JP7008987B2 - 歯科用組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、使用が便利であるうえ、審美性、硬化特性および生体親和性を向上させた歯科用水硬性組成物およびその製造方法を提供することにある。
セメントと、
非水性液体と、を含み、
前記セメントは、
エーライト(alite)を含む第1ドメイン(domain)と、
ビーライト(belite)を含む第2ドメイン(domain)と、
前記第1ドメインおよび前記第2ドメインよりなる群から選択された1種以上の間に位置し、シリコン(Si)原子がドープされたアルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)を含むマトリックス(matrix)とを備えるものである、歯科用組成物が提供される。
また、前記シリコン原子がドープされたアルミン酸三カルシウムは、アルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)のアルミニウム原子の一部が前記シリコン原子で置換されたものであってもよい。
また、前記歯科用組成物は、放射線不透過性助剤、リン酸カルシウム化合物および硬化調節剤のうちの1種以上をさらに含んでもよい。
また、前記歯科用組成物は、前記セメント100重量部;前記非水性液体10~100重量部;並びに前記放射線不透過性助剤20~200重量部、前記リン酸カルシウム化合物1~30重量部および前記硬化調節剤0.1~20重量部のうちの1種以上;を含んでもよい。
また、前記セメントは、酸化カルシウム、二酸化ケイ素および酸化アルミニウムを含む混合物を熱処理で反応させて製造した水硬性物質であってもよい。
また、前記リン酸カルシウム化合物が生体活性ガラスであってもよい。
[化学式1]
(SiO2)x(Na2O)y(CaO)z(P2O5)w
式中、x、y、zおよびwはモル数の比であり、30≦x≦70、0≦y≦40、10≦z≦50、1≦w≦10である。
また、前記硬化調節剤は、硫酸カルシウム二水和物、硫酸カルシウム半水和物、塩化カルシウム、およびギ酸カルシウムから選ばれた1種以上を含んでもよい。
また、前記粘度調節剤は0.1~20重量部であってもよい。
また、前記粘度調節剤は、セルロース、セルロース誘導体、キサンタンガム、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸およびポリビニルピロリドンから選ばれた1種以上を含んでもよい。
また、前記歯科用組成物はペースト状であってもよい。
本発明の別の態様によれば、セメントを製造するステップと、前記セメントおよび非水性液体を含む組成物を製造するステップと、を含み、
また、前記セメントを準備するステップは、酸化カルシウム、二酸化ケイ素および酸化アルミニウムを含む混合物を熱処理で反応させて製造するステップであってもよい。
また、本発明によれば、単一構成の軟膏型組成物であって使用が便利であるうえ、審美性、硬化特性および生体親和性を向上させた歯科用水硬性組成物、およびその製造方法を提供することができる。
しかしながら、以下の説明は、本発明を特定の実施形態に対して限定するものではなく、本発明を説明するにあたり、関連した公知の技術についての具体的な説明が本発明の要旨を不明確にするおそれがあると判断される場合、その詳細な説明を省略する。
本発明の一態様によれば、セメント;および非水性液体;を含み、前記セメントは、エーライト(alite)を含む第1ドメイン(domain);ビーライト(belite)を含む第2ドメイン(domain);並びに前記第1ドメインおよび前記第2ドメインよりなる群から選択された1種以上の間に位置し、シリコン(Si)原子がドープされたアルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)を含むマトリックス(matrix);を備えるものである、歯科用組成物が提供される。
前記非水性液体は、前記セメント100重量部に対して10~100重量部を含むことが好ましい。
また、前記生体活性ガラスは、化学式1で表示できる。
[化学式1]
(SiO2)x(Na2O)y(CaO)z(P2O5)w
式中、x、y、zおよびwはモル数の比であり、30≦x≦70、0≦y≦40、10≦z≦50、1≦w≦10である。
前記リン酸カルシウムは、セメント100重量部に対して1~30重量部であることが好ましい。
また、前記歯科用組成物は、治療の確認のために、放射線不透過性助剤を含むことができる。
前記放射線不透過性助剤は、前記セメント100重量部に対して20~200重量部であることが好ましい。
前記粘度調節剤は、セルロース、セルロース誘導体、キサンタンガム、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、およびポリビニルピロリドンの中から選ばれた1種以上を含むことができる。
