JP7019531B2 - 固体電解質担持用不織布及び固体電解質シート - Google Patents
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Description
<不織布の作製>
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維98部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度50mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維2部とを、パルパーにより水中に分散し、濃度0.5質量%の均一な抄紙スラリーを調製し、円網型抄紙機を用いて湿紙ウェブを得て、表面温度135℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、シートを得た。片方のロールがクロムメッキされた鋼製ロールであり、他方のロールが硬度ショアーD92の樹脂ロールであり、鋼製ロールの表面温度が128℃の熱カレンダー装置により、得られたシートを熱カレンダー処理し、坪量が8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。
Li2S-P2S5(80:20モル%)非晶質粉末に、SBR(電解質層結着剤)のキシレン溶液をSBRが非晶質粉末の質量に対して1質量%となるように添加することで、1次混合液を調製した。さらに、この1次混合液に、NBR(電解質層結着剤)のキシレン溶液をNBRが非晶質粉末の質量に対して0.5質量%となるように添加することで、2次混合液を調製した。さらに、この2次混合液に、粘度調整のために、脱水キシレンを適量添加することで、3次混合液を調製した。さらに、粉末の分散性を向上させるため、空間、混合液、ジルコニアボールがそれぞれ混錬容器の全容積に対して、3分の1ずつを占めるように、3次混合液及び直径5mmのジルコニアボールを混練容器に投入した。これにより調製された4次混合液を自転公転ミキサーに投入し、3000rpmで3分間攪拌することで、スラリー化した固体電解質を調製した。
実施例1の固体電解質担持用不織布は、連続して上方からガイドローラーを経て、前述のスラリー化した固体電解質を入れた塗工槽内に導かれる。塗工槽内において、スラリー化した固体電解質に浸漬され、固体電解質を担持用不織布の内部まで含浸させることを目的として、塗工槽内のロールプレスでニップされ、ガイドローラーを経て上に引き上げられる。その後、担持用不織布の両面は、プラスチックブレードを当てて平滑にされ、余分なスラリーが掻き落とされ、固体電解質を含浸させた担持用不織布を熱風乾燥機に導き、両面から乾燥し、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維90部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度50mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維10部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維80部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度350mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維20部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維70部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度350mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維30部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.1g/m2、厚さ26μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維60部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度350mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維40部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.5dtex(平均繊維径8.1μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維80部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度350mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維20部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維60部と、0.3dtex(平均繊維径6.7μm)、繊維長3mmのポリプロピレン短繊維20部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度350mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維20部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維100部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維98.6部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度50mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維1.4部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
芯成分がポリプロピレン樹脂で、鞘成分がポリエチレン樹脂である繊度0.2dtex(平均繊維径5.6μm)、繊維長3mmの芯鞘型複合繊維59.5部と、全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を、高圧ホモジナイザーを用いて、変法濾水度350mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維40.5部とした以外、実施例1と同様な方法で坪量8.5g/m2、厚さ28μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
繊度0.1dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50部と、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を50部とをパルパーにより水中に分散し、濃度0.5質量%の均一な抄紙スラリーを調製し、円網型抄紙機を用いて湿紙ウェブを得て、表面温度135℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、シートを得た。片方のロールがクロムメッキされた鋼製ロールであり、他方のロールが硬度ショアーD92の樹脂ロールであり、鋼製ロールの表面温度が195℃の熱カレンダー装置により、熱カレンダー処理を行い、坪量が8.0g/m2、厚さ25μmの固体電解質担持用不織布を作製した。ついで、実施例1と同様の方法で、固体電解質シートを作製した。
JIS P8124:2011に準拠して、不織布の坪量を測定した。
JIS B7502:2016に規定された外側マイクロメーターを用いて、5N荷重時の厚さを測定した。
各固体電解質担持用不織布につき、長辺が流れ方向になるように、流れ方向250mm×幅方向50mmのサンプル片を切り出し、卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、商品名STA-1150)を用いて、JIS P8113:2006に準じて、引張速度200mm/minで引張試験を行った。引張応力の最大値をもって引張強度とした。
固体電解質シートを作製する際に、固体電解質担持用不織布をスラリー化した固体電解質に連続して浸漬し、プレスロールでニップし、乾燥する際に、担持用不織布が工程の張力に耐えられず、担持用不織布の幅方向における収縮や走行中の皺を目視にて観察し、次の評価基準で評価した。
△:走行中の担持用不織布において、幅がわずかに収縮するが、皺が発生しない。
×:走行中の担持用不織布において、幅が収縮し、皺が発生する。
固体電解質シートの断面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、固体電解質の含浸状態を次の評価基準で評価した。
△:担持用不織布の内部に固体電解質が含浸されていない部分がわずかに見られる。
×:担持用不織布の内部に固体電解質が含浸されていない部分がある。
固体電解質シートを100mm角のトムソン刃で打ち抜き、得られた固体電解質シートをピンセットで挟み、揺らして、自立性を目視にて観察し、次の評価基準で評価した。
△:シート形状を維持できているが、固体電解質がわずかに脱落する。
×:固体電解質が不織布から脱落する。
固体電解質シートを、3cmφの丸棒に巻き付け、折れ曲がりや固体電解質の脱落がないかを目視にて観察し、次の評価基準で評価した。
△:折れ曲がりと固体電解質の脱落がわずかに見られる。
×:折れ曲がりや固体電解質の脱落がある。
Claims (2)
- 不織布の表面及び内部に固体電解質を担持させる固体電解質担持用不織布において、該固体電解質担持用不織布はフィブリル化耐熱性繊維と合成樹脂短繊維とを含有してなり、該固体電解質担持用不織布に含まれる全繊維成分に対して、フィブリル化耐熱性繊維の含有率が2質量%以上40質量%以下であり、合成樹脂短繊維として、融点160℃以上の樹脂を芯成分とし、ポリエチレン樹脂を鞘成分とする芯鞘型複合繊維を含み、前記芯鞘型複合繊維の芯成分がポリプロピレン樹脂であり、平均繊維径が6μm以下であることを特徴とする固体電解質担持用不織布。
- 請求項1に記載の固体電解質担持用不織布と、該固体電解質担持用不織布の表面及び内部に担持されている固体電解質とを有していることを特徴とする固体電解質シート。
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