CN110195200B - 一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛及其制备方法,微观结构由纤维晶粒与等轴超细晶粒混合构成,所述纤维晶粒的长轴与短轴的长度比例大于10且短轴尺寸为200nm~3μm,所述等轴超细晶粒的尺寸为50nm~1μm。纤维晶粒所占体积分数为20%~60%,该纤维晶增韧高强度超细晶纯钛的制备方法,包括以下步骤:(1)用1‑2道次拉拔调整纯钛的晶粒取向,获得钛棒材;(2)再进行1‑3道次高应变量旋锻;(3)再进行低温退火;(4)再进行多道次低应变量旋锻;(5)退火得纤维晶增韧高强度超细晶纯钛。本发明方法所制备纯钛的强韧性能远高于粗晶纯钛,可优选替代合金钛在生物植入体、医疗仪器方面的应用,且适于大尺寸纯钛的大规模制备。

Description

一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医学外科植入体或医疗仪器用金属结构材料技术领域,具体涉及一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛材料及其制备方法。
背景技术
纯钛材料具有优异的生物相容性和抗体液环境腐蚀性。相较于合金钛,纯钛不仅避免了Al、V、Cr、Co等合金元素对生物体的有害副作用,还避免了Nb、Ta、Mo等合金元素的高昂成本。但截至目前,纯钛的临床应用仍然远少于合金钛。该问题的核心原因在于常规纯钛的强度、抗疲劳性能、耐磨性低于合金钛。比如,标准GB/T 13810-2007(ISO 5832-2 2012、ASTM F67-13)所规定TA1(Grade 1)和TA2(Grade 2)纯钛的屈服强度分别为170MPa和275MPa,远低于合金钛强度。所以,开发具有高强韧性能的纯钛是拓展其作为结构型材料应用所亟待解决的问题。
通过剧烈塑性变形方法制备超细晶或者纳米晶纯钛能够有效提高材料强度,但该方法及所制备纯钛也面临诸多问题。首先,剧烈塑性变形产生的高密度晶界、位错等晶格缺陷严重限制了后续塑性变形能力,剪切断裂会在材料屈服之后快速发生,而且疲劳荷载环境下容易萌生裂纹。其次,密排六方结构纯钛的滑移系较少,室温或者低温条件下难变形,剧烈塑性应变过程中易萌生裂纹。比如,等通道转角挤压纯钛一般需要~400℃温度环境,而且晶粒细化效率较低。而且,等通道转角挤压、累积大应变轧制等剧烈塑性变形工艺生产效率低、产品尺寸小,不适于大规模工业生产。所以,单纯剧烈塑性变形很难制备具有高强韧性能的大块体纯钛。
在学术领域,在传统强韧化机理难以解决纯钛强韧化问题的条件下,一些科研人员受梯度结构强韧化机理启示,把表面机械纳米化方法用于制备由纳米晶表层和粗晶内部层构成的梯度结构纯钛。但是,由于表面纳米晶层太薄、粗糙度大、容易产生裂纹的原因,梯度结构纯钛的强韧性能仍然没有被有效提高。比如,Zhaowen Hung等人(Microstructuresand mechanical properties of commercially pure Ti processed by rotationallyaccelerated shot peening.Materials,2018;11:366-377)利用旋转加速喷丸制备梯度纯钛的屈服强度仅提高100MPa,约25%;A.V.Panin等人(The effect of ultrasonic impacttreatment on the deformation behavior of commercially pure titanium underuniaxial tension.Materials and design,2017;117:371–381)使用超声喷丸制备梯度材料的屈服强度仅提高60MPa而塑性却被大幅度降低。此外,结构梯度化工艺仍面临能耗高、生产效率低的问题。
截至目前,广泛应用纯钛材料的瓶颈仍在于:开发具有高强韧性能的纯钛以及相应的高效率制备工艺。在依据细晶强化、梯度耦合强化等机理及其相关工艺所得到的纯钛不能实现性能突破的情况下,需要从微观结构设计的角度探索新型强韧化微观结构及其工业化制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:现有的纯钛高强韧性不足或者块体尺寸小不能替代钛合金来满足应用于生物医学外科植入体或医疗仪器用金属结构材料的要求,且目前的制备方法制备出的纯钛块体小,工业化生产效率低,能耗高。
