JP6948000B1 - 嵌合型接続端子、および嵌合型接続端子の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)Cuを主成分とする金属基材上にNiを主成分とするバリア層が形成されており、バリア層の直上にSnを主成分とする金属めっき層が形成されてなる嵌合型接続端子であって、金属めっき層は、Snの含有量が金属めっき層の50質量%以上であり、嵌合型接続端子の断面において、金属めっき層の断面積に対する、金属めっき層中のSnおよびCuを含有する金属間化合物の面積の割合である面積率が2%以上20%以下であることを特徴とする嵌合型接続端子。
(2)Cuを主成分とする金属基材上にNiを主成分とするバリア層が形成されており、バリア層の直上にSnを主成分とする金属めっき層が形成されてなる嵌合型接続端子であって、金属めっき層は、Snの含有量が金属めっき層の50質量%以上であり、嵌合型接続端子の断面において、金属めっき層の断面積に対する、金属めっき層中のSnおよびCuを含有する金属間化合物の面積の割合である面積率が2%以上20%以下であり、金属めっき層のX線回折スペクトルにおいて、最大ピーク強度を示す結晶方位のピーク強度比(%)と、最大ピーク強度を示す結晶方位のc軸と金属めっき層の膜厚方向とのなす角度である最大ピーク傾斜角度、および最大ピーク強度以外のピーク強度を示す結晶方位のc軸と金属めっき層の膜厚方向とのなす角度である非最大ピーク傾斜角度、の角度差が±6°以内である結晶方位のピーク強度比(%)と、の合計が56.0%以上59.5%以下であることを特徴とする嵌合型接続端子。
(5)金属めっき層の平均結晶粒径が2.44μm以上8.13μm以下である、上記(1)〜上記(4)のいずれか1項に記載の嵌合型接続端子。
(6)金属めっき層のビッカース硬度が10.6HV以上14.1HV以下である、上記(1)〜上記(5)のいずれか1項に記載の嵌合型接続端子。
(8)PRめっき処理において、バリア層の直上に金属が析出するように通電する正電流の電流値が、バリア層の直上の金属が溶解するように通電する逆電流の電流値より小さい、上記(7)に記載の嵌合型接続端子の形成方法。
1.金属体
(1)Cuを主成分とする金属基材
本発明に係る金属体はCuを主成分とする金属基材を用いる。Cuを主成分とする金属基材は、Cu含有量が金属基材の50質量%以上であることを表し、100質量%であることが好ましい。Cu合金および純Cuが含まれる。残部に不可避的不純物が含まれていてもよい。本発明で用いる金属基材としては、例えばFFCやFPCの端末接続部(接合領域)を構成する金属基材、電極を構成する金属基材が挙げられる。
金属基材の厚みは特に限定されないが、金属体の強度確保及び薄型化の観点から、0.05〜0.5mmであればよい。
本発明に係る金属体は、金属基材の直上に、主成分がNiであるバリア層を備える。バリア層は金属基材に含まれるCuの拡散を抑制する。主成分がNiであるバリア層とは、Ni含有量がバリア層の50質量%以上であることを表す。好ましいNi含有量は100質量%である。Ni合金および純Niが含まれる。残部に不可避的不純物が含まれていてもよい。
バリア層は、金属基材から金属めっき層へのCuの拡散を抑制することができる。膜厚や結晶粒径は特に限定されないが、膜厚は0.1〜5μm、結晶粒径は0.1〜2.0μmであればよい。
(3−1)金属めっき層の組成
本発明に係る金属体は、バリア層上にSnを主成分とする金属めっき層が形成されている。金属めっき層は金属基材の酸化を防ぐ。Snを主成分とする金属めっき層とは、Sn含有量が金属めっき層の50質量%以上であることを表す。好ましいSn含有量は100質量%である。Sn系合金および純Snが含まれる。残部に不可避的不純物が含まれていてもよい。
金属めっき層の膜厚は、製造コストや製造時間を考慮して1〜7μmとすることが好ましい。
