JP6950693B2 - 超硬合金及びその製造方法、並びに圧延ロール - Google Patents
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Description
前記結合相が
2.5〜10質量%のNi、
0.2〜1.2質量%のC、
0.5〜5質量%のCr、
0.2〜2.0質量%のSi、
0.1〜3質量%のW、
0〜5質量%のCo、及び
0〜1質量%のMnを含有し、
残部が実質的にFe及び不可避的不純物からなる組成を有し、かつ
前記超硬合金が5μm以上の長径を有する複炭化物を実質的に含有しないことを特徴とする。
WC粉末55〜90質量部と、2.5〜10質量%のNi、0.3〜1.7質量%のC、0.5〜5質量%のCr、0.2〜2.0質量%のSi、0〜5質量%のCo、及び0〜1質量%のMnを含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる金属粉末10〜45質量部との混合物を成形し、
得られた成形体を、その液相化開始温度乃至前記液相化開始温度+100℃の温度で、真空焼結した後、
900℃〜600℃の間を60℃/時間以上の速度で冷却することを特徴とする。
(A) 組成
本発明の超硬合金は、55〜90質量部のWC粒子と10〜45質量部のFeを主成分とする結合相とからなる。
本発明の超硬合金におけるWC粒子の含有量は55〜90質量部である。WC粒子が55質量部未満であると硬質なWC粒子が相対的に少なくなるため、超硬合金のヤング率が低くなりすぎる。一方、WC粒子が90質量部を超えると、結合相が相対的に少なくなるため、超硬合金の強度が確保できなくなる。WC粒子の含有量の下限は60質量部が好ましく、65質量部がより好ましい。またWC粒子の含有量の上限は85質量部が好ましい。
本発明の超硬合金において、結合相は
2.5〜10質量%のNi、
0.2〜1.2質量%のC、
0.5〜5質量%のCr、
0.2〜2.0質量%のSi、
0.1〜3質量%のW、
0〜5質量%のCo、及び
0〜1質量%のMnを含有し、
残部が実質的にFe及び不可避的不純物からなる組成を有する。
(a) Ni:2.5〜10質量%
Niは結合相の焼き入れ性を確保するのに必要な元素である。Niが2.5質量%未満であると、結合相の焼き入れ性が不十分であり、得られる超硬合金は十分な圧縮降伏強度を有さない。一方、Niが10質量%を超えると、結合相がオーステナイト化して焼き入れ性が低下し、やはり得られる超硬合金は十分な圧縮降伏強度を有さない。Niの含有量の下限は3質量%が好ましく、4質量%がより好ましい。またNiの含有量の上限は8質量%が好ましく、7質量%がより好ましい。
Cは結合相の焼き入れ性を確保するとともに、粗大な複炭化物の発生を防ぐのに必要な元素である。Cが0.2質量%未満では、結合相の焼き入れ性が低すぎる。一方、Cが1.2質量%を超えると、粗大な複炭化物が生成され、超硬合金の強度が低下する。Cの含有量の下限は0.3質量%が好ましく、0.5質量%がより好ましい。また、Cの含有量の上限は1.1質量%が好ましく、1.0質量%がより好ましい。
Crは結合相の焼き入れ性を確保するのに必要な元素である。Crが0.5質量%未満であると、結合相の焼き入れ性が低くすぎ、十分な圧縮降伏強度を確保できない。一方、Crが5質量%を超えると粗大な複炭化物が発生して、超硬合金の強度が低下する。Crは4質量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ましい。
Siは結合相を強化するのに必要な元素である。Siが0.2質量%未満であると、結合相の強化が不十分である。一方、黒鉛化元素であるSiが2.0質量%超になると、黒鉛が晶出しやすく超硬合金の強度が低下する。Siの含有量の下限は0.3質量%が好ましく、0.5質量%がより好ましい。また、Siの含有量の上限は1.9質量%が好ましい。
焼結によりWC粒子から結合相中に固溶するWは、結合相中に0.1〜3質量%含まれる。結合相中のWの含有量が3質量%を超えると、粗大な複炭化物が発生し、超硬合金の強度が低下する。Wの含有量の下限は0.8質量%が好ましく、1.2質量%がより好ましい。また、Wの含有量の上限は2.5質量%が好ましい。
