JP7018021B2 - ナノ構造材料の連続フロー合成 - Google Patents
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Description
本実施例の反応器モジュールは、内径2.16mm、及び外径3.20mmを有するステンレス鋼(SS)チューブを含んでいた。チューブは、中心のカートリッジヒータのためのスロットを受けるグラファイト円柱形バー周囲にきつくコイル状に巻かれる。反応器の全容積は8.5mLであった。SSコイルアセンブリ(グラファイトバー周囲のコイル状SSチューブ)を、カートリッジヒータのための3つの対称に位置しているスロットを含有するSS円柱形シェル内に包み込む。カートリッジヒータは、均一な加熱を確実に行うために、ケーシングの全長に渡り通る。ケーシングは、SSチューブ端部が退出する2つのエンドキャップが設けられる。エンドキャップは、十分な張力下でSSコイルを維持することができるため、グラファイトバー周囲にきつく巻き付けられた状態を維持し、それにより確実にSSコイルをグラファイトバー及びSSケーシングと最大限接触させて、その結果SSコイルを効率的に加熱する。設計は、反応器が、試薬流体組成物を、加熱時間0.3秒未満で25℃~270℃に到達させることを可能にすることができる。反応器モジュール全体は、2層の断熱材、Unifrax LLC社製セラミックウール及びセラミックロールを使用して断熱される。反応器の全長に渡り通る長尺のカートリッジヒータ、及び2重の断熱層の使用により、システムの低いビオ数(10-6)により示される、反応器のいかなるホットスポットをも防止する。反応器の温度は、Omega社製比例微積分(PID)コントローラ(CSi-32k)を介して制御される。
本実施例では、反応器システムは、一般的に、図1、2A~2H、及び3Aに示されるシステム及びユニットに相当する。反応器システムは、カートリッジヒータのための対称に位置している4つのスロットを有する厚み2.5インチの円柱形ステンレス鋼バーを含んでいた。ステンレス鋼バーは、幅0.28インチの円柱形の溝(反応物質チャネル)を中央に有し、これを介して反応物質がバーの長さに渡り貫流する。反応物質チャネルは、Omega静的ミキサー(FMX 8442S)を有し、反応器を通る放物線状のフロー形状を防止し、それによりいかなる滞留時間分布の影響をも緩和する。反応器モジュール全体は、2層の断熱材、Unifrax LLC社製セラミックウール及びセラミックロールを使用して断熱される。反応器の全長に渡り通る長尺のカートリッジヒータ、及び2重の断熱層の使用により、システムの低いビオ数(10-6)により示される、反応器のいかなるホットスポットをも防止する。反応器の温度は、Omega社製PIDコントローラ(CSi-32k)を介して制御される。設計は、反応器が、試薬組成物を、加熱時間1秒未満で25℃~270℃に到達させることを可能にする。
本実施例では、反応器システムは、一般的に、上述の実施例2に記載のシステムに相当する。酸化カドミウム(99.5%)、セレン(99.99%)、オレイン酸(90%)、オレイルアミン(70%)、トリスオクチルホスフィン(TOP)(90%)、トリオクチルアミン(98%)、ステアリン酸亜鉛(工業的等級)、及びジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnDDTC2)(97%)をSigma-Aldrich社より購入し、受領したままの状態で使用した。特に記述されない限り、CdSeナノロッド合成は、2.0mLのオレイン酸に200℃で溶解して透明溶液を形成する0.1028gCdO(0.8mmol)を使用した。CdSeナノロッドの合成には、音波処理を介する溶解前にグローブボックス内でTOP15mLとSe1.1844gを混合することにより、TOP-Se溶液を作製した。標準的な合成には、Cdオレイン酸溶液(0.4M Cd)、及び0.8mLのアニオン性溶液(1M Se)をTOA40mLと混合し、チューブ反応器を介して送り出し、これを2分半の標準的な滞留時間で(反応器容積/容積流速)220℃(基本的な場合の条件)に維持した。
本実施例では、InP/ZnSコアシェル粒子を製造した。利用した反応器システムは、一般的に図3Bに示され上述の実施例2に記載されるシステム及びユニットに相当する。酢酸インジウム(99.5%)、ミリスチン酸(Sigma等級>99%)、オクタデセン(工業的等級、90%)、オレイン酸(90%)、オクチルアミン(99%)、トリオクチルホスフィン(TOP)(90%)、ステアリン酸亜鉛(工業的等級)、及びジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnDDTC2)(97%)をSigma-Aldrich社より購入し、受領したままの状態で使用した。トリス(トリメチルシリル)ホスフィン(>98%)をStrem Chemical社より購入し、受領したままの状態で使用した。典型的な合成では、0.1mmolのステアリン酸亜鉛、0.2mmolのオレイン酸、0.4mLのオクチルアミン、及び20mLのオクタデセンを、冷却管を装備した三つ口フラスコ(InP-フラスコ)で、不活性雰囲気下で撹拌する。次に、ステアリン酸亜鉛がオクタデセンに完全に溶解するまで、混合物を120℃まで加熱する。