JP7018988B2 - 耐摩耗および減摩の作用を有するメッキ層、その調製方法、およびピストンリング - Google Patents

耐摩耗および減摩の作用を有するメッキ層、その調製方法、およびピストンリング Download PDF

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Description

本発明は、表面処理の技術分野に属し、メッキ層、その調製方法、および使用に関し、特に、耐摩耗および減摩の作用を有するメッキ層、その調製方法、およびピストンリングに関する。
日々厳しくなる燃料消費量標準に適応するために、エンジンの燃焼効率を向上させてエンジンの各部品の摩擦損失を低減することは、対応する有効な方法である。ここで、ピストンアセンブリの摩擦損失は、車両用エンジンの総摩擦損失において４０～６０％を占める。そのため、ピストンアセンブリの摩擦損失を低減することは極めて重要であり、ピストンリングに対して全使用寿命においてできるだけ低い摩擦性能を有することを要求する。
ピストンシステムの効率および寿命を向上させるために、高硬度の耐摩耗コーティングがますます広く採用されるが、硬質コーティングはシリンダライナおよびピストンリング摩擦対の耐摩耗寿命を大幅に向上させることができるものの、相対運動時の摩擦係数に対する影響が依然として大きくない。現在、２つの発展方向があり、１つ目は、ソフトとハードとを組み合わせる多層のコーティングがコーティングの発展方向の１つとなり、耐摩耗のハードコーティングと減摩のソフトコーティングとの組み合わせは、耐摩耗＋減摩の２重作用を達成することができる。報道によると、冷間ダイス鋼Ｃｒ１２ＭｏＶにＣｒＴｉＡｌＮ／ＭｏＳＴ複合コーティングを物理気相蒸着させ、ＣｒＴｉＡｌＮコーティングの有利な支持により、ＭｏＳＴコーティングはその潤滑作用を十分に発揮し、ＭｏＳＴコーティングはＣｒＴｉＡｌＮコーティングの摩擦係数を著しく低減し、コーティング寿命を効果的に延長する。しかし、その減摩の作用に明らかな制限が存在し、ソフトコーティングの外層により、該複合コーティングの硬度は従来のハードコーティングよりも著しく低く、且つ、ソフトコーティングの外層が剥落されると、その減摩作用が消え、複合コーティングの摩耗率は上昇傾向にある。２つ目は、有効な方法として、低摩擦と低摩耗特性を兼ね備えるダイヤモンドライクメッキ層を堆積することが更にあるが、現在ダイヤモンドライクメッキ層の応用普及を制限するボトルネックは、主に従来方法で調製されたダイヤモンドライクメッキ層が高い内部応力を有し、メッキ層の厚さが大きければ大きいほど、応力の表現も大きくなり、１０μｍを超えると、メッキ層自体が持っている高い内部応力により、メッキ層は剥落しやすく、より大きい厚さおよびより長い使用寿命を有するメッキ層の調製を制約することにある。
ＣＮ１０３７８９７２５Ａは、ピストンリングの表面の多層多価複合硬質ＰＶＤメッキ層を開示し、前記メッキ層は下から上へ、順に単一の金属下地層、単一の窒化物遷移層、単一の窒化物メッキ層、多価窒化物遷移層、および多価窒化物メッキ層である。前記単一の金属はＣｒであり、前記単一の窒化物はＣｒＮであり、前記多価窒化物はＣｒ（Ｍｅ）Ｎであり、ここで、前記Ｍｅは、Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、ＳｉまたはＴｉのうちの１種または少なくとも２種の組み合わせである。前記メッキ層は合計５層構造に分けられ、全厚は６０μｍに達することができる。前記メッキ層はピストンリングの表面との結合強度が高く、硬度が高く、摩擦係数が低く、耐摩耗性が良い。添加元素Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ｓｉ、Ｔｉの添加量を、単一のＴｉＮまたはＣｒＮメッキ層の摩擦係数よりも更に５～２０％低減するように制御することができる。しかし、その耐摩耗、耐久性および減摩の作用は、更に向上させる必要がある。
従来技術に存在する不足に対し、本発明の目的は、耐摩耗および減摩の作用を有するメッキ層、その調製方法、およびピストンリングを提供することにあり、前記メッキ層は、層と層との間の結合力が強く、硬度が高く、摩擦係数が小さいとともに、耐摩耗および減摩の作用を有し、そのライフサイクルが長い。
この目的を達成するために、本発明は、以下の技術案を採用する。
第１の態様では、本発明は、基体の表面に位置する耐摩耗および減摩の作用を有するメッキ層であって、基体の表面から外へ、粘着層、遷移層、勾配層、および機能層を順に含むメッキ層を提供する。
前記勾配層は、Ｍｏ元素の含有量が２．０～３．０ｗｔ％から３．０～６．０ｗｔ％まで段階的に増加するＣｒＭｏxＮ層である。前記勾配層は、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加するＣｒＭｏxＮ層であり、メッキ層の内部応力を効果的に低減し、メッキ層が大きい厚さを得るように堆積されることを確保できる。
前記機能層は、少なくとも１つの循環層を含み、例えば、前記機能層は、２つ、３つ、５つ、７つ、９つ、１０個、１２個、１５個、１７個、１９個、２１個、２５個または３０個等の循環層を含む。各循環層は、下から上へ第１のＣｒＭｏxＮ層と第２のＣｒＭｏxＮ層とを順に含み、第１のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量は第２のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量よりも低い。
前記循環層の個数は、当業者が基体の必要に応じて選択することができる。前記機能層が少なくとも２つの循環層を含む場合、前記機能層は循環振幅変調構造である。循環振幅変調構造は、メッキ層におけるＭｏ含有量に著しい成分の周期的な変化が発生することを確保し、前記メッキ層の厚さを８０μｍにすることができ、メッキ層の厚さを大きく向上させる。前記第１のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量が第２のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量よりも低いことは、層と層との間の内部応力を低減し、相互間の結合力を向上させることに寄与し、更にメッキ層の厚さの向上に寄与する。
