KR101599229B1

KR101599229B1 - 치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR101599229B1
Application number: KR1020140039802A
Authority: KR
Inventors: 송선주; 전상윤
Original assignee: 전남대학교산학협력단
Priority date: 2014-04-03
Filing date: 2014-04-03
Publication date: 2016-03-03
Also published as: KR20150115183A

Abstract

본 발명은 치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 C₃S(Tricalcium silicate : 3CaO·SiO₂)로 이루어진 제1조성물 입자를 준비하는 단계; β-C₂S(Dicalcium silicate : 2CaO·SiO₂)로 이루어진 제2조성물 입자를 준비하는 단계; C₃A(Tricalcium aluminate : 3CaO·Al₂O₃)로 이루어진 제3조성물 입자를 준비하는 단계; 및 각각 칭량되어 준비된 상기 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물 입자를 혼합하여 치과용 시멘트 조성물을 제조하는 단계를 포함하되, 상기 제1조성물, 제2조성물 또는 제3조성물 입자를 준비하는 단계:는 일정 mol로 칭량된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정량의 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)에 혼합한 후, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 일정시간 동안 교반하는 단계; 교반된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A와 이소프로필알콜의 혼합물을 일정온도에서 일정시간 동안 건조하는 단계; 건조된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 열처리하는 단계; 및 열처리된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정크기의 입자로 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법{The composition of high purity dental cement and manufacture method of it}

본 발명은 C₄AF(tetracalcium aluminoferrite :4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃)를 제외한 주요 시멘트 화합물 C₃S(Tricalcium silicate : 3CaO·SiO₂), β-C₂S(Dicalcium silicate : 2CaO·SiO₂) 및 C₃A(Tricalcium aluminate : 3CaO·Al₂O₃) 크링커 광물입자를 각각 제조하여 각 상이 갖는 특성을 분석하고 상대적 혼합비에 따른 특정 목적을 갖는 치과 재료용 시멘트를 폭넓게 제조할 수 있는 치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

치아 표면의 칼슘, 인과 같은 성분이 산에 의해 녹고 단백질과 같은 성분이 삭아서 치아에 구멍이 생기는 현상을 치아우식증이라고 하며 여기서, 치아우식증은 일반적으로는 충치라고 불리운다.

치아우식증이 광범위하게 진행된 경우에는 통상적인 근관 치료와 직접 혹은 간접 치수 복조술이 적용될 수 있다.

통상적으로는 근관 치료가 시행되고 있지만 이는 긴 시술 시간, 복잡한 시술법 및 많은 치료 비용을 요하는 단점이 있다.

따라서, 직-간접 치수 복조술이 높은 성공률로 안정적으로 적용될 수 있다면, 많은 환자들이 치과 치료에 따른 공포, 광범위한 치아 삭제에 따른 고통 및 많은 비용으로 인한 부담을 겪지 않을 수 있기 때문에 이에 대한 연구가 활발하게 행해지고 있다.

특히, 유치에서 광범위한 치아우식증이 진행되는 경우, 통상적으로 치수 절단술을 시행하게 되는데, 이때 사용되는 약제로는 포르모크레졸(formocresol), 페릭설페이트(ferric sulfate) 등이 있다.

그러나, 주로 사용되는 포르모크레졸은 발암 성분을 함유하고 강한 세포 독성을 나타낸다는 단점이 있고, 최근에 주로 연구되고 있는 페릭 설페이트(ferric sulfate)는 강한 세포 독성과 치근 흡수 등의 문제점을 나타내고 있어 아직까지 널리 활용되지 못하고 있다.

최근에는 MTA(Mineral Trioxide Aggregate)를 이용한 치수 복조술이 광범위하게 연구되고 있는데, 이는 수화 시에 발생하는 칼슘하이드록사이드(calcium hydroxide; Ca(OH)₂)를 적절히 중화시키지 못하므로, 높은 수화열이 발생하게 되고 중화되는데 걸리는 시간도 너무 길어서, 직접 치수 복조술에 적용하기에는 곤란한 부분이 많다.

그러나, 이는 후술하는 바와 같은 장점이 또한 있어서 여전히 그 개선을 위해 많은 노력이 경주되고 있다.

한편, 치과 치료용 충전재로 사용되는 칼슘하이드록사이드 제재로는 자가중합형 칼슘하이드록사이드 제재 및 광중합형 칼슘하이드록사이드 제재가 있다.