グローブボックス内で、0.3mmolのミリスチン酸インジウムを0.2mmolのトリス(トリメチルシリル)ホスフィン、及び3mLオクタデセンと事前混合する。次に、事前混合された混合物を不活性条件下でInP-フラスコへ移す。別個の三つ口フラスコ(ZnS-フラスコ)に、1mmolの(トリオクチルホスフィンに溶解した)ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、0.4mLのオクチルアミン、及び20mLのオクタデセンを不活性条件下で撹拌する。反応器一式全体を(三つ口フラスコを含む)、5psiの圧力に維持する。InP-フラスコからの内容物を、240℃、流速2.4mL/分(等価滞留時間2.67分)に設定した第1の反応器へ送り出す。生成物が第2の反応器から流れ出始めると(かつ静的ミキサに接近し始めると)、第2のポンプを作動し内容物を流速2.4mL/分でZnS-フラスコから送り出す。2つの流れ(第1の反応器からの生成物、及びZnS-フラスコからの前駆体)が静的ミキサから第2の反応器へ貫流する際に、それらをよく混合する。第2の反応器の温度を190℃に設定する。第2の反応器を退出する際に、生成物のインライン分析を可能にする吸収度及び蛍光フローセルへ第2の反応器からの生成物を流し入れる。
本実施例では、InP/ZnSeSコアシェル粒子を製造した。利用した反応器システムは、一般的に図3Bに示され、かつ上述の実施例2に記載されるシステム及びユニットに相当する。InPコア材料を、一般的に、上述の実施例4に記載のように調製する。酢酸インジウム(99.5%)、ミリスチン酸(Sigma等級>99%)、オクタデセン(工業的等級、90%)、オレイン酸(90%)、オクチルアミン(99%)、セレン(99.99%)、硫黄、トリオクチルホスフィン(TOP)(90%)、及び酢酸亜鉛(99.99%)をSigma-Aldrich社より購入し、受領したままの状態で使用した。トリス(トリメチルシリル)ホスフィン(>98%)をStrem Chemical社より購入し、受領したままの状態で使用した。典型的な合成では、0.2mmolのステアリン酸亜鉛、0.4mmolのオレイン酸、0.4mLのオクチルアミン、及び20mLのオクタデセンを、冷却管を装備した三つ口フラスコ(InP-フラスコ)で、不活性雰囲気下で撹拌する。次に、ステアリン酸亜鉛がオクタデセンに完全に溶解するまで、混合物を120℃まで加熱する。グローブボックス内で、0.3mmolのミリスチン酸インジウムを0.2mmolのトリス(トリメチルシリル)ホスフィン、及び3mLオクタデセンと事前混合する。次に、事前混合された混合物を不活性条件下でInP-フラスコへ移す。別個の三つ口フラスコ(ZnSeS-フラスコ)で、5mmolの酢酸亜鉛、4mLのオレイン、酸、及び16mLのオクタデセンを不活性条件下で、酢酸亜鉛が溶解しオレイン酸亜鉛を形成するまで、撹拌する。0.3mLのTOP-Se(1M溶液)を、3mLのTOP-S(1M溶液)、または4mLのドデカンチオールとグローブボックス内で事前混合する事前混合した溶液をZnSeS-フラスコに注入する。反応器一式全体を(三つ口フラスコを含む)、5psiの圧力に維持する。InP-フラスコからの内容物を、220℃、流速0.55mL/分(等価滞留時間~50分)に設定した第1の反応器へ送り出す。生成物が第2の反応器から流れ出始めると(かつ静的ミキサに接近し始めると)、第2のポンプを作動し内容物を流速0.55mL/分でZnSeS-フラスコから送り出す。2つの流れ(第1の反応器からの生成物、及びZnS-フラスコからの前駆体)が静的ミキサから第2の反応器へ貫流する際に、それらをよく混合する。第2の反応器の温度を300°Cに設定する。第2の反応器を退出する際に、生成物のインライン分析を可能にする吸収度及び蛍光フローセルへ、第2の反応器からの生成物を流し入れる。流れの流速を変更し、異なるサイズの粒子を得た。この方法は、量子収量60%を超える、高発光性のInP/ZnSeSコアシェル粒子を生成する、図9参照。
本実施例では、CdSeドットを製造した。利用した反応器システムは、一般的に、反応器モジュールを1つのみ使用したことを除き、図3Bに示され上述の実施例2に記載されるシステム及びユニットに相当する。酸化カドミウム(99.5%)、オクタデセン(工業的等級、90%)、オレイン酸(90%)、セレン(99.99%)、硫黄、及びトリオクチルホスフィン(TOP)(90%)をSigma-Aldrich社より購入し、受領したままの状態で使用した。特に記述されない限り、0.0684gCdO(0.8mmol)を使用したCdSeドット合成物を2.4mLのオレイン酸に200℃で溶解し、透明なCdオレイン酸溶液を形成した。CdSeドットの合成には、音波処理を介する溶解前にグローブボックス内でTOP15mLとSe1.1844gを混合することにより、TOP-Se溶液を作製した。標準的な合成には、調製したCdオレイン酸溶液、及び0.7mLのTOP-Se溶液(1M Se)をオクタデセン47.6mLと混合し、チューブ反応器を介して送り出し、これを2分半の標準的な滞留時間で(反応器容積/容積流速)220℃の設定温度(基本的な場合の条件)に維持した。滞留時間の効果を調査するために、滞留時間を1.5分~12.7分に変更した(図10A参照)。2mL/分(3.17分の滞留時間)、及び5mL/分(1.8分)の、2つの別個の流速も試した。対応する吸収度(図10B参照)及び蛍光スペクトル(図10C参照)は、より長い滞留時間が、吸収度及び蛍光スペクトルの赤方偏移により示される、より大きな粒子を生じることを示す。更に、より高い温度の設定流速により、より大きな粒子の形成に至ることを観察した(図11参照)。