(a) Co:0〜5質量%
Coは焼結性を向上させる作用を有するが、本発明の超硬合金では必須ではない。すなわち、Coの含有量は実質的に0質量%であるのが好ましい。しかし、Coの含有量が5質量%以下であれば、本発明の超硬合金の組織及び強度に影響を与えない。Coの含有量の上限は2質量%であるのがより好ましく、1質量%であるのが最も好ましい。
Mnは焼入れ性を向上させる作用を有するが、本発明の超硬合金では必須ではない。すなわち、Mnの含有量は実質的に0質量%であるのが好ましい。しかし、Mnの含有量が1質量%以下であれば、本発明の超硬合金の組織及び強度に影響を与えない。Mnの含有量の上限は0.5質量%がより好ましく、0.3質量%が最も好ましい。
不可避的不純物としては、Mo、V、Nb、Ti、Al、Cu、N、O等が挙げられる。これらのうち、Mo、V及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量は合計で2質量%以下であるのが好ましい。Mo、V及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量は、合計で1質量%以下であるのがより好ましく、0.5質量%以下であるのが最も好ましい。また、Ti、Al、Cu、N及びOからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量は単独で0.5質量%以下であり、合計で1質量%以下であるのが好ましい。特に、N及びOはそれぞれ1000 ppm未満であるのが好ましい。不可避的不純物の含有量が上記範囲内であれば、本発明の超硬合金の組織及び強度は実質的に影響されない。
(1) 複炭化物
本発明の超硬合金の組織は、5μm以上の長径を有する複炭化物を実質的に含有しない。複炭化物とはWと金属元素との複炭化物であり、例えば、(W, Fe, Cr)23C6、(W, Fe, Cr)3C、(W, Fe, Cr)2C、(W, Fe, Cr)7C3、(W, Fe, Cr)6C等である。本発明の超硬合金は5μm以上の長径を有する複炭化物を実質的に含有しないのが好ましい。ここで、複炭化物の長径とは、超硬合金の研磨断面を示す顕微鏡写真(1000倍)上における複炭化物の最大長さ(外周上の2点を結ぶ直線のうち、最長の直線の長さ)をいう。結合相中に5μm以上の長径を有する複炭化物が存在しない超硬合金は1700 MPa以上の抗折強度を有する。ここで、「複炭化物を実質的に含有しない」とは、SEM写真(1000倍)上で5μm以上の長径を有する複炭化物が観測されないことを意味する。長径が5μm未満の複炭化物については、本発明の超硬合金にEPMA分析で5面積%未満程度存在しても構わない。
本発明の超硬合金の結合相は、ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相を合計で50面積%以上含有する組織を有するのが好ましい。なお、「ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相」とするのは、ベイナイト相及びマルテンサイト相が実質的に同じ作用を有し、かつ顕微鏡写真上で両者を区別するのが困難であるからである。このような組織により、本発明の超硬合金は高い圧縮降伏強度及び強度を有する。
EPMA分析の結果、焼結した超硬合金ではWC粒子中にFeが0.3〜0.7質量%存在していることが分った。
上記組成及び組織を有する本発明の超硬合金は、1200 MPa以上の圧縮降伏強度、及び1700 MPa以上の抗折強度を有するので、本発明の超硬合金からなる外層を有する圧延ロールを金属帯板(鋼帯板)の冷間圧延に使用した場合に、ロール表面の圧縮降伏による凹みを低減することができる。このため、金属帯板の高品質な圧延を連続的に行うことができるとともに、圧延ロールの長寿命化が達成できる。勿論、本発明の超硬合金は金属帯板の熱間圧延ロールにも使用できる。
(A) 原料粉末