그러나, 자가중합형 칼슘하이드록사이드 제재나 광중합형 칼슘하이드록사이드 제재는 낮은 압축 강도와 낮은 내화학성, 그리고 세포 독성으로 인해 직접 치수 복조술에 적용할 때의 성공률이 너무 낮아서 간접 치수 복조술에 국한되어 사용되며 낮은 내화학성으로 인해 일반적으로는 잘 사용되지 않는다.

또한, IRM 등의 산화 유지놀 제재가 직접 치수 복조술에 사용되기도 하지만, 이 역시 낮은 성공률로 인하여 실제 임상에서는 그 사용이 기피되고 있다.

따라서, 역시 앞서 설명한 바와 같은 MTA가, 손상된 근관을 치료할 때 사용되는 제재로서, 기존의 칼슘하이드록사이드 제재와 달리 탁월한 생체친화성 및 치조골의 유도 재생 능력과, 이차 상아질 및 백악질의 형성을 촉진시키는 효과를 달성하므로, 이에 대한 더 다양한 연구가 진행되고 있다.

그러나, 이 역시 긴 경화 시간(초기 경화에 3시간 이상 필요함), 열악한 조작성(굳기 전에 물, 식염수, 피 등에 쉽게 씻겨 나가고 흐름성이 나빠서 시술상 난점이 있음), 높은 수화열, 지속적인 칼슘하이드록사이드의 분비로 인해 기존의 술식과 재료로는 회복이 어려운 치아(특히, 미완성 치근첨을 가진 치아)의 신경 치료 시와 같이 치근 천공 부위를 폐쇄할 필요가 있는 경우에 한정되어 사용되었다.

또한, 재료비가 비싸다는 점도 그 사용 범위가 한정되도록 하는 원인이었다.

본 발명은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 포틀랜드 시멘트(Portland cement) 조성을 근간으로 각각 준비되는 조성물을 선택에 따라 혼합함으로써 폭넓은 활용도 및 우수한 생체적합성을 가지며 특히, 독성이 없고 경제적으로 저렴하며 심미성이 우수한 치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법의 제공을 일 목적으로 한다.

아울러, 물리적, 기계적 특성뿐만 아니라 기계적 가공성 또한 우수한 치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법의 제공을 다른 목적으로 한다.

본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법은 상술한 기술적 과제를 해결하기 위하여, C₃S(Tricalcium silicate : 3CaO·SiO₂)로 이루어진 제1조성물 입자를 준비하는 단계, β-C₂S(Dicalcium silicate : 2CaO·SiO₂)로 이루어진 제2조성물 입자를 준비하는 단계, C₃A(Tricalcium aluminate : 3CaO·Al₂O₃)로 이루어진 제3조성물 입자를 준비하는 단계 및 각각 칭량되어 준비된 상기 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물 입자를 혼합하여 치과용 시멘트 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

바람직하게는 상기 제1조성물, 제2조성물 또는 제3조성물 입자를 준비하는 단계는 일정 mol로 칭량된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정량의 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)에 혼합한 후, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 일정시간 동안 교반하는 단계, 교반된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A와 이소프로필알콜의 혼합물을 일정온도에서 일정시간 동안 건조하는 단계, 건조된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 열처리하는 단계 및 열처리된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정크기의 입자로 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.

바람직하게는 상기 제1조성물에는 일정량의 MgO, Na₂CO₃ 및 CaF₂가 더 첨가될 수 있고, 상기 제2조성물에는 일정량의 MgO, Na₂CO₃및Bi₂O₃가 더 첨가될 수 있으며, 상기 제3조성물에는 일정량의 MgO 및 Na₂CO₃가 더 첨가될 수 있다.

바람직하게는 교반된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A와 이소프로필알콜의 혼합물을 일정온도에서 일정시간 동안 건조하는 단계는, 80℃의 오븐에서 24시간 동안 건조될 수 있다.

바람직하게는 상기 제1조성물은 백금도가니 내에서 1200℃로 5시간 동안 가열 후 급랭되어 열처리될 수 있고, 상기 제2조성물은 백금도가니 내에서 1450℃로 5시간 동안 가열 후 1300℃에서 급랭되어 열처리될 수 있으며, 상기 제3조성물은 백금도가니 내에서 1150℃로 5시간 동안 가열 후 급랭되어 열처리될 수 있다.

