JP6935279B2 - 立体物の製造方法及びこれに用いる製造装置 - Google Patents
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例えば、特許文献1には、セラミックス粒子層を形成した後にレーザーで高温での局所加熱を施し、セラミックス粒子間を焼結する工程を繰り返すことで立体物を得る方法が開示されている。しかしながら、係る方法では、加熱時間が短時間であるため、セラミックス粒子間の焼結が不十分となり強度が悪化する傾向にあった。
また、造形対象物を成す構造体が存在しない非造形部の上に造形部を形成する、所謂オーバーハング構造を形成する場合には、非造形部の上部に存在する造形部のセラミックス粒子を焼結する必要がある。しかしながら、係る焼結の際の局所的な熱収縮により反りが発生することがあるため、形状によっては反りを抑制するサポート部を非造形部に形成する必要があった。係るサポート部は、立体物の造形後に除去する必要があるが、セラミックスは材質の硬度が高いだけでなく、負荷により破損しやすいため、選択的にサポート部を除去することは困難であった。また、除去を前提としてサポート部を形成する必要があるため、サポート部を形成できない微細構造は造形できないことがあった。
近年、セラミックス粒子と樹脂バインダーの混合材料を用いて、立体物の形状を作製後に樹脂バインダーを除去(脱脂)し、焼結することでセラミックス製の立体物を得る手法が報告されている。例えば、特許文献2に開示された製造方法では、先ず、熱可塑性樹脂でセラミックス粒子を結合した造形層に、硬化剤としての樹脂成分とセラミックス粒子とを含む液状結合剤を付与して硬化する工程を繰り返し、樹脂とセラミックス粒子との積層体を得る。次いで、該液状結合剤を付与しなかった領域を除去した後に、樹脂成分を加熱除去し、セラミックス粒子を焼結することで立体物を得る。この方法では、液状結合剤が付与されなかった領域の造形層が、オーバーハング構造のサポート体として機能する。
また、造形部にも樹脂成分が含まれているため、樹脂成分の含有量が多い場合には、脱脂によって変形や破損が生じたり、得られた立体物中に空隙が生じたりしてしまう。また、樹脂成分を硬化剤として溶解させた液状結合剤では、強度を上げるために樹脂成分の濃度を上げると粘度が高くなり、造形層の下方まで液状結合剤が回り込まずに樹脂成分が偏った状態になり、焼結時の反り等の原因となる。一方で、樹脂成分の濃度が低いと、液状結合剤の塗布を繰り返す必要があり、積層速度が遅くなる。また、樹脂成分が少ないと樹脂とセラミックス粒子との積層体の強度が弱くなり、サポート体を取り除く際に造形部が破損するおそれがあり、特に、微細構造において、サポート体を取り除くことは困難となる。
本発明の課題は、オーバーハング構造を有するセラミックス製の立体物を、形状や大きさの制限を受けることなく、積層造形法によって精度良く且つ歩留まり良く製造することにある。
セラミックス粒子層を形成する工程と、前記セラミックス粒子層の所望の領域に、金属アルコキシドと金属塩化物と前記金属アルコキシドの加水分解物と前記加水分解物の重縮合体のうちの少なくとも一種と、水と、を少なくとも含有する液状の前駆体組成物を付与する工程と、を複数回繰り返して積層体を得る工程と、
前記積層体を、前記セラミックス粒子の焼結温度よりも低い温度で加熱する工程と、
加熱後の前記積層体より、前記前駆体組成物が付与されなかった領域のセラミックス粒子を除去する工程と、
を有することを特徴とする。
本発明の第二は、積層造形法により立体物を製造する製造装置であって、
立体物を形成するステージと、
前記ステージ上にセラミックス粒子層を形成する手段と、
前記セラミックス粒子層の所望の領域に、金属アルコキシドと金属塩化物と前記金属アルコキシドの加水分解物と前記加水分解物の重縮合体のうちの少なくとも一種と、水と、を少なくとも含有する液状の前駆体組成物を付与する手段と、
前記前駆体組成物が付与された前記セラミックス粒子層が複数積層された積層体を加熱する手段と、
前記ステージに対する、前記セラミックス粒子層を形成する手段と、前記前駆体組成物を付与する手段と、の相対的な位置を可逆的に変動させる手段と、
を有することを特徴とする。
本発明は、積層造形法による立体物の製造方法であって、下記の工程を有する。
(I)セラミックス粒子層を形成する工程
(II)セラミックス粒子層に前駆体組成物を付与する工程
(III)(I)から(II)の工程を繰り返して積層体を得る工程
