CN110063805B - 一种纯钛牙种植体/微种植体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛牙种植体技术领域，尤其涉及一种纯钛牙种植体/微种植体及其制备方法，包括支架加工成一定形状后清洗、喷砂、酸蚀、再清洗和干燥步骤，其中酸蚀混合液由体积比为硝酸5.5%‑6.5%、氢氟酸3%‑4%和纯化水89.5%‑91.5%组成。本发明中钛牙种植体生物的表面活性高，工艺简单、成本低廉、方便快捷和能得到较好的骨整合效果。

Description

一种纯钛牙种植体/微种植体及其制备方法
技术领域
本发明属于钛牙种植体技术领域，尤其涉及一种纯钛牙种植体/微种植体及其制备方法。
背景技术
牙种植体现在是现在主流的替代真牙的产品，是通过外科手术的方式将其植入人体缺牙部位的上下颌骨内，待其手术伤口愈合后，在其上部安装修复假牙的装置。种植牙的核心关键在于种植体部分，种植体部分相当于真牙的牙根，对于整个牙齿的固定起到了至关重要的作用。
牙种植体按其材料不同，分为金属与合金材料类、陶瓷材料类、碳素材料类、高分子材料类、复合材料类。其中由于具有良好的生物相容性，钛及钛合金是临床应用最广泛的材料。纯钛其他元素含量较少，主要为氮、碳等元素，晶型主要为密排六方的点阵的α相。这种晶型具有优越的耐腐蚀性。常用的纯钛根据力学强度的不同分为四级，等级越高，其断裂强度和屈服强度越高同时延伸率越低。钛合金掺杂了多种元素；例如Ti-6Al-4V，晶型为α晶型和体心立方点阵的β晶型的混合。而β晶型具有高强度、好的成形性和低弹性模量(与人体骨接近)。相比于纯钛，钛合金的机械强度较高，但存在以下缺点：①有毒离子的释放：钛合金如Ti-6Al-4V种植体植入体内后，长时间与体液接触以后，会缓慢的释放出Al和V等有毒离子，影响骨结合及危害身体健康；②骨结合性能较差：相比于纯钛，钛合金中的元素种类较多，对骨细胞的生物学行为的影响较为复杂。纯钛因优异的生物相容性、耐腐蚀性能以及较低的弹性模量成为目前临床最常用的种植体材料。
然而，目前临床使用的纯钛材料的机械强度和疲劳强度普遍较低，仅为医用Ti-6Al-4V合金的一半左右。以纯钛为原材料加工而成的种植体，一方面当直径较小时，会出现颈部裂纹、折裂以及断裂；另一方面，由于与钛合金(Ti-6Al-4V)的牙钉存在强度差异，长期咬合会在纯钛牙种植体的螺纹处形成疲劳损伤，使得种植牙松动而失效。
上述情况都使得种植体的成功率降低，因纯钛的力学性能不足，尤其是强度过低所致。
中国专利CN 107881447说明书中记载了一种高强韧性丝状晶粒纯钛，微观结构由丝状晶粒与等轴晶粒混合构成，其中丝状晶粒的长轴与短轴的长度比例大于40且短轴尺寸为10nm～10μm，等轴晶粒为再结晶超细晶。该纯钛具有和合金钛相当的强韧力学性能，并且具有更好的生物相容性、耐腐蚀性，可用作关节类、齿科类及支架类生物体植入型结构材料。
这种材料用在医学上使用具有不少的优点，但实践中依然存在着不少的问题。纯钛具有良好的化学稳定性和生物相容性，在常温下表面可形成稳定而致密的氧化膜发挥耐腐蚀的作用，但纯钛表面耐磨性较差，容易产生划痕和色素沉积。也存在着耐磨性较差、耐腐蚀性差和生物活性差等技术问题，不能实现植入物与人体之间的有机结合。针对这一问题，目前有在植入物表面涂覆生物活性涂层，如羟基磷灰石等，改善钛植入体的生物活性。