本発明の好ましい技術案として、前記第１のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量は３．０～６．０ｗｔ％であり、例えば、３．２ｗｔ％、３．５ｗｔ％、３．８ｗｔ％、４．１ｗｔ％、４．５ｗｔ％、４．８ｗｔ％、５．１ｗｔ％、５．３ｗｔ％、５．５ｗｔ％、または５．８ｗｔ％等である。
好ましくは、前記第２のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量は１０．０～１５．０ｗｔ％であり、例えば、１０．２ｗｔ％、１０．３ｗｔ％、１０．５ｗｔ％、１０．８ｗｔ％、１１．２ｗｔ％、１１．５ｗｔ％、１１．８ｗｔ％、１２．２ｗｔ％、１２．５ｗｔ％、１２．８ｗｔ％、１３．１ｗｔ％、１３．５ｗｔ％、１３．８ｗｔ％、１４．３ｗｔ％、または１４．８ｗｔ％等である。
前記粘着層の作用は、メッキ層が良好な結合能力を有することを確保することであり、前記遷移層の作用は、固有する基本的な耐摩耗性の要求が確保される前提で、メッキ層の内部応力を低減することであり、前記勾配層の作用は、固有する耐摩耗性、低摩擦性の要求が確保される前提で、メッキ層の内部応力を低減することであり、前記機能層の作用は、高耐摩耗性と低摩擦性能とを兼ね備えることである。
本発明の好ましい技術案として、前記機能層は、４～２０個の循環層を含み、例えば、前記機能層は、５つ、６つ、７つ、８つ、９つ、１０個、１２個、１５個、１８個、または１９個の循環層等を含む。
本発明の好ましい技術案として、前記粘着層がＣｒ層である。
好ましくは、前記遷移層がＣｒＮ層および／またはＣｒ2Ｎ層である。
好ましくは、前記基体が、鋼および／または鋳鉄で作製されたピストンリングである。前記基体は、他の物体であってもよく、当業者は実際の必要に応じて選択することができる。
本発明の好ましい技術案として、前記メッキ層の厚さが１０～８０μｍであり、例えば、１２μｍ、１５μｍ、１８μｍ、２０μｍ、２３μｍ、２５μｍ、２８μｍ、３１μｍ、３５μｍ、３８μｍ、４０μｍ、４２μｍ、４５μｍ、４８μｍ、５０μｍ、５２μｍ、５５μｍ、５７μｍ、６０μｍ、６１μｍ、６５μｍ、６８μｍ、７０μｍ、７２μｍ、７５μｍ、または７８μｍ等である。前記メッキ層の厚さは、当業者が基体の材質、用途等のような実際の必要に応じて確定することができる。前記メッキ層の厚さは８０μｍに達することができることから、各層間の結合力が強いことが分かった。
好ましくは、前記機能層の厚さが７．５～５５μｍであり、例えば、７．８μｍ、８．１μｍ、８．３μｍ、８．５μｍ、９．５μｍ、１０．０μｍ、１０．３μｍ、１０．５μｍ、１１．０μｍ、１１．５μｍ、１１．８μｍ、１２．０μｍ、１２．５μｍ、１３．０μｍ、１４．０μｍ、１５．０μｍ、１８．０μｍ、２０．０μｍ、２１．０μｍ、２２．０μｍ、２３．５μｍ、２８．３μｍ、３０．２μｍ、３４．３μｍ、３８．１μｍ、４０．３μｍ、４３．６μｍ、４８．５μｍ、５０．２μｍ、５３．４μｍ等である。
好ましくは、前記第２のＣｒＭｏxＮ層と第１のＣｒＭｏxＮ層との厚さの比が（２～３）：１であり、例えば、厚さの比は、２．１：１、２．３：１、２．５：１、２．８：１、または２．９：１等である。
好ましくは、前記粘着層の厚さが０．５～３μｍであり、例えば、０．８μｍ、１．０μｍ、１．２μｍ、１．５μｍ、１．８μｍ、２．１μｍ、２．３μｍ、２．５μｍ、または２．７μｍ等である。
好ましくは、前記遷移層の厚さが１～１１μｍであり、例えば、１．５μｍ、２μｍ、３μｍ、４μｍ、５μｍ、６μｍ、７μｍ、８μｍ、９μｍ、または１０μｍ等である。
好ましくは、前記勾配層の厚さが１～１１μｍである、例えば、１．５μｍ、２μｍ、３μｍ、４μｍ、５μｍ、６μｍ、７μｍ、８μｍ、９μｍ、または１０μｍ等である。
第２の態様では、本発明は、表面に上述したメッキ層がメッキされたピストンリングを提供する。表面に上述したメッキ層があるピストンリングは、優れた耐摩耗、減摩の作用を有し、その使用寿命は大きく延長される。
第３の態様では、本発明は、
（１）基体の表面を洗浄し、洗浄後の基体を得るステップと、
（２）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて基体の表面に粘着層を堆積するステップと、
（３）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて粘着層の表面に遷移層を堆積するステップと、
（４）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて遷移層の表面に勾配層を堆積するステップと、
（５）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて勾配層の表面に少なくとも１層の循環層を堆積して機能層を形成し、前記メッキ層を得るステップと、
を含む第２の態様に係るメッキ層の調製方法を提供する。
前記メッキ層は、マルチアークイオンプレーティング装置により調製され得、前記マルチアークイオンプレーティング装置は、ＰＶＰマルチアークイオンプレーティング装置から選択することができる。
本発明の好ましい技術案として、ステップ（１）における洗浄は、
（ａ）基体の表面を脱脂して油を除去した後、超音波洗浄を行い、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、３８０～４５０℃、例えば、３８５℃、３９０℃、３９５℃、４００℃、４０５℃、４１０℃、４１５℃、４２０℃、４３０℃、４４０℃、または４４５℃等に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下、例えば、４．５×１０-3Ｐａ、４．３×１０-3Ｐａ、４．１×１０-3Ｐａ、３．８×１０-3Ｐａ、３．５×１０-3Ｐａ、３．１×１０-3Ｐａ、２．８×１０-3Ｐａ、２．５×１０-3Ｐａ、２．１×１０-3Ｐａ、１．８×１０-3Ｐａ、１．５×１０-3Ｐａ、０．５×１０-3Ｐａ、または０．１×１０-3Ｐａ等まで真空引きするステップと、