Claims (5)
- 1つ以上のナノ構造材料試薬を、1秒以内に100℃以上加熱して、反応器システム内の反応温度にすることと、
前記反応器システムの反応器内の前記反応温度で前記ナノ構造材料試薬を反応させて、5以上のアスペクト比及び直径1nm~50nmの断面積を有するCdSeナノロッドを得ることと、を含み、
前記1つ以上のナノ構造材料試薬を含む流体組成物を、加熱及び反応及び冷却の間、前記反応器システムを貫流させ、前記流体組成物の前記反応器内の滞留時間が1~60分であり、前記反応器へ進入し、かつ通る前記流体組成物の流速が0.5mL/分~500mL/分であり、前記1つ以上のナノ構造材料試薬がCd、またはSeを含む、ナノ構造材料調製のための連続フロープロセス。 - 前記1つ以上のナノ構造材料試薬または流体組成物が、1つ以上の選択された特性を検出するために監視され、前記1つ以上の検出された特性が、検出された値に基づき変更される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記CdSeナノロッドの可視蛍光特性が検出され、更に前記CdSeナノロッドが、その後、操作条件を調整することにより前記検出された反応特徴に基づき変更される、請求項2に記載のプロセス。
- 前記反応を400℃超で行う、請求項1~3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 1)前記CdSeナノロッドの粒度分布が、10nm未満の標準偏差を有し、かつ/または2)前記CdSeナノロッドの可視波長一次蛍光の半値全幅が、50nm未満である、請求項1~4のいずれか一項に記載のプロセス。
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Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040247517A1 (en) | 2000-12-28 | 2004-12-09 | Quantum Dot Corporation, A Corporation Of The State Of California | Flow synthesis of quantum dot nanocrystals |
JP2005515273A (ja) | 2001-10-24 | 2005-05-26 | ザ・リージェンツ・オブ・ザ・ユニバーシティー・オブ・カリフォルニア | 半導体液晶組成物及びその製造方法 |
JP2005538573A (ja) | 2002-09-05 | 2005-12-15 | ナノシス・インク. | ナノ構造及びナノ複合材をベースとする組成物 |
JP2006143919A (ja) | 2004-11-22 | 2006-06-08 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高効率蛍光体の製造方法 |
JP2006521278A (ja) | 2003-03-11 | 2006-09-21 | ナノシス・インコーポレイテッド | ナノクリスタルを生成するためのプロセスおよびそれによって生成されるナノクリスタル |
JP2008515746A (ja) | 2004-09-20 | 2008-05-15 | ザ・レジェンツ・オブ・ザ・ユニバーシティ・オブ・カリフォルニア | コロイド状ナノ粒子の合成のための方法 |
WO2009034777A1 (ja) | 2007-09-13 | 2009-03-19 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 蛍光体ナノ粒子の製造方法、及びそれを用いて製造された蛍光体ナノ粒子 |
JP2009514993A (ja) | 2005-10-28 | 2009-04-09 | ナノコ テクノロジーズ リミテッド | ナノ粒子材料の制御作製 |
JP2008538728A5 (ja) | 2006-04-06 | 2009-05-28 | ||
JP2011183381A (ja) | 2010-02-12 | 2011-09-22 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | マイクロリアクター |
JP2012515138A (ja) | 2009-01-16 | 2012-07-05 | ユニバーシティ・オブ・ユタ・リサーチ・ファウンデイション | コロイドナノ結晶の低温合成 |
JP2014209587A (ja) | 2013-03-15 | 2014-11-06 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | マルチヘテロ接合ナノ粒子、その製造方法および同ナノ粒子を含む物品 |