中国专利CN200910248898.3说明书中记载了一种在纯钛牙种植体表面制备多孔结构的方法，纯钛牙种植表面经大颗粒0.25mm金刚砂喷砂、喷砂后的纯钛牙种植体放入30％硫酸、10％盐酸的混酸溶液中处理后，再次将纯钛牙种植体放入30％硫酸、10％盐酸的混酸溶液中，加热处理，得到具有生物活性的多孔结构。
虽然作为口腔种植植入材料具有的优点不少，但依然在某些方面存在一些不足或缺陷。表面生物活性较低，骨整合的效果低的技术问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种纯钛牙种植体/微种植体及其制备方法，使纯钛表面具有一定粗糙度、生物活性高的表面，工艺简单、成本低廉、方便快捷和能得到较好的骨整合效果。
解决以上技术问题的本发明中的一种纯钛牙种植体/微种植体，包括钛牙种植体本体，其特征在于：所述钛牙种植体本体为纯钛牙种植体；钛牙种植体本体表面设有具有一定表面粗糙度的表面。
表面上设有微米级的凹坑，凹坑大小与深度98％相似。
本发明中纯钛牙种植体为高强韧性丝状晶粒纯钛，微观结构由丝状晶粒或者丝状晶粒与等轴晶粒混合构成。
所述钛牙种植体为高强度钛牙种植体，其中非比例延伸强度Rp0.2/MPa范围≥485；抗拉强度Rm/MPa范围≥580。
本发明中的一种纯钛牙种植体/微种植体的制备方法，包括以下步骤：
(1)支架清洗：加工好一定形状的钛牙种植体依次用丙酮、无水乙醇和纯化水超声第一次清洗；
(2)喷砂：清洗后的钛牙种植体喷砂，然后依次用无水乙醇和纯化水第二次清洗；喷砂材料为Al2O3。
(3)酸蚀：将钛牙种植体放入容器中，再倒入酸混合液，酸混合液面高于钛牙种植体10mm-20mm，温度20℃-25℃，时间10s-20s；酸蚀完成后，立即捞出放入纯化水中第三次清洗；其中酸混合液由体积质量的硝酸5.5％-6.5％、氢氟酸3％-4％和纯化水89.5％-91.5％组成；
(4)再次清洗与干燥：将酸蚀好的钛牙种植体在无水乙醇中脱水5min，取出后用纯化水冲洗10min，放在90℃-100℃的烘箱里烘干，时间持续25min-35min。乙醇与水无限体积互溶，而且乙醇更易挥发。
所述步骤(1)中第一次清洗为每种清洗液清洗20min，各清洗三次。
所述喷砂为0.3MPa的压力下用60目的氧化铝细砂进行持续1min喷砂；所述步骤(2)中第二次清洗为各三次，每次15min。
所述第三次清洗3-4次，每次4min-6min。
所述步骤(4)中将酸蚀好的钛钉在无水乙醇中脱水5min，取出后用纯化水冲洗10min，放在90℃-100℃的烘箱里烘干，时间持续25min-35min。
本发明中喷砂是第一步处理，将微米级的氧化铝颗粒以一定速度与角度喷向抛光的钛牙种植体表面，形成微米级的凹坑；之后进行的酸蚀会使喷砂形成的微米级粗糙度的表面更加细化，形成更小的微米级甚至纳米级的微坑，适合成骨细胞的贴附。
进行酸蚀时选择不同配比酸(本发明中硝酸+氢氟酸)以及进行腐蚀的条件(时间、蚀刻温度、酸配比浓度)差别得到的表面形貌也不尽相同。
本发明中钛牙种植体进行加工预处理，包括以下步骤：
(1)选材，选用纯度为TA2和TA4等级的医用纯钛；
(2)医用纯钛加工，将医用纯钛加工至所需形状；
(3)医用纯钛打磨，将医用纯钛表面分别经过220-400-800-1200-1500-2000目的水砂纸进行打磨抛光。
本发明中纯钛牙种植体/微种植体结构，包括钛牙种植本体，所述钛牙种植本体设有基座和基体，基座和基体左右或上下连接成一体，基座为圆柱体或没有椎角的圆椎体，基体为顶端是平行面的圆椎体；还设有铣槽、单螺纹和双螺纹，单螺纹环绕设在基体表面，双螺纹环绕设在基座表面；铣槽为3个，设在基体表面上，从单螺纹上表面到基体表面，从基体顶端到第一条双螺纹表面处，纵向穿过单螺纹，将每个单螺纹平均分成三段。
