JP6955490B2 - 透明な中性子遮蔽材 - Google Patents
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Description
しかしながら、この特許文献には中性子遮蔽材料の透明性については言及されていない。
(1)波長400nmから700nmにおける光透過率が84.9%以上でカルホルニウム252より発生する中性子線の1/10価層の厚みが14cm以下であり、水素原子個数密度が6.78×10 22 原子/cm 3 以上である脂環骨格を有するエポキシ樹脂であって、該脂環骨格を有するエポキシ樹脂は環状オレフィンをエポキシ化して得られるエポキシ樹脂もしくは芳香族エポキシ樹脂を水素化して得られるエポキシ樹脂であり、該エポキシ樹脂を硬化させたものからなることを特徴とする中性子遮蔽材である。
(2)エポキシ樹脂硬化剤が脂環骨格を有するアミンまたは/および脂肪族アミンであることを特徴とする前記(1)記載の中性子遮蔽材である。
<原料のエポキシ樹脂>
本発明におけて使用するエポキシ樹脂は脂環骨格を有するエポキシ樹脂である。脂環骨格を有するエポキシ樹脂としては、環状オレフィンをエポキシ化して得られるエポキシ樹脂、及び芳香族エポキシ樹脂を水素化して得られるエポキシ樹脂から選ばれるものが好ましい。
上述の脂環式エポキシ樹脂は1種を単独で用いても良く、2種以上を混合して用いても良い。
本発明で使用する硬化剤としては脂環骨格を有するアミン、下記一般式(1)で表される化合物又は脂肪族アミンが好ましい。
本発明の第1の主旨は中性子と水素原子の弾性衝突により中性子の保有するエネルギーを低減し、結果的に中性子を遮蔽することにあるが、中性子は特定の核種と核反応を起こし捕獲される。中性子捕獲材としてはホウ素が知られている。
本発明においては上記硬化剤を配合したエポキシ樹脂に更にホウ酸化合物を添加することができる。B4C、BN、B2O3及びB(OH)3等に代表されるホウ酸化合物粉末を必要に応じ本発明の効果を損なわない範囲で含有してもよい。
本発明で使用するホウケイ酸ガラスフリットは特に制限はなく、一般的に市販されている各種シール用の製品が使用できる。
ホウケイ酸ガラスフリットの添加量は添加量が多すぎると遮蔽効果は増加するが透明性が失われるため最適な添加量が存在する。
好ましい添加量はエポキシ樹脂組成物に対して0.1から13重量%であって、1から10質量%がより好ましい。
ホウケイ酸ガラスフリットの添加方法に制限はないが、良好な分散が得られる方法が好ましい。
エポキシ樹脂組成物の硬化反応では発生する反応熱を制御しながら硬化させることが必須である。本発明において特に熱容量の大きい無機質類等が全く混入されていない場合は硬化反応熱による発熱量を成形時に確実に制御除去する事が不可欠である。反応熱を制御できなければ、成形歪みの発生に伴う成形体不均一に起因する透視不良を来たし、加えて透明性のある有機系型枠が使用されている場合には硬化発熱による熱で型枠自体が変形してしまったりして成形体の変形不良をきたしてしまう。またさらに中性子遮蔽能の低下の原因となる気泡が成形品に包含されて重大な遮蔽欠陥を発生してしまい実用に供しえないような成形体になってしまう。このようなことを鑑み本発明では、型枠に成形する際にエポキシ樹脂組成物をあらかじめ脱泡し、その混合物を分割して断続的に型に流し込み、型枠の湯口部分底部の泡の巻き込みを防止しながら硬化による発熱量を型枠の外部冷却により除去しながら常温硬化させる工程をとることによりかかる問題を解決した。
代表的な例として株式会社 愛工舎製作所社製のケミカルミキサーなどが使用できる。
脱泡時間は、選定したエポキシ樹脂と硬化剤の混合物における反応熱の上昇傾向及び硬化時間のデータより決定する。
一般的な脱泡所要時間は1分〜120分であり、実用的には7分〜60分に調整するのが好ましい。
一般的な硬化所要時間は1時間〜168時間であり、実用的には6時間〜72時間に調整するのが好ましい。
試験体は同じ厚みの試験体を数枚用意し、それらを適宜積み重ねることにより遮蔽材の厚みを調整することができる。
測定系の構成 中性子の遮蔽性能は、遮蔽材に入射した中性子数に対する遮蔽材を透過した中性子数の比で表した中性指数の遮蔽率により1/10価層の厚みを求めることができる。
中性子の測定は市販の中性子サーベイメータが使用できる。
<成形体製造方法>
(第一工程)