本发明提供了解决上述问题的一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛材料及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现:
一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛,微观结构由纤维晶粒与等轴晶粒混合构成,所述纤维晶粒的长轴与短轴的长度比例大于10且短轴尺寸为200nm~3μm。
优选地,所述超细等轴晶粒的尺寸为50nm~1μm,所述等轴晶为再结晶超细晶。
优选地,所述纤维晶粒的体积分数为20%-60%,所述纤维晶粒的长轴之间的取向差小于10°。
优选地,所述纤维晶粒的体积分数优选为20-30%。
上述纤维晶增韧高强度超细晶纯钛的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:用1-2道次拉拔调整纯钛的晶粒取向,获得钛棒材Ⅰ;
步骤2:对步骤1所得钛棒材Ⅰ进行多道次高应变量旋锻得到钛棒材Ⅱ;
步骤3:对步骤2所得钛棒材Ⅱ进行低温退火得到钛棒材Ⅲ;
步骤4:对步骤3所得钛棒材Ⅲ进行多道次低应变量旋锻得到钛棒材Ⅳ;
步骤5:对步骤4所得的钛棒材Ⅳ进行退火得纤维晶增韧高强度超细晶纯钛。
所述步骤1中优选采用一道次拉拔,拉拔温度为350℃。
优选地,所述步骤2中单一道次旋锻的应变量≥1且<2,多道次旋锻累积应变量≥2且<3.6。
所述步骤2中高应变旋锻的次数优选为2道次。
优选地,所述步骤3中的退火为回复性退火,温度为300~375℃,退火时间为10min~2h。
所述步骤3中退火温度优选为350℃,退火时间优选为1小时。
所述步骤4中低应变量旋锻的次数优选为2道次。
优选地,所述步骤4中单一道次旋锻的应变量≥0.4且<1.4,多道次旋锻累积应变量≥0.4且<3.6。
在所述步骤4中单一道次旋锻的优选应变量≥0.5且<1。
优选地,所述步骤5中的退火为部分再结晶退火,温度为450~600℃,时间为1min~30min。
旋锻过程的应变量算法为ε1=ln(A0/A),其中ε1是应变量,A0是旋锻前纯钛棒材的截面积,A是旋锻后纯钛棒材的截面积。
纤维晶是剧烈塑性变形的拉长结构经过退火回复所形成的纤维晶粒。
所述纤维晶长轴方向的织构取向为晶体学软取向。
本发明中的纤维晶增韧高强度超细晶纯钛,其力学特征在于,具有优异的强韧性能和抗疲劳性能,其拉伸屈服强度是常规粗晶纯钛的1.7~2.5倍,均匀拉伸塑性达到甚至优于常规粗晶纯钛。其中最优结构的纤维晶增韧高强度超细晶纯钛具有与合金钛相当的强韧力学性能。
所述纤维晶增韧的超细晶纯钛具有高强韧性能的原因在于:(i)超细/纳米尺寸的等轴晶粒和超细尺寸的纤维晶具有高密度晶界,能有效提高材料屈服强度;(ii)回复态或再结晶态的等轴晶粒和回复态的纤维晶相对于剧烈塑性变形结构具有较低的位错密度,为后续加工硬化提供充足的晶格缺陷存储空间;(iii)相较于等轴超细晶粒,纤维晶软织构取向的长轴有利于发射位错并长程滑移,能够承担大部分的施加应变,缓解超细晶基体内的应力、应变集中,使材料具有较高的均匀塑性变形能力;(iv)离散分布的纤维晶能够阻碍剪切带在超细晶基体内的扩展,推迟材料失稳断裂,增加材料韧性。
目前,科研和工业领域中尚没有由纤维晶增韧的超细/纳米晶单相大块体金属材料,因为难以在超细/纳米晶基体内原位生成纤维晶。所面临的工艺困难主要有:(i)常规的剧烈塑性变形工艺过程中,大量位错增殖、湮灭、重组使得晶粒细化并趋向于形成等轴结构,难以形成并保留亚微米或微米尺寸的纤维晶粒;(ii)在热塑性环境下,经剧烈塑性变形所得的均匀超细/纳米尺寸晶粒难以自发地单方向生长形成纤维晶;(iii)即便想通过粉末冶金,将纤维晶与等轴超细晶混合并通过热压或者原位烧结获得纤维晶-等轴晶复合材料,也面临制备纤维晶的困难。
在超细晶基体中保留或者生成微米或者亚微米尺寸纤维晶不仅需要累积足够高的塑性应变,还需要合适的塑性应变路径和恰当的退火工艺。本发明工艺制备出由纤维晶增韧的高强度超细晶纯钛的原理是:(i)少数道次拉拔对棒材施加适当应变并进行织构调整,降低晶粒软滑移系与棒长度方向之间的角度,有利于后续旋锻过程中晶粒沿棒材长度方向拉长变形;(ii)旋锻工艺的均匀的围压和变口径的同轴单向通道能保证部分不断的被拉长且不发生等轴断裂,形成纤维晶;(iii)旋锻工艺的均匀围压和步骤3的回复性退火保证累积塑性变形过程中棒材内部不形成裂纹;(iv)旋锻工艺的累积大塑性应变能有效细化晶粒;(v)步骤5的控制时间、温度退火过程能使纤维晶粒内位错回复、湮灭获得变形能力,其余基体发生部分再结晶,但再结晶晶粒不能长大,从而保持了高强度。