(IV)積層体を加熱した後に、不要のセラミックス粒子を除去する工程
本工程では、造形対象物のスライスデータの厚さに応じてセラミックス粒子層11を形成する(図1(a))。造形対象物のスライスデータとは、造形対象物を造形方向に所定の間隔でスライスして得られるもので、立体物の断面の形状や材質の配置などの情報を含むデータである。
円形度=(セラミックス粒子の仮想表面の投影面積と同じ面積の円の周囲長)/(セラミックス粒子の仮想表面の投影像の周囲長)
(I)の工程で形成したセラミックス粒子層11の、造形対象物のスライスデータに応じた領域12に、前駆体組成物を付与する(図1(b))。ここで、前駆体組成物を付与された領域12が最終的に立体物14を構成する造形部であり、前駆体組成物を付与されなかった領域11’は除去される非造形部である。
金属アルコキシドとしては、例えば、ケイ素のアルコキシドが挙げられる。具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラn−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラn−ブトキシシラン、テトライソブトキシシラン等の有機金属アルコキシドが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、アルミニウムのアルコキシドも好ましく用いられ、上記ケイ素と同様のアルコキシドが挙げられる。
金属塩化物としては、例えば、四塩化チタン、オキシ塩化ジルコニウムなどが挙げられるが、これらに限定はされない。
上記金属アルコキシド、金属塩化物は組み合わせて用いても良く、2種以上の成分金属を含有する複合化した金属化合物であっても良い。
図1(b)で前駆体組成物を付与した1段目のセラミックス粒子層の上に、前記(I)の工程により、2段目のセラミックス粒子層11を形成する(図1(c))。次いで、(II)の工程により、該2段目のセラミックス粒子層11の造形部12に前駆体組成物を付与する(図1(d))。このように、(I)から(II)の工程を複数回繰り返すことにより、所望の領域12に前駆体組成物が付与された積層体13が得られる(図1(e))。積層体13は上部より加圧してもよく、加圧によって、セラミックス粒子同士の接点が増加し、後述する加熱時にセラミックス粒子間の決着が効率よく進む。
上記(III)の工程で得られた積層体13を加熱することで、造形部12のセラミックス粒子を結合した立体物14が得られる(図1(f))。尚、(III)の工程で、非造形部11’に結合剤が付与されている場合には、係る加熱工程で結合剤は分解する。
次いで、積層体13から、非造形部11’のセラミックス粒子を除去することで、立体物14が取り出される(図1(g))。
積層体13を加熱する温度は、前記(I)乃至(III)の工程における温度以上、セラミックス粒子の焼結温度よりも低い温度である。本発明において、「セラミックス粒子の焼結温度」とは、セラミックス粒子層11を構成するセラミックス粒子同士が接触する状態で、60分間加熱した際に、該セラミックス粒子同士が結合する温度である。本発明では、係る焼結温度よりも低い温度で加熱するため、セラミックス粒子同士は焼結しない。一方、セラミックス粒子間に介在する前駆体組成物中の金属アルコキシドの加水分解・重縮合反応が加熱によってさらに進行し、セラミックス化する。よって、造形部12のセラミックス粒子同士は金属アルコキシドから生成したセラミックスを介して結合し、固定化されて、立体物14が得られる。
得られた立体物14は、必要に応じて、前記加熱温度よりもさらに高い温度で加熱することで、立体物14を構成するセラミックスを結晶化させたり、結晶性を高めたり、密度を高め、特性を向上させることができる。
よって、本発明によれば、オーバーハング構造や複雑形状であっても、大きさや形状の制限を受けることなく、容易に作製することができる。
本発明の製造装置は、立体物を形成するステージと、セラミックス粒子層形成手段と、前駆体組成物付与手段と、積層体の加熱手段と、上記ステージに対する、上記手段の相対的な位置を可逆的に変動させる手段と、を有している。各部材について、図2を用いて詳細に説明する。図2は、本発明の製造装置の好ましい実施形態の構成を模式的に示す概略図である。
その後、加熱装置26より取り出した積層体を冷却した後、前駆体組成物を付与しなかった領域のセラミックス粒子を除去すれば、目的とする立体物が得られる。
<前駆体組成物1の調整>
