JP6943055B2 - 撹拌装置及び凝集粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
−90°<θ1<90° (1)
0.05m≦H≦1.0m (2)
0°<θ2<90° (3)
0.1m≦d≦2.5m (4)
図1は、本実施形態に係る撹拌装置の構成の一例を示す概略断面図である。図1に示す撹拌装置1は、撹拌槽10と、撹拌槽10内に回転可能に取り付けられた撹拌軸12と、撹拌軸12に取り付けられた撹拌翼14と、撹拌槽10の壁面から撹拌槽10内に熱を与える伝熱部16と、撹拌槽10内に流体を導入する導入部18と、を備える。撹拌装置1は、撹拌槽10内に設けられた邪魔板20を備えてもよい。
図1に示す撹拌装置1では、例えば、第1樹脂粒子を含む第1分散液を撹拌装置1の導入部18から撹拌槽10内に導入する。第1分散液は、例えば、離型剤や着色剤等を含んでいても良い。また、第1樹脂粒子を含む第1分散液を撹拌槽10内に導入する際、別途離型剤を含む離型剤分散液、着色剤を含む着色剤分散液等を撹拌槽10内に導入してもよい。なお、第1樹脂粒子を含む第1分散液は導入部18とは別に設けられた導入部から導入してもよい。
次に、図1に示す撹拌装置1では、第2樹脂粒子を含む第2分散液を導入部18から撹拌槽10内に導入する。導入部18は、撹拌槽10内で撹拌翼14により撹拌されている第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ撹拌槽10の内壁に接触させずに、第2分散液を導入する。図1に示す撹拌装置1では、撹拌軸12の回転に伴う撹拌翼14の回転により、撹拌槽10内の第1分散液と第2分散液を撹拌し、コア凝集粒子の表面に第2樹脂粒子が付着した凝集粒子を得る。
−90°<θ1<90° (1)
0.05m≦H≦1.0m (2)
0°<θ2<90° (3)
0.1m≦d≦2.5m (4)
本実施形態の凝集粒子の製造方法は、上記凝集工程及び追添加工程により得られた凝集粒子を合一(融合)する合一工程を含むことが好ましい。上記凝集工程及び追添加工程により得られた凝集粒子の合一は、当該凝集粒子中に含まれる第1樹脂粒子及び第2樹脂粒子の融点又ガラス転移温度以上の温度条件で凝集粒子を加熱することにより行われることが好ましい。凝集粒子は、合一工程により、例えば、不定形からより球形へと変化する。合一工程は、本実施形態の撹拌装置で行ってもよいが、別の撹拌装置で行っても良い。
ジャケット付ステンレス容器に、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン60モル部と、エチレングリコール30モル部と、シクロヘキサンジオール20モル部と、テレフタル酸70モル部と、イソフタル酸10モル部と、n−ドデセニルコハク酸8モル部を原料に、触媒としてジブチル錫オキサイドを入れ、装置内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち昇温した後、150℃以上230℃以下で約12時間共縮重合反応させ、その後、210℃以上250℃以下で徐々に減圧して、ポリエステル樹脂を合成した。
・上記ポリエステル樹脂 100質量部
・酢酸エチル 70質量部
・イソプロピルアルコール 15質量部
ジャケット付ステンレス容器に上記酢酸エチルと上記イソプロピルアルコールとの混合溶媒を投入し、これに上記ポリエステル樹脂を徐々に投入して、攪拌を施しつつ、完全に溶解させて油相を得た。この攪拌されている油相に10質量%アンモニア水溶液を合計で3質量部となるようにポンプで徐々に滴下し、更にイオン交換水230質量部を10L/minの速度で徐々に滴下して転相乳化させた。その後、減圧蒸留を実施することにより、ポリエステル樹脂粒子を含む第1分散液(固形分濃度:40質量%)を得た。固形分濃度は、水分率計MA35 (ザルトリウス・メカトロニクス・ジャパン(株)社製)を用いて測定した。以下の各試料の固形分濃度の測定も同様である。
・パラフィンワックス(日本精蝋(株)製、FNP92、融点92℃) 45部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK) 5部
・イオン交換水 200部
以上を混合して95℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した。その後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で分散処理し、離型剤を分散させてなる離型剤分散液(固形分濃度:20質量%)を調製した。
・ポリエステル樹脂粒子を含む第1分散液 200部
・イオン交換水 100部
・アニオン性界面活性剤(花王(株)製、デモールSN−B) 1.0部
上記原料をステンレス撹拌槽に投入し、0.3Mの硝酸水溶液20部を加えて、pH3.0に調整し、ポリエステル樹脂粒子を含む第2分散液(固形分濃度:25質量%)を得た。
図1に示す撹拌装置を準備した。実施例1では、図6(A)に示すθ1を30°、dを1.0m、図6(B)に示すθ2を60°に設定した。
・離型剤分散液 40部
・アニオン性界面活性剤(花王(株)製、デモールSN−B) 2.0部
準備した撹拌装置の撹拌槽に上記原料を投入した後、0.3Mの硝酸水溶液12部を加えて、pHを4.0に調整した。撹拌槽内の混合分散液を撹拌槽外に設置した分散機(大平洋機工(株)製、キャビトロン)を介して循環させながら、凝集剤として硫酸アルミニウム10%水溶液150部を撹拌槽内に滴下した。尚、この凝集剤滴下の途中で、原料混合物の粘度が増大するので、粘度上昇した時点で、滴下速度を緩め、凝集剤が一箇所に偏らないよう注意した。滴下終了後に得られた混合分散液の温度は30℃であった。続いて、得られた混合分散液を500rpmで撹拌し(分散機を介した循環は停止)、ジャケット温度55℃の昇温条件で昇温し、撹拌槽内の温度を48℃に維持して凝集を進め、ポリエステル樹脂粒子の粒子径が5.0μmとなるまで凝集させた(凝集工程)。ポリエステル樹脂粒子の粒子径は、後述する方法により測定した。