바람직하게는 열처리된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정크기의 입자로 분쇄하는 단계는 상기 입자의 크기가 30㎛이하로 분쇄될 수 있다.

본 발명은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.

먼저, 포틀랜드 시멘트(Portland cement) 조성을 근간으로 각각 준비되는 조성물을 선택에 따라 혼합함으로써 폭넓은 활용도 및 우수한 생체적합성을 가지며 특히, C₄AF(tetracalcium aluminoferrite :4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃)를 사용하지 아니하므로 독성이 없고 경제적으로 저렴하며 심미성이 우수하고 아울러, 물리적, 기계적 특성뿐만 아니라 기계적 가공성 또한 우수한 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 본 발명의 일실시 예에 따라 준비되는 제1조성물 입자의 크기를 보여주는 SEM이미지, 도 3은 본 발명의 일실시 예에 따라 준비되는 제2조성물 입자의 크기를 보여주는 SEM이미지이며, 도 4는 본 발명의 일실시 예에 따라 준비되는 제3조성물 입자의 크기를 보여주는 SEM이미지다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일실시 예에 따라 제조된 치과용 시멘트의 생체적합성 실험결과를 보여주는 그래프다.

본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.

이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.

이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 제조방법의 전체 공정도, 도 2는 본 발명의 일실시 예에 따라 준비되는 제1조성물 입자의 크기를 보여주는 SEM이미지, 도 3은 본 발명의 일실시 예에 따라 준비되는 제2조성물 입자의 크기를 보여주는 SEM이미지이며, 도 4는 본 발명의 일실시 예에 따라 준비되는 제3조성물 입자의 크기를 보여주는 SEM이미지다.

상기 도 1 내지 도 4를 참조하면, 본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 제조방법은 C₃S로 이루어진 제1조성물 입자를 준비하는 단계(S100)를 포함한다.

이때, 상기 C₃S는 트리칼슘실리케이트(Tricalcium silicate)로 3CaO·SiO₂의화학식으로 이루어진다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 상기 제1조성물 입자는 상기 화학식에 나타난 바와 같이 CaO와 SiO₂의 혼합물로 이루어질 수 있으나, 여기에 일정량의 MgO, Na₂CO₃ 및 CaF₂가 더 첨가되며 바람직하게는 하기 [표 1]에 나타난 바와 같은 중량%로 첨가된다.

제1조성물
구성	중량%
CaO	71.98
SiO₂	25.76
MgO	1.14
Na₂CO₃	0.3
CaF₂	0.48

한편, 본 발명의 일실시 예에 있어서 상술한 바와 같은 구성 및 중량%로 이루어진 상기 제1조성물 입자의 보다 상세한 준비단계는 후술토록 한다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 제조방법은 β-C₂S로 이루어진 제2조성물 입자를 준비하는 단계(S200)를 포함하며, 이때 상기 β-C₂S는 디칼슘실리케이트(Dicalcium silicate)로 2CaO·SiO₂의화학식으로 이루어진다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 상기 제2조성물 입자는 상기 화학식에 나타난 바와 같이 CaO와 SiO₂의 혼합물로 이루어질 수 있으나, 여기에 일정량의 MgO, Na₂CO₃및Bi₂O₃가 더 첨가되며 바람직하게는 하기 [표 2]에 나타난 바와 같은 중량%로 첨가된다.

제2조성물
구성	중량%
CaO	60.21
SiO₂	35.69
MgO	0.72
Na₂CO₃	0.31
Bi₂O₃	3.07

한편, 본 발명의 일실시 예에 있어서 상술한 바와 같은 구성 및 중량%로 이루어진 상기 제2조성물 입자의 보다 상세한 준비단계는 후술토록 한다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 제조방법은 C₃A로 이루어진 제3조성물 입자를 준비하는 단계(S300)를 포함하며, 이때 상기 C₃A는 트리칼슘알루미네이트(Tricalcium aluminate)로 3CaO·Al₂O₃의화학식으로 이루어진다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 상기 제3조성물 입자는 상기 화학식에 나타난 바와 같이 CaO와 Al₂O₃의 혼합물로 이루어질 수 있으나, 여기에 일정량의 MgO 및 Na₂CO₃가 더 첨가되며 바람직하게는 하기 [표 3]에 나타난 바와 같은 중량%로 첨가된다.