（ｂ）マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧－８００～－１２００Ｖ、例えば、－８５０Ｖ、－９００Ｖ、－１０００Ｖ、－１０５０Ｖ、－１１００Ｖ、または－１１５０Ｖ等で、Ａｒイオン衝撃で基体の表面を洗浄するステップと、を含む。
ステップ（２）における粘着層を堆積するプロセスの条件は、金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａ、例えば、８２Ａ、８８Ａ、９４Ａ、１００Ａ、１０８Ａ、または１１６Ａ等とし、気圧を１～２Ｐａ、例えば、１．１Ｐａ、１．２Ｐａ、１．３Ｐａ、１．５Ｐａ、１．７Ｐａ、または１．９Ｐａ等とし、基体に負バイアス電圧－１７～－２３Ｖ、例えば、－１８Ｖ、－１９Ｖ、－２０Ｖ、－２１Ｖ、－２２Ｖ、または－２２．５Ｖ等を印加することである。
好ましくは、ステップ（３）における遷移層を堆積するプロセスの条件は、金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａ、例えば、８２Ａ、８８Ａ、９４Ａ、１００Ａ、１０８Ａ、または１１６Ａ等とし、気圧を４～６Ｐａ、例えば、４．２Ｐａ、４．５Ｐａ、４．８Ｐａ、５．０Ｐａ、５．２Ｐａ、５．５Ｐａ、または５．８Ｐａ等とし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖ、例えば、－３１Ｖ、－３２Ｖ、－３３Ｖ、－３５Ｖ、－３７Ｖ、－３８Ｖまたは－３９Ｖ等を印加することである。
好ましくは、ステップ（４）における勾配層を堆積するプロセスの条件は、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａ、例えば、４．２Ｐａ、４．５Ｐａ、４．８Ｐａ、５．０Ｐａ、５．２Ｐａ、５．５Ｐａ、または５．８Ｐａ等とし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｐａ、例えば、－３１Ｖ、－３２Ｖ、－３３Ｖ、－３５Ｖ、－３７Ｖ、－３８Ｖ、または－３９Ｖ等を印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３０～４５Ａから４０～５５Ａまで段階的に増加させ、例えば、３０Ａから４０Ａまで段階的に増加させ、３０Ａから４５Ａまで段階的に増加させ、３０Ａから５０Ａまで段階的に増加させ、３０Ａから５５Ａまで段階的に増加させ、３５Ａから４０Ａまで段階的に増加させ、３５Ａから４５Ａまで段階的に増加させ、３５Ａから５０Ａまで段階的に増加させ、３５Ａから５５Ａまで段階的に増加させ、４０Ａから４５Ａまで段階的に増加させ、４０Ａから５０Ａまで段階的に増加させ、４０Ａから５５Ａまで段階的に増加させ、４５Ａから５０Ａまで段階的に増加させ、または４５Ａから５５Ａまで段階的に増加させる等のことである。
好ましくは、ステップ（５）における循環層を堆積するプロセスの条件は、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａ、例えば、４．２Ｐａ、４．５Ｐａ、４．８Ｐａ、５．０Ｐａ、５．２Ｐａ、５．５Ｐａ、または５．８Ｐａ等とし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖ、例えば、－３１Ｖ、－３２Ｖ、－３３Ｖ、－３５Ｖ、－３７Ｖ、－３８Ｖ、または－３９Ｖ等を印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を４０～５５Ａ、例えば、４２Ａ、４３Ａ、４５Ａ、４８Ａ、５０Ａ、５２Ａ、または５４Ａ等とし、第１のＣｒＭｏxＮ層を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａ、例えば、４．２Ｐａ、４．５Ｐａ、４．８Ｐａ、５．０Ｐａ、５．２Ｐａ、５．５Ｐａ、または５．８Ｐａ等とし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖ、例えば、－３１Ｖ、－３２Ｖ、－３３Ｖ、－３５Ｖ、－３７Ｖ、－３８Ｖ、または－３９Ｖ等を印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を８０～９５Ａ、例えば、８２Ｖ、８３Ｖ、８５Ｖ、８８Ｖ、９０Ｖ、９２Ｖ、または９４Ｖ等とし、第２のＣｒＭｏxＮ層を堆積する。
好ましくは、ステップ（５）における循環層が４～２０層堆積され、例えば、５層、６層、７層、８層、９層、１０層、１２層、１５層、１８層、または１９層の循環層等が堆積される。
好ましくは、ステップ（２）～（５）における堆積プロセスの総時間が８～３９ｈであり、例えば、１０ｈ、１２ｈ、１４ｈ、１６ｈ、１８ｈ、２０ｈ、２２ｈ、２４ｈ、２６ｈ、２８ｈ、３０ｈ、３２ｈ、３４ｈ、３６ｈ、または３８ｈ等である。
本発明の好ましい技術案として、前記メッキ層の調製方法は、
（１）基体の表面を洗浄し、洗浄後の基体を得るステップであって、前記洗浄は、具体的に、
ａ．基体の表面を脱脂して油を除去し、超音波でキレイに洗浄し、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、３８０～４５０℃に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下まで真空引きすることと、
ｂ．マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧が－８００～－１２００Ｖである場合に、Ａｒイオン衝撃でピストンリングの表面を洗浄することとを含むステップと、