図6(A)に示すθ1を60°、dを1.8m、図6(B)に示すθ2を60°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際のHを0.05mとしたこと、そして、図2に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ撹拌槽の内壁に接触させずに、第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(2)を得た。
図6(A)に示すθ1を0°、dを0.6m、図6(B)に示すθ2を60°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを0.5mとしたこと、そして、図3(B)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ撹拌槽の内壁に接触させずに、第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(3)を得た。
図6(A)に示すθ1を−30°、dを0.1m、図6(B)に示すθ2を80°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを0.5mとしたこと、そして、図3(B)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ撹拌槽の内壁に接触させずに、第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(4)を得た。
図6(A)に示すθ1を60°、dを1.8m、図6(B)に示すθ2を10°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを0.3mとしたこと、そして、図3(B)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ撹拌槽の内壁に接触させずに、第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(5)を得た。
図6(A)に示すθ1を80°、dを2.3m、図6(B)に示すθ2を5°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを0.2mとしたこと、そして、図3(B)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ撹拌槽の内壁に接触させずに、第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(6)を得た。
撹拌槽の液面に向って直線的に延びた導入部を用い(すなわち、図6(B)に示すθ2を90°とし、)、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際のHを0.03としたこと、そして、第2分散液を撹拌槽内の液面に対して垂直方向に吐出し、液面に対して垂直に導入したこと(すなわち、撹拌槽の内壁に接触させないが、第1分散液の流れに沿う速度成分を有さないように第2分散液を導入した)以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(7)を得た。
図6(A)に示すθ1を−90°、dを0.1m、図6(B)に示すθ2を60°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを0.8mとしたこと、そして、図4(A)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有さないように第2分散液を導入したこと(但し、第2分散液を撹拌槽の内壁に接触させた)以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(8)を得た。
図6(A)に示すθ1を90°、dを2.6m、図6(B)に示すθ2を30°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを1.5mとしたこと、そして、図4(B)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有さないように第2分散液を導入したこと(但し、第2分散液を撹拌軸に接触させた)以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(9)を得た。
図6(A)に示すθ1を135°、dを2.0m、図6(B)に示すθ2を60°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを1.2mとしたこと、そして、図5(A)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有さないように、且つ撹拌槽の内壁に接触させずに、第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(10)を得た。
図6(A)に示すθ1を90°、dを2.6m、図6(B)に示すθ2を60°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを1.5mとしたこと、そして、図5(A)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有さないように、且つ撹拌槽の内壁に接触させずに、第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(11)を得た。
図6(A)に示すθ1を−90°、dを0.1m、図6(B)に示すθ2を60°、追添加工程において、第2分散液を導入部から導入する際の図6(B)に示すHを0.15mとしたこと、そして、図4(A)に示す第2分散液の導入形態で、第1分散液の流れに沿う速度成分を有さないように第2分散液を導入したこと以外は実施例1と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(12)を得た。
