KR101744617B1 - 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물 및 그를 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물 - Google Patents

생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물 및 그를 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 SiO2를 포함하는 무기 필러, 및 CaO와 NH4H2PO4를 포함하고, CaO와 NH4H2PO4의 중량비는 10:0.1 내지 10:10인 글라스 분말 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물은 제조과정에서 호르몬 교란물질인 비스페놀 A를 발생시키지 않을 수 있다. 또한, 본 발명의 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물은 Ca2 +, PO43- 및 Si4 + 이온을 방출하여 칼슘 포스페이트(calcium phosphate)층을 형성, 뼈와 유사한 하이드록시카보네이트 인회석(hydroxylcarbonate apatite, HCP) 결정을 형성할 수 있다. 또한, 상기 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말을 포함하는 글라스아이오노머 시멘트를 제조하여 우수한 기계적 물성을 구현하고, 경화 시간을 감소시킬 수 있다.

Description

생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물 및 그를 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물{GLASS POWDER COMPOSITION FOR BIOACTIVE GLASSIONOMER CEMENT AND GLASSIONOMER CEMENT COMPOSITION COMPRISING THE SAME}
본 발명은 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물 및 그를 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비스페놀 A 등의 유해물질을 포함하지 않고 인체 친화적인 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물 및 그를 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물에 관한 것이다.
글라스 폴리알케노에이트(Glass polyalkenoate)라고도 알려져 있는, 글라스 아이오노머 시멘트(Glass-ionomercement, GIC)는 치아수복재나 합착재로 광범위하게 이용되고 있다. 글라스아이오노머 시멘트는 이온용출성의 칼슘 플루오로-알루미노-실리케이트 시스템과 폴리(아크릴산) 수용액의 반응에 의한 경화산물이다. 상기 폴리(아크릴산) 대신에 아크릴산/말레산/이타코닉산 공중합체가 사용되기도 한다. 상기 시멘트의 경화 반응이란, 아크릴산 용액이 분말의 표면을 녹이면서 용출된 이온들(예를 들어, Ca2 + 및 Al3 +)과 용액의 음이온과 가교결합을 하는 과정을 의미하며, 이를 통해 글라스아이오노머 시멘트는 자가-경화 과정(self-hardening process)을 겪는다고 알려져 있다.
글라스아이오노머 시멘트는 치의학에서 이용 분야가 확장되고 있으며, 나아가 정형외과 분야에서도 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 뼈 시멘트의 대체물질로 관심을 모으고 있다. 이는 글라스아이오노머 시멘트의 낮은 발열경화반응 및 뼈와의 접착성이 있는 물질이란 특성 때문이다.
그러나, 글라스아이오노머 시멘트에서는 알루미늄 성분이 방출된다는 문제점이 있다. 대한민국 공개특허 제10-2015-0052464호에서는 시멘트에 사용되는 알루미늄이 신경독 물질로 알려져 알츠하이머병 및 파킨슨병과 같은 신경질환의 원인으로, 알루미늄을 함유한 글라스아이오노머 시멘트의 경우 동물 실험에서 골 조직에 독성 반응을 나타낸다고 기재되어 있다. 이를 극복하기 위하여, 마그네슘 성분과 스트론튬 성분을 조합하여 알루미늄 성분이 없는 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물에 대해 개시되어 있다. 그러나 알루미늄 성분을 포함하지 않아 기계적 성질이 떨어진다. 가장 높은 압축 강도 값이 44MPa로 최근에 많이 사용되는 일본 GC사의 Fuji I 제품의 압축강도 값인 70MPa 보다 훨씬 낮아 실용성이 낮다.
또한, 일반적으로 심미적 치과수복재료에 많이 사용되는 함유물인 Bis-GMA의 제조 및 분해과정에서 호르몬 교란물질인 비스페놀 A가 발생되는 문제를 야기하게 된다. 뿐만 아니라, 의료소비자의 불신이 커지고 있어 비스페놀 A가 생성되지 않는 친환경 치과용 재료를 개발하기 위한 연구가 요구된다.