前記粘度調節剤は、前記セメント100重量部に対して0.1~20重量部であることが望ましい。
前記硬化調節剤は、硫酸カルシウム二水和物、硫酸カルシウム半水和物、塩化カルシウム、およびギ酸カルシウムから選ばれた1種以上の物質を含むことができる。
前記硬化調節剤は、前記セメント100重量部に対して0.1~20重量部であることが好ましい。
本発明の別の態様によれば、セメントを製造するステップと、前記セメントおよび非水性液体を含む組成物を製造するステップと、を含み、
前記セメントは、エーライト(alite)を含む第1ドメイン(domain);ビーライト(belite)を含む第2ドメイン(domain);並びに前記第1ドメインおよび第2ドメインよりなる群から選択された1種以上の間に位置し、シリコン(Si)原子がドープされたアルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)を含むマトリックス(matrix);を備えるものである、歯科用組成物の製造方法が提供される。
また、前記セメントは、酸化カルシウム、二酸化ケイ素および酸化アルミニウムを含む混合物を熱処理で反応させて焼成して製造できる。
以下、本発明の好適な実施例を挙げて説明する。しかし、これらの実施例は、例示のためのものであって、本発明の範囲を限定するものではない。
105℃の条件で24時間以上乾燥した、酸化カルシウム141.5重量部、二酸化ケイ素51.7重量部、酸化アルミニウム2.1重量部、酸化鉄0.7重量部および酸化マグネシウム0.6重量部を計量し、粒度および比重が異なる原料の均一混合並びに一定サイズへの粉砕のために、V型混合設備に10mm、5mm、1mmサイズのセラミックボールを一定の割合で原料の体積と同一に入れた後、50rpmで4時間混合した。
混合の後、セラミックボールを除去し、原料全体的に反応が一定に現れるようにするために、中空の円柱状に製造して白金坩堝に混合原料を入れ、焼成炉で1500℃にて1時間30分焼成工程を行った後、直ちに焼成炉から取り出して空気中で冷却ファンを用いてわずか10分で25℃まで急冷した。
製造例1の酸化カルシウム141.5重量部、二酸化ケイ素51.7重量部、酸化アルミニウム2.1重量部、酸化鉄0.7重量部および酸化マグネシウム0.6重量部を使用した代わりに、酸化カルシウム137重量部、二酸化ケイ素45重量部および酸化アルミニウム18重量部を使用した以外は、製造例1と同様にして、製造例2のセメントを製造した。
前記製造例2のセメントの相分析は、製造例1のセメントの相分析と同様の方法で行われた。
製造例1の酸化カルシウム141.5重量部、二酸化ケイ素51.7重量部、酸化アルミニウム2.1重量部、酸化鉄0.7重量部および酸化マグネシウム0.6重量部を使用した代わりに、酸化カルシウム141重量部、二酸化ケイ素45重量部および酸化アルミニウム14重量部を使用した以外は、製造例1と同様にして、製造例3のセメントを製造した。
製造例3の粉末の相分析は、製造例1の粉末の相分析と同様の方法で行われた。
105℃の条件で24時間以上乾燥した、酸化カルシウム137重量部、二酸化ケイ素45重量部および酸化アルミニウム14重量部を計量し、粒度および比重が異なる原料の均一混合並びに一定サイズへの粉砕のために、V型混合設備に10mm、5mm、1mmサイズのセラミックボールを一定の割合で原料の体積と同一に入れ、50rpmで4時間混合した。混合完了の後、セラミックボールを除去し、原料全体的に反応が一定に現れるようにするために、中空の円柱状に製造し、白金坩堝に混合原料を入れて焼成炉で1500℃にて1時間30分焼成工程を行った後、直ちに焼成炉から取り出して空気中で冷却ファンを用いてわずか10分で25℃まで急冷した。急冷されたセメント原料に対しては製造例1の粉砕条件と同様にして行い、製造例4のセメント粉末に加えて、二酸化ケイ素1.3重量部および酸化アルミニウム4.5重量部を混合した。混合された粉末に対する分析も、実施例1と同様の方法で行った。
製造例1の酸化カルシウム141.5重量部、二酸化ケイ素51.7重量部、酸化アルミニウム2.1重量部、酸化鉄0.7重量部、および酸化マグネシウム0.6重量部を使用した代わりに、酸化カルシウム141重量部および二酸化ケイ素50.4重量部を使用した以外は、製造例1と同様にして、比較製造例1のセメントを製造した。
比較製造例1のセメントの相分析は、製造例1のセメントの相分析と同様の方法で行われた。
製造例1の酸化カルシウム141.5重量部、二酸化ケイ素51.7重量部、酸化アルミニウム2.1重量部、酸化鉄0.7重量部、酸化マグネシウム0.6重量部を使用し、1500℃で焼成した後に急冷した代わりに、酸化カルシウム151重量部、二酸化ケイ素60重量部を使用し、1,600℃で焼成した後に空気中で冷却させた以外は、製造例1と同様にして、比較製造例2のセメントを製造した。
比較製造例2のセメントの相分析は、製造例1のセメントの相分析と同様の方法で行われた。