ケイ酸エチル(特級、キシダ化学社製)4.7gとエタノール(特級、キシダ化学社製)1.0gを混合した後に、常温で4時間撹拌し、溶液Aを得た。別途、0.01mol/Lの塩酸水溶液(キシダ化学社製)1.2gとエタノール(特級、キシダ化学社製)3.1gを混合した後に、常温で4時間撹拌し、溶液Bを得た。溶液Aに溶液Bを添加し、更に24時間撹拌し、前駆体組成物1を得た。前駆体組成物1に含有されるケイ素成分が全てシリカになった場合の前駆体組成物1に対する割合は13.6質量%である。また、前駆体組成物1の粘度は4.1cPであった。
アルミニウムsec−ブトキシド(東京化成工業株式会社製)5.2gとIPA(特級、キシダ化学社製)24.2gとアセト酢酸エチル(特級、キシダ化学社製)1.4gを混合した後に、常温で4時間撹拌し、溶液Cを得た。別途、0.01mol/Lの塩酸水溶液0.38gとIPA(特級、キシダ化学社製)1.2gを混合した後に、常温で4時間撹拌し、溶液Dを得た。溶液Cに溶液Dを添加し、更に24時間撹拌し、前駆体組成物2を得た。前駆体組成物2に含有されるアルミニウム成分が全てアルミナになった場合の前駆体組成物2に対する割合は3.3質量%である。また、前駆体組成物2の粘度は3.6cPであった。
エチルセルロース(日新化成株式会社製「STD04」)6.7gをエタノール(特級、キシダ化学社製)93.3g中に添加、混合した後に24時間常温で撹拌し、結合剤を得た。得られた結合剤中のエチルセルロースの固形分濃度は6.7質量%である。
セラミックス粒子として、シリカ粉末(アドマテックス社「FEF75A」、体積平均粒径:20μm)を0.05g秤量し、アルミナ基板の上に5乃至10mm角程度のセラミックス粒子層を形成した。次いで、上記セラミックス粒子層の半分の面積に前駆体組成物1を50μL塗布して試料とした。得られた試料を電気炉に入れ300℃で10分間熱処理した。加熱後の試料は、前駆体組成物1の塗布箇所が固化する一方で、非塗布箇所は固化せずセラミックス粒子のまま容易に除去することができた。また、固化した箇所はシリカを形成していた。
セラミックス粒子として、アルミナ粉末(アドマテックス社「AO−509」、体積平均粒径:11μm)を0.05g秤量し、アルミナ基板の上に5乃至10mm角程度のセラミックス粒子層を形成した。次いで、上記セラミックス粒子層の半分の面積に前駆体組成物2を0.05mL塗布し、試料とした。得られた試料を電気炉に入れ300℃で10分間熱処理した。加熱後の試料は、前駆体組成物の塗布箇所が固化する一方で、非塗布箇所は固化せずセラミックス粒子のまま容易に除去することができた。また、固化した箇所はアルミナを形成していた。
実施例1で用いたシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ1mmの1段目のセラミックス粒子層を形成した後に、前駆体組成物1を全体に0.04mL付与した。次いで、上記セラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて全体に厚さ1mmの2段目のセラミックス粒子層を形成し、5mm×5mmの領域に前駆体組成物1を0.02mL付与した。次いで、2段目のセラミックス粒子層を下にして、1段目のセラミック粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ2mmの3段目のセラミックス粒子層を形成し、積層体を得た。
得られた積層体を電気炉に入れ、400℃で60分間熱処理し、前駆体組成物1を付与していない領域のシリカ粉末を除去することで、セラミックス製でオーバーハング構造の立体物が得られた。即ち、従来の焼結温度よりも低い温度でセラミックス製の立体物を得ることができた。
実施例1で用いたシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ1mmの1段目のセラミックス粒子層を形成した後に、前駆体組成物1を全体に0.04mL付与した。次いで、上記セラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて全体に厚さ1mmのセラミックス粒子層を形成し、5mm×5mmの領域に前駆体組成物1を0.02mL付与し、残りの5mm×5mmの領域に結合剤を0.04mL付与した。次いで、2段目のセラミックス粒子層を下にして、同じシリカ粉末を用いて1段目のセラミックス粒子層の上に10mm×5mmで厚さ2mmの3段目のセラミックス粒子層を形成し、積層体を得た。