WC粉末55〜90質量部と、2.5〜10質量%のNi、0.3〜1.7質量%のC、0.5〜5質量%のCr、0.2〜2.0質量%のSi、0〜5質量%のCo、及び0〜2質量%のMnを含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる金属粉末10〜45質量部とをボールミル等で湿式混合し、原料粉末を調製する。焼結中にWC粉末中のWが結合相に拡散するので、原料粉末にWを含ませる必要がない。WC粉末の含有量は60〜90質量部であるのが好ましく、65〜90質量部であるのがより好ましい。なお、WC粉末の含有量の上限は85質量部であるのが好ましい。また、複炭化物の生成を防止するために、原料粉末中のC含有量は0.3〜1.7質量%である必要があり、好ましくは0.5〜1.5質量%である。
原料粉末を乾燥した後、金型成形、冷間静水圧成形(CIP)等の方法で成形し、所望の形状の成形体を得る。
得られた成形体を、(液相化開始温度)乃至(液相化開始温度+100℃)の温度で真空中で焼結する。成形体の液相化開始温度は、焼結の昇温過程で液相化が開始する温度であり、示差熱分析装置を用いて測定する。図4に測定結果の一例を示す。成形体の液相化開始温度は、図4に矢印で示すように、吸熱反応が開始する温度である。液相化開始温度+100℃を超える温度で焼結すると、粗大な複炭化物が生成して、得られる超硬合金の強度は低下する。また液相化開始温度未満の温度で焼結すると、緻密化が不十分であり、得られる超硬合金の強度は低い。焼結温度の下限は液相化開始温度+10℃が好ましく、焼結温度の上限は液相化開始温度+90℃が好ましく、液相化開始温度+80℃がより好ましい。得られた焼結体に対して、さらにHIP処理するのが好ましい。
得られた焼結体を、900℃〜600℃の間で60℃/時間以上の平均速度で冷却する。60℃/時間未満の平均速度で冷却すると超硬合金の結合相中のパーライト相の割合が多くなるため、ベイナイト相及び/又はマルテンサイト相を合計で50面積%以上とすることができず、超硬合金の圧縮降伏強度が低下する。60℃/時間以上の平均速度での冷却は、焼結炉中で行っても良いし、焼結炉で冷却した後、再度900℃以上に加熱して60℃/時間以上の平均速度で行っても良い。また、HIPを行う場合、HIP炉中の冷却過程で行っても良い。
本発明の超硬合金は、複合圧延ロールの強靱な鋼製のスリーブ又は軸材に金属接合する外層に用いるのが好ましい。この複合圧延ロールの外層は、高い圧縮降伏強度、抗折強度、ヤング率及び硬度を有するので、特に金属帯板(鋼帯板)の冷間圧延に好適である。本発明の複合圧延ロールは、(a) 金属帯板を圧延する上下一対の作業ロールと、各作業ロールを支持する上下一対の中間ロールと、各中間ロールを支持する上下一対の補強ロールとを具備する6段式の圧延機、又は(b) 金属帯板を圧延する上下一対の作業ロールと、各作業ロールを支持する上下一対の補強ロールとを具備する4段式の圧延機において、作業ロールとして使用するのが好ましい。少なくとも1スタンドの上記圧延機を、複数の圧延機スタンドを並べたタンデム圧延機に設けるのが好ましい。
WC粉末(純度:99.9%、メディアン径D50:6.4μm、レーザ回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製SALD-2200)で測定したD10:4.3μm,D50:6.4μm,D90:9.0μm)と、表1の組成となるように配合した結合相用粉末とを表2に示す割合で混合し、混合粉末(試料1〜10)を調整した。なお結合相用粉末はいずれも1〜10μmのメディアン径D50を有し、微量の不可避的不純物を含んでいた。
各超硬合金から切り出した図3に示す各圧縮試験用試験片の中央部表面に歪ゲージを貼り付け、軸方向に荷重を加えて、応力−歪曲線を作成した。応力−歪曲線において、応力と歪が直線関係から外れたときの応力を圧縮降伏強度とした。結果を表5に示す。
各超硬合金から切り出した4 mm×3 mm×40 mmの試験片に対して、支点間距離30 mmの4点曲げの条件で抗折強度を測定した。結果を表5に示す。
各超硬合金から切り出した幅10 mm×長さ60 mm×厚さ1.5 mmの試験片に対して、自由共振式固有振動法(JIS Z2280)で測定した。結果を表5に示す。
各超硬合金に対して、ロックウェル硬度(Aスケール)を測定した。結果を表5に示す。