（２）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を１～２Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－１７～－２３Ｖを印加し、基体の表面に粘着層であるＣｒ層を堆積するステップと、
（３）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、Ｃｒ層に遷移層であるＣｒＮ層またはＣｒ2Ｎ層を堆積するステップと、
（４）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｐａを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３０～４５Ａから４０～５５Ａまで段階的に増加させ、Ｍｏ元素の含有量が増加したＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
（５）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を４０～５５Ａとし、第１のＣｒＭｏxＮ層を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を８０～９５Ａとし、第２のＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
（６）プロセス時間が終了するまでステップ（５）を４～２０個の循環周期繰り返し、炉温が１５０℃よりも低くなると、基体を取り出し、基体の表面に位置するメッキ層を得るステップと、を含み、
ステップ（２）～ステップ（５）における堆積プロセスの総時間は８～３９ｈである。
本発明に係る数値範囲は、上記例示された点値を含むだけでなく、例示されていない上記数値範囲間の任意の点値を更に含み、紙面の都合と簡明のために、本発明では前記範囲に含まれる具体的な点値を網羅的に列挙しない。
従来技術と比べ、本発明の有益な効果は以下のとおりである。
（１）従来のＣｒＮメッキ層と比べ、本発明に係るメッキ層は、全体的に、摩擦性能が１０％～３０％低下することを示し、典型的なＣｒＮメッキ層の摩擦係数は０．６０～０．７０にあるが、本発明に係るメッキ層の摩擦係数は０．３～０．４５であり、また、前記メッキ層の全体的な硬度が１４００～２６００ＨＶに達することができることから、その硬度が大きく、耐摩耗であることが分かった。特に、メッキ層の最表面にＭｏ含有量が高いＣｒＭｏxＮ層が採用され、ピストンリングのエンジン初期のなじみ段階のなじみに寄与する。
（２）本発明に係るメッキ層は、層状構造を採用するため、メッキ層における欠陥（液滴、粗大な柱状結晶等）の連続成長を効果的に回避し、メッキ層の厚さが向上することを確保する。また、そのうちのＭｏ含有量に著しい成分の周期的な変化が発生するため、各層間の内部応力を除去し、メッキ層の成長の連続性を確保し、超厚メッキ層（１０～８０μｍ）への目的を達成する。通常の研磨具ＣｒＮメッキ層と比べ、その厚さが元の８μｍ程度から１０～８０μｍまで増加し、ピストンリングの全寿命の耐久性能への要求を満たす。
（３）本発明に係るメッキ層の調製プロセスが簡単で、操作可能性が強く、ＣｒＭｏ合金ターゲットを採用するため、陰極電流の大きさの周期的変化により、機能層を形成しやすく、工業化推進が容易である。
本発明の１つの実施形態に係る基体の表面に位置するメッキ層の構造模式図である。 本発明の１つの実施形態に係るメッキ層内の各層のＣｒおよびＭｏの含有量の図であり、ここで、破線はＣｒ含有量を示し、実線はＭｏ含有量を示す。
以下、図面および具体的な実施形態を参照しながら、本発明の技術案について更に説明する。
１つの具体的な実施形態において、本発明はメッキ層を提供し、図１に示すように、前記メッキ層の厚さは１０～８０μｍであり、前記メッキ層は、粘着層２、遷移層３、勾配層４、および機能層７を順に含み、前記粘着層２は基体１の表面に直接接触される。
前記粘着層２はＣｒ層であり、粘着層２の厚さは０．５～３μｍである。
前記遷移層３はＣｒＮ層および／またはＣｒ2Ｎ層であり、遷移層３の厚さは１～１１μｍである。
前記勾配層４は、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層であり、勾配層４の厚さは１～１１μｍである。
前記機能層７は、少なくとも１つの循環層を含み（２つ、３つ、４つ、５つ、８つ、１０個、１５個、２０個、２５個、３０個、３５個、または４０個等の循環層を含んでもよく、図１では４つの循環層の場合を示す）、各循環層は、第１のＣｒＭｏxＮ層５と、第１のＣｒＭｏxＮ層５の表面に被覆された第２のＣｒＭｏxＮ層６とを含む。前記機能層７の厚さは７．５～５５μｍであり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６と第１のＣｒＭｏxＮ層５との厚さの比は（２～３）：１である。
第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量よりも低く、具体的には、前記第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は３．０～６．０ｗｔ％であり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量は１０．０～１５．０ｗｔ％であり、粘着層２、遷移層３、勾配層４および機能層７におけるＣｒおよびＭｏの含有量変化は図２に示すとおりである。
別の具体的な実施形態において、本発明は、前記メッキ層の調製方法を提供し、具体的に、
（１）基体１の表面を洗浄し、洗浄後の基体１を得るステップであって、前記洗浄は、具体的に、
（ａ）基体１（ピストンリングであってもよい）の表面を脱脂して油を除去し、超音波でキレイに洗浄し、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、３８０～４５０℃に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下まで真空引きすることと、
