JP7014526B2 - 研磨パッド用研磨層の製造方法 - Google Patents
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Description
キャピラリーレオメータ((株)東洋精機製作所製のキャピログラフ1D)を用いて熱可塑性ポリウレタンのメルトテンションを測定した。具体的には、温度230℃に設定された内径9.55mm, 有効長250mmの円筒状のチャンバーの底部に1mmφx10mmのキャピラリーをセットし、熱可塑性ポリウレタンのペレットをチャンバー内に所定量供給し、5分間予熱した後、押出速度5mm/分、キャピラリーサイズ1mmφx10mm、引取速度50m/分の条件でメルトテンションを10回測定した。そして、10回の測定中に30秒間以上引き取ることができた回数を求めた。
熱可塑性ポリウレタンのペレットを熱プレスして成形することにより、厚さ1.0mmのシートを作成した。そして、得られたシートを5枚重ねて、JIS K 7311に準じて、JIS-D硬度を測定した。
熱可塑性ポリウレタンのペレットを熱プレスして成形することにより、厚さ1.0mmのシートを作成した。そして、得られたシートから縦4cm×横4cmの試験片を切り抜き、波長450nmの可視光の透過率を(株)島津製作所製の紫外可視分光光度計(UV-2450)を用いて測定した。
熱可塑性ポリウレタンのペレットを熱プレスして厚さ300μmのシートを作製した。そして得られたシートを20℃、65%RHの条件下に3日間放置した後、協和界面科学(株)製DropMaster500を用いて純水に対する接触角を測定した。
熱可塑性ポリウレタンのペレットを熱プレスして成形することにより厚さ400μm±100μmのシートを作製した。そして、縦4cm×横0.5cmの試験片を切り抜いた。そして試験片の厚さをマイクロメーターで測定し、動的粘弾性装置(DVEレオスペクトラー、((株))レオロジー社製)を用いて、周波数11Hz、昇温速度3℃/分での条件で80℃における動的粘弾性率を測定し、貯蔵弾性率を算出した。
500倍の倍率で研磨層の断面を走査型顕微鏡(SEM)で撮影し、得られたSEM写真から満遍なく選んだ50本の繊維の断面積を測定し、その平均値を算出することによりメルトブローン不織布を形成する繊維の平均断面積を求めた。また、50個の断面積の標準偏差を、50個の断面積の平均で除した値を求め、その値に100を掛けた値を断面積のばらつき割合とした。
研磨パッドの研磨レート及び研磨の不均一性を次のような方法により評価した。研磨パッドをCMP研磨装置((株)エム・エー・ティ製の「MAT-BC15」)に設置した。そして、ダイヤモンドドレッサー((株)アライドマテリアル製の#100-被覆率80%、直径19cm、質量1kg))を用い、蒸留水を150mL/分の割合で流しながら、ドレッサー回転数140rpm、プラテン回転数100rpmで研磨パッドのコンディショニングを1時間行った。
不均一性(%)=(σ/R)×100 ・・・(1)
(式(1)中、σは49点の研磨レートの標準偏差、Rは49点の研磨レートの平均値を表す。)
さらに、10枚目に研磨したシリコンウェハについて、(株)キーエンス製のカラーレーザー顕微鏡「VK-X200」を使用し、倍率500倍で観察してスクラッチの有無を確認した。
(熱可塑性ポリウレタンの重合)
数平均分子量850のポリテトラメチレングリコール(PTMG850)、1,4-ブタンジオール(BD)、及び4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)をPTMG850:BD:MDIの質量比が36.4:14.0:49.6になるように混合した。そしてこのように調製された混合液を同軸で回転する2軸押出機に定量ポンプで連続的に供給して、熱可塑性ポリウレタンを連続溶融重合した。そして、2軸押出機から連続的に吐出された熱可塑性ポリウレタンのストランドを水中で冷却した後、ペレタイザーでペレット化し、70℃で20時間除湿乾燥することにより、固有粘度0.85dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-1のペレットを得た。そして、得られた熱可塑性ポリウレタンのメルトテンション,JIS-D硬度、450nmの可視光透過率,純水に対する接触角、及び80℃における貯蔵弾性率を測定した。
熱可塑性ポリウレタンPU-1を原料とし、1列に配列された直径0.4mmのノズルの両側に加熱空気の噴射用スリットを有する溶融ブロー紡糸装置を用い、ダイ温度250℃で溶融した熱可塑性ポリウレタンをノズル当たり毎分1.0gの割合で吐出させ、250℃に加熱した空気をスリットから1m幅当たり6.0Nm3/分噴射することにより熱可塑性ポリウレタンを細化した。細化された熱可塑性ポリウレタンをノズル下方15cmに設置した50メッシュの金網からなるコンベアを0.6m/分の速度で移動させながら捕集することにより、繊維の平均繊維断面積2830μm2、厚み2.0mmの熱可塑性ポリウレタン不織布Aを得た。
熱可塑性ポリウレタン不織布Aの表面を研削して厚さ1.5mm、直径38mmの円形のシートに仕上げた。そして、厚さ1.5mmのシートの一面に、幅1.0mm、深さ0.8mmの溝を6.5mm間隔で同心円状に形成することにより直径38cmの円形状の研磨層からなる研磨パッドを作製した。そして、上述した方法に従って研磨パッドを評価した。
PTMG850、BD,3-メチル-1,5-ペンタンジオール(MPD)及びMDIをPTMG850:BD:MPD:MDIの質量比が8.9:16.0:9.0:66.1になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.73dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-2のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-2を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Bを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Bを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
PTMG850、分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)、BD、MPD及びMDIをPTMG850:PEG600:BD:MPD:MDIの質量比が21.4:15.1:5.2:9.2:49.1になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.82dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-3のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-3を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Cを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Cを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