所述基座为圆柱体时，基体下表面面积与圆柱体上下表面积相同，基座为没有椎角的圆椎体时，基座和基体整体为一个顶端是平行面的圆椎体。
当基座为圆柱体时，其与基体连接成一体时，基体有斜度(锥度)，基座没有斜度；所述基体椎度为8°,单螺纹齿形成的椎度为6°。这种为半锥度的钛牙种植体，基体上单螺纹高度渐增加，使单螺纹齿形成的椎度为6°。
当基座为没有椎角的圆椎体时，基座与基体连接成一体，有着相同的斜度；所述钛牙种植本体椎度为8°，螺纹椎度为6°。这种为全椎度的钛牙种植体，从钛牙种植本体头部到尾部的螺纹高度是逐渐增加、螺纹顶部是越来越尖或按照8°加工椎体，车螺纹，再按照6°切削螺纹。
基体是植入松质骨，松质骨的成骨效果较基座植入的皮质骨好，螺纹高度提高有助于更好的与骨之间进行咬合。
所述单螺纹间距(即螺距)为1.2mm，双螺纹单螺纹间距为0.6mm。
单螺纹呈梯形状。每段单螺纹一端为直角，另一端与基体表面所成夹角为0-0.05°。
所述双螺纹为梯形状，梯边一边斜度为20°，一边斜度为30°；离基座底端最近的双螺纹两边梯度都为30°。双螺纹高为0.2mm，双螺纹间距0.3mm，双螺纹顶面宽0.2mm，最后一个双螺纹顶离基座底面距离为0.3mm。
基座植入的部位为皮质骨，基体植入的为松质骨。暴露于粘膜外为基座，即双螺纹部分。基体上设有铣槽，目的为使松质骨里的成骨细胞及组织充分交换，使得成骨效果更好。
本发明将纯钛原材料加工为实验中需要的形状与尺寸，再对表面依次进行清洗、喷砂与酸蚀，得到一定表面粗糙度的表面，且保留了大部分在此过程中形成的生物活性分子，具有良好的骨整合效果。
本发明中所使用的纯钛采用高强韧性丝状晶粒纯钛，微观结构由丝状晶粒或者丝状晶粒与等轴晶粒混合构成，其中丝状晶粒的长轴与短轴的长度比例大于40且短轴尺寸为10nm-10μm，等轴晶粒为再结晶超细晶。综合力学性能指标与目前广泛使用的医用钛合金(Ti-6Al-4V)相当。由于纯钛的化学成分不含合金中的钒元素，生物相容性更好，力学性能上达到钛合金的标准。具体内容见专利CN 107881447中所述。
本发明中纯钛表面具有一定粗糙度、生物活性高的表面，能更好促进骨整合，得到好的骨整合效果。同时具有高强度，强度比普通纯钛更高，能满足其作为牙种植体的力学强度，且不存在对人体有害的元素。其牙种植体结构具有牙体的形状及尺寸，具有较高的抗压强度，有与人体皮质骨相近的弹性模量，与口腔环境有着良好的相容性，能够提高种植牙的成功率。制备方法简单、成本低廉和方便快捷。
附图说明
下面结合附图及具体实施方式对本发明做更进一步详细说明：
图1为本发明中半锥度的钛牙种植体结构图
图2为本发明中全锥度的钛牙种植体结构图
图3为本发明中图1或图2中单螺纹横截面图
图4为本发明中图1里M处螺纹放大图
图5为本发明中M3喷砂酸蚀后的表面形貌
(其中：Sb为喷砂，SLA为喷砂和酸蚀)
图6为仅钛钉预处理后进行MSC细胞贴附试验得到500倍扫描电镜图
图7为本发明中方法处理后的进行钛钉MSC细胞贴附试验得到500倍扫描电镜图
图8为本发明中钛牙种植体预处理后原子力显微镜图
图9为本发明中钛牙种植体预处理后SEM图
图10为本发明中图9黑色箭头处表面粗糙度的曲线图
图11为本发明中植入兔子股骨三星期的扭矩图
图12为本发明中图2的全锥度的M处螺纹放大图
其中，图中标识具体如下：
1.铣槽，2.单头螺纹，3.钛牙种植本体，4.双头螺纹，5.基座，6.基体，7.基座底面，8.基体顶端