따라서, 종래의 치과용 시멘트는 알루미늄, 3가 양이온, 비스페놀 A와 같은 생체에 적합하지 않은 성분을 포함하고 있거나, 또는 포함하지 않는다 하더라도 기계적 물성이 취약하고, 경화 시간이 너무 긴 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 제조과정에서 호르몬 교란물질인 비스페놀 A를 발생시키지 않는 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물을 제공하는 데 있다.
또한, Ca2 +, PO43- 및 Si4 + 이온을 방출하여 칼슘 포스페이트(calcium phosphate)층을 형성, 뼈와 유사한 하이드록시카보네이트 인회석(hydroxylcarbonate apatite, HCP) 결정을 형성하는 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물을 제공하는 데 있다.
또한, 상기 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말을 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 제조하여 우수한 기계적 물성을 구현하고, 경화 시간을 감소시킬 수 있도록 하는 데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
SiO2를 포함하는 무기 필러; 및 CaO와 NH4H2PO4;를 포함하고, 상기 CaO와 상기 NH4H2PO4의 중량비는 10:0.1 내지 10:10인 글라스 분말 조성물이 제공된다.
상기 글라스 분말 조성물이 상기 무기 필러 100 중량부에 대하여 CaO와 NH4H2PO4의 총합 10 내지 100 중량부일 수 있다.
제1항에 있어서,
상기 무기 필러가 Al2O3, Na2CO3, Fe2O3, MgO, KNO3, TiO2 및 La2O3 중에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 글라스 분말 조성물은 상기 무기 필러 100 중량부에 대하여, 상기 Al2O3 1 내지 10 중량부, 상기 Na2CO3 10 내지 100 중량부, 상기 Fe2O3 0.01 내지 1 중량부, 상기 MgO 0.01 내지 1 중량부, 상기 KNO3 1 내지 10 중량부, 상기 TiO2 0.001 내지 1 중량부 및 상기 La2O3 0.001 내지 1 중량부일 수 있다.
상기 글라스 분말 조성물이 석영, 바륨, 지르코니아, 알루미노 실리케이트, 리튬 알루미노 실리케이트, 및 바륨 알루미노 실리케이트 중에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 CaO와 NH4H2PO4의 중량비가 10:1 내지 10:5일 수 있다.
본 발명의 다른 또 하나의 측면에 따르면,
상기 글라스 분말 조성물; 및 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상;을 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 제공된다.
상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 상기 글라스 분말 조성물 100 중량부에 대하여, 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상 30 내지 70 중량부를 포함할 수 있다.
상기 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상이 폴리아크릴산, 폴리이타콘산, 및 폴리말레산 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상이 폴리아크릴산 및 그의 염일 수 있다.
상기 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상이 폴리메틸 메타크릴레이트일 수 있다.
상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 비정질 합성 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 천연 실리카(crystalline silica), 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminium silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminium silicate), 산 반응성 충전재 및 나노 지르코니아 충전재 중에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 상기 글라스 분말 조성물 100 중량부에 대하여, 비정질 합성 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 천연 실리카(crystalline silica), 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminium silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminium silicate), 산 반응성 충전재 및 나노 지르코니아 충전재 중에서 선택된 1종 이상 30 내지 70 중량부를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 또 하나의 측면에 따르면,
상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 경화시켜 형성한 글라스아이오노머 시멘트가 제공된다.
본 발명의 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물, 글라스아이노머 시멘트 조성물, 및 글라스아이노머 시멘트는 제조과정에서 호르몬 교란물질인 비스페놀 A를 발생시키지 않는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말 조성물은 Ca2 +, PO43- 및 Si4 + 이온을 방출하여 칼슘 포스페이트(calcium phosphate)층을 형성, 뼈와 유사한 하이드록시카보네이트 인회석(hydroxylcarbonate apatite, HCP) 결정을 형성할 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기 생체활성 글라스아이오노머 시멘트용 글라스 분말을 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 제조하여 우수한 기계적 물성을 구현하고, 경화 시간을 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물의 TEM 사진이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물의 분말 EDX 원소 분석 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 글라스 분말 조성물에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 글라스 분말 조성물은 SiO2를 포함하는 무기 필러, 및 CaO와 NH4H2PO4를 포함하고, 상기 CaO와 상기 NH4H2PO4의 중량비는 10:0.1 내지 10:10일 수 있다.