エポキシ樹脂(三菱化学(株)製商品名:jER YX8000)4,4’−イソプロピリデンジフェノールと1−クロロ−2,3−エポキシプロパンの重縮合した水添物(エポキシ当量200g/eq、全塩素量1400ppm)を1.7Kgと硬化剤(三菱化学(株)製商品名:jERキュア113)
4,4’−メチレンビス(2−メチルシクロヘキサンアミン)、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン、ラロミンCジアミン(アミン価:98mgKOH/g)0.8Kgを計量し常温(23.7℃)にてミキサーを使用して20分間撹拌した。撹拌終了時の混合物の温度は27.3℃であった。この混合物を脱泡機にて50分間脱泡した。なお、脱泡終了時の混合物の温度は30.6℃であった。
使用した、ミキサー及び脱泡機の仕様詳細は下記のとおりである。
メーカー:株式会社 愛工舎製作所
型 式: ACMー30LVT(特殊仕様)
仕 様:
・本来三相200Vのところ、低中速回転域での回転数微調整を可能とする為、単相100Vに変更
・撹拌子は2軸仕様(スパイラルフック型:SCS13型)
・撹拌時真空脱泡機能付き 及びそれに伴う特注配管仕様
(2)脱泡装置
メーカー:株式会社 大塚製作所
型 式:ペール缶対応型真空脱泡装置(特殊配管機能付き)
仕 様:泡センサー付き20lペール缶対応型(ケミカルミキサー連動機能付き)
脱泡作業に並行して透明なアクリル樹脂板(厚さ2mm)にて構成された成型用型枠(200mm×200mm×20mm)を用意し成型作業の準備を整えた。次に第一工程で得られた混合物を作業テーブル上にテーブル面から15度斜めにセットされた型枠の側面に沿ってゆっくりと流し込み、型枠の角度を徐々に水平に戻しながら流し込みを行う。以上の作業を3回繰り返し全量の流し込みを完了した。完了後30分間隔で4回の温度測定を行ったが異常は認められなかった。成型作業終了後1週間以上経過した成型物を試験体とした。
試験体は200mm×200mm×20mmの透明板であり、これを重ねることによって厚みごとの線量率を計測し、中性子遮蔽性能の評価を行った。測定方法は床から1.2mの高さで、線源と測定器の測定中心までの距離を50.8cmとし、その間に資料の無い場合とある場合について、測定値をそれぞれ10回測定した平均値より遮蔽率を求めた。
線源はカリホルニウム252(公称値:3.7MBq)、測定器はアロカ製中性子サーベイメータTPS−451を使用した。
遮蔽率が90%となる遮蔽材の厚みを求め1/10価層の厚み12cmを得た。
日立ハイテクサイエンス社製 分光光度計U−2010を使用し、JISK7361(プラスチックP−透明材料の全光線透過率の試験方法)に準じて測定した。
表1に実施例の中性子線遮蔽効果を示す。
エポキシ樹脂(新日鉄住金化学(株)製商品名:ST-3000)、2,2’−ビス(4−ヒドロキシシクロヘキシルプロパン)と1−クロロ−2,3−エポキシプロパンの重縮合物(エポキシ当量224g/eq、全塩素量47450ppm)を1451gと硬化剤(新日鉄住金化学(株)製商品名:HL−107)複素環式ジアミン変性物581g(アミン価:327mgKOH/g)を計量し、実施例と同様のプロセスを経て200mm×200mm×50mmの成形体を作りそれらを適宜組み合わせて所定の厚みの試験体を構成し、遮蔽効果の測定に供した。
表2に比較例1の中性子遮蔽効果を示す。
以上の測定値から1/10価層の厚みは16cmであった。
光透過率の測定結果を表3にまとめた。
表4からも実施例は水素原子個数密度が高く、中性子遮蔽効果に優れていることを裏付けている。
成型作業終了後、40℃で24時間保持した以外は実施例と同様に実施した。
得られた遮蔽材の透過率を表5に示す。
成型作業終了後、60℃で24時間保持した以外は実施例と同様に実施した。
得られた遮蔽材の透過率を表5に示す。
Claims (2)
- 波長400nmから700nmにおける光透過率が84.9%以上でカルホルニウム252より発生する中性子線の1/10価層の厚みが14cm以下であり、水素原子個数密度が6.78×10 22 原子/cm 3 以上である脂環骨格を有するエポキシ樹脂であって、該脂環骨格を有するエポキシ樹脂は環状オレフィンをエポキシ化して得られるエポキシ樹脂もしくは芳香族エポキシ樹脂を水素化して得られるエポキシ樹脂であり、該エポキシ樹脂を硬化させたものからなることを特徴とする中性子遮蔽材。
- エポキシ樹脂硬化剤が脂環骨格を有するアミンまたは/および脂肪族アミンであることを特徴とする請求項1記載の中性子遮蔽材。
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