本发明具有如下的有益效果:
1、恰当的大塑性变形路径和严格控制的退火工艺制备出独特的微观结构,既有效地细化了晶粒,也保证了韧性纤维晶不断裂碎化;
2、由纤维晶和超细等轴晶粒复合构成的微观结构能同时发挥细晶强化、纤维韧化和非均匀结构耦合强化的多种强韧化机制从而得到强韧性与钛合金相当的纯钛;
3、所制备材料实用性强,克服了纯钛强韧性能的瓶颈,解决了均匀超细/纳米晶块体塑性低的问题,可广泛替代合金钛的应用,尤其可用作生物体外科植入型结构材料;
4、本发明的制备方法中不涉及等通道转角挤压步骤,对产品尺寸无限制,可以生产大尺寸的高强韧性纯钛,以满足不同场合的需求。
5、本发明还克服了循环进行退火-多道次控制轧制步骤严重限制生产效率的问题,工艺流程简单,效率高,能耗低。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1是实施例1-5中初始原材料、部分再结晶退火前材料以及不同部分再结晶退火条件所得纯钛材料的工程应力-应变曲线对比图。
图2是实施案例1所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛棒材纵剖面的电子背散射衍射(EBSD)灰度图。
图3是实施案例1所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛棒材横截面的电子背散射衍射(EBSD)灰度图。
图4是实施案例1所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛棒材的晶粒结构示意图。
图5是实施案例3所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛棒材纵剖面的EBSD灰度图。
图6是实施案例5所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛棒材纵剖面的EBSD灰度图。
图7为实施例6与实施例1中所得部分再结晶退火前材料的工程应力-应变曲线对比图。
图8是实施案例8所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛的棒材纵剖面EBSD灰度图该材料含7%体积比的纤维晶。
图9为实施例8与实施例3中所得部分再结晶退火后材料的工程应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
本发明实验所采用的原材料牌号为TA2,技术标准符合GB/T3620.1-2007,成分如表1所示。将原始粗晶坯料做成标准拉伸式样,准静态拉伸测试所得工程应力-应变曲线如图1细点划线所示,屈服强度为280MPa,抗拉强度为430MPa,均匀延伸率为11.9%,断后伸长率为27%。
表1
Figure BDA0002093290650000061
实施例1
原材料:直径56mm的粗晶纯钛棒材。
按以下具体步骤实施:
步骤1:一道次拉拔调整晶粒取向:选用出口直径为48mm的拉拔模具,将初始粗晶纯钛棒材进行一道次冷拔,冷拔温度为350℃。
步骤2:高应变量旋锻:第一道次旋锻将步骤1所得直径48mm钛棒材Ⅰ旋锻到直径24mm,应变量约为1.38;第二道次旋锻将直径24mm钛棒材旋锻到直径12mm,应变量约为1.38,两道次旋锻累积应变量约为2.77。
步骤3:将步骤2所得直径12mm的钛棒材‖置于真空炉中回复退火,温度为350℃,时间为1h。
步骤4:多道次低应变量旋锻:第一道次旋锻将步骤3所得直径12mm钛棒材Ⅲ旋锻到直径8mm,应变量约为0.81;第二道次旋锻将直径8mm棒材旋锻到直径6mm,应变量约为0.57,两道次旋锻的累积应变量约为1.38。
步骤5:将前述步骤4所得钛棒材Ⅳ在真空炉中进行部分再结晶退火,温度为450℃,时间为10min。
对本实施案例所制备纯钛于x1000倍金相观察,材料没有裂纹或者空洞。