製造例1の酸化カルシウム141.5重量部、二酸化ケイ素51.7重量部、酸化アルミニウム2.1重量部、酸化鉄0.7重量部および酸化マグネシウム0.6重量部を使用し、1500℃で焼成した後に急冷した代わりに、酸化カルシウム118.8重量部、二酸化ケイ素49重量部、ベーマイト(酸化アルミニウム)10.75重量部、および酸化フェライト(酸化鉄)4.61重量部を使用し、1,550℃で焼成した後に空気中で冷却させた以外は、製造例1と同様にして、比較製造例3のセメントを製造した。
比較製造例3のセメントの相分析は、製造例1のセメントの相分析と同様の方法で行われた。
製造例1の酸化カルシウム141.5重量部、二酸化ケイ素51.7重量部、酸化アルミニウム2.1重量部、酸化鉄0.7重量部、および酸化マグネシウム0.6重量部を使用し、空気中で冷却ファンを用いてわずか10分で25℃に急冷した代わりに、酸化カルシウム137重量部、二酸化ケイ素45重量部および酸化アルミニウム18重量部を使用し、空気中で冷却させた以外は、製造例1と同様にして、比較製造例4のセメントを製造した。
比較製造例4のセメントの相分析は、製造例1のセメントの相分析と同様の方法で行われた。
下記表1は、製造例1~4および比較製造例1~4によって製造されたセメントの組成含有量、焼成温度および冷却方法をまとめたものである。
製造例2によって製造されたセメント52重量部、ポリプロピレングリコール20重量部、酸化ジルコニウム25重量部および硫酸カルシウム二水和物3重量部を混合ミキサーに入れて100rpmで4時間混合した後、水硬性組成物の内部に対して気泡を除去し且つ充填密度を高めるために、真空(-0.095±0.005MPa)状態で30分間維持した。
その後、容器に前記水硬性組成物を充填して歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメントの代わりに、製造例3によって製造されたセメントを使用した以外は、実施例1と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメント52重量部の代わりに、製造例2によって製造されたセメント50重量部および生体活性ガラス((SiO2)9(Na2O)5(CaO)5(P2O5)1)2重量部を使用した以外は、実施例1と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメント50重量部およびポリプロピレングリコール20重量部の代わりに、製造例2によって製造されたセメント60重量部およびポリプロピレングリコール10重量部を使用した以外は、実施例3と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメント52重量部およびポリプロピレングリコール20重量部の代わりに、製造例2によって製造されたセメント62重量部およびポリプロピレングリコール10重量部を使用した以外は、実施例1と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメント52重量部の代わりに、製造例4によって製造されたセメント52重量部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメント60重量部および生体活性ガラス((SiO2)9(Na2O)5(CaO)5(P2O5)1)2重量部の代わりに、製造例2によって製造されたセメント60重量部および第三リン酸カルシウム2重量部を使用した以外は、実施例4と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメントの代わりに、製造例1によって製造された合成ポルトランドセメントを使用した以外は、実施例1と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメントの代わりに、比較製造例2によって製造されたセメントを使用した以外は、実施例1と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメントの代わりに、比較製造例3によって製造されたセメントを使用した以外は、実施例1と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメントの代わりに、比較製造例4によって製造されたセメント52重量部を使用した以外は、実施例2と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
製造例2によって製造されたセメントの代わりに、比較製造例1によって製造されたセメントを使用した以外は、実施例1と同様にして、歯科用水硬性組成物を製造した。
表2は、実施例1~7、比較例1~5によって製造された歯科用水硬性組成物の組成および含有量をまとめて示すものである。
試験例1:歯科用組成物の流動性の評価および圧縮強度
下記表3は実施例1~7、比較例1~5によって製造された歯科用組成物の流動性の評価および圧縮強度をまとめて示すものである。