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明：
本发明采用高强韧性丝状晶粒纯钛，微观结构由丝状晶粒或者丝状晶粒与等轴晶粒混合构成，原材料钛棒的制备方法：
(1)用1-2道次等通道转角挤压调整纯钛的晶粒取向，获得钛棒材；
(2)再对步骤(1)所得棒材进行多道次旋锻后切割，获得横截面为矩形的钛板材；
(3)再对钛板材循环进行退火-多道次控制轧制；
(4)得高强韧性丝状晶粒纯钛。具体制备方式参考专利CN 107881447说明书中所示内容。
实施例1
一种纯钛牙种植体/微种植体，包括钛牙种植体本体，所述钛牙种植体本体为纯钛牙种植体；钛牙种植体本体表面设有具有一定粗糙度的表面，粗糙度如图7。
表面上设有微米级的凹坑，凹坑大小与深度98％相似。
钛牙种植体为高强度钛牙种植体，其中非比例延伸强度Rp0.2/MPa范围≥485；抗拉强度Rm/MPa范围≥580。
制备方法具体步骤如下：
(1)预处理：加工好的钛钉(钛牙种植体)先后用丙酮、无水乙醇及纯化水超声清洗，每种清洗液清洗20min，清洗三次。
(2)喷砂：由步骤(1)清洗好的钛钉在0.3MPa的压力下用60目的氧化铝细砂进行持续1min的喷砂。喷砂后依次以无水乙醇(AR)和纯化水清洗各三次，每次15min。
喷砂材料为Al2O3，不影响加工件的颜色，且加工速度快品质高；缺点就是容易在表面造成三氧化二铝残留，需经过酸洗步骤以除。
在喷砂后表面会留有Al2O3残留，所以要进行酸蚀，酸蚀的目的不只是使表面的粗糙度进一步降低。
(3)酸蚀：由步骤(2)喷砂好的钛牙种植体进行酸蚀，采用硝酸(68％AR)和氢氟酸(≥40％AR)的混合溶液。具体比例如下(体积比)：硝酸5.5％、氢氟酸3％和纯化水91.5％。将配置好的酸液倒入塑料烧杯中，液面需高于钛牙种植体10mm，将钛牙种植体放入进行酸蚀，保持温度在20℃，处理时间为20s，酸蚀完成后，立即捞出放入纯化水中清洗3次，每次4min。
(4)清洗与烘干：由步骤(3)酸蚀好的钛牙种植体在无水乙醇中脱水5min，取出后用纯化水冲洗10min，放在100℃的烘箱里烘干，时间持续25min。
当Al2O3作为喷砂材料时，喷砂处理之后会在钛表面遗留一部分Al2O3颗粒，作为钛牙种植体植入后会发生遗留的粒子与组织的摩擦，从而引起不良的反应，导致植入失败。为了消除遗留Al2O3颗粒的问题，采用酸蚀步骤避免了喷砂对材料的污染，表面形貌的不均一，微孔的不均一，还有棱刺的存在。最重要的是喷砂后对钛基体有损失，这样材料综合力学性能被削弱。酸蚀后的微孔直径大致在0.5μm-2.0μm,粗糙度值一般很小，酸蚀的孔直径随着酸蚀时间的延长而增加。用酸进行蚀刻得到具有微孔结构的表面，其诱导组织的生长因子能力很好，对细胞在其表面的吸附以及细胞因子的表达有很好的作用，表面微孔的存在增加表面能的增加，提高其活性原位点数目，提供了良好的附着点，促进了纤维细胞和组织细胞的分化，加速了骨的沉积和骨的整合。
实施例2
其它内容如实施例1中内容，将原材料加工成一定形状后再对表面依次进行清洗、喷砂与酸蚀，得到具有一定表面粗糙度的表面，且保留了大部分在此过程中形成的生物活性分子。具有良好的骨整合效果。钛牙种植体为高强度钛牙种植体，其中非比例延伸强度Rp0.2/MPa范围≥485；抗拉强度Rm/MPa范围≥580。
制备方法具体步骤如下：
(1)预处理：加工好的钛钉(钛牙种植体)先后用丙酮、无水乙醇及纯化水超声清洗，每种清洗液清洗20min，清洗三次。