本発明に係る金属めっき層には、金属基材のCuが金属めっき層内に固相拡散することにより、金属めっき層内にはSnとCuを含有する金属間化合物が形成されることがある。本発明に係る金属体は、後述するように、所定の条件でPRめっき法を用いて金属めっき層が形成される。このため、金属基材からのCuの拡散が抑制され、その結果として金属間化合物の成長が抑えられる。
本発明に係る金属体ではバリア層が形成されているため、金属間化合物は(Cu,Ni)6Sn5であることが好ましく、Cu6Sn5やCu3Snが一部に形成されていてもよい。
本発明における金属間化合物の面積率は以下のように求められる。収束イオンビーム(FIB)で断面を出す微細加工を行い、その断面からエネルギー分散型X線分析装置(EDS)で定性分析を行い、金属間化合物を同定する。金属間化合物を同定した後、画像処理ソフトを用いて、断面SEM写真からNiめっき層上に形成された金属めっき層中に存在する金属間化合物の面積を求める。そして、断面SEM写真からFIB加工幅と金属めっき層の膜厚を求めて金属めっき層の総断面積を算出する。
従来から採用されている直流めっき法では、バイポーラ現象の発現によりCuの拡散が促進されていた。バイポーラ現象について、図4を用いて詳述する。図4は、直流めっき法を用いて金属めっき層を形成する場合におけるバイポーラ現象が発現する予想メカニズムを説明するための模式図である。図4に示すように、Niめっき層を備えるCu板にSnめっき層を施す場合には、アノード側にSnアノードを接続し、カソード側にはCu板(Cu基材)を接続する。この接続状態で直流電流を流すと、陰極内で電位差が生じ、Cu板においてNiめっき層との界面が陽極になるとともにNiめっき層が陰極になる。このため、Cu板のCuがNiめっき層の粒界界面を通過してSnめっき層の内部に拡散し、Snめっき層の内部に金属間化合物が成長する。これが本発明における「バイポーラ現象」である。金属間化合物が成長すると内部応力が増加するため、外部応力が加わると内部応力が増加した箇所からウィスカが発生しやすくなる。
本発明の金属めっき層は、金属めっき層のX線回折スペクトルのうち、最大ピーク強度を示す結晶方位のピーク強度と、最大ピーク強度を示す結晶方位のc軸とのなす角度が±6°以内である結晶方位のピーク強度との合計が、X線回折スペクトルにおけるすべてのピーク強度の合計の59.4%以下であることが好ましい。より好ましくは58.0%以下であり、さらに好ましくは57.0%以下であり、特に好ましくは56.0%以下である。
本発明において、ピーク強度比とは、所定の結晶方位のピーク強度をX線回折スペクトルの全ピーク強度で割り、100を乗じた値(%)を表す。
本発明では、金属めっき層の膜厚方向をZ軸とする。
x1=α・a
y1=β・b
z1=γ・c
で交わる。この時のミラー指数は(1/α:1/β:1/γ)=(hkl)の整数比で表される。
図3(c)に示すように、3点A(a,0,0)、B(0,b,0)、およびC(0,0,c)で定める平面に原点から垂線を引いた時の交点H(x,y,z)の座標は以下のように算出される。
y=ax/b・・・式4
が得られる。また、式3から
z=ax/c・・・式5
が得られる。
x2−ax+a2x2/b2+a2x2/c2=0
x2(1+a2/b2+a2/c2)−ax=0
x((1+a2/b2+a2/c2)x−a)=0
となり、
x=a/(1+a2/b2+a2/c2)・・・式6
y=ax/b・・・式7
z=ax/c・・・式8
が得られる。
(3,2,1)面は、XYZ軸の切片が(2,3,6)であり、正方晶の単位格子を構成する各辺さは、各々a=b=0.5831nm、c=0.3181nmである。これらを考慮すると、各切片の長さは
a=2x0.5831=1.1662
b=3x0.5831=1.7493
c=6x0.3181=1.9086
となり、上記計算式6〜8から求めた点H(x,y,z)は、
(x,y,z)=(0.6415,0.4277,0.3920)となる。
OH=0.8650
となる。よって、傾斜角度θは以下のように算出される。
sinθ=OH/OC=0.8650/1.9086=0.4532
