CN113289056A - 一种3d打印钛网及其制备方法和应用 - Google Patents

一种3d打印钛网及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113289056A
CN113289056A CN202010113524.7A CN202010113524A CN113289056A CN 113289056 A CN113289056 A CN 113289056A CN 202010113524 A CN202010113524 A CN 202010113524A CN 113289056 A CN113289056 A CN 113289056A
Authority
CN
China
Prior art keywords
printing
titanium mesh
sand blasting
printed
titanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010113524.7A
Other languages
English (en)
Inventor
张锴
龚勤林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202010113524.7A priority Critical patent/CN113289056A/zh
Publication of CN113289056A publication Critical patent/CN113289056A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/02—Inorganic materials
    • A61L27/04—Metals or alloys
    • A61L27/06—Titanium or titanium alloys
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y80/00—Products made by additive manufacturing
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2430/00—Materials or treatment for tissue regeneration
    • A61L2430/02—Materials or treatment for tissue regeneration for reconstruction of bones; weight-bearing implants

Abstract

本发明涉及一种3D打印钛网及其制备方法和应用。本发明根据牙槽骨缺损的大小及形状设计并制作了3D打印钛网，研究了不同工艺的3D打印钛网制品的机械力学性能和生物学性能。发现使用流化处理的HDH钛粉(15‑53μm)作为粉末原料，采用SLM金属3D打印工艺，打印参数设置为：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm，打印完成后喷砂处理表面，喷砂压力为0.2～0.4Mpa，喷砂高度为20～100cm，喷砂粒度为120μm，所制备的3D打印钛网具备更加优异的机械力学性能，促进成骨的生物学性能也有所显著提升。本发明为使用3D打印钛网修复牙槽骨奠定了基础。

Description

一种3D打印钛网及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及医学材料领域，具体地说，涉及一种3D打印钛网及其制备方法和应用。
背景技术
牙槽骨缺损可由面部外伤、牙周病、肿瘤等各种原因引起，不仅使临床医生治疗原有疾病的难度增加，且患者康复后牙列缺损的修复存在较大困难。牙槽骨缺损的修复和再生一直是口腔界亟待解决的问题之一。
引导骨组织再生技术(Guided bone regeneration,GBR)是目前临床较为常用的植骨技术。其主要采用生物材料制成的生物膜在牙龈软组织与骨缺损之间人为地竖起一道生物屏障，可阻止软组织中成纤维细胞及上皮细胞长入骨缺损区，确保成骨过程；而钛网则能撑起有效的空间，有利于诱导形成更多的新骨，最终实现缺损区完全的骨修复。大量以往研究表明，与单独使用骨移植物相比，GBR是增加牙槽骨缺损的高度和宽度的成功率较高的方法。
自从Boyne等人于1969年开始使用钛网以来，它已广泛应用于各种领域，包括GBR、颌面部骨折和重建等。钛网不仅具有高强度和刚度，可塑性强和重量小等优点，此外，还有耐高温和抗腐蚀能力。虽然许多研究评价和证实了钛网具有骨材料稳定性、骨空间维持能力和骨再生有效性，但是依然存在一些主要缺点，因此限制了其在GBR中的应用。Her等人表示去除钛网的二次手术会导致愈合期延长及附加粘膜损伤。Louis等人提出目前市面上常规钛网被均匀地制成二维(2D)板，且不考虑骨缺损类型，术中需要术者根据患者骨缺损的大小再进行修整和弯曲，操作过程较为费时。此外，Becker等人报道在操作过程中钛网的锋利边缘会引起粘膜的机械刺激，最终可能导致钛网暴露概率增加。