得られた積層体を、1段目のセラミック粒子層を下にしたまま、電気炉に入れ、400℃で60分間熱処理し、結合剤を付与した領域のシリカ粉末を除去することで、セラミックス製でオーバーハング構造の立体物を得た。即ち、従来の焼結温度よりも低い温度でセラミックス製の立体物を得ることができた。
実施例1で用いたシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ1mmの1段目のセラミックス粒子層を形成した後に、全体に結合剤を0.08mL付与した。次いで、上記セラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて全体に厚さ1mmの2段目のセラミックス粒子層を形成し、5mm×5mmの領域に結合剤を0.04mL付与し、積層体を得た。
尚、積層体から結合剤を付与していない領域のシリカ粉末を除去する際に、結合剤を付与した領域で破損が発生した。また、得られた立体物は反りによる変形が確認された。
実施例1で用いたシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ1mmの1段目のセラミックス粒子層を形成した後に、結合剤を全体に0.08mL付与した。次いで、1段目のセラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて全体に厚さ1mmの2段目のセラミックス粒子層を形成し、5mm×5mmの領域に結合剤を0.04mL付与した。次いで、2段目のセラミックス粒子層を下にして、1段目のセラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて、全体に厚さ2mmの3段目のセラミックス粒子層を形成し、積層体を得た。
得られた積層体を電気炉に入れ、上記シリカ粉末の焼結温度以上の1400℃で60分間加熱し、立体物を得た。
得られた立体物は、結合剤の付与領域に関わらず、積層体全体でセラミックス焼結体を形成しており、オーバーハング構造が得られなかった。
実施例1で用いたシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ1mmの1段目のセラミックス粒子層を形成した後に、全体に結合剤を0.08mL付与した。次いで、1段目のセラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて全体に厚さ1mmの2段目のセラミックス粒子層を形成し、5mm×5mmの領域に結合剤を0.04mL付与した。次いで、2段目のセラミックス粒子層を下にして、1段目のセラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて、全体に厚さ2mmの3段目のセラミックス粒子層を形成し、積層体を得た。
得られた積層体を電気炉に入れ、エチルセルロースの分解温度よりも高く、シリカ粉末焼結温度より低い温度である400℃で60分間加熱した。加熱後の積層体は、結合剤の付与に関わらず、全体が粉体状態であり、立体物の形状を維持できなかった。
実施例1で用いたシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ1mmの1段目のセラミックス粒子層を形成した後に、前駆体組成物1を0.04mL付与した。次いで、1段目のセラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて、全体に厚さ1mmの2段目のセラミックス粒子層を形成し、5mm×5mmの領域に前駆体組成物1を0.02mL付与した。次いで、2段目のセラミックス粒子層を下にして、1段目のセラミックス粒子層の上に、同じシリカ粉末を用いて、全体に厚さ2mmの3段目のセラミックス粒子層を形成し、積層体を得た。
得られた積層体を電気炉に入れ、シリカ粉末の焼結温度以上の1400℃で60分間熱処理し、立体物を得た。
得られた立体物は前駆体組成物1の付与に関わらず、積層体全体でセラミックス焼結体を形成しており、オーバーハング構造は得られなかった。
実施例1で用いたシリカ粉末を用いて10mm×5mmで厚さ1mmの1段目のセラミックス粒子層を形成した後に、5mm×5mmの領域に前駆体組成物1を0.02mL付与した。次に、1段目のセラミックス粒子層の上に、全体に厚さ1mmの2段目のセラミックス粒子層を形成し、全体に1mmの深さだけ浸透する量の前駆体組成物1を塗布、乾燥させる工程を、前駆体組成物1が合計で0.04mLになるまで繰り返して積層体を得た。