제3조성물
구성	중량%
CaO	59.88
Al₂O₃	36.28
MgO	0.96
Na₂CO₃	2.88

이하에서는 본 발명의 일실시 예에 따른 상기 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물 입자를 준비하는 단계에 대해서 상세히 설명한다.

먼저, 상술한 바와 같은 혼합물로 이루어진 상기 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물 입자를 준비하는 단계는 일정 mol로 칭량된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정량의 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)에 혼합한 후, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 일정시간 동안 교반하는 단계를 포함한다.

이때, 상술한 교반하는 단계는 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A가 혼합된 상태로 교반되는 것은 아니며 각각의 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A가 별도로 상기 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)에 혼합한 후, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 일정시간 동안 교반된다.

이때, 상기 C₃S, β-C₂S 및 C₃A는 다양한 mol로 칭량되어 교반될 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 각각 0.05mol씩 칭량되어 상술한 교반단계가 수행된다.

한편, 상술한 바와 같이 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)과 교반된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A는 일정온도에서 일정시간 동안 건조되며, 이때 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A의 건조는 다양한 조건에서 수행될 수 있음은 물론이나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 80℃의 오븐에서 24시간 동안 건조된다.

이때, 상술한 바와 같이 건조된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A는 각각 독립적인 조건하에서 열처리되는 단계를 거치는데, C₃S에 일정량의 MgO, Na₂CO₃ 및 CaF₂가 더 첨가되어 혼합된 상기 제1조성물은 백금도가니 내에서 1200℃로 5시간 동안 가열 후 급랭되어 열처리되고, β-C₂S 및 일정량의 MgO, Na₂CO₃및Bi₂O₃가 혼합된 상기 제2조성물은 백금도가니 내에서 1450℃로 5시간 동안 가열 후 1300℃에서 급랭되어 열처리되며, C₃A 및 일정량의 MgO 및 Na₂CO₃가 혼합된 상기 제3조성물은 백금도가니 내에서 1150℃로 5시간 동안 가열 후 급랭되어 열처리된다.

이때, 상술한 열처리를 위한 수단이 반드시 백금도가니에 한정될 필요는 없으며, 필요에 따라 다양한 도가니 또는 내열로를 이용할 수 있음은 물론이다.

아울러, 본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 제조방법은 열처리된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정크기의 입자로 분쇄하는 단계(S400)를 포함한다.

이때, 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정크기의 입자로 분쇄하는 단계(S400)는 유발을 포함하는 다양한 방식을 이용하여 분쇄할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니하며, 다만 상기 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물의 입자는 도 2 내지 도 4에서 보여주고 있는 바와 같이 30㎛이하로 분쇄되는 것이 바람직하다.

결과적으로 본 발명의 일실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 제조방법은 상술한 바와 같은 단계를 통해 치과용으로 사용될 시멘트 조성물인 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물 입자를 준비하며, 준비된 각각의 상기 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물 입자를 필요에 따라 선택된 범위 내에서 혼합하여 사용됨을 특징으로 한다.

이하에서는 본 발명의 일실시 예에 따라 제조된 치과용 시멘트 조성물들을 일정 혼합비율로 혼합하여 치과용 시멘트를 제조하고, 이에 대한 생체적합성 실험결과를 나타내는 도 5 및 도 6을 참조하여 본 발명의 생체적합성이 우수함에 대해 상세히 설명한다.

1.시편제작

먼저, 본 발명의 일실시 예에 따른 조성물들이 다양한 혼합비율로 혼합된 시멘트 1g에 멸균증류수 500ul를 넣어 잘 섞은 후, Cylindric polyethylene tube(5mm in diameter and 3mm in height) 3개에 각각 채워 넣은 후, incubator에서 하룻밤 건조시켜 하기와 같은 시편을 준비한다.