近年来，为了克服传统钛网的这些缺点，人们制备了预成型钛网。各式预成型钛网可用于修复临床上常见的各种类型的骨缺损，可以一定程度上减少术者在GBR中进行的修整等操作。预成型钛网相比于传统钛网可减少生物膜暴露的概率，并促进周围牙槽骨再生。然而，现有的预成型钛网在术中仍然无法避免地要对钛网进行不同程度地弯曲、调磨等修整工作。
为了克服目前市面上的成品钛网所存在的缺陷，优化产品性能，我们可以结合3D打印技术，根据牙槽骨缺损的大小及形状进行设计并制作3D打印个性化钛网。如专利文献CN109662807A，公开日2019.04.23，公开了一种应用三维打印技术生成的个性化牙槽骨骨增量的钛网内植物，该应用三维打印技术生成的个性化牙槽骨骨增量的钛网内植物，根据牙槽骨重建后的最佳修复效果，精准打印出来钛网主体的轮廓，可以实现最佳的成骨诱导效果。避免了牙槽骨成骨后形态的不可预期性，引导牙槽骨成骨后形成最佳外形，有利于后期牙种植。克服了植入前的钛网主体的预弯，可以实现钛网主体的边缘与剩余骨量形态精准贴合。
作为用于修复牙槽骨缺损的3D打印个性化钛网，优异的机械力学性能是其必备条件之一。此外，理想的骨置入支架材料还应具有良好的生物相容性、无细胞毒性、与骨组织有相似的弹性模量、且材料利于骨组织长入实现生物稳定等特点。目前，钛网内植物在使用过程中，患者成骨速度较慢导致使用效果不佳，也是亟需解决的问题。因此，有必要提供一种各方面性能优异、能促进快速成骨、适用于临床的用于修复牙槽骨缺损的3D打印个性化钛网。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种机械力学性能优异、具有良好的生物相容性、能促进快速成骨的用于修复牙槽骨缺损的3D打印钛网。
本发明的再一的目的是，提供所述3D打印钛网的制备方法。
本发明的另一的目的是，提供所述3D打印钛网的用途。
为实现上述第一个目的，本发明采取的技术方案是：
一种3D打印钛网，所述3D打印钛网的制备方法如下：以粒径15-53μm的流化处理的氢化-脱氢钛粉作为粉末原料，使用选择性激光融化打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm，打印完成后喷砂处理表面，喷砂压力为0.2～0.4Mpa，喷砂高度为20～100cm，喷砂粒度为120μm。
所述3D打印钛网的孔径为1-2mm。
所述3D打印钛网根据牙槽骨缺损区进行重建并设计制作。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
如上任一所述的3D打印钛网的制备方法，包括以下步骤：以粒径15-53μm的流化处理的氢化-脱氢钛粉作为粉末原料，使用选择性激光融化打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm，打印完成后喷砂处理表面，喷砂压力为0.2～0.4Mpa，喷砂高度为20～100cm，喷砂粒度为120μm。
所述3D打印钛网的孔径为1-2mm。
所述3D打印钛网根据牙槽骨缺损区进行重建并设计制作。
为实现上述第三个目的，本发明采取的技术方案是：
如上任一所述的3D打印钛网在制备骨缺损修复材料中的应用。
所述骨缺损修复材料为牙槽骨缺损修复材料。
本发明优点在于：
目前3D打印是研究的热门领域，打印工艺种类较多。在金属3D打印方面，包括粉末床熔融金属3D打印工艺、直接能量沉积工艺、超声波3D打印、喷墨金属3D打印等等。粉末床熔融金属3D打印工艺又包括选择性激光融化(SLM：Selective Laser Melting)和直接金属激光烧结(DMLS：Direct Metal Laser Sintering)等。目前常见的3D打印钛粉是钛合金Ti6Al4V(也被称为5级或Ti64)和Ti6Al4V ELI(也被称为23级或Ti64ELI)，其中23级钛粉常用于生物医学领域，包括手术器械和植入物。3D打印原料和工艺决定3D打印制品的性能。例如，原料的化学组成、密度等使粉末原料内含有不同含量的气体，过多的气体使3D打印零件内部孔隙量增加，影响产品力学性能。3D打印机的激光束功率、速度和间距也会影响3D打印制品的孔隙率，激光束功率不足时有些粉末可能会出现不融，功率过高可能会提高造成深孔的风险，导致制品力学性能下降。具体到生物医学领域，3D打印钛网的后处理也是影响其生物学性能的重要因素。
本发明根据牙槽骨缺损的大小及形状设计并制作了3D打印钛网，研究了不同工艺的3D打印钛网制品的机械力学性能和生物学性能。发现使用流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，采用SLM金属3D打印工艺，打印参数设置为：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm，打印完成后喷砂处理表面，喷砂压力为0.2～0.4Mpa，喷砂高度为20～100cm，喷砂粒度为120μm，所制备的3D打印钛网具备更加优异的机械力学性能，促进成骨的生物学性能也有所显著提升。
附图说明
图1：试样1的照片。
图2：骨缺损模型构建。
图3：试样2的照片。
图4：静态拉伸负载试验。
图5：静态压缩负载试验。
图6：静态拉伸载荷试验后的变形照片和应力应变图。图a.初始塑性形变后的试样1。图b-d中的上方第一条横线表示主要塑性形变时的拉伸强度，b.1mm孔径钛网拉伸强度；c.1.5mm孔径钛网拉伸强度；d.2mm孔径钛网拉伸强度。
