JP6909663B2 - ガスセンサのキャリブレーション方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施の形態に係るキャリブレーション方法の対象の一例としてのガスセンサ100Aの構成を概略的に示す断面模式図である。図1(a)は、ガスセンサ100Aの主たる構成要素であるセンサ素子101Aの長手方向に沿った垂直断面図である。また、図1(b)は、図1(a)のA−A’位置におけるセンサ素子101Aの長手方向に垂直な断面を含む図である。本実施の形態に係るキャリブレーション方法とは、概略、継続的に使用しているガスセンサ100Aを対象に、その測定精度の劣化を抑制するべく使用途中において行う処理に関するものである。
図1に例示するような層構造を有するセンサ素子101Aは、例えば、特許文献1および特許文献2に開示されているような製造プロセスによる製造可能である。
上述したように、ガスセンサ100Aにおいては、測定対象ガス成分の濃度とセンサ出力との間に存在する関数関係である感度特性に基づいて、被測定ガス中の測定対象ガス成分の濃度が得られるようになっている。ただし、より詳細には、感度特性は検知電極10におけるAu濃化度(Au存在比あるいはAu表面濃度)に応じて異なるものとなる。
ガス温度:120℃;
ガス雰囲気:O2=10%、H2O=5%、NH3=50ppm、100ppm、300ppm、500ppm、または1000ppm、残余はN2;
センサ駆動温度:640℃。
100ppm:y=109.52ln(x)−171.65、R2=0.9665;
300ppm:y=79.44ln(x)−10.03、R2=0.9780;
500ppm:y=55.27ln(x)+103.28、R2=0.9925;
1000ppm:y=44.57ln(x)+172.94、R2=0.9922。
上述のように、ガスセンサ100Aは、検知電極10におけるAu濃化度に応じた感度特性があらかじめ特定されたうえで使用される。係る場合において、Au濃化度の評価は、直接的には、XPSやAESなどの表面組成分析による分析結果に基づいて算出されるAu存在比あるいはAu表面濃度に基づいて行う必要がある。しかしながら、量産されるセンサ素子101Aに備わる検知電極10について、係る手法を適用してAu濃化度を求めることは現実的ではない。なぜならば、表面保護層50を有するセンサ素子101Aについて検知電極10におけるAu存在比あるいはAu表面濃度を求めるためには係る表面保護層50を除去するかセンサ素子101Aを破断して検知電極10を露出させる必要があるが、当然ながら、当該評価後のセンサ素子101Aは再使用することはできないからである。非破壊で評価を行うことが可能であるのは、センサ素子101Aが表面保護層50を有さないという限定的な場合のみである。
本態様では、Au存在比あるいはAu表面濃度と相関のある、検知電極10と基準電極20との間の反応抵抗(電極反応抵抗)を、センサ素子101Aの製造プロセス(量産プロセス)において代替濃化度指標として用いる。以下、センサ素子101Aにおける検知電極10と基準電極20との間の反応抵抗を単に、センサ素子101Aの反応抵抗とも称する。なお、この反応抵抗は、特許文献3においては回復処理の要否の判断指標として用いられている。
センサ素子101Aの反応抵抗は、検知電極10と基準電極20との間に周波数を違えつつ交流電圧を印加して2端子インピーダンス測定を行い、その結果を、実軸(Z'軸、単位:Ω)を横軸とし虚軸(Z''軸、単位:Ω)を縦軸に取ったナイキスト線図にプロットした結果から得られる。係るインピーダンス測定は、センサ素子101Aがガスセンサ100Aに組み込まれた状態であっても、ガスセンサ100Aにおいて各電極に接続されるリード線を利用することで実施が可能である。つまりはセンサ素子101Aさらにはガスセンサ100Aについて非破壊で、さらにいえば、ガスセンサ100Aが使用状態にあって所定の取付位置に取り付けられている状態であっても、実施が可能である。
図5、図6、および図7は、検知電極10におけるAu濃化度が異なる5つのセンサ素子101A(未使用品)について、反応抵抗を求めるために行った、2端子インピーダンス測定の結果を示すナイキスト線図(Cole-Coleプロット)である。なお、5つのセンサ素子のうち4つは、上述したアンモニアガス濃度とセンサ出力(EMF)の関係の評価に用いた、検知電極10におけるAu表面濃度がそれぞれ10%、24%、36%、48%のものであり、あとの1つは、検知電極10の貴金属成分をPtのみとすることで、検知電極10におけるAu表面濃度を0%としたものである。係るセンサ素子101Aについても表面保護層50の形成は省略している。
750℃:y=250.69x+1803、R2=0.9684;
850℃:y=77.271x+218.5、R2=0.9522。
100ppm:y=125.2ln(x)−1189.3、R2=0.9464;
300ppm:y=90.87ln(x)−749.05、R2=0.9592;
500ppm:y=63.62ln(x)−415.28、R2=0.9857;
1000ppm:y=51.38ln(x)−246.02、R2=0.9884。
次に、使用を長期的に継続することでAuの蒸発が進行したガスセンサ100Aにおいても、反応抵抗をAu濃化度の代替的な指標(代替濃化度指標)として用いることができることを説明する。