（ｂ）マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧が－８００～－１２００Ｖである場合に、Ａｒイオン衝撃でピストンリング表面を洗浄することとを含むステップと、
（２）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を１～２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－１７～－２３Ｖを印加し、基体１の表面に粘着層であるＣｒ層を堆積するステップと、
（３）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、Ｃｒ層に遷移層であるＣｒＮ層および／またはＣｒ2Ｎ層を堆積するステップと、
（４）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３０～－４０Ｐａを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３０～４５Ａから４０～５５Ａまで段階的に増加させ、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
（５）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を４０～５５Ａとし、第１のＣｒＭｏxＮ層５を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を８０～９５Ａとし、第２のＣｒＭｏxＮ層６を堆積するステップと、
（６）プロセス時間が終了するまでステップ（５）を４～２０個の循環周期繰り返し、炉温が１５０℃よりも低くなると、基体１を取り出し、基体１の表面に位置するメッキ層を得るステップと、を含み、
ここで、ステップ（２）～ステップ（５）における堆積プロセスの総時間は８～３９ｈである。
ピストンリングの表面のメッキ層は、前記メッキ層の厚さは１０μｍであり、前記メッキ層は、粘着層２、遷移層３、勾配層４、および機能層７を順に含み、前記粘着層２はピストンリングの表面に位置する。
前記粘着層２はＣｒ層であり、粘着層２の厚さは０．５μｍである。
前記遷移層３はＣｒＮ層であり、遷移層３の厚さは１μｍである。
前記勾配層４は、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層であり、勾配層４の厚さは１μｍである。
前記機能層７（変調構造）は１つの循環層を含み、各循環層は、第１のＣｒＭｏxＮ層５と、第１のＣｒＭｏxＮ層５の表面に被覆された第２のＣｒＭｏxＮ層６とを含み、第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量よりも低い。前記第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は３．０ｗｔ％であり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量は１０．０ｗｔ％であり、前記機能層７の厚さは７．５μｍであり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６と第１のＣｒＭｏxＮ層５との厚さの比は２：１である。
前記メッキ層の調製方法は、
（１）基体１の表面を洗浄し、洗浄後の基体１を得るステップであって、前記洗浄は、具体的に、
（ａ）基体１（ピストンリングである）の表面を脱脂して油を除去し、超音波でキレイに洗浄し、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、３９０℃に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下に真空引きすることと、
（ｂ）マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧が－９００Ｖである場合に、Ａｒイオン衝撃でピストンリング表面を洗浄することとを含むステップと、
（２）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を８５Ａとし、気圧を１．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－１９Ｖを印加し、基体１の表面に粘着層であるＣｒ層を堆積するステップと、
（３）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を８５Ａとし、気圧を４．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｖを印加し、Ｃｒ層に遷移層であるＣｒＮ層を堆積するステップと、
（４）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３２Ａから４２Ａまで段階的に増加させ、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
（５）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を４３Ａとし、第１のＣｒＭｏxＮ層５を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を８２Ａとし、第２のＣｒＭｏxＮ層６を堆積するステップと、
（６）炉温が１５０℃よりも低くなると、基体１を取り出し、基体１の表面に位置するメッキ層を得、ステップ（２）～ステップ（５）における堆積プロセスの総時間が８．６ｈであるステップと、を含む。
調製されたメッキ層に対して硬度および摩擦係数試験を行い、メッキ層の摩擦係数は０．３５であり、硬度は１８００～１９００である。