图7：静态压缩载荷试验后的变形照片和应力应变图。图a.初始状态；b.压缩载荷；c.发生一次塑性变形。图d-f中的上方第一条横线表示主要塑性变形时的荷载，d.1mm孔径钛网负载；e.1.5mm孔径钛网负载；f.2mm孔径钛网负载。
图8：成品钛网静态压缩载荷试验后的变形照片和应力应变图。图a.初始状态；b.压缩载荷；c.发生一次塑性变形。图d中的上方第一条横线表示主要塑性变形时的荷载。
图9：3D打印钛网组对成骨细胞增殖的影响(*p<0.05)。
图10：分别培养1、2、3、4、5d的BMSCs的活细胞染色(原图为绿色，现显示为灰色)。
图11：扫描电镜观察成骨细胞在3D打印钛网上的生长情况。
图12：3D打印钛网组对成骨细胞ALP活性的影响(*p<0.05)。
图13：3D打印钛网组对成骨相关基因表达量的影响。图(a-b)7天时对照组与3D打印钛网组的ALP和RUNX2的基因表达量情况；图(c)21天时对照组与3D打印钛网组的OPN的基因表达量情况(*p<0.05)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1本发明3D打印钛网的制备与性能测试
1材料与方法
1.1 3D打印钛网的制备
以流化处理的氢化-脱氢(hydrogenation and dehydrogenation，HDH)钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics 22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。试样1制作为直径20mm*0.2mm的圆片，孔径大小分别为1、1.5、2mm，孔隙率分别为60.9％、65.8％和70.8％(图1)。试样用去离子水超声波清洗后乙醇浸泡3h，紫外线照射12h干燥备用。随机抽取一名患者的CBCT影像学数据，导入mimics 19.0(Materialise，比利时)软件中重建出三维图像，对患者下颌第二前磨牙及第一磨牙进行虚拟切除，并设计出尺寸垂直向8mm，颊舌向3mm，近远中20mm的一壁骨缺损模型，并以STL格式保存(图2)。将STL文件导入3-maticl1.0(Materialise，比利时)软件中，对骨缺损区进行重建并设计制作出个性化钛网，并通过上述过程打印出样品作为试样2(图3)。
1.2机械力学性能检测
随机从不同孔径的3D打印钛网中各选取3个机械力学性能实验试样，对其进行静态拉伸与压缩负载试验。为了测试3D打印钛网的机械刚度，使用万能材料试验机(ZwickRoell，Z020，德国)进行了静态试验。每组使用3个标本，拉伸试验夹具放置在试样1两端，压缩试验夹具放置在靠近试样2颊面的位置。拉伸试验以5mm/min的速率施加拉伸载荷(图4)，压缩试验以1mm/min的速率垂直施加压缩载荷(图5)，并测量试样发生初始塑性变形的抗拉强度和压缩负荷。
检测成品钛网(Osstem，韩国)的机械刚度，作为对照。
1.3实验动物、试剂及仪器
本研究所使用的SD大鼠由上海杰思捷实验动物有限公司提供。所使用到的主要试剂如下：胎牛血清(bovogen，澳大利亚)；α-MEM培养液(源培，中国)；0.25％EDTA-胰蛋白酶消化液(Gibco，美国)；CCK-8试剂(DOJINDO，日本)；活细胞/死细胞染色试剂盒(BestBio，中国)；碱性磷酸酶活性检测试剂盒(碧云天，中国)；SD大鼠骨髓间质干细胞成骨诱导分化培养基试剂盒(赛业，中国)；RNA提取试剂盒(TaKaRa，日本)；逆转录试剂盒(TaKaRa，日本)；TB-Green荧光定量PCR试剂盒(TaKaRa，日本)。细胞实验所用钛网为试样1。
1.4 3D打印钛网的体外细胞实验
1.4.1细胞培养
从4周龄雄性SD大鼠股骨和胫骨分离出骨髓间充质干细胞(bone marrowmesenchymal stem cells,BMSCs)(参见文献：戈旌,李萌宇,华洪飞,等.生长分化因子15对骨髓间充质干细胞增殖及基因表达的影响[J].口腔医学,2017,37(9):778-784.)，将细胞培养在直径10cm培养皿中，其中含有完全培养基(α-MEM培养液；10％胎牛血清；100U/ml青霉素/链霉素)，并置于37℃、5％CO2培养箱中培养。每3天换液1次，细胞长满皿底后，胰蛋白酶消化，以1:3比例分皿传代培养。
1.4.2细胞增殖实验(CCK-8法)
将孔径大小为1、1.5、2mm的3D打印钛网置于12孔板中，每孔放置一块钛网，每种孔径放置3个孔，并设置3孔为不加钛网的空白对照孔。收集第2代BMSCs，按2×104个细胞/孔密度接种于12孔板中，分别在培养24、48、72h时，加入CCK-8溶液，用酶标仪在450nm处测定吸光度(A)值，并绘制细胞增殖柱状图。
1.4.3活细胞/死细胞染色
按1.4.2的方法，将3D打印钛网与BMSCs分别培养1、2、3、4、5d，将Calcein-AM染色液按1:1000比例用α-MEM培养液稀释，每孔加入800μL染色液后37℃避光染色15min，用PBS轻轻冲洗染色细胞2次，然后在荧光显微镜下观察。
1.4.4细胞黏附检测
按1.4.2的方法，将3D打印钛网与BMSCs培养7d后取出材料，用2.5％的戊二醛溶液4℃固定过夜。钛网经扫描电镜预处理后，在扫描电镜下观察支架上的黏附细胞。