前記歯科用組成物の流動性の評価は、縦横のサイズが40mm×40mm、厚さが約5mm、重さが約20g程度のガラス板を2枚用意する。1枚のガラス板の中心に歯科組成物を0.05±0.005ml量だけ載せ、もう一枚のガラス板を覆った後、120±2gの重さを10分間加える。10分後、歯科用組成物の広がったサイズを測定して、測定値の最大値と最小値との偏差が1mm以内の値を記録し、これを3回測定して平均した。
前記歯科用組成物の圧縮強度は、直径4mm、高さ6mmの穴付き石膏モールドを37±1℃、湿度95%の恒温恒湿器に保管した後、恒温恒湿器の内部で穴に試料を充填し、1日、7日、14日、28日後にモールドから試料を分離した後、UTM(Universal testing machine)を用いて100Nの力、1mm/minの速度で試験し、これを5回測定して平均した値である。
圧縮強度の測定結果では、実施例4の歯科用組成物で圧縮強度の値が最も高く、実施例5および7の歯科用組成物においても他の条件に比べて圧縮強度が高かった。
試験例2-1:本発明のシリコンドープされたマトリックスを含むセメントの構成要素確認
図1は製造例2によって製造されたセメントの断面のSEM-EDS分析を行い、その結果を示すものである。図1において、第1ドメイン、第2ドメイン、マトリックスに該当する部分の一例をそれぞれA1、A2およびA3で表示し、図4a~図4hは、製造例1~4および比較製造例1~4によって製造されたセメントのXRD(X-ray diffraction)分析を行い、その結果を示すものである。また、表4は製造例2の図1で表示した部分である第1ドメイン(A1)、第2ドメイン(A2)、マトリックス(A3)の組成に関する各元素の重量比を示す。
図2は製造例2および比較製造例3によって製造された混合物の焼成工程後のセメントの画像を示す。
製造例2の混合物は、1500℃で焼成した後にも初期の形態を維持しているが、比較製造例3の混合物は、1550℃で焼成した後には初期の形態がなくなり、分解された粉末の形態であることを確認することができた。
よって、混合物の焼成温度によって、焼成後の混合物の形状が異なることが分かった。
図3は本発明の製造例2によって製造されたセメント(急冷)と比較製造例4によって製造されたセメント(空冷、air cooling)の内部画像を示すものである。
製造例2によって製造されたセメントの内部形状は、比較製造例4によって製造されたセメントの内部形状と異なっている。
これは同じ原料を使用しても、冷却条件によって内部構造が異なることを意味する。
図4a~図4dおよび図4e~図4hは、製造例1~4および比較製造例1~4によって製造されたセメントのXRD(X-ray diffraction)分析を行い、その結果を示すものである。
図4aを参照すると、製造例1によって製造されたセメントは、エーライト(alite)ドメイン、ビーライト(belite)ドメインおよびマトリックス相が生成されたことを確認することができた。
図4eを参照すると、比較製造例1によって製造されたセメントは、エーライト(alite)ドメイン相と少量のビーライト(belite)ドメインが生成されたことを確認することができた。
図4fを参照すると、比較製造例2によって製造されたセメントは、エーライト(alite)ドメイン相と図4eより比較的多くのビーライト(belite)ドメインが生成されたことを確認することができた。
ISO 6876:2012に準拠して次の方法で評価した。直径10mm、高さ1mmの穴付き石膏モールドを37±1℃、湿度95%の恒温恒湿器に保管した後、恒温恒湿器の内部で穴に試料を充填する。硬化時に100±5gの重さで針先直径2±0.1mmのギルモア針を試料の表面に15秒間載せる。肉眼で観察して何らの痕跡も現れないときまで繰り返し行う。何らの痕跡も現れないときの時間を硬化時間とし、3回測定して平均した値を下記表5に示す。
比較例2の歯科用水硬性組成物の硬化時間の遅延は、比較例5に比べて硬化反応の遅いビーライト(belite)の含有量が相対的に高いため、硬化時間が遅延に影響を与えたものと判断される。
比較例4の歯科用水硬性組成物の硬化時間の遅延は、冷却条件が空冷の場合にセメント内部のビーライト(belite)の生成が急冷条件で作られたセメントに比べて多いため、実施例1で使用されたセメント組成物に比べて硬化反応速度が遅くなって硬化時間に影響を及ぼしたものと考えられる。
図5は実施例3の組成物に関する試験例3による時間別のpH測定結果を示すグラフであり、図6は本発明の実施例3による組成物の硬化後の時間経過に伴うSEM写真を示すものであり、図7の(1)および(2)は本発明の実施例1および実施例3による組成物の硬化4週後の試料表面のXRD分析結果を示すものである。
図5を参照すると、直径10±2mm、高さ2±1mmのモールドに実施例3の試料を充填して試験片を作った後、20mlの蒸留水に浸し、各時間別にpHを測定した。
ISO 23317:2014に準拠して次の方法で評価した。