θ=ARCSINθ=26.95°
他のミラー指数におけるc軸の傾斜角度θは表2に示す値になる。
本発明に係る金属体は、ウィスカ長が短いことに加えて、金属めっき層の表面粗さが小さいことが好ましい。本発明に係る金属体が、例えばコネクタ等の嵌合型接続端子に用いられる場合、表面粗さが小さく表面が平坦であることによって、コネクタを抜き挿しする際の抵抗となる箇所が少なくなり、PR電源を用いて形成された金属めっき層では挿抜性が向上するものと推察される。
また、篏合型接続端子の接触抵抗を低減することが好ましい。接触抵抗を低減するためには、真の接触面積を増加させる必要がある。表面粗さが小さく接触表面が微視的に平滑であると、真の接触面積が増加するために接触抵抗を低下させることができる。
金属めっき層の表面粗さは0.306μm以下であることが好ましく、0.185μm以下であることがより好ましく、0.177μm以下であることが更に好ましく、0.174μm以下であることが特に好ましい。
本発明における平均結晶粒径の求め方は以下の通りである。バリア層上に積層したSnめっき層表面の任意の箇所を、SEMを用いて8000倍で3枚ずつ撮影した。撮影した写真の端から端まで直線を引き、直線の長さを測定した。次に、直線と交差するSnめっき層の結晶粒の数を数えた。本発明では、直線の長さを数えた結晶粒の数で割り、得られた値を平均結晶粒径とした。
金属めっき層の平均結晶粒径は2.44μm以上であることが好ましく2.87μm以上であることがより好ましく、2.93以上であることが更に好ましく、4.00μm以上であることが特に好ましく、5.33μm以上であることが最も好ましい。金属めっき層のビッカース硬度は14.1HV以下であることが更に好ましく、13.5HV以下であることが特に好ましく、12.7HV以下であることが最も好ましい。
本発明に係る金属体は、ウィスカの発生を十分に抑制することができるため、機械的接合により導通する電気的接点として、嵌合型接続端子に好適に用いることができる。具体的には、コネクタのコネクタピン(金属端子)や、コネクタと嵌合するFFCやFCPの端末接続部(接合領域)やプレスフィット端子に本発明に係る金属体を用いるのが好ましい。
本発明に係る金属体の形成方法は、Cuを主成分とする金属基材上に主成分がNiであるバリア層を形成し、バリア層の直上に金属めっき層を形成する。
(1)バリア層形成工程
本発明に係る金属体の形成方法では、まず、金属基材上に主成分がNiであるバリア層を形成する。バリア層の形成は特に限定されることがなく、電気めっき装置を用いて公知のめっき法により行うことができる。
次に、バリア層の直上にPRめっき処理により金属めっき層を形成する。PRめっき処理は、金属が析出するように通電する正電流と、金属が溶解するように通電する逆電流が交互に繰り返し通電することによってめっき層を形成する処理である。
PRめっき処理の条件は、電流密度が5A/dm2超え50A/dm2以下であり、Duty比が0.8超1未満である。電流密度が5A/dm2以下であると正電流を通電する際にSnが微細に析出せず、Cuの拡散が起こりやすくなり、金属間化合物が成長してしまう。また、所望の膜厚にするためには通電時間を増やさなければならず、生産性に影響を及ぼす。電流密度が50A/dm2を超えると表面に焦げが発生してしまう。好ましくは8〜30A/dm2である。
Duty比が0.8以下であるとそもそも金属めっき層を形成することができず、Duty比が1であると直流電流になってしまい、ウィスカが成長してしまう。好ましくは0.85〜0.99である。
このように、本発明に係る金属体の形成方法は、従来のPRめっき法より電流密度が大きいため、従来のPRめっき法と比較して短時間で所望の膜厚のめっき層を形成することができる。
ion/irevは、1/10以上1/1未満であることが好ましく、1/5以上1/1未満であることがより好ましく、1/3〜1/1.2がさらに好ましく、1/2〜1/1.5であることが特に好ましい。