1.4.5碱性磷酸酶(Alkaline phosphatase，ALP)检测
按1.4.2的方法，将3D打印钛网与BMSCs培养24h后，显微镜观察细胞贴壁，更换实验组及对照组培养液为SD大鼠骨髓间质干细胞成骨诱导分化培养基，每3d换液1次，在诱导7、14d时，用碱性磷酸酶试剂盒检测并计算每组ALP活性。
1.4.6Real-time PCR检测成骨相关基因的表达
按1.4.2的方法，将3D打印钛网与BMSCs共培养。在诱导第7天进行Real-time PCR测试ALP和RUNX2的基因表达情况，在诱导第21天测试OPN的基因表达情况。重复3次实验。设计引物ALP上游5’-CCTAGACACAAGCACTCCCACTA-3’(SEQ ID NO:1)，下游5’-GTCAGTCAGGTTGTTCCGATTC-3’(SEQ ID NO:2)。RUNX2上游5’-TTCGTCAGCGTCCTATCAGTTC-3’(SEQ ID NO:3)，下游5’-CTTCCATCAGCGTCAACACC-3’(SEQ ID NO:4)。OPN上游5’-CCAGCCAAGGACCAACTACA-3’(SEQ ID NO:5)，下游5’-AGTGTTTGCTGTAATGCGCC-3’(SEQ IDNO:6)。GAPDH上游5’-CGGCAAGTTCAACGGCACAG-3’(SEQ ID NO:7)，下游5’-GAAGACGCCAGTAGACTCCACGAC-3’(SEQ ID NO:8)(上海生工)。用RNA提取试剂盒，逆转录试剂盒及TB-Green荧光定量PCR试剂盒检测ALP与OPN等基因的表达情况。
1.5统计学分析
采用SPSS22.0统计软件包对数据进行统计学分析，采用单因素方差分析检验，P＜0.05为差异有统计学意义。
2结果
2.1 3D打印钛网机械刚度优异
3D打印钛网的力学性能检测试验的结果如图6和图7所示。试样1的抗拉强度为：1mm孔径组的抗拉强度为5.61MPa，1.5mm孔径组为2.21MPa，2mm孔径组为7.85MPa(图6)。试样2的初始塑性变形负荷为：1mm孔径组的初始塑性变形负荷为(307.32±23.56)N，1.5mm孔径组为(261.07±11.16)N，2mm孔径组为(831.99±37.76)N(图7)。经证实，3D打印钛网的机械刚度优异。成品钛网静态压缩荷载试验的结果如图8所示。成品钛网组的初始塑性变形负荷为2N。3D打印钛网的机械刚度最高可达成品钛网的约416倍。
2.2 3D打印钛网对细胞增殖和存活无明显影响
CCK-8法检测结果显示，培养24、48h各孔径组细胞与对照组间无统计学差异，培养72h时1mm孔径组的细胞增殖受抑制，而1.5、2mm孔径组与对照组相比无统计学差异(图9)。体外培养1、2、3、4、5d后进行的活/死细胞染色显示，3D打印钛网组上Calcein-AM阳性(绿色荧光，图中为灰色，活细胞)细胞数量与对照组无明显差异(图10)。且随培养时间的延长，绿色荧光细胞数量不断增加。表明3D打印钛网对细胞增殖无明显影响且对细胞存活没有抑制作用，具有良好的细胞相容性。
2.3细胞黏附
电镜显示，与3D打印钛网共培养7d后的细胞在钛网上黏附良好，细胞呈球形、梭形或多角形，部分区域可见细胞呈团簇状附着(图11)。表明3D打印钛网具有良好的生物相容性，不影响细胞黏附。
2.4 3D打印钛网可促进ALP表达
ALP活性检测结果显示，成骨分化7d时3D打印钛网组ALP活性均低于对照组，而14d时钛网组ALP活性显著增高且均高于对照组(图12)。结果说明随成骨分化的进行，钛网的存在可提高碱性磷酸酶酶活力。
2.5 3D打印钛网不影响BMSCs向成骨细胞方向分化
Real-time PCR检测结果显示，3D打印钛网与BMSCs共培养体系下诱导7d后，1mm孔径组ALP基因表达较其余组高，而3D打印钛网组各孔径组RUNX2基因表达均较对照组高。诱导21天后，3D打印钛网组各孔径组OPN基因表达均较对照组高，差异具有统计学意义(P<0.05)。见图13。表明3D打印钛网的存在不影响BMSCs的成骨分化，且有促进成骨分化的作用。
实施例2本发明前期打印参数的摸索
前期我们查阅了大量资料，研究了目前3D打印钛网的各种工艺及文献公布的3D打印钛网的性能。基于此，制定了不同的打印方法，制备了一批1.5mm孔径、孔隙率65.8％的试样。其中包含：
组1：采用直接金属激光烧结工艺。以流化处理的热塑性钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics 22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM SolutionsGmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面。
组2：采用SLM工艺。以流化处理的等离子旋转电机雾化钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics 22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM SolutionsGmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