图2和图3分别是本实施案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛棒材纵剖面和横截面的EBSD灰度图。如箭头所标示,材料由纤维晶和等轴超细晶粒构成。该区域内的统计结果显示,纤维晶平均长度为9.2μm,平均长径比为15,所占体积比约为24%;等轴超细晶的平均尺寸为0.52μm;纤维晶粒长轴之间的取向差小于10°。图4是所制备纤维晶增韧的超细晶材料晶粒结构的示意图。
图1中的粗点划线为本案例步骤4完成之后的严重塑性变形态纯钛沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力应变曲线,屈服强度和抗拉强度分别为992.1MPa和1059.8MPa,但均匀延伸率仅为2.4%。
图1中的粗实线是本案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛的沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力-应变曲线,屈服强度为743.7MPa,抗拉强度为818.6MPa,均匀延伸率为11.5%,断后伸长率为19.5%。该力学性能与标准ISO 5832-3所规定Ti-6Al-4V的性能(屈服强度780MPa,抗拉强度860MPa,断后延伸率10%)相当,这说明部分再结晶退火对改善纯钛的韧性有重要作用。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:制备步骤5的部分再结晶退火温度为450℃,退火时间延长为30min。
图1中的细实线是本案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力-应变曲线,屈服强度高达706.7MPa,具有非常大的加工硬化率,抗拉强度达到780.5MPa,均匀塑性应变为12.8%,断后伸长率大于21.3%。相较于实施例1所得性能,强度稍微降低,但塑性有所增加。
微观结构与实施例1的微观结构无明显区别。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于:制备步骤5的部分再结晶退火温度为500℃,时间为10min。
图5是本实施案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛的EBSD灰度图。如箭头所标示,材料由纤维晶和等轴超细晶粒构成。该区域内的统计结果显示,纤维晶平均长度为13.6μm,平均长径比为17,所占体积比约为40%;等轴超细晶的平均尺寸为0.56μm。相较于实施例1所得结果,纤维晶分布更加均匀。
如图1中的粗虚线是本案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力-应变曲线,屈服强度高达613.5MPa,具有非常大的加工硬化率,抗拉强度达到725.4MPa,均匀塑性应变为15.7%,断后伸长率大于23.9%。与实施例2所得材料相似,强韧性能远高于粗晶纯钛。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于:制备步骤5的部分再结晶退火温度为500℃,时间为30min。
图1中的细虚线是本案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力-应变曲线,屈服强度高达527.4MPa,抗拉强度达到621.3MPa,均匀塑性应变为20.4%,断后伸长率大于31.4%。相较于粗晶性能,不仅屈服强度提高了247.4MPa,均匀塑性也增加了8.5%。
微观结构与实施例3的微观结构无明显区别。
由实施例1与实施例2之间的对比以及实施例3与实施例4之间的对比可以看出,在部分再结晶退火过程中,在相同的退火温度条件下,可通过调节退火时间来调节纯钛的强韧性,具体表现为:适当增加退火时间,对微观结构影响不大,但是有利于小幅提升纯钛的韧性,但是会牺牲部分强度,这可以根据应用过程的不同需求制备不同性能的纯钛。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于:制备步骤5的部分再结晶退火温度为600℃,时间为1min。