상기 CaO 및 NH4H2PO4의 중량비에 따라 상기 글라스 분말 조성물의 특성이 달라지며, 상기 CaO 및 NH4H2PO4의 중량비는 바람직하게는 10:1 내지 10:8, 더욱 바람직하게는 10:1 내지 10:5일 수 있다. 상기 CaO 및 NH4H2PO4의 중량비가 10:10을 벗어나는 경우, 상기 글라스 분말 조성물을 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물의 경화 시간이 길어지고, 상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물로 제조되는 글라스아이오노머 시멘트의 압축 강도 및 접착 강도가 저하될 수 있다.
상기 글라스 분말 조성물은 상기 무기 필러 100 중량부에 대하여 CaO와 NH4H2PO4의 총합이 10 내지 100 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 80 중량부, 더욱 바람직하게는 30 내지 70 중량부일 수 있다.
상기 글라스 분말 조성물은 Ca2 +, PO43- 및 Si4 + 이온을 방출하여 칼슘 포스페이트(calcium phosphate)층을 형성할 수 있다. 상기 칼슘 포스페이트층은 뼈와 유사한 하이드록시카보네이트 인회석(hydroxylcarbonate apatite, HCP) 결정을 형성하여 생체친화적일 수 있다.
상기 글라스 분말 조성물은 Al2O3, Na2CO3, Fe2O3, MgO, KNO3, TiO2, La2O3 등을 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 글라스 분말 조성물은 상기 SiO2를 포함하는 무기 필러 100 중량부에 대하여, 상기 Al2O3 1 내지 10 중량부, 상기 Na2CO3 10 내지 100 중량부, 상기 Fe2O3 0.01 내지 1 중량부, 상기 MgO 0.01 내지 1 중량부, 상기 KNO3 1 내지 10 중량부, 상기 TiO2 0.001 내지 1 중량부 및 상기 La2O3 0.001 내지 1 중량부 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 글라스 분말 조성물이 석영, 바륨, 지르코니아, 알루미노 실리케이트, 리튬 알루미노 실리케이트, 바륨 알루미노 실리케이트 등을 추가로 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 글라스아이오노머 시멘트 조성물에 대해 설명하도록 한다.
본 발명의 글라스아이오노머 시멘트 조성물은 상기 글라스 분말 조성물, 및 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
이 때, 상기 글라스 분말 조성물 100 중량부를 기준으로, 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상 30 내지 70 중량부를 포함할 수 있고, 바람직하게는 35 내지 65 중량부, 더욱 바람직하게는 40 내지 60 중량부를 포함할 수 있다.
상기 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상은 폴리아크릴산, 폴리알켄산이 폴리이타콘산, 폴리말레산 및 그의 염 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 폴리아크릴산 및 그의 염 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 폴리메틸 메타크릴레이트를 포함할 수 있다.
상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물은 비정질 합성 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 천연 실리카(crystalline silica), 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminium silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminium silicate), 산 반응성 충전재, 나노 지르코니아 충전재 등을 추가로 포함할 수 있다.
이 때, 상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물은 상기 글라스 분말 조성물 100 중량부에 대하여, 비정질 합성 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 천연 실리카(crystalline silica), 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminium silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminium silicate), 산 반응성 충전재 및 나노 지르코니아 충전재 중에서 선택된 1종 이상 30 내지 70 중량부를 추가로 포함할 수 있고, 바람직하게는 35 내지 65 중량부, 더욱 바람직하게는 40 내지 60 중량부로 포함될 수 있다.