PTMG850、MPD、1,6-ヘキサンジオール(HD)、及びMDIをPTMG850:MPD:HD:MDIの質量比が4.6:9.1:21.1:65.2になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.84dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-4のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-4を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Dを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Dを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
「メルトブローン法による熱可塑性ポリウレタン不織布の作製」において、ダイ温度250℃で溶融した熱可塑性ポリウレタンをノズル当たり毎分1.0gの割合で吐出させ、250℃に加熱した空気をスリットから1m幅当たり6.0Nm3/分噴射した代わりに、ダイ温度260℃で溶融した熱可塑性ポリウレタンをノズル当たり毎分1.0gの割合で吐出させ、260℃に加熱した空気をスリットから1m幅当たり6.0Nm3/分噴射した条件に変更した以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Eを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Eを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
PTMG850、BD、及びMDIをPTMG850:BD:MDIの質量比が57.5:6.8:35.8になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.91dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-5のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-5を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Fを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Fを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
PTMG850、MPD、BD、及びMDIをPTMG850:MPD:BD:MDIの質量比が0.4:10.1:18.1:71.4になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.79dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-7のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-7を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Gを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Gを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
PEG600、BD、及びMDIをPEG600:BD:MDIの質量比が60.5:3.8:35.8になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.80dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-8のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-8を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Hを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Hを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
PTMG850、MPD、HD、及びMDIをPTMG850:MPD:HD:MDIの質量比が1.5:6.3:25.2:67.0になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.84dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-9のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-9を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Iを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Iを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
「メルトブローン法による熱可塑性ポリウレタン不織布の作製」において、ダイ温度250℃で溶融した熱可塑性ポリウレタンをノズル当たり毎分1.0gの割合で吐出させ、250℃に加熱した空気をスリットから1m幅当たり6.0Nm3/分噴射した代わりに、ダイ温度280℃で溶融した熱可塑性ポリウレタンをノズル当たり毎分0.5gの割合で吐出させ、290℃に加熱した空気をスリットから1m幅当たり6.0Nm3/分噴射した条件に変更した以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Jを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Jを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
「メルトブローン法による熱可塑性ポリウレタン不織布の作製」において、ダイ温度250℃で溶融した熱可塑性ポリウレタンをノズル当たり毎分1.0gの割合で吐出させ、250℃に加熱した空気をスリットから1m幅当たり6.0Nm3/分噴射した代わりに、ダイ温度240℃で溶融した熱可塑性ポリウレタンをノズル当たり毎分1.0gの割合で吐出させ、250℃に加熱した空気をスリットから1m幅当たり4.0Nm3/分噴射した条件に変更した以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Kを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Kを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