(2)喷砂：由步骤(1)清洗好的钛牙种植体在0.3MPa的压力下用60目的氧化铝细砂进行持续1min的喷砂。喷砂后依次以无水乙醇(AR)和纯化水清洗各三次，每次15min。
(3)酸蚀：由步骤(2)喷砂好的钛牙种植体进行酸蚀，采用硝酸(65％AR)和氢氟酸(≥40％AR)的混合溶液。具体比例如下(体积比)：硝酸6.5％、氢氟酸4％和纯化水89.5％％。将配置好的酸液倒入塑料烧杯中，液面需高于钛牙种植体10mm-20mm，将钛牙种植体放入进行酸蚀，保持温度在21℃，处理时间为15s，酸蚀完成后，立即捞出放入纯化水中清洗4次，每次6min。
在酸蚀完成后的短时间内(2min内)表面是非常容易受到周围环境里的各种化学物质的污染，造成表面生物活性降低，从而导致骨整合的效果降低。在酸蚀步骤中酸蚀完成后立即将钛牙种植体放入纯化水中进行反复清洗，避免与周围环境长时间接触。
酸蚀后的表面粗糙度明显低于只喷砂处理后的表面(随着放大倍数的增加愈加明显)。如图5，喷砂后和酸蚀后的表面形貌图。
(4)清洗与烘干：由步骤(3)酸蚀好的钛牙种植体在无水乙醇中脱水5min，取出后用纯化水冲洗10min，放在100℃的烘箱里烘干，时间持续35min。
实施例3
纯钛牙种植体/微种植体结构，包括钛牙种植本体，所述钛牙种植本体设有基座和基体，基座和基体左右或上下连接成一体，基座为圆柱体或没有椎角的圆椎体，基体为顶端是平行面的圆椎体；还设有铣槽、单螺纹和双螺纹，单螺纹环绕设在基体表面，双螺纹环绕设在基座表面；铣槽为3个，设在基体表面上，从单螺纹上表面到基体表面，从基体顶端到第一条双螺纹表面处，纵向穿过单螺纹，将每个单螺纹平均分成三段。
基座为圆柱体时，基体下表面面积与圆柱体上下表面积相同，基座为没有椎角的圆椎体时，基座和基体整体为一个顶端是平行面的圆椎体。
当基座为圆柱体时，其与基体连接成一体时，基体有斜度(锥度)，基座没有斜度；所述基体椎度为8°,单螺纹齿形成的椎度为6°。这种为半锥度的钛牙种植体，基体上单螺纹高度渐增加，使单螺纹齿形成的椎度为6°。
基体是植入松质骨，松质骨的成骨效果较基座植入的皮质骨好，螺纹高度提高有助于更好的与骨之间进行咬合。
单螺纹间距(即螺距)为1.2mm，双螺纹单螺纹间距为0.6mm。
单螺纹呈梯形状。每段单螺纹一端为直角，另一端与基体表面所成夹角为0-0.05°。
双螺纹为梯形状，梯边一边斜度为20°，一边斜度为30°；离基座底端最近的双螺纹两边梯度都为30°。双螺纹高为0.2mm，双螺纹间距0.3mm，双螺纹顶面宽0.2mm，最后一个双螺纹顶离基座底面距离为0.3mm。
基座植入的部位为皮质骨，基体植入的为松质骨。暴露于粘膜外为基座，即双螺纹部分。基体上设有铣槽，目的为使松质骨里的成骨细胞及组织充分交换，使得成骨效果更好。
制备方法具体步骤如下：
(1)预处理：加工好的钛牙种植体先后用丙酮、无水乙醇及纯化水超声清洗，每种清洗液清洗20min，清洗三次。
(2)喷砂：由步骤(1)清洗好的钛牙种植体在0.3MPa的压力下用60目的氧化铝细砂进行持续1min的喷砂。喷砂后依次以无水乙醇(AR)和纯化水清洗各三次，每次15min。
(3)酸蚀：由步骤(2)喷砂好的钛牙种植体进行酸蚀，采用硝酸(66％AR)和氢氟酸(≥40％AR)的混合溶液。具体比例如下(体积比)：硝酸5.5％、氢氟酸4％和纯化水90.5％。将配置好的酸液倒入塑料烧杯中，液面需高于钛牙种植体15mm，将钛牙种植体放入进行酸蚀，保持温度在20℃，处理时间为18s，酸蚀完成后，立即捞出放入纯化水中清洗3-4次，每次5min。