图6是本实施案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛的EBSD灰度图。如箭头所标示,材料由纤维晶和等轴超细晶粒构成。该区域内的统计结果显示,纤维晶平均长度为16.5μm,平均长径比为20,所占体积比约为50%;等轴超细晶的平均尺寸为0.61μm。相较于前述实施例所得结构,纤维晶分布更加均匀。
如图1中的点线是本案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力-应变曲线,该材料出现屈服降行为,高屈服点强度为529.1MPa,低屈服点强度为516.7MPa,抗拉强度达到628.3MPa,均匀塑性应变为19.3%,断后伸长率大于29.8%。同样,该结构的强韧性能仍然远高于粗晶纯钛。
由实施例1和实施例3之间的对比以及实施例2和实施例4之间的对比可以看出,在部分再结晶退火过程中,在相同的退火时间条件下,可通过调节退火温度来调节纤维晶粒的尺寸,体积占比以及纤维晶的分布均匀性,从而调节纯钛的强韧性,具体表现为:适当升高退火温度,纤维晶粒的长度增加,长径比增大,体积占比也增大,纤维晶的分布均匀性提高,有利于大幅提升纯钛的韧性,但是会牺牲部分强度。
结合实施例5在部分再结晶退火的温度升高到600℃时,即使只退火1min,其纤维晶粒的尺寸、体积占比相对实施例4采用500℃退火30min也增大,纤维晶的分布均匀性相对提高,说明部分再结晶退火温度是影响纤维晶粒的尺寸、体积占比以及分布均匀性最终提升韧性降低强度的主要因素,这可以根据应用过程的不同需求制备不同性能的纯钛。
实施例6
本实施例试图在步骤2仅采用高应变量旋锻来累积达到与实施例1相同的应变量。具体步骤实施:
步骤1:一道次拉拔调整晶粒取向:选用出口直径为48mm的拉拔模具,将初始粗晶棒材进行一道次冷拔,冷拔温度为350℃。
步骤2:高应变量旋锻:第一道次旋锻将步骤1所得直径48mm钛棒材旋锻到直径24mm,应变量约为1.38;第二道次旋锻将直径24mm棒材旋锻到直径12mm,应变量约为1.38;第三道次旋锻将直径12mm棒材旋锻到直径6mm,应变量约为1.38。三道次旋锻累积应变量约为4.1。
在完成第三道次旋锻之后,发现钛棒表面粗糙度增大,出现大量起皮。所制备纯钛于x200倍光学纤维镜下观察,发现大量微裂纹。
图7中的粗实线是本案例旋锻所得纯钛沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力-应变曲线。如图所示,在拉伸强度达到865MPa时,裂纹快速扩展造成式样断裂。这说明高应变量旋锻阶段累积过大应变会造成裂纹萌生。经过大量尝试,发明人发现高应变量旋锻阶段不萌生裂纹的累积应变阈值约3.6。
与实施例1相对比,本案例的累积应变量与实施例1总累积应变量相当,但是在第三次高应变量之后钛棒表面粗糙度增大,出现大量起皮,这说明回复性退火过程是保证累积大塑性应变过程中不萌生裂纹的必要步骤。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于:在完成步骤2高应变量旋锻之后不进回复退火处理,直接进行步骤4多道次低应变量旋锻。
在多道次低应变量旋锻过程中,在完成第一道次旋锻将直径12mm棒材旋锻到直径8mm后,钛棒表面出现起皮。继续进行第二道次旋锻将直径8mm棒材旋锻到直径6mm后,钛棒表面出现微裂纹。
本实施例的结果表明,即使在没有达到实施例1的积累应变量,钛棒表面就出现起皮,结合实施例6说明,钛棒必须在合适的应变量下进行回复退火后才能保证后续塑性应变不萌生裂纹,即确定高应变量旋锻之后的回复退火过程是保证后续累积塑性应变过程中不萌生裂纹的必要步骤。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于:将步骤4多道次低应变量旋锻改为:经一道次旋锻将步骤3所得直径12mm棒材直接旋锻到直径6mm,应变量约为1.38。即该步骤实质进行的是大应变量旋锻。
旋锻所得钛棒部分再结晶退火温度为500℃,时间为10min。
图8是本实施案例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛的EBSD灰度图。如箭头所标示,材料仍然由纤维晶和等轴超细晶粒构成。但是纤维晶所占体积比远低于实施例3所得材料。统计结果显示,本实施例所制得材料所占体积仅为约7%。
图9中的粗实线是本案例所制备纯钛沿旋锻方向的准静态拉伸测试工程应力-应变曲线,屈服强度高达648.4MPa,低应变时有较大的加工硬化率,抗拉强度达到795.6MPa。但是,如图所示,均匀塑性应变为4.4%,远低于实施例3所得纤维结构增韧的超细晶纯钛。所得材料低塑性的原因是纤维晶含量较低。
