JP7009496B2 - 純粋なシクロヘキシル(メタ)アクリラートの蒸留による取得方法 - Google Patents
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Description
シクロヘキシル(メタ)アクリラート50~98質量%、特に75~98質量%、例えば76~98質量%、
シクロヘキサノール0.5~20質量%、特に0.5~10質量%、
共留剤0.5~20質量%、特に0.5~8質量%、
[シクロヘキシル(メタ)アクリラートに対して]より高沸点の物質0.25~5質量%、特に0.25~3質量%、
[シクロヘキシル(メタ)アクリラートに対して]より低沸点のさらなる物質0.25~5質量%、特に0.25~3質量%。
1)比較例
97℃の温度を有する883kg/hの粗製シクロヘキシルメタクリラートを、塔において25mmのポールリングを有する充填堆積物の上端部に導入した。
シクロヘキシルメタクリラート 95.2質量%
シクロヘキサノール 2.8質量%
シクロヘキサン 1.0質量%
より低沸点のさらなる物質、より高沸点の物質 :1.0質量%
シクロヘキシルメタクリラート 82質量%
シクロヘキサノール 11質量%
シクロヘキサン 5質量%
より低沸点のさらなる物質 2質量%
シクロヘキシルメタクリラート 98質量%
シクロヘキサノール 1.3質量%
より高沸点の物質 0.7質量%
供給生成物の温度安定性に関する実験、ここでは、常圧下で、3つの異なる温度(120、130、140℃)および1時間の滞留時間での、
シクロヘキシルメタクリラート94.2質量%、
シクロヘキサノール2.5質量%、シクロヘキセン1.0質量%、
より高沸点の物質1.4質量%、およびより低沸点のさらなる物質0.9質量%
からなる混合物の温度安定性に関する実験から、目的のエステルの生成物品質の低下の原因となる二量体およびオリゴマーの形成が、温度の上昇と共に増加することが判明した。
出発材料: 0.52面積パーセント
120℃ 0.56面積パーセント
130℃ 0.64面積パーセント
140℃ 0.69面積パーセント
運転方式は、シクロヘキシルメタクリラートを製造するためのプラント全体の熱力学的シミュレーションからのデータに基づいて構成されている。
シクロヘキシルメタクリラート 94.7質量%
シクロヘキサノール 2.7質量%
シクロヘキサン 1質量%
より低沸点のさらなる物質 0.7質量%
より高沸点の物質 0.9質量%
塔の運転を、16mbarの頂部圧力および37mbarの底部圧力で行う。塔の比圧力損失は、1.75mbar/理論分離段である。頂部温度は61℃である。塔の頂部で、留出物を凝縮させる。第一のエステル化工程への留出物の返送流は、40kg/hである。塔を、3.1の還流比で運転する。
シクロヘキシルメタクリラート 10質量%
シクロヘキサノール 59質量%
シクロヘキサン 15質量%
より低沸点のさらなる物質 16質量%。
シクロヘキシルメタクリラート 99質量%
シクロヘキサノール 0.1質量%
より高沸点の物質 0.9質量%
Claims (17)
- シクロヘキシル(メタ)アクリラート、シクロヘキサノールおよび共留剤を含有する混合物から純粋なシクロヘキシル(メタ)アクリラートを蒸留により得る方法において、前記混合物を、底部蒸発器、分離作用を有する内部構造物ならびに分離部および濃縮部を備えた精留塔へ側方供給物として供給し、ここで、前記塔は4~50個の理論分離段を有し、前記側方での供給を、最下分離段の少なくとも1つ上方の分離段から始まり、かつ最上分離段の少なくとも1つ下方の分離段で終わる領域において行い、前記塔の頂部での圧力は、10mbar~5barの範囲であり、還流比は1:0.2~1:10であり、かつ塔底搬出物をさらなる蒸留ユニットに供給し、前記さらなる蒸留ユニット内でシクロヘキシル(メタ)アクリラートを塔頂または側方排出口を介して分離することを特徴とする、方法。
- 前記共留剤はシクロヘキサンであることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記分離作用を有する内部構造物は、充填体、規則充填物または底部であることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記分離作用を有する内部構造物は、理論分離段1つにつき0.05~10mbarの比圧力損失をもたらすことを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 前記充填体は、高性能充填体であることを特徴とする、請求項3または4記載の方法。
- 前記底部蒸発器および付属の導管系における滞留時間は、1~60分の範囲であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記底部蒸発器および付属の導管系における滞留時間は、10~30分の範囲であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記底部蒸発器は、薄膜式蒸発器または薄膜流下式蒸発器であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 前記底部蒸発器において、前記蒸発を、1~100kW/m2の範囲の比熱負荷で行うことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記底部蒸発器において、前記蒸発を、2~50kW/m2の範囲の比熱負荷で行うことを特徴とする、請求項1から8までいずれか1項記載の方法。
- 前記底部蒸発器において、前記蒸発を、5~30kW/m2の範囲の比熱負荷で行うことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記塔は、5~20個の理論分離段を有し、前記側方での供給を、最下分離段の少なくとも1つ上方の分離段から始まり、かつ最上分離段の少なくとも1つ下方の分離段で終わる領域において行うことを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 前記塔の頂部での圧力は、10mbar~200mbarの範囲にあることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 前記還流比は、1:0.2~1:1であることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 前記精留塔の側方に供給される前記混合物は、以下の組成:
シクロヘキシル(メタ)アクリラート50~98質量%、
シクロヘキサノール0.5~20質量%、
共留剤0.5~20質量%、
[シクロヘキシル(メタ)アクリラートに対して]より高沸点の物質0.25~5質量%、
[シクロヘキシル(メタ)アクリラートに対して]より低沸点のさらなる物質0.25~5質量%
を有することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。 - シクロヘキシルアクリラート、シクロヘキサノールおよび共留剤を含有する混合物から、98質量%超の純度を有する純粋なシクロヘキシルアクリラートを得るための、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- シクロヘキシルメタクリラート、シクロヘキサノールおよび共留剤を含有する混合物から、98質量%超の純度を有する純粋なシクロヘキシルメタアクリラートを得るための、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
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