JP7023280B2 - フッ素電解槽陽極取り付け部、フッ素電解槽、及びフッ素ガスの製造方法 - Google Patents
フッ素電解槽陽極取り付け部、フッ素電解槽、及びフッ素ガスの製造方法 Download PDFInfo
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Description
本願は、2017年6月30日に、日本に出願された特願2017-129277号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(2)前記(1)に記載のフッ素電解槽陽極取り付け部において、前記第1パッキンは、アルミナ、フッ化カルシウム、フッ化カリウム、イットリアまたはジルコニアから選ばれる1種または2種以上のセラミック材からなることが好ましい。
(7)前記(1)から(3)及び(6)のいずれかに記載のフッ素電解槽陽極取り付け部は、第2パッキンの厚みが、1.0mm~10mmであることが好ましい。
(8)前記(4)に記載のフッ素電解槽は、陽極、円筒状の陽極支持部、及び電解液槽を有することが好ましい。
(9)前記(5)に記載のフッ素ガスの製造方法は、KF・2HF電解液の電気分解を行って、陽極からフッ素ガス、および負極から水素ガスを発生させる工程を含むことが好ましい。
(10)前記(9)に記載のフッ素ガスの製造方法は、フッ化水素を前記電解液に補給する工程を含むことが好ましい。
(11)前記(9)又は(10)に記載のフッ素ガスの製造方法は、フッ素ガスと共に酸素も発生することが好ましい。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合がある。各構成要素の寸法比率などは図面と同じであってもよく、異なっていても良い。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は好ましい一例であって、本発明はそれらのみに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。すなわち、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、数や位置やサイズや部材等などについて、省略、追加、変更、置換、交換などが可能である。
図1はフッ素電解槽を示す。図1に示すフッ素電解槽に取り付けられるような、一般的な構造のフッ素電解槽陽極取付け部は、おおむね安定した性能を示し、フッ素の漏洩を防ぐことができることが分かっていた。しかしながら、本発明者らが調べたところ、特に電解の初期に、第1パッキンが破損し、第2パッキンが焼損する場合があることが新たに分かった。本発明者らは、この現象について詳細に調べた。なお図1において、左上のパイプは水素排出ラインであり、右上のパイプはフッ素ガス排出ラインである。陽極の上部を囲んでいるのは、発生するガスを電解槽内で仕切るための、仕切り壁である。なお図1に陰極の記載はないが、理解を容易にするために、電解槽本体そのものを陰極と考えても良い。
なお図1に示すようなフッ素電解槽に、本発明の陽極取り付け部は好ましく使用することができる。
すなわち、4モル%酸素ガス/96モル%フッ素ガスでポリテトラフルオロエチレンの燃焼温度は約180℃、8モル%酸素ガス/92モル%フッ素ガスでポリテトラフルオロエチレンの燃焼開始温度は140℃に低下した。
図1は、本発明の一実施形態に係るフッ素電解槽10の概略断面図である。フッ素電解槽10は、電気分解の原料である電解液11(KF・2HF溶融塩等)が収容される電解液槽12、電気分解によってフッ素が発生する陽極本体13、陽極本体13に対して電気分解用の電流を流す陽極支持部14、陽極本体13を陽極支持部14に締め付ける陽極本体締付部15、陽極支持部14を支えるためのフッ素電解槽陽極取り付け部16を備えている。
第1パッキン17のビッカース硬さは、5以上30以下であることが好ましい。
0.1倍以上であると、パッキン座23aの幅が狭すぎることがなく、シール性能が悪化せず好ましい。また、0.8倍以下であると、外装部23と陽極支持部14との距離が近くなりすぎることがなく、この隙間に電解液が付着して絶縁性能を低下させることがなく、好ましい。