与前述案例比较,本案例所得的低性能材料说明:纤维晶在高强超细晶基体中起增韧的核心作用;多道次低应变量旋锻阶段的过大应变量会造成拉伸晶粒快速碎化成等轴晶,造成其均匀塑性应变大大降低。
将上述实施例所制备纤维晶增韧高强超细晶纯钛的屈服强度、抗拉强度、断后延伸率与中国国家降低标准(GB)、国际标准标准化组织(ISO)、美国材料实验协会(ASTM)所制定的外科植入用纯钛及钛合金的力学性能标准相比较,结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002093290650000101
Figure BDA0002093290650000111
注:表中状态栏表示材料供应状态,包括退火态(A)、铸造态(W)、冷加工态(CW)、冷加工并部分再结晶退火态(CW+PRA);表中规定非比例延伸强度(Rp0.2)指对应于0.2%塑性应变的强度,也就是本专利中所述的屈服强度。
从表2中可以看出,本发明所提供纤维晶增韧高强超细晶纯钛的强韧性能远高于常规外科植入用纯钛的强韧性能。而且,其中实施例1和实施例2所的纤维晶增韧高强超细晶纯钛具有与Ti-6Al-4V相当的强韧性能。
本发明所提供一种纤维晶增韧高强超细晶纯钛及其制备方法不限于生物医疗外科植入型结构材料方面的应用。凡是将本发明所提供的纤维晶增韧高强超细晶纯钛及其制备方法于任何领域、行业的应用都属于本专利保护范围。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛,其特征在于,微观结构由纤维晶粒与等轴晶粒混合构成,所述纤维晶粒的长轴与短轴的长度比例大于10且短轴尺寸为200nm~3μm,该纤维晶增韧高强度超细晶纯钛的制备方法如下:
步骤1:用1-2道次拉拔调整纯钛的晶粒取向,获得钛棒材Ⅰ;
步骤2:对步骤1所得钛棒材Ⅰ进行多道次高应变量旋锻得到钛棒材Ⅱ;
步骤3:对步骤2所得钛棒材Ⅱ进行低温退火得到钛棒材Ⅲ;
步骤4:对步骤3所得钛棒材Ⅲ进行多道次低应变量旋锻得到钛棒材Ⅳ;
步骤5:对步骤4所得的钛棒材Ⅳ进行退火得纤维晶增韧高强度超细晶纯钛;
所述步骤2中多道次旋锻的累积应变量≥2且<3.6,所述步骤4中多道次旋锻累积应变量≥0.4且<3.6。
2.根据权利要求1所述的纤维晶增韧高强度超细晶纯钛,其特征在于,所述超细等轴晶粒的尺寸为50nm~1μm。
3.根据权利要求1或2所述的纤维晶增韧高强度超细晶纯钛,其特征在于,所述纤维晶粒的体积分数为20%-60%,所述纤维晶粒的长轴之间的取向差小于10°。
4.纤维晶增韧高强度超细晶纯钛的制备方法,其特征在于,制备如权利要求1-3任一项所述的一种纤维晶增韧高强度超细晶纯钛,包括以下步骤:
步骤1:用1-2道次拉拔调整纯钛的晶粒取向,获得钛棒材Ⅰ;
步骤2:对步骤1所得钛棒材Ⅰ进行多道次高应变量旋锻得到钛棒材Ⅱ;
步骤3:对步骤2所得钛棒材Ⅱ进行低温退火得到钛棒材Ⅲ;
步骤4:对步骤3所得钛棒材Ⅲ进行多道次低应变量旋锻得到钛棒材Ⅳ;
步骤5:对步骤4所得的钛棒材Ⅳ进行退火得纤维晶增韧高强度超细晶纯钛;
所述步骤2中多道次旋锻的累积应变量≥2且<3.6,所述步骤4中多道次旋锻累积应变量≥0.4且<3.6。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中单一道次旋锻的应变量≥1且<2。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的低温退火为回复性退火,温度为300~375℃,退火时间为10min~2h。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中所述低应变量旋锻的次数为2道次。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中单一道次旋锻的应变量≥0.4且<1.4。
9.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中的退火为部分再结晶退火,温度为450~600℃,时间为1min~30min。
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