(4)清洗与烘干：由步骤(3)酸蚀好的钛钉在无水乙醇中脱水5min，取出后用纯化水冲洗10min，放在100℃的烘箱里烘干，时间持续30min。
制备出的钛牙种植体为高强度钛牙种植体，其中非比例延伸强度Rp0.2/MPa范围≥485；抗拉强度Rm/MPa范围≥580。
实施例4
纯钛牙种植体/微种植体结构，包括钛牙种植本体，所述钛牙种植本体设有基座和基体，基座和基体左右或上下连接成一体，基座为圆柱体，基体为顶端是平行面的圆椎体；还设有铣槽、单螺纹和双螺纹，单螺纹环绕设在基体表面，双螺纹环绕设在基座表面；铣槽为3个，设在基体表面上，从单螺纹上表面到基体表面，从基体顶端到第一条双螺纹表面处，纵向穿过单螺纹，将每个单螺纹平均分成三段。
基体下表面面积与圆柱体上下表面积相同，基座与基体连接成一体时，基体有斜度(锥度)，基座没有斜度(如图1)；所述基体椎度为8°,单螺纹齿形成的椎度为6°。这种为半锥度的钛牙种植体，基体上单螺纹高度渐增加，使单螺纹齿形成的椎度为6°。
基体是植入松质骨，松质骨的成骨效果较基座植入的皮质骨好，螺纹高度提高有助于更好的与骨之间进行咬合。
单螺纹间距(即螺距)为1.2mm，双螺纹单螺纹间距为0.6mm。
单螺纹呈梯形状。每段单螺纹一端为直角，另一端与基体表面所成夹角为0-0.05°。
双螺纹为梯形状，梯边一边斜度为20°，一边斜度为30°；离基座底端最近的双螺纹两边梯度都为30°。双螺纹高为0.2mm，双螺纹间距0.3mm，双螺纹顶面宽0.2mm，最后一个双螺纹顶离基座底面距离为0.3mm。
基座植入的部位为皮质骨，基体植入的为松质骨。暴露于粘膜外为基座，即双螺纹部分。基体上设有铣槽，目的为使松质骨里的成骨细胞及组织充分交换，使得成骨效果更好。
实施例5
纯钛牙种植体/微种植体结构，包括钛牙种植本体，所述钛牙种植本体设有基座和基体，基座和基体左右或上下连接成一体，基座为没有椎角的圆椎体，基体为顶端是平行面的圆椎体；还设有铣槽、单螺纹和双螺纹，单螺纹环绕设在基体表面，双螺纹环绕设在基座表面；铣槽为3个，设在基体表面上，从单螺纹上表面到基体表面，从基体顶端到第一条双螺纹表面处，纵向穿过单螺纹，将每个单螺纹平均分成三段。
基座为没有椎角的圆椎体时，基座和基体整体为一个顶端是平行面的圆椎体。基座与基体连接成一体，有着相同的斜度(如图2)；所述钛牙种植本体椎度为8°，螺纹椎度为6°。这种为全椎度的钛牙种植体，从钛牙种植本体头部到尾部的螺纹高度是逐渐增加、螺纹顶部是越来越尖或按照8°加工椎体，车螺纹，再按照6°切削螺纹(如图12)。
基体是植入松质骨，松质骨的成骨效果较基座植入的皮质骨好，螺纹高度提高有助于更好的与骨之间进行咬合。
单螺纹间距(即螺距)为1.2mm，双螺纹单螺纹间距为0.6mm。单螺纹呈梯形状。每段单螺纹一端为直角，另一端与基体表面所成夹角为0-0.05°。
双螺纹为梯形状，梯边一边斜度为20°，一边斜度为30°；离基座底端最近的双螺纹两边梯度都为30°。双螺纹高为0.2mm，双螺纹间距0.3mm，双螺纹顶面宽0.2mm，最后一个双螺纹顶离基座底面距离为0.3mm。
试验一大鼠乳鼠MSC细胞贴附试验
将原材料加工成
Figure BDA0002057052540000101
得到原片，进行上述步骤的SLA。取SD级大鼠乳鼠取MSC细胞，接种密度2×104cells/cm2。之后再接种后6-12天三个时间点进行下列表征，Real-Time PCR(培育6-12天)
(1)免疫组化
早期成骨阶段：ALP；中期成骨阶段：Runx-2、OPN；后期成骨阶段：骨钙素OC。