组3：采用SLM工艺。以流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度140W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
组4：采用SLM工艺。以流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度160W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
组5：采用SLM工艺。以流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度350mm/s；层厚0.030mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
组6：采用SLM工艺。以流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度450mm/s；层厚0.030mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
组7：采用SLM工艺。以流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.020mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
组8：采用SLM工艺。以流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.040mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为120μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
组9：采用SLM工艺。以流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，用Magics22.0(Materialise，比利时)软件建模切片，使用SLM125HL(SLM Solutions GmbH，德国)打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.040mm。打印完成后进行线切割、去支撑，最后喷砂处理表面，喷砂压力为0.4Mpa，喷砂高度为60cm，喷砂粒度为250μm。按照实施例1所述方法制备圆片状1.5mm孔径的试样，以及壁骨缺损修复的3D打印钛网。
按照实施例1的方法检测各试验机械力学性能，统计结果，见表1。
表1组1-9制备的3D打印钛网试样的机械力学性能
Figure BDA0002390792650000101
按照实施例1的方法检测3D打印钛网对细胞增殖的影响，统计结果，见表2。
表2组1-9制备的3D打印钛网对成骨细胞增殖的影响
Figure BDA0002390792650000111
按照实施例1的方法检测各组3D打印钛网对细胞存活的影响，结果显示各组3D打印钛网对细胞存活基本都没有抑制作用，生物相容性较好。
按照实施例1的方法检测各组3D打印钛网表面成骨细胞的黏附情况。结果显示各组3D打印钛网表明成骨细胞均良好黏附生长，表明生物相容性较好。
按照实施例1的方法检测各组3D打印钛网组的ALP活性，统计结果，见表3。
表3组1-9制备的3D打印钛网组成骨细胞ALP活性
Figure BDA0002390792650000112
Figure BDA0002390792650000121
按照实施例1的方法检测各组3D打印钛网对BMSCs向成骨细胞方向分化的影响，统计结果，见表4和5。
表4组1-9制备的3D打印钛网对成骨相关基因表达量的影响(7d)
Figure BDA0002390792650000122
表5组1-9制备的3D打印钛网对成骨相关基因表达量的影响(21d)
Figure BDA0002390792650000123
本研究表明，使用流化处理的HDH钛粉(15-53μm)作为粉末原料，采用SLM金属3D打印工艺，打印参数设置为：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm，打印完成后喷砂处理表面，喷砂压力为0.2～0.4Mpa，喷砂高度为20～100cm，喷砂粒度为120μm，制备的3D打印钛网具备更加优异的机械力学性能，促进成骨的生物学性能也有所显著提升。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
SEQUENCE LISTING
<110> 锴, 张
勤林, 龚
<120> 一种3D打印钛网及其制备方法和应用
<130> /
<160> 8
<170> PatentIn version 3.3
<210> 1
<211> 23
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 1
cctagacaca agcactccca cta 23
<210> 2
<211> 22
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 2