시편(Sample)

#1. C₃S : β-C₂S : C₃A = 57중량% : 30중량% : 10중량% / Gypsum 3중량% 첨가

#2. C₃S : β-C₂S : C₃A = 58.77중량% : 30.91중량% : 10.32중량% / Gypsum 첨가되지 않음

#3. C₃S : β-C₂S : C₃A = 55중량% : 24중량% : 18중량% / Gypsum 3중량% 첨가

#4. C₃S : β-C₂S : C₃A = 56.7중량% : 24.74중량% : 18.56중량% / Gypsum 첨가되지 않음

한편, 건조된 시편의 tube를 제거하고 앞뒷면 각각 1시간씩 UV 소독하며, 시편 1개당 α-MEM 배지 10ml를 첨가한 후 incubator에서 원하는 시간별로 용출시킨다.(1day, 4day, 7day)

2.Cell viability assay by Ez-Cytox(대일랩)

①사용된 cell : HIPC cells (human immortalized dental pulp cell) 및 HPC cells (primary human dental pulp cell)

②세포배양 배지 조성

α-MEM(Gibco) including 10% fetal bovine serum and 1% Pennicillin Streptomycin

③Assay

96-well plate에 세포수가 1X104 cells/100ul/well이 되도록 seeding하여 하룻밤 키운 후, 용출한 배지로(100ul) 바꿔준 후, 37℃ CO₂incubator에서 24시간 동안 배양한다.

이후, 각 well에 10ul의 Ez-Cytox 시약을 첨가하여 37℃에서 3시간 배양한 후, 450nM에서 흡광도를 측정하였으며, 측정된 흡광도 값은 control(시편으로 용출시킨 배지가 아닌 α-MEM배지로 키운 cell의 값)를 100으로 했을 때 산출한 %값으로 cell viability를 계산하였다.

계산결과 본 발명의 일실시 예에 따라 제조되는 치과용 시멘트는 HIPC cells (human immortalized dental pulp cell)과 HPC cells (primary human dental pulp cell)가 살아있는 것을 볼 수 있고, ProRoot MTA(상용 MTA)와 실험실에서 합성한 시멘트를 비교했을 때 생체적합성이 우수함을 알 수 있다.

결과적으로 본 발명의 실시 예에 따른 치과용 시멘트 조성물 및 이의 제조방법은 포틀랜드 시멘트(Portland cement) 조성을 근간으로 각각 준비되는 조성물을 선택에 따라 혼합함으로써 폭넓은 활용도 및 우수한 생체적합성을 가지며 특히, C₄AF(tetracalcium aluminoferrite :4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃)를 사용하지 아니하므로 독성이 없고 경제적으로 저렴하며 심미성이 우수하고 아울러, 물리적, 기계적 특성뿐만 아니라 기계적 가공성 또한 우수한 효과가 있다.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims

C₃S(Tricalcium silicate : 3CaO·SiO₂)로 이루어진 제1조성물 입자를 준비하는 단계;
β-C₂S(Dicalcium silicate : 2CaO·SiO₂)로 이루어진 제2조성물 입자를 준비하는 단계;
C₃A(Tricalcium aluminate : 3CaO·Al₂O₃)로 이루어진 제3조성물 입자를 준비하는 단계; 및
각각 칭량되어 준비된 상기 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물 입자를 혼합하여 치과용 시멘트 조성물을 제조하는 단계를 포함하되,
상기 제1조성물, 제2조성물 또는 제3조성물 입자를 준비하는 단계:는
일정 mol로 칭량된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정량의 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)에 혼합한 후, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 일정시간 동안 교반하는 단계;
교반된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A와 이소프로필알콜의 혼합물을 일정온도에서 일정시간 동안 건조하는 단계;
건조된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 열처리하는 단계; 및
열처리된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정크기의 입자로 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 제1조성물에는 일정량의 MgO, Na₂CO₃ 및 CaF₂가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 제2조성물에는 일정량의 MgO, Na₂CO₃및Bi₂O₃가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 제3조성물에는 일정량의 MgO 및 Na₂CO₃가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
교반된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A와 이소프로필알콜의 혼합물을 일정온도에서 일정시간 동안 건조하는 단계는, 80℃의 오븐에서 24시간 동안 건조되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 2 항에 있어서,
상기 제1조성물은 백금도가니 내에서 1200℃로 5시간 동안 가열 후 급랭되어 열처리되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 3 항에 있어서,
상기 제2조성물은 백금도가니 내에서 1450℃로 5시간 동안 가열 후 1300℃에서 급랭되어 열처리되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 4 항에 있어서,
상기 제3조성물은 백금도가니 내에서 1150℃로 5시간 동안 가열 후 급랭되어 열처리되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
열처리된 상기 C₃S, β-C₂S 또는 C₃A를 일정크기의 입자로 분쇄하는 단계는 상기 입자의 크기가 30㎛이하로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물의 제조방법.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항으로 제조되는 것을 특징으로 하는 치과용 시멘트 조성물.