1)SBF(Simulated body fluid)の製造
1Lのプラスチックビーカーに蒸留水700mlとマグネチックバーを入れ、透明なガラスまたはラップで覆う。磁力攪拌器上に水槽を置き、その中にビーカーを入れる。攪拌中に水槽の温度が36.5±1.5℃となるように熱を加える。NaCl8.035g、NaHCO30.355g、KCl0.225g、K2HPO43H2O0.231g、MgCl26H2O0.311g、1mol/LHCl39ml、CaCl20.292g、Na2SO40.072gを一つずつ攪拌しながら溶かす。このとき、溶液の量が0.9Lよりも小さい場合には、蒸留水を入れて0.9Lとなるようにする。溶液の温度を測定し、溶液の温度が36.5±1.5℃になると、TRISを少しずつ入れてpHの変化を観察する。溶液のpHが7.45±0.01になると、TRISの添加を中断し、HCL溶液を添加する。pHが7.42±0.01になるまでHCl溶液を添加する。pHが7.42±0.01に落ちると、残っているTRISを少しずつ溶かす。pHを7.42~7.45に調節し、TRISをすべて溶かした後、HClを少しずつ投入して溶液のpHが7.42±0.01となるようにする。製造された溶液を1Lのメスフラスコに入れ、1Lの表示線まで蒸留水を添加した後、水槽に入れて溶液を20℃未満に降温させる。20℃未満に降温すると、フラスコの1L表示線まで蒸留水を入れる。
直径10±2mm、高さ2±1mmのモールドに実施例1および実施例3の試料をそれぞれ充填して試験片を作った後、表面積(Sa)を計算する。実験に必要なSBFの容量(Vs)を次の式1で計算する。
[式1]
VS=100mm×Sa
計算されたSBFの容量を蓋付きプラスチック容器に入れる。SBFを36.5℃となるように加熱した後、試験片を入れる。SBF内に試験片がすべて浸漬されなければならない。試験片入りのSBFは36.5℃で保管し、周期的に一つずつ取り出して試験片を水で洗浄する。洗浄された試験片は、常温のデシケーター(desiccators)で乾燥させる。乾燥した試験片の表面をSEMとXRDによって観察する。
図5および図6を参照すると、本発明の歯科用セメントは、生体活性ガラスを含有したときに水酸化アパタイトの生成能力が有意に増加することが分かった。
本発明の実施例3の歯科用組成物を、根管治療に使用されるシリンジに気泡が存在しないように充填し、分配用チップを装着して根管に充填した。
図8を参照すると、実施例3の組成物で充填された歯の断面画像から、歯の象牙質(Dentin)およびGP(Gutta-percha Point)の表面との付着が良好であることを確認することができる。
もし象牙質と歯科用組成物の間またはGPと歯科用組成物の間の界面に、組成物が密閉されない場合には微小漏洩(Microleakage)が生じて歯の細菌により2次う蝕が発生するおそれがある。
図9を参照すると、実施例3の組成物による根管充填状態を放射線測定によって確認し、微細な部分までうまく充填されたことを確認することができる。また、組成物の放射線不透過性が良好であれば治療後の情報を得るのに役立つことが分かる。
Claims (19)
- セメントと、
非水性液体と、を含み、
前記セメントは、
エーライト(alite)を含む第1ドメイン(domain)と、
ビーライト(belite)を含む第2ドメイン(domain)と、
前記第1ドメインおよび前記第2ドメインよりなる群から選択された1種以上の間に位置し、シリコン(Si)原子がドープされたアルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)を含むマトリックス(matrix)とを備えるものであり、前記セメントが焼成後急冷条件で生成され、前記マトリックスが、アルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)のアルミニウム原子が前記シリコン原子で置換されたものを含む歯科用組成物。 - 前記シリコン(Si)がドープされたアルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)は、シリコン(Si)が0.5~15重量%ドープされたものであることを特徴とする、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記歯科用組成物が、放射線不透過性助剤、リン酸カルシウム化合物および硬化調節剤のうちの1種以上をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記歯科用組成物が、
前記セメント100重量部、
前記非水性液体10~100重量部、並びに