WO2015001557A1 (en) | 2013-07-01 | 2015-01-08 | Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd. | Colloidal semiconductor metal chalcogenide nanostructures |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2945258B2 (ja) * | 1993-12-20 | 1999-09-06 | 松下電器産業株式会社 | 非線形光学材料の製造方法 |
US6179912B1 (en) * | 1999-12-20 | 2001-01-30 | Biocrystal Ltd. | Continuous flow process for production of semiconductor nanocrystals |
SG111177A1 (en) * | 2004-02-28 | 2005-05-30 | Wira Kurnia | Fine particle powder production |
US7745498B2 (en) * | 2005-04-13 | 2010-06-29 | Nanosys, Inc. | Nanowire dispersion compositions and uses thereof |
WO2007016193A2 (en) * | 2005-07-28 | 2007-02-08 | Florida State University Research Foundation, Incorporated | Nanoparticle synthesis and associated methods |
DE102006055218A1 (de) * | 2006-11-21 | 2008-05-29 | Bayer Technology Services Gmbh | Kontinuierliches Verfahren zur Synthese von nanoskaligen metallhaltigen Nanopartikel und Nanopartikeldispersion |
GB2457314A (en) * | 2008-02-11 | 2009-08-12 | Ct Angewandte Nanotech Can | Apparatus and method for the manufacture of nanoparticles |
US20110229397A1 (en) * | 2008-10-03 | 2011-09-22 | Life Technologies Corporation | Process and apparatus for continuous flow synthesis of nanocrystals |
KR101147840B1 (ko) * | 2008-10-27 | 2012-05-21 | 한국기계연구원 | 복수의 가열 영역을 가지는 양자점 제조 장치 및 양자점 제조 방법 |
US8546521B2 (en) * | 2011-01-28 | 2013-10-01 | Cerulean Pharma Inc. | Method for fabricating nanoparticles |
EP2599898A1 (en) * | 2011-12-01 | 2013-06-05 | Bayer Intellectual Property GmbH | Continuous synthesis of high quantum yield InP/ZnS nanocrystals |
DE102012215421B4 (de) * | 2012-08-30 | 2019-08-29 | Centrum Für Angewandte Nanotechnologie (Can) Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Kern/Schale-Nanopartikeln |
US9073761B2 (en) * | 2013-03-11 | 2015-07-07 | The State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education, Oregon State University | Controlled synthesis of nanoparticles using ultrasound in continuous flow |
US8937294B2 (en) * | 2013-03-15 | 2015-01-20 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Multi-heterojunction nanoparticles, methods of manufacture thereof and articles comprising the same |
WO2015017477A1 (en) * | 2013-07-31 | 2015-02-05 | US Nano LLC | Apparatus and methods for continuous flow synthesis of semiconductor nanowires |
US9751071B2 (en) * | 2013-12-27 | 2017-09-05 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University | Continuous microwave-assisted segmented flow reactor for high-quality nanocrystal synthesis |