ピストンリングの表面のメッキ層は、前記メッキ層の厚さは８０μｍであり、前記メッキ層は、粘着層２、遷移層３、勾配層４、および機能層７を順に含み、前記粘着層２はピストンリングの表面に位置する。
前記粘着層２はＣｒ層であり、粘着層２の厚さは３μｍである。
前記遷移層３はＣｒ2Ｎ層であり、遷移層３の厚さは１１μｍである。
前記勾配層４は、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層であり、勾配層４の厚さは１１μｍである。
前記機能層７（変調構造）は２０個の循環層を含み、各循環層は、第１のＣｒＭｏxＮ層５と、第１のＣｒＭｏxＮ層５の表面に被覆された第２のＣｒＭｏxＮ層６とを含み、第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量よりも低い。前記第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は６．０ｗｔ％であり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量は１５．０ｗｔ％であり、前記機能層７の厚さは５５μｍであり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６と第１のＣｒＭｏxＮ層５との厚さの比は３：１である。
前記メッキ層の調製方法は、
（１）基体１の表面を洗浄し、洗浄後の基体１を得るステップであって、前記洗浄は、具体的に、
（ａ）基体１（ピストンリングであってもよい）の表面を脱脂して油を除去し、超音波でキレイに洗浄し、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、４３５℃に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下に真空引きすることと、
（ｂ）マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧が－１１００ｖである場合に、Ａｒイオン衝撃でピストンリング表面を洗浄することとを含むステップと、
（２）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を１１０Ａとし、気圧を１．５Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－２２Ｖを印加し、基体１の表面に粘着層であるＣｒ層を堆積するステップと、
（３）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を１１０Ａとし、気圧を５Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｖを印加し、Ｃｒ層に遷移層であるＣｒ2Ｎ層を堆積するステップと、
（４）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を５Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｐａを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３５Ａから５３Ａまで段階的に増加させ、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
（５）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を５Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を５３Ａとし、第１のＣｒＭｏxＮ層５を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を５Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３８Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を９３Ａとし、第２のＣｒＭｏxＮ層６を堆積するステップと、
（６）プロセス時間が終了するまでステップ（５）を２０個の循環周期繰り返し、炉温が１５０℃よりも低くなると、基体１を取り出し、基体１の表面に位置するメッキ層を得、ステップ（２）～ステップ（５）における堆積プロセスの総時間が３８ｈであるステップと、を含む。
調製されたメッキ層に対して硬度および摩擦係数試験を行い、メッキ層の摩擦係数は０．４であり、硬度は１８００～１９００である。
ピストンリングの表面のメッキ層は、前記メッキ層の厚さは６０μｍであり、前記メッキ層は、粘着層２、遷移層３、勾配層４、および機能層７を順に含み、前記粘着層２は基体１の表面に直接接触される。
前記粘着層２はＣｒ層であり、粘着層２の厚さは２μｍである。
前記遷移層３はＣｒＮ層であり、遷移層３の厚さは５μｍである。
前記勾配層４は、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層であり、勾配層４の厚さは５μｍである。
前記機能層７は４つの循環層を含み、各循環層は、第１のＣｒＭｏxＮ層５と、第１のＣｒＭｏxＮ層５の表面に被覆された第２のＣｒＭｏxＮ層６とを含み、第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量よりも低い。前記第１のＣｒＭｏxＮ層５におけるＭｏ元素の含有量は５．０ｗｔ％であり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６におけるＭｏ元素の含有量は１２．０ｗｔ％であり、前記機能層７の厚さは４８μｍであり、前記第２のＣｒＭｏxＮ層６と第１のＣｒＭｏxＮ層５との厚さの比は２．５：１である。
前記メッキ層の調製方法は、
（１）基体１の表面を洗浄し、洗浄後の基体１を得るステップであって、前記洗浄は、具体的に、