前記放射線不透過性助剤20~200重量部、前記リン酸カルシウム化合物1~30重量部および前記硬化調節剤0.1~20重量部のうちの1種以上を含むことを特徴とする、請求項3に記載の歯科用組成物。 - 前記セメントは、前記第1ドメイン(D1)と第2ドメイン(D2)の重量の和(D、D1+D2)と前記マトリックス(M)との重量比(D:M)が99:1~70:30であることを特徴とする、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記セメントが、酸化カルシウム、二酸化ケイ素および酸化アルミニウムを含む混合物を熱処理で反応させて製造した水硬性物質であることを特徴とする、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記非水性液体が、エタノール、プロパノール、植物性油脂、動物性油脂、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、およびグリセリンの中から選ばれた1種以上を含むことを特徴とする、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記非水性液体が、ポリプロピレングリコールを含むことを特徴とする、請求項7に記載の歯科用組成物。
- 前記非水性液体が、ポリプロピレングリコールを含み、エタノール、プロパノール、植物性油脂、動物性油脂、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、およびグリセリンの中から選ばれた1種以上をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 前記リン酸カルシウム化合物が、リン酸カルシウム、第二リン酸カルシウム、第三リン酸カルシウム、第四リン酸カルシウム、 水酸化アパタイト、アパタイト、リン酸オクタカルシウム(octacalcium phosphate)、二相性リン酸カルシウム(biphasic calcium phosphate)、非晶質リン酸カルシウム(amorphous calcium phosphate)、カゼインホスホペプチド-非晶質リン酸カルシウム(caseinphosphopeptide-amorphous calcium phosphate)、および生体活性ガラスの中から選ばれた1種以上を含むことを特徴とする、請求項3に記載の歯科用組成物。
- 前記リン酸カルシウム化合物が、生体活性ガラスであることを特徴とする、請求項10に記載の歯科用組成物。
- 前記生体活性ガラスが、化学式1で表示されることを特徴とする、請求項11に記載の歯科用組成物。
[化学式1]
(SiO2)x(Na2O)y(CaO)z(P2O5)w
(式中、x、y、zおよびwはモル数の比であり、30≦x≦70、0≦y≦40、10≦z≦50、1≦w≦10である。) - 前記放射線不透過性助剤が、酸化亜鉛、硫酸バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ビスマス、酸化バリウム、ヨードホルム、酸化タンタル、およびタングステン酸カルシウムから選ばれた1種以上を含むことを特徴とする、請求項3に記載の歯科用組成物。
- 前記硬化調節剤が、硫酸カルシウム二水和物、硫酸カルシウム半水和物、塩化カルシウム、およびギ酸カルシウムから選ばれた1種以上を含むことを特徴とする、請求項3に記載の歯科用組成物。
- 前記歯科用組成物が、粘度調節剤0.1~20重量部をさらに含むことを特徴とする、請求項4に記載の歯科用組成物。
- 前記粘度調節剤が、セルロース、セルロース誘導体、キサンタンガム、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸およびポリビニルピロリドンの中から選ばれた1種以上を含むことを特徴とする、請求項15に記載の歯科用組成物。
- 前記歯科用組成物が、ペースト状であることを特徴とする、請求項1に記載の歯科用組成物。
- 請求項1に記載の歯科用組成物が水硬化された歯科用材料。
- セメントを、焼成後急冷条件で製造するステップと、
前記セメントおよび非水性液体を含む組成物を製造するステップと、を含み、
前記セメントは、
エーライト(alite)を含む第1ドメイン(domain)と、
ビーライト(belite)を含む第2ドメイン(domain)と、
前記第1ドメインおよび前記第2ドメインよりなる群から選択された1種以上の間に位置し、シリコン(Si)原子がドープされたアルミン酸三カルシウム(3CaO・Al2O3)を含むマトリックス(matrix)とを備えるものであり、前記マトリックスが、アルミン酸三カルシウム(3CaO・Al 2 O 3 )のアルミニウム原子が前記シリコン原子で置換されたものを含む、歯科用組成物の製造方法。
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J. Am. Ceram. Soc.,Vol.86, No.1,2003年,pp.112-114 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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