図1や図2Aや図2Bに示した上記実施形態とほぼ同様に、フッ素電解槽陽極取り付け部を用意した。具体的には、パッキン構造部の一番下の部分が電気分解により発生したフッ素ガスと酸素ガスの混合ガスに接触する部分に、第1パッキンを設置し、その上部に、電極を保持するための構造として、第2パッキン、第3パッキン(ネオプレンゴム)、スリーブベースワッシャー(ベークライト)、金属スリーブ、絶縁スリーブを設置した、フッ素電解槽陽極取り付け部を用意した。
この取り付け部を、フッ素電解槽に取り付け、フッ素ガスの製造を行った。第1パッキン17としてアルミナ製のパッキンを用い、第2パッキンとしてポリテトラフルオロエチレン製のパッキンを用いた。
本例では、第1パッキンの内径は陽極支持部の外径よりも2.0mm大きく、第1パッキンの外径は外装部内径より2.0mm小さくした。それ以外については比較例1と同様の構成のフッ素電解槽陽極取り付け部を、フッ素電解槽に取り付け、フッ素ガスの製造を行った。
本例では、第1パッキンの内径は陽極支持部の外径よりも0.6mm大きく、第1パッキンの外径は外装部内径より0.6mm小さくした。それ以外については比較例1と同様の構成のフッ素電解槽陽極取り付け部を、フッ素電解槽に取り付け、フッ素ガスの製造を行った。
本例では、第1パッキンの内径は陽極支持部の外径よりも1.0mm大きく、第1パッキンの外径は外装部内径より1.0mm小さくした。それ以外については比較例1と同様の構成のフッ素電解槽陽極取り付け部を、フッ素電解槽に取り付け、フッ素ガスの製造を行った。
11・・・電解液
12・・・電解液槽
13・・・陽極本体
14・・・陽極支持部
14R・・・陽極支持部の外径
15・・・陽極本体締付部
16・・・フッ素電解槽陽極取り付け部
17・・・第1パッキン
17R・・・第1パッキンの外径
17r・・・第1パッキンの内径
18・・・第2パッキン
19・・・第3パッキン
20・・・スリーブベースワッシャー
21・・・絶縁スリーブ
22・・・金属スリーブ
22a・・・金属スリーブの頂部
23・・・外装部
23a・・・パッキン座の表面
23r・・・外装部の内径
24・・・締付部(ナット)
25・・・締付部
D・・・長手方向
d1・・・第1パッキンと陽極支持部との距離
d2・・・第1パッキンと外装部との距離
Claims (9)
- 円筒状の陽極支持部の側壁を囲み、その長手方向に沿って積み重ねられた環状の複数のパッキンと、
前記複数のパッキンの外周を囲む円筒状の外装部と、
前記複数のパッキンおよび前記外装部を、前記陽極支持部に対して締め付ける環状の締付部と、を有し、
前記複数のパッキンのうち、前記長手方向の電解液槽側の端に位置する第1パッキンが、アルミナ、フッ化カルシウム、フッ化カリウム、イットリアまたはジルコニアから選ばれる1種または2種以上のセラミック材からなり、前記第1パッキンに隣接する第2パッキンが、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレン、クロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体、及びフッ素ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種類以上の樹脂からなり、
前記陽極支持部と前記外装部の中心軸が一致しており、
前記第1パッキンの内径が、前記陽極支持部の外径より0.2mm~1.0mm大きく、
前記第1パッキンの外径が、前記外装部の内径より0.2mm~1.0mm小さいことを特徴とするフッ素電解槽陽極取り付け部。 - 請求項1に記載のフッ素電解槽陽極取り付け部を具備していることを特徴とするフッ素電解槽。
- 請求項2に記載のフッ素電解槽を用いることを特徴とするフッ素ガスの製造方法。
- 第1パッキンの厚みが、第2パッキンの内径の0.2倍~1.5倍である、請求項1に記載のフッ素電解槽陽極取り付け部。
- 第2パッキンの厚みが、1.0mm~10mmである、請求項1又は4のいずれかに記載のフッ素電解槽陽極取り付け部。
- 陽極、円筒状の陽極支持部、及び電解液槽を有する、請求項2に記載のフッ素電解槽。
- KF・2HF電解液の電気分解を行って、陽極からフッ素ガス、および負極から水素ガスを発生させる工程を含む、請求項3に記載のフッ素ガスの製造方法。
- フッ化水素を前記電解液に補給する工程を含む、請求項7に記載のフッ素ガスの製造方法。
- フッ素ガスと共に酸素も発生する、請求項7又は8に記載のフッ素ガスの製造方法。
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