(2)荧光成像(培育两天)
成骨细胞的F-肌动蛋白细胞骨架用鬼笔环肽-罗丹明染色20-30分钟；细胞核用DAPI染色。
(3)ALP染色
(4)SEM图片
材料仅抛光后即进行MSC细胞贴附试验，得到500倍扫描电镜图(如图3)，以及材料预处理后用本发明方法进行处理，再进行MSC细胞贴附试验，得到500倍扫描电镜图(如图4)。可以观察到经过本发明中方法处理后表面的细胞密度更高，同时经过脱水后的细胞脱离了表面，细胞边缘部分卷起，说明细胞贴附更好。
试验二新西兰大白兔股骨植入实验：
(1)植入体设计：
螺纹：齿高0.3mm；齿间距0.5mm；头部俯视为正六面体，外圆直径为3mm；(头部铣槽：一字型、0.7mm宽、0.75mm深)；加工后将尖角磨平。
(2)选择动物及植入
新西兰白兔(4个月大)，平均体重约2.5-3千克。通过手术植入新西兰大白兔股骨处(两端)。采用2.0mm钻头进行钻孔，直到骨髓位置。钻孔速度采用800-1200rpm，然后将钛牙种植体植入。
(3)检测方法
A.Push-Out Test：在植入的第2、第4和第12周，处死动物，万能力学测试机进行推出测试，测试与骨的结合强度。
使用万能力学测试机(Instron5567,USA)进行推出测试,设定加载速率为1mm/min。测试在专用夹具上进行,将含样品的骨组织放在带孔的金属支座上,用直径为3mm的金属棒将样品缓慢从骨组织中推出。得到最大载荷及剪切强度。
与骨的结合强度的测试结果如图11。扭矩越大说明骨整合效果越好(用专门的螺丝刀拧出，螺丝刀连接着扭矩测试仪)。
其中TA2、TA4、TC4和M3具体成分表如下：
TA2的成分表
Fe C N H O Ti
TA2(wt.％) ≤0.30 ≤0.10 ≤0.05 ≤0.015 ≤0.25 余量
TC4的成分表
Fe C N H O AI V Ti
TC4(wt.％) ≤0.30 ≤0.10 ≤0.05 ≤0.015 ≤0.20 5.5-6.8 3.5-4.5 余量
TA4的成分表
Fe C N H O Ti
TA4(wt.％) ≤0.50％ ≤0.08 ≤0.05 ≤0.015 ≤0.40 余量
M3的成分表
Fe C N H O Ti
M3(wt.％) ≤0.30％ ≤0.08 ≤0.03 ≤0.015 ≤0.25 余量
从图11中得出最大扭矩：TA2:8.0N·cm；M3:9.6N·cm；TA4:7.1N·cm；TC4:7.4N·cm；本发明中钛牙种植体(M3)的骨整合效果最好。
本发明中钛牙种植体值入操作步骤：
螺纹：齿高0.3mm；齿间距0.5mm；头部俯视为正六面体，外圆直径为3mm；(头部铣槽：一字型、0.7mm宽、0.75mm深)；加工后将尖角磨平。
选择动物及植入：如新西兰白兔(4个月大)，平均体重约2.5-3千克。通过手术植入新西兰大白兔股骨处(两端)。采用2.0mm钻头进行钻孔，直到骨髓位置。钻孔速度采用800-1200rpm，然后将钛钉植入即可。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点，上述实施例和说明书所描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都将落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种纯钛牙种植体，包括钛牙种植体本体，其特征在于：所述钛牙种植体本体为纯钛牙种植体；所述钛牙种植体为高强韧性丝状晶粒纯钛牙种植体，微观结构由丝状晶粒或者丝状晶粒与等轴晶粒混合构成，其中丝状晶粒的长轴与短轴的长度比例大于40且短轴尺寸为10nm-10μm，等轴晶粒为再结晶超细晶；钛牙种植体本体表面设有具有一定表面粗糙度的表面，其表面上设有微米级的凹坑，凹坑大小与深度98％相似；