상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물은 경화되어 글라스아이오노머 시멘트를 형성할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 글라스 분말 조성물의 제조
SiO2, CaO, NH4H2PO4, Al2O3, Na2CO3, Fe2O3, MgO, KNO3, La2O3, 및 TiO2 분말을 사용하여 글라스 분말 조성물을 제조하였다. 상기 SiO2, CaO, NH4H2PO4, Al2O3, Na2CO3, Fe2O3, MgO, KNO3 및 La2O3 분말은 준세이 화학(Junsei Chemical Inc.)의 제품을 사용하였고, TiO2 분말은 선진화학의 Kronos 1171를 사용하였다.
글라스 분말 조성물을 제조하기 위해, 먼저 상기 분말들을 백금도가니에 넣고 1300℃ 내지 1500℃에서 2시간 동안 가열한 후 공냉(quenching)하여 유리를 제조하였다. 이때, 상기 분말 중 CaO와 NH4H2PO4의 중량비는 7.04:1 이었다. 상기 유리를 마노유발을 이용하여 미분쇄한 후 고속 유성 압연기(planetary mill)를 이용하여 분쇄하였다. 상기 분쇄된 유리는 20mesh와 45mesh 사이즈로 분급하여 평균 입자크기가 4μm 이하가 되도록 하여 글라스 분말 조성물을 제조하였다.
하기 표 1에 실시예 1에 따른 글라스 분말 조성물의 제조에 사용된 물질 및 그의 사용량을 나타내었다.
성분 함량(중량부)
SiO2 100
CaO 58.41
NH4H2PO4 8.29
Al2O3 3.57
Na2CO3 77.04
Fe2O3 0.2
MgO 0.15
KNO3 2.12
La2O3 0.02
TiO2 0.02
실시예 2: 글라스 분말 조성물의 제조
SiO2 100 중량부에 대하여 CaO 58.41 중량부, NH4H2PO4 8.29 중량부 대신에 CaO 50.91 중량부, NH4H2PO4 16.56 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스 분말 조성물을 제조하였다.
실시예 3: 글라스 분말 조성물의 제조
SiO2 100 중량부에 대하여 CaO 58.41 중량부, NH4H2PO4 8.29 중량부 대신에 CaO 46.09 중량부, NH4H2PO4 21.56 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스 분말 조성물을 제조하였다.
실시예 4: 글라스아이오노머 시멘트 조성물의 제조
실시예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물, 접착단량체인 2-하이드록실에틸 메타크릴레이트(2-hydrozyethyl methacrylate, HEMA), 희석제인 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(TGEDMA), 단량체인 우레탄 디메타크릴레이트(UDMA), 촉매인 알루미늄옥살레이트(Aluminum oxalate), 필러인 비정질 합성 실리카(TS530), 지연제인 메톡시페놀(MEHQ), 산화방지제인 부틸레이트하이드록시톨루엔(BHT) 및 조색제인 빨간 색소(산화철)와 노란 색소(산화철)를 혼합하여 제1 페이스트를 제조하였다.
폴리아크릴산 수용액(35% v/v, Poly(acrylic acid-co-maleic acid), Sigma Aldrich), 증류수, 바륨 필러(입자 크기 3μm), 촉매인 p-톨루엔술핀산나트륨(sodium　p-toluenesulfinate), 촉매인 틴플루오라이드(Tin Fluoride), 지연제인 메톡시페놀(MEHQ) 및 산화방지제인 부틸레이트하이드록시톨루엔(BHT)를 혼합하여 제2 페이스트를 제조하였다.
상기 제1 페이스트 및 제2 페이스트를 1:1의 비율로 혼합하여 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 제조하였다.
하기 표 2에 실시예 4에 따른 제1 페이스트의 제조에 사용된 물질 및 그의 사용량을, 표 3에 실시예 4에 따른 제2 페이스트의 제조에 사용된 물질 및 그의 사용량을 나타내었다.