（ａ）基体１（ピストンリングであってもよい）の表面を脱脂して油を除去し、超音波でキレイに洗浄し、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、４２０℃に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下に真空引きすることと、
（ｂ）マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧が－１０００Ｖである場合に、Ａｒイオン衝撃でピストンリング表面を洗浄することとを含むステップと、
（２）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を１００Ａとし、気圧を１．７Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－２０Ｖを印加し、基体１の表面に粘着層であるＣｒ層を堆積するステップと、
（３）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を１００Ａとし、気圧を５．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３５Ｖを印加し、Ｃｒ層に遷移層であるＣｒＮ層を堆積するステップと、
（４）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を５．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３５Ｐａを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３３Ａから４９Ａまで段階的に増加させ、Ｍｏ元素の含有量が段階的に増加したＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
（５）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を５．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３５Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を５０Ａとし、第１のＣｒＭｏxＮ層５を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を５．２Ｐａとし、基体１に負バイアス電圧－３５Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を８９Ａとし、第２のＣｒＭｏxＮ層６を堆積するステップと、
（６）プロセス時間が終了するまでステップ（５）を４つの循環周期繰り返し、炉温が１５０℃よりも低くなると、基体１を取り出し、基体１の表面に位置するメッキ層を得、ステップ（２）～ステップ（５）における堆積プロセスの総時間が３０ｈであるステップと、を含む。
調製されたメッキ層に対して硬度および摩擦係数試験を行い、メッキ層の摩擦係数は０．３２であり、硬度は１８００～１９００である。
以上の説明は、本発明の具体的な実施形態に過ぎず、本発明の保護範囲はこれに限定されるものではなく、当業者が本発明に開示された技術的範囲内に容易に想到可能な変更または置換は、全て本発明の保護範囲内に含まれるべきであることを出願人より声明する。
１ 基体
２ 粘着層
３ 遷移層
４ 勾配層
５ 第１のＣｒＭｏxＮ層
６ 第２のＣｒＭｏxＮ層
７ 機能層

Claims (10)

  1. 基体の表面に位置する耐摩耗および減摩の作用を有するメッキ層であって、基体の表面に沿って外へ、粘着層、遷移層、勾配層、および機能層を順に含み、
    前記勾配層は、Ｍｏ元素の含有量が２．０～３．０ｗｔ％から３．０～６．０ｗｔ％まで段階的に増加するＣｒＭｏxＮ層であり、
    前記機能層は、少なくとも１つの循環層を含み、各循環層は、下から上へ第１のＣｒＭｏxＮ層と第２のＣｒＭｏxＮ層とを順に含み、第１のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量は第２のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量よりも低く、
    前記機能層は、４～２０個の循環層を含む、ことを特徴とする耐摩耗および減摩の作用を有するメッキ層。
  2. 前記第１のＣｒＭｏxＮ層におけるＭｏ元素の含有量は３．０～６．０ｗｔ％である、ことを特徴とする請求項１に記載のメッキ層。
  3. 前記第２のＣｒＭｏ x Ｎ層におけるＭｏ元素の含有量が１０．０～１５．０ｗｔ％である、請求項１または２に記載のメッキ層。
  4. 前記粘着層がＣｒ層であり、
    好ましくは、前記遷移層がＣｒＮ層および／またはＣｒ2Ｎ層であり、
    好ましくは、前記基体が、鋼および／または鋳鉄で作製されたピストンリングである、ことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のメッキ層。
  5. 前記メッキ層の厚さが１０～８０μｍであり、
    好ましくは、前記機能層の厚さが７．５～５５μｍであり、
    好ましくは、前記第２のＣｒＭｏxＮ層と第１のＣｒＭｏxＮ層との厚さの比が（２～３）：１であり、
    好ましくは、前記粘着層の厚さが０．５～３μｍであり、
    好ましくは、前記遷移層の厚さが１～１１μｍであり、
    好ましくは、前記勾配層の厚さが１～１１μｍである、ことを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載のメッキ層。
  6. 請求項１～５のいずれか１項に記載のメッキ層が設けられている、ことを特徴とするピストンリング。
  7. （１）基体の表面を洗浄し、洗浄後の基体を得るステップと、
    （２）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて基体の表面に粘着層を堆積するステップと、