制备方法包括以下步骤：
(1)支架清洗：加工好一定形状的钛牙种植体依次用丙酮、无水乙醇和纯化水超声第一次清洗；
(2)喷砂：清洗后的钛牙种植体喷砂，再依次用无水乙醇和纯化水第二次清洗；
(3)酸蚀：将钛牙种植体放入容器中，倒入酸混合液，酸混合液面高于钛牙种植体10mm-20mm，温度20℃-25℃，时间10s-20s；酸蚀完成后，立即捞出放入纯化水中第三次清洗；
其中酸混合液由体积质量的硝酸5.5％-6.5％、氢氟酸3％-4％和纯化水89.5％-91.5％组成；
(4)再次清洗与干燥：将酸蚀好的钛牙种植体在无水乙醇中脱水40min-45min，取出后用纯化水冲洗13min-20min，放在90℃-100℃的烘箱里烘干，时间持续25min-35min，即可。
2.根据权利要求1所述的一种纯钛牙种植体，其特征在于：所述钛牙种植体非比例延伸强度Rp0.2/MPa范围≥485；抗拉强度Rm/MPa范围≥580。
3.根据权利要求1所述的一种纯钛牙种植体，其特征在于：所述步骤(1)中第一次清洗为每种清洗液清洗20min，各清洗三次；所述步骤(2)中第二次清洗为各三次，每次5min；所述第三次清洗3-4次，每次4min-6min。
4.根据权利要求1所述的一种纯钛牙种植体，其特征在于：所述喷砂为0.3MPa的压力下用60目的氧化铝细砂进行持续1min喷砂。
5.根据权利要求1所述的一种纯钛牙种植体，其特征在于：所述步骤(4)中将酸蚀好的钛牙种植体在无水乙醇中脱水5min，取出后用纯化水冲洗10min，放在90℃-100℃的烘箱里烘干，时间持续25min-35min。
6.根据权利要求1或2所述的一种纯钛牙种植体，包括钛牙种植本体(3)，其特征在于：所述钛牙种植本体(3)设有基座(5)和基体(6)，基座(5)和基体(6)左右或上下连接成一体，基座(5)为圆柱体或没有椎角的圆椎体，基体(6)为顶端是平行面的圆椎体；还设有铣槽(1)、单螺纹(2)和双螺纹(4)，单螺纹(2)环绕设在基体(6)表面，双螺纹(4)环绕设在基座(5)表面；铣槽(1)为3个，设在基体(6)表面上，从单螺纹(2)上表面到基体(6)表面，从基体(6)顶端到第一条双螺纹表面处，纵向穿过单螺纹(2)，将每个单螺纹(2)平均分成三段。
7.根据权利要求6所述的一种纯钛牙种植体，其特征在于：所述基座(5)为圆柱体时，基座(5)没有斜度，基体(6)有斜度，基体(6)椎度为8°，单螺纹(2)形成的椎度为6°；所述基座(5)为没有椎角的圆椎体时，基座(5)与基体(6)有相同的斜度，钛牙种植本体(3)椎度为8°，单螺纹(2)和双螺纹(4)形成的椎度为6°。
8.根据权利要求6所述的一种纯钛牙种植体，其特征在于：所述每段单螺纹(2)一端为直角，另一端与基体(6)表面所成夹角为0-0.05°。
9.根据权利要求6所述的一种纯钛牙种植体，其特征在于：所述双螺纹(4)为梯形状，梯边一边斜度为20°，一边斜度为30°；离基座(5)底端最近的双螺纹(4)两边梯度都为30°；双螺纹(4)高为0.2mm，双螺纹(4)间距0.3mm，双螺纹(4)顶面宽0.2mm，最后一个双螺纹(4)顶离基座底面距离为0.3mm。
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