本発明の効果を立証するため、NiめっきCu板(サイズ:30mm×30mm×0.3mm,Niめっき厚:3μm)と、陽極として使用するSn板とを、めっき液が入れられたビーカー内に浸漬し、室温にて表3に示した条件で電流を流すことによって、Niめっき層上にSnめっき層を形成し、表3に示す膜厚を有するSnめっき層を形成した。
各めっき法にて採用しためっき液は以下の通りである。
上村工業株式会社製:型番 GTC
石原ケミカル株式会社製:型番 PF−095S
比較例3においては、表3に記載の条件でSnめっき層を形成した。その後、基材の表面温度が270℃になるまで昇温後、6秒保持した後に空冷して金属めっき層を形成した。
上記のように作製した評価試料を、SMI3050SE(日立ハイテクサイエンス製)を用いてFIBで切り出し、断面SEM写真を撮影した。
2)例えば図5、図6に示すように、断面SEM写真からFIB加工幅と金属めっき層の膜厚を求めてSnめっき層の総断面積を求めた。金属めっき層の膜厚は、任意の10か所の膜厚を測定し、その平均値を算出とした。
3)このようにして得られたSn間化合物の面積(μm2)とSnめっき層の総断面積(μm2)から、{(金属間化合物の面積(μm2))/(Snめっき層の総断面積(μm2))}×100(%)により面積率を算出した。
ウィスカ長さは、Snめっき層を形成したNiめっきCu板について、JEITA RC−5241で規定される「電子機器用コネクタのウィスカ試験方法」に準拠した球圧子法により測定された。なお、この測定では、同じ条件で作製したサンプルを3枚用意し、それぞれのサンプルの最大ウィスカ長さを測定し、その平均をウィスカ長として算出した。
試験に使用した試験装置・条件については以下に示す通りである。
JEITA RC−5241の「4.4 荷重試験機」に定められた仕様を満足する荷重試験機(ジルコニア球圧子の直径:1mm)
(試験条件)
・荷重:300g
・試験期間:10日間(240時間)
(測定装置・条件)
・FE−SEM:Quanta FEG250(FEI製)
・加速電圧:10kV
表面粗さは、リアルカラーコンフォーカル顕微鏡(レーザーテック製 OPTELICS C130)を使用し、上記(2)の評価で用いた試料の断面を、対物レンズ倍率100倍で観察して表面粗さの測定を実施した。任意の10個所の表面粗さRaを測定し、それらの平均を表面粗さとして算出した。
上記(1)で作製した各試料について、Snめっき層表面の任意の箇所をSEMにて8000倍で3枚ずつ撮影した。撮影した写真の左端から右端まで直線を引き、直線の長さを測定した。次に、直線と交差するSnめっき層の結晶粒の数を数えた。直線の長さを数えた結晶粒の数で割り、撮影したSEM写真における平均結晶粒径とした。
マイクロビッカース硬さ試験機(HM−200D(ミツトヨ社製))を使用して、荷重1mNの条件でSnめっき層の表面の任意の3点を測定しその平均値を硬度とした。
実施例1、4、および比較例1について、前述のウィスカ長を測定した試料と全く同じ条件で試料を作製し、当該試料について、XRD(X線回折)にて、以下の条件でX線回折スペクトルを測定した。
・分析装置:MiniFlex600(Rigaku製)
・X線管球:Co(40kV/15mA)
・スキャン範囲:3°〜140°
・スキャンスピード:10°/min
図8は、比較例1のX線回折スペクトルを示す図である。図9は、実施例1のX線回折スペクトルを示す図である。図9に示される実施例1は、図8に示される比較例1よりピークの数が多く、多面的であることがわかった。このため、PRめっきではSnめっき層を構成する結晶方位の多面化が実現され、直流めっきを採用したとしてもウィスカの成長が抑制されることがわかった。一方、図8に示される比較例1は、直流めっき法で成膜されているために多面化が実現されなかった。