各試料を鏡面研磨した後、SEM観察を行い、複炭化物の存在、結合相中のベイナイト相及びマルテンサイト相の合計面積率を求めた。結果を表6に示す。図1は、試料2の超硬合金のSEM写真である。白い粒状部はWC粒子であり、灰色の部分は結合相である。
各試料の結合相の組成を電界放出型電子線マイクロアナライザー(FE-EPMA)で測定した。ビーム径1μmの点分析により、WC粒子以外の部分に対して任意の10箇所の点で測定を行い、得られた測定値を平均することにより、結合相の組成を求めた。ただし直径が5μm以上の複炭化物が存在する場合、WC粒子及び複炭化物以外の部分を測定した。結果を表7に示す。
実施例1における試料1と同じ組成の原料粉末を用いて、実施例1と同じ方法で円柱状成形体を作製した。各成形体を実施例1と同様にして焼結し、外径44 mm×全長620 mmの一体ロールを製作した。このロールを、厚さ0.6 mmの純Ni板材の冷間圧延に使用した結果、純Ni板材にロール表面の凹みに起因する疵が発生しなかった。
Claims (9)
- WC粒子55〜90質量部と、Feを主成分とする結合相10〜45質量部とを含有する超硬合金であって、
前記結合相が
2.5〜10質量%のNi、
0.2〜1.2質量%のC、
0.5〜5質量%のCr、
0.2〜2.0質量%のSi、
0.1〜3質量%のW、
0〜5質量%のCo、及び
0〜1質量%のMnを含有し、
残部が実質的にFe及び不可避的不純物からなる組成を有し、かつ
前記超硬合金の1000倍のSEM写真において5μm以上の長径を有する複炭化物が観測されないことを特徴とする超硬合金。 - 請求項1に記載の超硬合金において、前記WC粒子のメディアン径D50が2〜10μmであることを特徴とする超硬合金。
- 請求項1又は2に記載の超硬合金において、前記結合相における前記不可避的不純物がMo、V、Nb、Ti、Al、Cu、N及びOからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする超硬合金。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の超硬合金において、前記不可避的不純物のうち、Mo、V及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量が合計で2質量%以下であることを特徴とする超硬合金。
- 請求項4に記載の超硬合金において、前記不可避的不純物のうち、Ti、Al、Cu、N及びOからなる群から選ばれた少なくとも一種の含有量が単独で0.5質量%以下であり、合計で1質量%以下であることを特徴とする超硬合金。
- 請求項4に記載の超硬合金において、前記結合相におけるベイナイト相及び/又はマルテンサイト相の含有量が合計で50面積%以上であることを特徴とする超硬合金。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の超硬合金において、1200 MPa以上の圧縮降伏強度を有することを特徴とする超硬合金。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の超硬合金を製造する方法であって、
WC粉末55〜90質量部と、2.5〜10質量%のNi、0.3〜1.7質量%のC、0.5〜5質量%のCr、0.2〜2.0質量%のSi、0〜5質量%のCo、及び0〜2質量%のMnを含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる金属粉末10〜45質量部との混合物を成形し、
得られた成形体を、その液相化開始温度乃至前記液相化開始温度+100℃の温度で、真空焼結した後、
900℃〜600℃の間を60℃/時間以上の速度で冷却することを特徴とする超硬合金の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかに記載の超硬合金からなる外層が、鋼製のスリーブ又は軸材の外周面に金属接合したことを特徴とする複合圧延ロール。
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