    （３）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて粘着層の表面に遷移層を堆積するステップと、
    （４）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて遷移層の表面に勾配層を堆積するステップと、
    （５）マルチアークイオンプレーティング装置を用いて勾配層の表面に少なくとも１層の循環層を堆積して機能層を形成し、前記メッキ層を得るステップと、
    を含む、ことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載のメッキ層の調製方法。
  8. ステップ（１）における洗浄は、
    （ａ）基体の表面を脱脂して油を除去した後、超音波洗浄を行い、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、３８０～４５０℃に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下まで真空引きするステップと、
    （ｂ）マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧－８００～－１２００Ｖで、Ａｒイオン衝撃で基体の表面を洗浄するステップと、
    を含む、ことを特徴とする請求項７に記載の調製方法。
  9. ステップ（２）における粘着層を堆積するプロセスの条件は、金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を１～２Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－１７～－２３Ｖを印加することであり、
    好ましくは、ステップ（３）における遷移層を堆積するプロセスの条件は、金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加することであり、
    好ましくは、ステップ（４）における勾配層を堆積するプロセスの条件は、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｐａを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３０～４５Ａから４０～５５Ａまで段階的に増加させることであり、
    好ましくは、ステップ（５）における循環層を堆積するプロセスの条件は、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を４０～５５Ａとし、第１のＣｒＭｏxＮ層を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を８０～９５Ａとし、第２のＣｒＭｏxＮ層を堆積することであり、
    好ましくは、ステップ（５）における循環層が４～２０層堆積され、
    好ましくは、ステップ（２）～（５）における堆積プロセスの総時間が８～３９ｈである、ことを特徴とする請求項７または８に記載の調製方法。
  10. （１）基体の表面を洗浄し、洗浄後の基体を得るステップであって、前記洗浄は、具体的に、
    ａ．基体の表面を脱脂して油を除去し、超音波で洗浄し、乾燥した後にマルチアークイオンプレーティング装置に入れ、３８０～４５０℃に加熱し、５．０×１０-3Ｐａ以下まで真空引きすることと、
    ｂ．マルチアークイオンプレーティング装置に純度９９．９９％のＡｒを通入し、負バイアス電圧が－８００～－１２００Ｖである場合に、Ａｒイオン衝撃でピストンリングの表面を洗浄することとを含むステップと、
    （２）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ａｒを動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を１～２Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－１７～－２３Ｖを印加し、基体の表面に粘着層であるＣｒ層を堆積するステップと、
    （３）金属Ｃｒターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、陰極電流を８０～１２０Ａとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、Ｃｒ層に遷移層であるＣｒＮ層および／またはＣｒ2Ｎ層を堆積するステップと、
    （４）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｐａを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を３０～４５Ａから４０～５５Ａまで段階的に増加させ、Ｍｏ元素の含有量が増加したＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
    （５）金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を４０～５５Ａとし、第１のＣｒＭｏxＮ層を堆積した後、金属ＣｒターゲットおよびＣｒＭｏターゲットを陰極とし、Ｎ2を動作反応ガスとし、気圧を４～６Ｐａとし、基体に負バイアス電圧－３０～－４０Ｖを印加し、ＣｒＭｏ陰極電流を８０～９５Ａとし、第２のＣｒＭｏxＮ層を堆積するステップと、
    （６）プロセス時間が終了するまでステップ（５）を４～２０個の循環周期繰り返し、炉温が１５０℃よりも低くなると、基体を取り出し、基体の表面に位置するメッキ層を得るステップと、を含み、
    ステップ（２）～ステップ（５）における堆積プロセスの総時間は８～３９ｈである、ことを特徴とする請求項７～９のいずれか１項に記載の調製方法。
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