gtcagtcagg ttgttccgat tc 22
<210> 3
<211> 22
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 3
ttcgtcagcg tcctatcagt tc 22
<210> 4
<211> 20
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 4
cttccatcag cgtcaacacc 20
<210> 5
<211> 20
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 5
ccagccaagg accaactaca 20
<210> 6
<211> 20
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 6
agtgtttgct gtaatgcgcc 20
<210> 7
<211> 20
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 7
cggcaagttc aacggcacag 20
<210> 8
<211> 24
<212> DNA
<213> 人工序列
<400> 8
gaagacgcca gtagactcca cgac 24

Claims (8)

1.一种3D打印钛网，其特征在于，所述3D打印钛网的制备方法如下：以粒径15-53μm的流化处理的氢化-脱氢钛粉作为粉末原料，使用选择性激光融化打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm，打印完成后喷砂处理表面，喷砂压力为0.2～0.4Mpa，喷砂高度为20～100cm，喷砂粒度为120μm。
2.根据权利要求1所述的3D打印钛网，其特征在于，所述3D打印钛网的孔径为1-2mm。
3.根据权利要求1所述的3D打印钛网，其特征在于，所述3D打印钛网根据牙槽骨缺损区进行重建并设计制作。
4.权利要求1-3任一所述的3D打印钛网的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以粒径15-53μm的流化处理的氢化-脱氢钛粉作为粉末原料，使用选择性激光融化打印机在氩气气氛下逐层激光打印，打印过程参数设置如下：激光强度150W；扫描速度400mm/s；层厚0.030mm，打印完成后喷砂处理表面，喷砂压力为0.2～0.4Mpa，喷砂高度为20～100cm，喷砂粒度为120μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述3D打印钛网的孔径为1-2mm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述3D打印钛网根据牙槽骨缺损区进行重建并设计制作。
7.权利要求1-3任一所述的3D打印钛网在制备骨缺损修复材料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述骨缺损修复材料为牙槽骨缺损修复材料。
CN202010113524.7A 2020-02-24 2020-02-24 一种3d打印钛网及其制备方法和应用 Pending CN113289056A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010113524.7A CN113289056A (zh) 2020-02-24 2020-02-24 一种3d打印钛网及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010113524.7A CN113289056A (zh) 2020-02-24 2020-02-24 一种3d打印钛网及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113289056A true CN113289056A (zh) 2021-08-24

Family

ID=77317741

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010113524.7A Pending CN113289056A (zh) 2020-02-24 2020-02-24 一种3d打印钛网及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113289056A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113768667A (zh) * 2021-09-08 2021-12-10 佳木斯大学 一种3d打印基于个性化设计仿生结构钛网的制备方法
WO2022219622A1 (en) * 2022-02-05 2022-10-20 Mohammadyari Reza Production of open cell foams with irregular structure by slm method and made of titanium grade 5.