성분(제1 페이스트) 함량(중량%)
글라스 분말 조성물 70
2-하이드록실에틸 메타크릴레이트 13.3
트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 5.79
우레탄 디메타크릴레이트 8.58
알루미늄옥살레이트 0.3
비정질 합성 실리카(TS530) 2
메톡시페놀 0.004
부틸레이트하이드록시톨루엔 0.006
조색제 0.02
총 계 100
성분(제2 페이스트) 함량(중량%)
폴리아크릴산 수용액 34
증류수 33
바륨 필러 30
p-톨루엔술핀산나트륨 2.02
틴플루오라이드 0.97
메톡시페놀 0.004
부틸레이트하이드록시톨루엔 0.006
총 계 100
실시예 5: 글라스아이오노머 시멘트 조성물의 제조
실시예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물 대신에 실시예 2에 따라 제조된 글라스 분말 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 제조하였다.
실시예 6: 글라스아이오노머 시멘트 조성물의 제조
실시예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물 대신에 실시예 3에 따라 제조된 글라스 분말 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 제조하였다.
실시예 7: 글라스아이오노머 시멘트의 제조
실시예 4에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 금속주형(지름 4mm × 높이 6mm)에 충전하고 1시간 후 분리하여 글라스 아이오노머 시멘트를 제조하였다.
실시예 8: 글라스아이오노머 시멘트의 제조
실시예 4에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물 대신에 실시예 5에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일한 방법으로 글라스 아이오노머 시멘트를 제조하였다.
실시예 9: 글라스아이오노머 시멘트의 제조
실시예 4에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물 대신에 실시예 6에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일한 방법으로 글라스 아이오노머 시멘트를 제조하였다.
비교예 1: 글라스 분말 조성물의 제조
SiO2 100 중량부에 대하여 CaO 58.41 중량부, NH4H2PO4 8.29 중량부 대신에 CaO 31.25 중량부, NH4H2PO4 35.27 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스 분말 조성물을 제조하였다.
비교예 2: 글라스아이오노머 시멘트 조성물의 제조
실시예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물 대신에 비교예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 제조하였다.
비교예 3: 글라스아이오노머 시멘트의 제조
비교예 2에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 금속주형(지름 4mm × 높이 6mm)에 충전하고 1시간 후 분리하여 글라스 아이오노머 시멘트를 제조하였다.
[시험예]
시험예 1: 글라스 분말 조성물의 제조 확인
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 글라스 분말 조성물의 TEM 사진(400kV TEM, point resolution: 0.15nm, 5B to 92U)이고, 도 2는 분말 EDX(energy dispersive x-ray spectroscopy) 원소 분석을 수행하여 그 결과를 나타낸 것이다.
도 1 및 2를 참조하면, 약 4μm의 입자 크기로 분쇄된 글라스 분말 조성물과 글라스 분말 조성물의 원소 함량이 실시예 1과 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
시험예 2: 글라스아이오노머 시멘트 조성물 및 글라스아이오노머 시멘트의 특성 분석
표 4는 실시예 4 내지 6, 및 비교예 2에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물의 경화 시간, 실시예 7 내지 9, 비교예 3에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트의 압축 강도 및 접착 강도를 측정하여 그 결과를 나타낸 것이다.
압축강도는 ISO 9917-1에 따라, 실시예 7 내지 9, 비교예 3에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트를 37℃의 생리식염수에 24시간 동안 침지한 후, 인스트론 시험기(Shimadzu 일본, Autograph AGS-X)에서 분당 1mm의 속도로 하중을 가하여 시편이 파괴될 때의 하중을 측정하였다.
접착강도는 ISO 11405에 따라, 치아 시편을 교합면에 평행하게 일정한 두께로 자른 후, 실시예 4 내지 6, 및 비교예 2에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 혼합한 후, 경화시켜 얻어진 시편을 온도 37℃의 생리식염수에 24시간 동안 침지한 후 인스트론 시험기(Shimadzu 일본, Autograph AGS-X)에서 분당 0.75mm의 속도로 하중을 가하여 측정하였다.
