果を表1に示す。
表1から明らかなように、実施例1~実施例7の正極活物質は、二次電池の正極材料として用いた場合に、比較例1、2と比較して初期放電容量が高く、正極抵抗も低いものとなっており、高容量とともに高出力が得られることを確認できた。
Claims (12)
- Li、Ni、Co、及び添加元素M(ただし、添加元素MはMn、V、Mg、Nb、Ti及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素)を含むリチウムニッケル複合酸化物の一次粒子、及び前記一次粒子が凝集して構成された二次粒子を有するリチウムニッケル複合酸化物粉末と、
該リチウムニッケル複合酸化物粉末の前記二次粒子の表面、及び前記一次粒子の表面に、配置され、Li、W、及びMoを含有するLiWMo化合物と、を有する非水系電解質二次電池用正極活物質。 - 含有するW及びMoの原子数の合計が、含有するNi、Co及び添加元素Mの原子数の合計に対して、0.05原子%以上1.0原子%以下である請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記LiWMo化合物の少なくとも一部が粒子状であり、その粒子径が1nm以上500nm以下である請求項1または2に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記LiWMo化合物の少なくとも一部が膜状であり、その膜厚が1nm以上10nm以下である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- Li、Ni、Co、及び添加元素M(ただし、添加元素MはMn、V、Mg、Nb、Ti及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素)を含むリチウムニッケル複合酸化物の一次粒子、及び前記一次粒子が凝集して構成された二次粒子を有するリチウムニッケル複合酸化物粉末を水洗し、固液分離することで洗浄ケーキとする水洗工程と、
前記洗浄ケーキと、Li、W、及びMoを含有するLiWMo化合物の粉末と、を混合して混合物を調製する混合工程と、
該混合物に対して、60℃以上80℃以下の熱処理温度で熱処理を行う第1熱処理ステップ、及び100℃以上200℃以下の熱処理温度で熱処理を行う第2熱処理ステップを有する熱処理工程と、を備えた非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記リチウムニッケル複合酸化物は、一般式:LizNi1-x-yCoxMyO2(ただし、0.03≦x≦0.35、0.01≦y≦0.35、0.95≦z≦1.20、MはMn、V、Mg、Nb、Ti及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素)で表される請求項5に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- LiWMo化合物が、一般式:Li2W1-bMobO4又はLi4W1-bMobO5(ただし、0.1≦b≦0.5)で表される請求項5または6に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記混合工程において、前記LiWMo化合物の粉末に含まれるW及びMoの原子数の合計が、前記洗浄ケーキに含まれるNi、Co及びMの原子数の合計に対して、0.05原子%以上1.0原子%以下である請求項5~請求項7のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記洗浄ケーキの水分率は、2.0質量%以上10.0質量%以下である請求項5~請求項8のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記LiWMo化合物の粉末を、イソプロピルアルコール(IPA)中で30秒間の超音波分散処理を施した後、レーザ散乱粒度分布計を用いて粒度分布を測定することで得られる、前記LiWMo化合物の粉末の体積平均粒径が20μm以下である請求項5~請求項9のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記LiWMo化合物の粉末を調製するLiWMo化合物粉末調製工程をさらに有しており、
前記LiWMo化合物粉末調製工程は、
水酸化リチウム(LiOH)と酸化タングステン(WO3)と酸化モリブデン(MoO3)とを有する出発原料に、前記出発原料の全質量を1とした場合に、質量比で0.1以上1以下の水を添加して湿式混合してスラリーを形成するスラリー形成ステップと、
前記スラリーを100℃以上200℃以下の温度で乾燥し、乾燥物とする乾燥ステップと、
前記乾燥物を解砕する解砕ステップと、を有する請求項5~請求項10のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を含む正極を備えた非水系電解質二次電池。
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