測定装置として、コールターマルチサイザー−II型(ベックマンーコールター社製)を用い、電解液として、ISOTON−II(ベックマン−コールター社製)を使用した。測定法としては、分散剤として界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)の5%水溶液2ml中に、測定試料を0.5mg加え、これを前記電解液100ml中に添加して、測定試料を懸濁した電解液を調製した。測定試料を懸濁した電解液を超音波分散器で約1分間分散処理を行い、前記コールターマルチサイザー−II型により、アパーチャー径が100μmのアパーチャーを用いて、粒径が2.0から60μmの範囲の粒子の粒度分布を測定した。測定した粒子数は50,000であった。測定された粒度分布を、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小径側から累積分布を描き、累積50%となる粒径をD50vと定義した。
コールターマルチサイザー−II型により測定された粒度分布を、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積割合について小径側から累積分布を描き、15μm以上の粒子を粗大粒子と定義し、凝集粒子中の粗大粒子の割合(体積%)を求めた。
○:0.5体積%未満
△:2.0体積%未満
×:2.0体積%以上
加熱乾燥した撹拌槽に、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン10モル部と、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン90モル部と、テレフタル酸10モル部と、フマル酸67モル部と、n−ドデセニルコハク酸3モル部と、トリメリット酸20モル部と、これらの酸成分(テレフタル酸、n−ドデセニルコハク酸、トリメリット酸、フマル酸の合計モル数)に対して0.05モル部のジブチル錫オキサイドとを入れ、槽内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち昇温した後、150℃以上230℃以下で12時間から20時間共縮重合反応させ、その後、210℃以上250℃以下で徐々に減圧して、非晶性ポリエステル樹脂を合成した。この樹脂の重量平均分子量Mwは55000、ガラス転移温度Tgは55℃であった。次いで、高温・高圧乳化装置の乳化タンクに、得られた非晶性ポリエステル樹脂3000部、イオン交換水10000部、界面活性剤ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム90部を投入した後、130℃に加熱溶融後、110℃で流量3L/mにて10000回転で30分間分散させ、冷却タンクを通過させて非晶性ポリエステル樹脂粒子を含む分散液を回収し、体積平均粒径(D50v)が150nmの非晶性ポリエステル樹脂粒子を含む分散液(固形分濃度:40質量%)を得た(以下、非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液と称する場合がある)。なお、非晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量及びガラス転移温度の測定方法は前述した通りである。また、非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液中の非晶性ポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径の測定方法は、前述した第1分散液中のポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径の測定方法と同様である。
ペンタンジオール52mol%、コハク酸48mol%、触媒としてジブチルスズオキシド0.08mol%の割合で撹拌槽内に投入、混合し、減圧雰囲気下、220℃まで加熱し、6時間脱水縮合反応を行うことで、結晶性ポリエステル樹脂を得た。ついでこの結晶性ポリエステル樹脂80質量部および脱イオン水720質量部を55℃に加熱した。結晶性ポリエステル樹脂が溶融した時点で、ホモジナイザーを用いて撹拌した。ついでアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK;20質量%)1.8質量部を滴下しながら、乳化分散を行い、体積平均粒径(D50v)が0.160μmの結晶性ポリエステル樹脂粒子を含む分散液(固形分濃度:10質量%)を得た(以下、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液と称する場合がある)。 また、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液中の結晶性ポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径の測定方法は、前述した第1分散液中のポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径の測定方法と同様である。
・カーボンブラック(キャボット社製、モーガルL) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンRK) 6部
・イオン交換水 200部
上記成分を常温にて十分混合した後、分散機で100分間分散し、体積平均粒径(D50v)が160nmの顔料分散液(固形分濃度:20質量%)を得た。体積平均粒径の測定方法は、前述した第1分散液中のポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径の測定方法と同様である。
・パラフィンワックス(日本精蝋社製、HNP0190、融点85℃) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR) 3部
・イオン交換水 150部
上記成分を混合し120℃に加熱した後、圧力吐出型ホモジナイザ(ゴーリン社製、高圧ホモジナイザ)に通して分散処理を行い、体積平均粒径(D50v)が200nmの離型剤分散液(固形分濃度:20質量%)を得た。体積平均粒径の測定方法は、前述した第1分散液中のポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径の測定方法と同様である。
・非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液 200部