CN116690435A (zh) * 2023-07-27 2023-09-05 广东健齿生物科技有限公司 增材制造钛网的后处理方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103495731A (zh) * 2013-09-03 2014-01-08 广州中国科学院先进技术研究所 一种选择性激光熔化制备纯钛多孔结构的方法
US20150320525A1 (en) * 2012-08-13 2015-11-12 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Methods for fabricating dental prostheses
CN109382511A (zh) * 2018-11-23 2019-02-26 北京科技大学 一种3d打印用低成本钛粉的流化整形制备方法
CN109602508A (zh) * 2018-08-29 2019-04-12 上海瑞博医疗科技有限公司 一种用于种植前骨增量的个性化钛网膜的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150320525A1 (en) * 2012-08-13 2015-11-12 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Methods for fabricating dental prostheses
CN103495731A (zh) * 2013-09-03 2014-01-08 广州中国科学院先进技术研究所 一种选择性激光熔化制备纯钛多孔结构的方法
CN109602508A (zh) * 2018-08-29 2019-04-12 上海瑞博医疗科技有限公司 一种用于种植前骨增量的个性化钛网膜的制备方法
CN109382511A (zh) * 2018-11-23 2019-02-26 北京科技大学 一种3d打印用低成本钛粉的流化整形制备方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FARBER E等: "Development of the titanium meshes by selective laser melting and chemical etching for using as medical implants", 《MATERIALS TODAY: PROCEEDINGS》 *
JUNLI MA等: "The use of 3D-printed titanium mesh tray in treating complex comminuted mandibular fractures", 《MEDICINE》 *
ZOU Y等: "Novel exploration of customized 3D printed shoulder prosthesis in revision of total shoulder arthroplasty A case report：web of science", 《MEDICINE》 *
党新安等: "钛粉 SLM 成型特性的研究", 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 *
刘承德著: "《口腔诊疗技术常规》", 31 July 2016, 长春：吉林科学技术出版社 *
张耀升等: "3D打印个体化钛网的机械力学性能及生物相容性分析", 《上海口腔医学》 *
鄢荣曾: "基于3D打印技术的下颌骨三维网状钛修复体设计及制造研究", 《中国医药科技论文数据库（卫生科技论文数据库）》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113768667A (zh) * 2021-09-08 2021-12-10 佳木斯大学 一种3d打印基于个性化设计仿生结构钛网的制备方法
WO2022219622A1 (en) * 2022-02-05 2022-10-20 Mohammadyari Reza Production of open cell foams with irregular structure by slm method and made of titanium grade 5.
CN116690435A (zh) * 2023-07-27 2023-09-05 广东健齿生物科技有限公司 增材制造钛网的后处理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113289056A (zh) 一种3d打印钛网及其制备方法和应用
CN1313165C (zh) 具有改良生物相容性的医用假体装置
Wang et al. Biomimetic design strategy of complex porous structure based on 3D printing Ti-6Al-4V scaffolds for enhanced osseointegration
CN107715182A (zh) 一种3d打印复合磁性金属支架的制备方法及其应用
US10626373B2 (en) Culture scaffold for enhancing differentiation of osteoblast using pattern
RU148729U1 (ru) Имплантат для хирургического лечения дефектов костной и хрящевой тканей
EP3162385A1 (en) Implant cultured periodontal ligament cell sheet complex, method for manufacturing same, and method for using same
CN106041074A (zh) 一种新型钛合金人工骨植入体的制备方法
CN108379656A (zh) 一种生物可降解性复合型引导骨再生屏障膜及其制备方法
CN110559483A (zh) 一种3d打印技术制备的松质骨仿生支架的设计与应用
Zhang et al. Chitosan/hydroxyapatite composite coatings on porous Ti6Al4V titanium implants: in vitro and in vivo studies
JP2003144139A (ja) 立体構造物表面への細胞生着法
Shi et al. Customized barrier membrane (titanium alloy, poly ether-ether ketone and Unsintered hydroxyapatite/poly-l-Lactide) for guided bone regeneration
JPH11510690A (ja) 部位特異的骨形成
EP2329851A1 (en) Method for forming tooth root-periodontal tissue unit and regenerated tooth
CN113174592B (zh) 一种改善医用锌/锌合金表面生物相容性涂层的制备与应用
CN110960725B (zh) 牙种植体及其制备方法
CN107596453A (zh) 一种3d打印复合磁性金属支架及其应用
RU2449755C2 (ru) Способ устранения костных дефектов с восстановлением в них костной ткани
CN112156227A (zh) 骨充填材料的组合物、预备品以及它们的制备方法和应用
KR101611583B1 (ko) 골드 입자로 표면 처리된 임플란트 및 그 제작방법
CN106913906A (zh) 一种抗氧化生物涂层及其制备方法
CN212382788U (zh) 一种骨修复膜
JP3897717B2 (ja) 細胞移植治療材料およびその製造方法
RU2416434C1 (ru) Биоинженерная конструкция для закрытия костных дефектов с восстановлением в них костной ткани и способ получения указанной конструкции

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210824

RJ01 Rejection of invention patent application after publication