JP6943513B2 - 高強靭性糸状結晶純チタンおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、表面機械ナノ化などの方法で製造された材料は、全体の強度があまり向上されず、表面粗さが大きすぎ、生産および実用にいずれも不利である。
(1)1〜2回の等径角度付き押し出しを用いて純チタンの結晶粒方位を調整し、チタン棒材を得る。
(2)工程(1)で得られたチタン棒材に対して複数回の回転鍛造を行った後に切断し、横断面が矩形のチタン板材を得る。
(3)チタン板材に対してアニーリング−複数回の制御圧延を循環して行う。
(4)アニーリングして高強靭性糸状結晶純チタンを得る。
工程(2)における各回の回転鍛造の歪み量≦1.4、複数回の回転鍛造の累積歪み量≧2.5である。
工程(3)におけるアニーリングは回復性アニーリングであり、温度が300〜400℃であり、1回のアニーリング時間が60s〜1hである。
工程(3)における複数回の制御圧延プロセスは、板材の長手方向に沿った同時対称圧延である。すなわち、上下ローラの寸法および速度がどちらも同じであり、圧延速度が50mm/s以下である。
工程(3)の複数回の制御圧延プロセスの温度範囲が−196〜400℃であり、1回の歪み量≦0.1であり、隣り合う2回のアニーリングの間で行う複数回の圧延の累積歪み量≦0.5である。
工程(4)におけるアニーリングプロセスは、臨界再結晶温度での部分的再結晶アニーリングであり、温度が400〜450℃、時間が30〜600sである。
(1)超微細/ナノサイズの糸状結晶および等軸粒は、高密度な粒界を有し、材料の降伏強さを有効に高めることができる。
(2)回復状態または再結晶状態の結晶粒は、激しい塑性変形の結晶粒に比べ、転位密度が低く、後続する加工硬化のためにより多くの格子欠陥格納スペースを提供する。
(3)糸状結晶の間に離散分布したサブミクロンおよび/またはナノ等軸晶は、糸状結晶の間で変形の不適合によりもたらされた粒界に沿った応力の集中を有効に緩解することができ、粒界の歪みに沿って傾斜した空間範囲を拡げ、構造強靭化を促進する。
(4)等軸超微細粒またはナノ粒子に比べ、転位が糸状結晶長軸方向に沿って充分な長いすべり経路を有し、この方向における軟方位集合組織は、すべり系の活動に有利であり、材料に均一な塑性変形が生じることを促す。
(1)熱可塑性環境の下で、結晶粒は自発的に一方向に成長することが難しい。
(2)通常の激しい塑性変形方法は、母材の結晶粒形状を変えることができるが、複雑な転位増殖、対消滅、再配列のプロセスによって、結晶粒の微細化が著しく、等軸転位構造または新しい結晶粒が形成される傾向がある。
2、ミクロ/ナノ糸状結晶および超微細等軸粒の混合により構成されるミクロ構造は、微細粒強化、不均一構造結合強靭化および集合組織高靭化の複数の強靭化メカニズムを同時に発揮することができ、この構造を有する純チタンは、チタン合金に相当する力学性能を呈する。
3、製造される材料は、実用性が高く、糸状結晶純チタンは、強靭性のボトルネックを克服し、チタン合金に代わって広範に適用することができ、特に生体外科埋め込み型構造材料に用いることができる。
4、製造工程の流れが簡単で、コストが低く、効率が高く、量産が可能である。
原材料:直径32mmの純チタン棒材
以下の具体的な工程により実施した。
(2)複数回の回転鍛造:1回目の回転鍛造は、工程(1)で得られた直径32mm棒材を、直径24mmまで回転鍛造し、歪み量は約0.58であった。2回目の回転鍛造は、直径24mmの棒材を直径16mmまで回転鍛造し、歪み量は約0.81であった。3回目の回転鍛造は、直径16mmの棒材を直径8mmまで回転鍛造し、歪み量は約1.39であった。
(3)工程(2)で得られた直径8mmのチタン棒を、横断面6.9×4mm2の板材に切り、板材の長手方向が回転鍛造棒材の長手方向と平行になるようにした。
(4)工程(3)で得られた板材を真空炉の中に置き回復アニーリングを行い、温度が350℃、時間が600sとした。
(5)圧延機を起動し、ローラ高さが4mmに等しくなるよう調節し、上下ローラ速度が50mm/s以下になるよう調節した。
(6)複数回の室温同時圧延:ローラ高さを0.1mm下げ、板材に対して圧延を2回行った。板材の投入方向を入れ替え、板材に対して圧延をさらに2回行った。
(7)工程(6)を4回繰り返し、圧延方向は板材の長手方向とし、1回の歪み量は0.1未満とした。