・結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液 50部
・顔料分散液 50部
・離型剤分散液 45部
・ポリ塩化アルミニウム 1部
・イオン交換水 300部
上記原料を加熱冷却可能なジャケットを有した攪拌槽に投入し、pHを4.0に調整し、分散機を用いて混合分散させ、混合分散液を得た。
第2分散液導入後の撹拌槽内温度(T2)を46℃とし、T2−T1を−1.5℃としたこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(14)を得た。投入原料に対する凝集粒子(14)の回収率は97%であった。実施例8で得られた凝集粒子(9)中の粗大粒子の割合は0.8体積%であった。
第2分散液導入後の撹拌槽内温度(T2)を43℃とし、T2−T1を−4.5℃としたこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(15)を得た。投入原料に対する凝集粒子(15)の回収率は97%であった。実施例9で得られた凝集粒子(10)中の粗大粒子の割合は0.3体積%であった。
第2分散液導入中の撹拌動力を0.8kW/m3から0.6kW/m3に変更したこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(16)を得た。投入原料に対する凝集粒子(16)の回収率は97%であった。実施例10で得られた凝集粒子(16)中の粗大粒子の割合は0.5体積%であった。
第2分散液導入中の撹拌動力を0.8kW/m3から3.5kW/m3に変更したこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(17)を得た。投入原料に対する凝集粒子(17)の回収率は98%であった。実施例11で得られた凝集粒子(17)中の粗大粒子の割合は0.3体積%であった。
第2分散液導入中の撹拌動力を0.8kW/m3から0.4kW/m3に変更したこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(18)を得た。投入原料に対する凝集粒子(18)の回収率は96%であった。実施例12で得られた凝集粒子(18)中の粗大粒子の割合は1.2体積%であった。
第2分散液導入中の撹拌動力を0.8kW/m3から4.5kW/m3に変更したこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(19)を得た。投入原料に対する凝集粒子(19)の回収率は96%であった。実施例13で得られた凝集粒子(19)中の粗大粒子の割合は0.2体積%であった。
導入部から導入する第2分散液の温度を40℃から20℃に変更し、第2分散液を導入する際の熱媒入口温度を48℃から52℃に変更したこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(20)を得た。投入原料に対する凝集粒子(20)の回収率は97%であった。実施例14で得られた凝集粒子(20)中の粗大粒子の割合は1.0体積%であった。
第2分散液導入後の撹拌槽内温度(T2)を42℃とし、T2−T1を−5.5℃としたこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(20)を得た。投入原料に対する凝集粒子(20)の回収率は90%であった。実施例15で得られた凝集粒子(20)中の粗大粒子の割合は0.2体積%であった。
第2分散液導入中の撹拌動力を0.8kW/m3から4.0kW/m3に変更したこと以外は、実施例7と同様に凝集粒子を製造し、凝集粒子(22)を得た。投入原料に対する凝集粒子(22)の回収率は97%であった。実施例16で得られた凝集粒子(22)中の粗大粒子の割合は0.3体積%であった。
Claims (5)
- 撹拌槽と、前記撹拌槽内に回転可能に取り付けられた撹拌軸と、前記撹拌軸に取り付けられた撹拌翼と、前記撹拌槽の壁面から槽内に熱を与える伝熱部と、吐出口を有し、前記吐出口から前記撹拌槽内に向って流体を吐出し、前記流体を前記撹拌槽内に導入する導入部と、を備え、
前記導入部は、前記撹拌槽内に予め導入され前記撹拌翼により撹拌されている第1樹脂粒子を含む第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ前記撹拌槽の内壁に接触させずに、第2樹脂粒子を含む第2分散液を導入することを特徴とする撹拌装置。 - 前記導入部の吐出口と前記撹拌軸とを結ぶ直線に対する垂線と前記導入部の吐出口の中心軸線とがなす角度をθ1、前記撹拌槽内の液面から前記導入部の吐出口までの高さをH、前記導入部の吐出口から前記第2分散液が吐出する方向に延びる延長線と水平線とがなす角度をθ2、前記導入部の吐出口から前記第2分散液が吐出する方向における前記吐出口と前記撹拌槽の内壁との間の水平距離をdとしたとき、下記(1)〜(4)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の撹拌装置。
−90°<θ1<90° (1)
0.05m≦H≦1.0m (2)
0°<θ2<90° (3)
0.1m≦d≦2.5m (4) - 請求項1又は2に記載の撹拌装置を用い、前記撹拌槽内に導入した第1樹脂粒子を含む第1分散液を前記撹拌翼により撹拌し、前記第1樹脂粒子を凝集する凝集工程と、
前記撹拌槽内で前記撹拌翼により撹拌されている前記第1分散液の流れに沿う速度成分を有するように、且つ前記撹拌槽の内壁に接触させずに、第2樹脂粒子を含む第2分散液を前記導入部から前記撹拌槽内に導入し、前記撹拌槽内の第1分散液と撹拌する追添加工程と、を有する凝集粒子の製造方法。 - 前記第2分散液の導入後の前記撹拌槽内の温度T2と前記第2分散液の導入前の前記撹拌槽内の温度T1との差(T2−T1)を−5℃以上−1℃以下の範囲とすることを特徴とする請求項3に記載の凝集粒子の製造方法。
- 前記導入部から前記撹拌槽内に第2分散液を導入する際、前記撹拌槽内の液体に対し、前記液体の単位体積当たり0.5kW/m3以上4.0kW/m3以下の撹拌動力で撹拌することを特徴とする請求項3又は4に記載の凝集粒子の製造方法。
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