本実施例では、X線回折スペクトルの中で最大ピーク強度比(%)を示す結晶方位を(A)とし、最大ピーク傾斜角度を(a)とした。また、最大ピーク強度比を示さない結晶方位のc軸の傾斜角度である非最大ピーク傾斜角度(b)の中で、最大ピーク強度を示す結晶方位のc軸の傾斜角度(a)との角度差(a−b)が±6°以内である結晶方位を(B)とした。傾斜角度は、X線回折スペクトルに基いて、前述の表1および表2に示されている数値を用いた。そして、結晶方位(A)のピーク強度比(%)と結晶方位(B)のピーク強度比(%)の合計である支配的結晶方位のX線回折スペクトル強度比(%)を求めた。
以下に評価結果を表3および4に示す。
本実施例の効果を理解するため、さらに図を用いて説明する。
Claims (8)
- Cuを主成分とする金属基材上にNiを主成分とするバリア層が形成されており、前記バリア層の直上にSnを主成分とする金属めっき層が形成されてなる嵌合型接続端子であって、
前記金属めっき層は、Snの含有量が前記金属めっき層の50質量%以上であり、
前記嵌合型接続端子の断面において、前記金属めっき層の断面積に対する、前記金属めっき層中のSnおよびCuを含有する金属間化合物の面積の割合である面積率が2%以上20%以下であることを特徴とする嵌合型接続端子。 - Cuを主成分とする金属基材上にNiを主成分とするバリア層が形成されており、前記バリア層の直上にSnを主成分とする金属めっき層が形成されてなる嵌合型接続端子であって、
前記金属めっき層は、Snの含有量が前記金属めっき層の50質量%以上であり、
前記嵌合型接続端子の断面において、前記金属めっき層の断面積に対する、前記金属めっき層中のSnおよびCuを含有する金属間化合物の面積の割合である面積率が2%以上20%以下であり、
前記金属めっき層のX線回折スペクトルにおいて、最大ピーク強度を示す結晶方位のピーク強度比(%)と、前記最大ピーク強度を示す結晶方位のc軸と前記金属めっき層の膜厚方向とのなす角度である最大ピーク傾斜角度、および前記最大ピーク強度以外のピーク強度を示す結晶方位のc軸と前記金属めっき層の膜厚方向とのなす角度である非最大ピーク傾斜角度、の角度差が±6°以内である結晶方位のピーク強度比(%)と、の合計が56.0%以上59.5%以下であることを特徴とする嵌合型接続端子。 - 前記金属めっき層は、Ag、Bi、Cu、In、Ni、Co、Ge、Ga、SbおよびPの少なくとも1種を含有するSn系合金からなる、請求項1または2に記載の嵌合型接続端子。
- 前記金属めっき層の表面粗さが0.147μm以上0.306μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の嵌合型接続端子。
- 前記金属めっき層の平均結晶粒径が2.44μm以上8.13μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の嵌合型接続端子。
- 前記金属めっき層のビッカース硬度が10.6HV以上14.1HV以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の嵌合型接続端子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の嵌合型接続端子の形成方法であって、
前記Cuを主成分とする金属基材上に前記主成分がNiであるバリア層を形成するバリア層形成工程と、
前記バリア層の直上に、正電流の電流密度が5A/dm2超え50A/dm2以下であり、Duty比が0.8超1未満であり、前記正電流の電流値と逆電流の電流値との比であるi on /i rev の値が1/10以上1/1以下であるPRめっき処理により前記金属めっき層を形成する金属めっき層形成工程と
を備えることを特徴とする嵌合型接続端子の形成方法。 - 前記PRめっき処理において、前記バリア層の直上に金属が析出するように通電する前記正電流の電流値が、前記バリア層の直上の金属が溶解するように通電する前記逆電流の電流値より小さい、請求項7に記載の嵌合型接続端子の形成方法。
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