得られた積層体を電気炉に入れ、400℃で60分間熱処理し、固化していないシリカ粉末を除去することで立体物を得た。
得られた立体物はオーバーハング構造を有していた。
Claims (17)
- 積層造形法による立体物の製造方法であって、
セラミックス粒子層を形成する工程と、前記セラミックス粒子層の所望の領域に、金属アルコキシドと金属塩化物と前記金属アルコキシドの加水分解物と前記加水分解物の重縮合体のうちの少なくとも一種と、水と、を少なくとも含有する液状の前駆体組成物を付与する工程と、を複数回繰り返して積層体を得る工程と、
前記積層体を、前記セラミックス粒子の焼結温度よりも低い温度で加熱する工程と、
加熱後の前記積層体より、前記前駆体組成物が付与されなかった領域のセラミックス粒子を除去する工程と、
を有することを特徴とする立体物の製造方法。 - 前記前駆体組成物が、有機溶媒を含有することを特徴とする請求項1に記載の立体物の製造方法。
- 前記有機溶媒が、アルコール、ケトン、炭化水素のいずれかであることを特徴とする請求項2に記載の立体物の製造方法。
- 前記セラミックス粒子が、金属酸化物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記セラミックス粒子が、前記金属アルコキシドから形成されるセラミックスの組成を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記セラミックス粒子の体積平均粒径が、1μm以上1000μm以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記セラミックス粒子層の厚さが1μm以上2mm以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記セラミックス粒子層を加圧することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 得られた立体物を、前記積層体の加熱温度よりも高い温度で加熱することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記セラミックス粒子層に付与した前記前駆体組成物を乾燥させる工程を有し、前記積層体を加熱する温度が、前記前駆体組成物を乾燥させる温度よりも高いことを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記前駆体組成物を加熱して前記セラミックス粒子層に付与することを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記前駆体組成物から形成されるセラミックスの前記前駆体組成物に対する割合が、0.1質量%以上であることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 前記セラミックス層の、前記前駆体組成物を付与しなかった領域に、前記積層体を加熱する温度において分解する樹脂溶液を付与することを特徴とする請求項1乃至12のいずれか一項に記載の立体物の製造方法。
- 積層造形法により立体物を製造する製造装置であって、
立体物を形成するステージと、
前記ステージ上にセラミックス粒子層を形成する手段と、
前記セラミックス粒子層の所望の領域に、金属アルコキシドと金属塩化物と前記金属アルコキシドの加水分解物と前記加水分解物の重縮合体のうちの少なくとも一種と、水と、を少なくとも含有する液状の前駆体組成物を付与する手段と、
前記前駆体組成物が付与された前記セラミックス粒子層が複数積層された積層体を加熱する手段と、
前記ステージに対する、前記セラミックス粒子層を形成する手段と、前記前駆体組成物を付与する手段と、の相対的な位置を可逆的に変動させる手段と、
を有することを特徴とする立体物の製造装置。 - 前記前駆体組成物を付与する手段の後段に、前記前駆体組成物を乾燥させる手段を有することを特徴とする請求項14に記載の立体物の製造装置。
- 前記セラミックス粒子層を加圧する手段を有することを特徴とする請求項14又は15に記載の立体物の製造装置。
- 前記前駆体組成物を付与する手段の前段に、前記セラミックス粒子層を加熱する手段を有することを特徴とする請求項14乃至16のいずれか一項に記載の立体物の製造装置。
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