(8)工程(7)で得られた純チタンを真空炉の中に置き回復アニーリングを行い、温度が350℃、時間が600sとした。
(9)工程(6)〜工程(8)を5回繰り返し、厚み1mmの純チタン板材を得た。
(10)前記工程で得られた純チタン板材を真空炉の中に置き部分的再結晶アニーリングを行い、温度は450℃、時間は300sとした。
本実施例と実施例1の違いは、製造工程(10)の部分的再結晶アニーリング温度を400℃、時間を480sとしたことである。
ミクロ構造は、実施例1のミクロ構造と類似していたが、回復程度および再結晶の割合は低下し、糸状結晶が占める成分比は約99%に達した。
本実施例と実施例1の違いは、製造工程(10)の部分的再結晶アニーリング温度を475℃、時間を300sとしたことである。
本実施例と実施例1の違いは、原材料の出発直径が20mmであり、工程(1)において用いた押し出し金型の溝孔直径が20mmであり、工程(2)における1回目の回転鍛造は、工程(1)で得られた直径20mmの棒材を直径16mmまで回転鍛造し、2回目の回転鍛造は、直径16mmの棒材を直径8mmまで回転鍛造し、合計累積塑性歪み量が1.833しかなかったことである。後続する工程は、実施例1と完全に同じである。
本実施例と実施例1の違いは、制御圧延プロセスの温度は液体窒素温度、つまり−196℃であり、低温の激しい塑性変形プロセスにおいて亀裂が形成されることを回避するため、圧延プロセスの工程(6)から工程(8)までを計4回行い、合計累積塑性歪み量は50%とし、最終的に得られた板材の厚みは2mmであった。その他の工程、パラメータは、実施例1と完全に同じである。
Claims (9)
- ミクロ構造が糸状結晶または糸状結晶と等軸粒の混合により構成される高強靭性糸状結晶純チタンであって、糸状結晶の長軸と短軸の長さの比が40を超え、短軸寸法が10μm〜10nmであり、等軸粒が再結晶超微細粒であることを特徴とする高強靭性糸状結晶純チタン。
- 糸状結晶の体積分率が80%を超え、糸状結晶の長軸間の方位差が10未満であることを特徴とする請求項1に記載の高強靭性糸状結晶純チタン。
- 請求項1〜2のいずれかに記載の高強靭性糸状結晶純チタンの製造方法であって、
(1)1〜2回の等径角度付き押し出しを用いて純チタンの結晶粒方位を調整し、チタン棒材を得る工程、
(2)工程(1)で得られたチタン棒材に対して複数回の回転鍛造を行った後に切断し、横断面が矩形のチタン板材を得る工程、
(3)チタン板材に対してアニーリング−複数回の制御圧延を循環して行う工程、及び、
(4)アニーリングして高強靭性糸状結晶純チタンを得る工程を含むことを特徴とする高強靭性糸状結晶純チタンの製造方法。 - 工程(1)における等径角度付き押し出しで用いる金型の曲り角が120°であることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 工程(2)における各回の回転鍛造の歪み量≦1.4、複数回の回転鍛造の累積歪み量≧2.5であることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 工程(3)におけるアニーリングは回復性アニーリングであり、温度が300〜400℃であり、1回のアニーリング時間が60s〜1hであることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 工程(3)における複数回の制御圧延プロセスは、板材の長手方向に沿った同時対称圧延であって、上下ローラの寸法および速度がどちらも同じであり、圧延速度が50mm/s以下であることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 工程(3)の複数回の制御圧延プロセスの温度範囲が−196〜400℃であり、1回の歪み量≦0.1であり、隣り合う2回のアニーリングの間で行う複数回の圧延の累積歪み量≦0.5であることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 工程(4)におけるアニーリングプロセスは、臨界再結晶温度での部分的再結晶アニーリングであり、温度が400〜450℃、時間が30〜600sであることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
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