-
2016
- 2016-02-13 WO PCT/US2016/017906 patent/WO2017116487A1/en active Application Filing
- 2016-02-13 CN CN202210283581.9A patent/CN114538369A/zh active Pending
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- 2016-02-13 US US15/746,514 patent/US20180273844A1/en not_active Abandoned
- 2016-02-13 KR KR1020187020023A patent/KR102148689B1/ko active IP Right Grant
- 2016-02-13 CN CN201680072926.9A patent/CN109071210A/zh active Pending
-
2020
- 2020-10-09 JP JP2020171442A patent/JP2021035718A/ja active Pending
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040247517A1 (en) | 2000-12-28 | 2004-12-09 | Quantum Dot Corporation, A Corporation Of The State Of California | Flow synthesis of quantum dot nanocrystals |
JP2005515273A (ja) | 2001-10-24 | 2005-05-26 | ザ・リージェンツ・オブ・ザ・ユニバーシティー・オブ・カリフォルニア | 半導体液晶組成物及びその製造方法 |
JP2005538573A (ja) | 2002-09-05 | 2005-12-15 | ナノシス・インク. | ナノ構造及びナノ複合材をベースとする組成物 |
JP2006521278A (ja) | 2003-03-11 | 2006-09-21 | ナノシス・インコーポレイテッド | ナノクリスタルを生成するためのプロセスおよびそれによって生成されるナノクリスタル |
JP2008515746A (ja) | 2004-09-20 | 2008-05-15 | ザ・レジェンツ・オブ・ザ・ユニバーシティ・オブ・カリフォルニア | コロイド状ナノ粒子の合成のための方法 |
JP2006143919A (ja) | 2004-11-22 | 2006-06-08 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高効率蛍光体の製造方法 |
JP2009514993A (ja) | 2005-10-28 | 2009-04-09 | ナノコ テクノロジーズ リミテッド | ナノ粒子材料の制御作製 |
JP2008538728A5 (ja) | 2006-04-06 | 2009-05-28 | ||
WO2009034777A1 (ja) | 2007-09-13 | 2009-03-19 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 蛍光体ナノ粒子の製造方法、及びそれを用いて製造された蛍光体ナノ粒子 |
JP2012515138A (ja) | 2009-01-16 | 2012-07-05 | ユニバーシティ・オブ・ユタ・リサーチ・ファウンデイション | コロイドナノ結晶の低温合成 |
JP2011183381A (ja) | 2010-02-12 | 2011-09-22 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | マイクロリアクター |
JP2014209587A (ja) | 2013-03-15 | 2014-11-06 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | マルチヘテロ接合ナノ粒子、その製造方法および同ナノ粒子を含む物品 |
WO2015001557A1 (en) | 2013-07-01 | 2015-01-08 | Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd. | Colloidal semiconductor metal chalcogenide nanostructures |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Xiaogang Peng, et.al、Shape control of CdSe nanocrystals、Nature誌、英国、Springer Nature Limited、2000/3/2、Vol.404 pp59-61 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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