数平均分子量650のポリテトラメチレングリコール(PTMG650)、BD、及びMDIをPTMG650:BD:MDIの質量比が31.4:14.9:53.7になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.80dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-10のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-10を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Lを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Lを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
数平均分子量1300のポリテトラメチレングリコール(PTMG1300)、BD、及びMDIをPTMG1300:BD:MDIの質量比が29.1:17.3:53.7になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.81dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-11のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-11を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Mを作製した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタン不織布Mを用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成し、評価した。結果を表1に示す。
数平均分子量2000のポリテトラメチレングリコール(PTMG2000)、MPD、BD、及びMDIをPTMG2000:MPD:BD:MDIの質量比が32.0:4.3:13.2:50.5になるように混合した。このときBDとMPDのモル比は80/20である。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.87dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-12のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-12を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Nの作製を試みた。しかしながら「メルトブローン法による熱可塑性ポリウレタン不織布の作製」において、エアーを吹付けても、繊維が伸びずに切れたり、伸びたとしても太い繊維しか得られなかったりして、不織布を形成することができなかった。結果を表2に示す。
実施例1で重合された熱可塑性ポリウレタンのペレットをシリンダー径65mmの単軸押出成形機に仕込み、シリンダー温度225~235℃、ダイス温度235℃の条件でT-ダイから押出し、冷却することにより、厚さ2mmの熱可塑性ポリウレタンシートを成形した。そして、熱可塑性ポリウレタン不織布Aの代わりに、熱可塑性ポリウレタンシートを用いた以外は、実施例1と同様にして直径38cmの円形状の研磨パッドを得、評価した。結果を表2に示す。
数平均分子量1500のポリテトラメチレングリコール(PTMG1500)、BD、及びMDIをPTMG1500:BD:MDIの質量比が28.8:17.6:53.7になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.84dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-13のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-13を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Oを作製を試みた。しかしながら「メルトブローン法による熱可塑性ポリウレタン不織布の作製」において、エアーを吹付けても、繊維が伸びずに切れたり、伸びたとしても太い繊維しか得られなかったりして、不織布を形成することができなかった。結果を表2に示す。
数平均分子量1800のポリテトラメチレングリコール(PTMG1800)、BD、及びMDIをPTMG1800:BD:MDIの質量比が28.5:17.9:53.6になるように混合した。このように調製された混合液を、実施例1で用いた混合液に代えて用いた以外は同様にして、固有粘度0.83dl/gの熱可塑性ポリウレタンPU-14のペレットを製造し、評価した。また、熱可塑性ポリウレタンPU-1の代わりに、熱可塑性ポリウレタンPU-14を用いた以外は実施例1と同様して熱可塑性ポリウレタン不織布Pを作製を試みた。しかしながら「メルトブローン法による熱可塑性ポリウレタン不織布の作製」において、エアーを吹付けても、繊維が伸びずに切れたり、伸びたとしても太い繊維しか得られなかったりして、不織布を形成することができなかった。
2 クッション層
10 研磨パッド
11 回転定盤
12 スラリー供給ノズル
13 キャリア
14 パッドコンディショナー
15 被研磨基材
16 スラリー
20 CMP装置
Claims (2)
- 研磨パッド用研磨層の製造方法であって、
吹付気流温度220~300℃の範囲の条件のメルトブローン法により、溶融紡糸された熱可塑性ポリウレタンの繊維同士を互いに接合し、冷却させることにより形成されるウェブ状のメルトブローン不織布を製造する工程(但し、前記繊維同士を固着させる湿熱処理を含まない)と、
前記メルトブローン不織布を所定の形状に整えて研磨層に仕上げる工程と、を備え、
前記熱可塑性ポリウレタンは、
数平均分子量が450~1000(但し、1000は除く)である高分子ポリオール単位を含み、
チャンバー温度230℃,押出速度5mm/分,キャピラリーサイズ1mmφx10mm,引取速度50m/分の条件によるキャピラリーレオメータを用いたメルトテンション測定において、30秒間以上連続引取可能である、ことを特徴とする研磨パッド用研磨層の製造方法。 - 前記熱可塑性ポリウレタンは、厚さ1.0mmのシートにおいて、波長450nmの可視光透過率が15%以上である請求項1に記載の研磨パッド用研磨層の製造方法。
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