CaO:NH4H2PO4
중량비		 10:1.4 10:3.3 10:4.7 10:11.2
구분 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 2
경화 시간 3’50” 4’30” 6’10” 8’20”
구분 실시예 7 실시예 8 실시예 9 비교예 3
압축 강도[MPa] 92.36 83.19 76.74 35.35
접착 강도[MPa] 3.23 3.02 2.70 1.35
표 4를 참조하면, 실시예 7 내지 9에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트가 비교예 3에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트에 비해 2배 이상의 높은 압축 강도와 접착 강도를 나타내었다. 또한, 실시예 4 내지 6에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 비교예 2에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물에 비해 경화 시간은 더 짧았다. 특히 실시예 4에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물(CaO:NH4H2PO4 중량비 10:1.4)은 경화 시간이 가장 짧았고, 실시예 7에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트(CaO:NH4H2PO4 중량비 10:1.4)는 가장 높은 압축 강도와 접착 강도를 나타내었다.
따라서, 실시예 4에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트 조성물의 경화 시간이 가장 짧고, 실시예 7에 따라 제조된 글라스아이오노머 시멘트의 물성이 가장 우수한 것을 알 수 있었다. 즉, 글라스 분말 조성물 중 CaO:NH4H2PO4의 중량비가 10:1.4일 때 그를 포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물 및 글라스아이오노머 시멘트의 특성이 가장 우수한 것을 알 수 있었다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. SiO2를 포함하는 무기 필러; 및
    CaO와 NH4H2PO4;를 포함하고,
    상기 CaO와 상기 NH4H2PO4의 중량비는 10:0.1 내지 10:10인 글라스 분말 조성물이고,
    상기 무기 필러가 Al2O3, Na2CO3, Fe2O3, MgO, KNO3, TiO2 및 La2O3 중에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하고,
    상기 글라스 분말 조성물은 상기 무기 필러 100 중량부에 대하여, 상기 Al2O3 1 내지 10 중량부, 상기 Na2CO3 10 내지 100 중량부, 상기 Fe2O3 0.01 내지 1 중량부, 상기 MgO 0.01 내지 1 중량부, 상기 KNO3 1 내지 10 중량부, 상기 TiO2 0.001 내지 1 중량부 및 상기 La2O3 0.001 내지 1 중량부인 것을 특징으로 하는 글라스 분말 조성물..
  2. 제1항에 있어서,
    상기 글라스 분말 조성물이 상기 무기 필러 100 중량부에 대하여 CaO와 NH4H2PO4의 총합 10 내지 100 중량부인 것을 특징으로 하는 글라스 분말 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 글라스 분말 조성물이 석영, 바륨, 지르코니아, 알루미노 실리케이트, 리튬 알루미노 실리케이트, 및 바륨 알루미노 실리케이트 중에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스 분말 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 CaO와 NH4H2PO4의 중량비가 10:1 내지 10:5인 것을 특징으로 하는 글라스 분말 조성물.
  7. 제1항에 따른 글라스 분말 조성물; 및
    수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상;을
    포함하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 상기 글라스 분말 조성물 100 중량부에 대하여, 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상 30 내지 70 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상이 폴리아크릴산, 폴리이타콘산, 및 폴리말레산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상이 폴리아크릴산 및 그의 염인 것을 특징으로 하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 수용성 폴리알켄산 및 그의 염 중 1종 이상이 폴리메틸 메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 비정질 합성 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 천연 실리카(crystalline silica), 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminium silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminium silicate), 산 반응성 충전재 및 나노 지르코니아 충전재 중에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 글라스아이오노머 시멘트 조성물이 상기 글라스 분말 조성물 100 중량부에 대하여, 비정질 합성 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 천연 실리카(crystalline silica), 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminium silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminium silicate), 산 반응성 충전재 및 나노 지르코니아 충전재 중에서 선택된 1종 이상 30 내지 70 중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스아이오노머 시멘트 조성물.
  14. 제7항에 따른 글라스아이오노머 시멘트 조성물을 경화시켜 형성한 글라스아이오노머 시멘트.
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