図12は、Sample AおよびSample Bについての、アンモニア(NH3)ガスを測定対象成分として測定したセンサ出力(EMF)と、検知電極10のAu表面濃度との関係を示す図である。ただし、横軸のAu表面濃度は対数目盛にて示している。測定条件は図3に示した結果を得たときと同じとしている。すなわち、アンモニアガスの濃度は、50ppm、100ppm、300ppm、500ppm、または1000ppmの5水準としている。また、Sample AおよびSample BのAu表面濃度は表1に示した通りである。
上述した第1の態様によるキャリブレーションは、反応抵抗を求めるために周波数を違えたインピーダンス測定を行う必要があることから、処理に時間を要する。本態様では、ガスセンサ100Aについての感度特性のキャリブレーションを、第1の態様よりも簡易にかつ短時間で行うべく、検知電極10と基準電極20との間の直流抵抗を、Au濃化度を評価する際の代替濃化度指標として用いる。
図15は、第1の態様において反応抵抗を求めるために用いた、検知電極10におけるAuの濃化度合いが異なる(Au表面濃度が異なる)5つのセンサ素子101A(未使用品)において、センサ駆動温度を640℃とした状態で検知電極10と基準電極20の間に電圧値を違えつつ直流電圧を印加したときの、両電極間を流れる電流の測定値の印加電圧値に対する変化(VIプロファイル)を、示す図である。測定は、第1の態様におけるインピーダンス測定と同じインピーダンス測定装置Versastat4(AMETEK社)を用い、検知電極10にWE/SE線を接続し、基準電極20にCE/RE線を接続し、大気雰囲気下で行っている。印加電圧値は、0Vから−1Vの間で違えた。図15からわかるように、検知電極10におけるAuの濃化度合いに応じてVIプロファイルは異なっている。概略、印加電圧が同じであれば、Au濃化度が小さいセンサ素子101Aほど、電流値が大きいという傾向がある。また、それら5つのセンサ素子101Aについての、Au表面濃度(単位:%)と、印加電圧値が−1Vのときの(直流)電流値(単位:A)と、(直流)抵抗値(単位:Ω)とを、表2に示す。抵抗値は、印加電圧値(−1V)をそれぞれの電流値で除した値である。
次に、使用を長期的に継続することでAuの蒸発が進行したガスセンサ100Aにおいても、直流抵抗をAu濃化度の代替的な指標(代替濃化度指標)として用いることができることを説明する。
上述したように、Sample AおよびSample Bについての、アンモニア(NH3)ガスを測定対象成分として測定したセンサ出力(EMF)と、検知電極10のAu表面濃度との関係は、図12に示したようになる。そして、初期品の時点での感度特性(初期感度特性)は、ガスセンサ100Aを継続的に使用することによる検知電極10の表面からのAuの蒸発によって変化し、係る感度特性の変化は、原理的には、未使用品(初期品)についての検知電極10のAu表面濃度とセンサ出力との関係に沿った変化として、把握できる。
10 検知電極
20 基準電極
30 基準ガス導入層
40 基準ガス導入空間
50 表面保護層
60 電位差計
70 ヒータ部
71 ヒータ電極
72 ヒータ
73 スルーホール
74 ヒータ絶縁層
75 圧力放散孔
100A ガスセンサ
101A センサ素子
E1 (センサ素子の)先端部
E2 (センサ素子の)基端部
Sa (センサ素子の)表面
Sb (センサ素子の)裏面
Claims (6)
- 酸素イオン伝導性の固体電解質からなるセンサ素子を有する、混成電位型のガスセンサのキャリブレーション方法であって、
前記センサ素子が、
貴金属成分としてPtおよびAuを含んでなり、貴金属粒子表面においてAuが所定の濃化度にて濃化しており、被測定ガス中の所定の測定対象ガス成分を検知する検知電極と、
大気中に配置されてなる基準電極と、
前記センサ素子を加熱するヒータと、
を備え、
前記ガスセンサは、前記センサ素子を前記ヒータにて所定のセンサ駆動温度に加熱した状態において前記検知電極と前記基準電極との間に生じる電位差であるセンサ出力と前記測定対象ガス成分の濃度との間に成り立つ所定の関数関係である感度特性に基づいて、前記測定対象ガス成分の濃度を求めることができるように構成されており、
前記センサ素子を前記ヒータによって前記所定のセンサ駆動温度に加熱した状態で所定の測定を行うことによって非破壊で取得される所定の代替濃化度指標の値に基づいて、前記感度特性を前記濃化度に応じたものにキャリブレーションする、
ことを特徴とする、ガスセンサのキャリブレーション方法。 - 請求項1に記載のガスセンサのキャリブレーション方法であって、
インピーダンス測定によって求まる前記センサ駆動温度での前記検知電極と前記基準電極との間の反応抵抗を前記代替濃化度指標とする、
ことを特徴とする、ガスセンサのキャリブレーション方法。 - 請求項1に記載のガスセンサのキャリブレーション方法であって、
前記検知電極と前記基準電極との間に所定の直流電圧を印加したときの前記検知電極と前記基準電極との間の直流抵抗値を前記代替濃化度指標とする、
ことを特徴とする、ガスセンサのキャリブレーション方法。 - 請求項1に記載のガスセンサのキャリブレーション方法であって、
前記検知電極と前記基準電極との間に所定の直流電圧を印加したときに前記検知電極と前記基準電極との間に流れる直流電流値を前記代替濃化度指標とする、
ことを特徴とする、ガスセンサのキャリブレーション方法。 - 請求項1ないし請求項4のいずれかに記載のガスセンサのキャリブレーション方法であって、
前記ガスセンサの使用の開始に先だって、前記センサ出力と前記測定対象ガス成分の濃度との関係を前記代替濃化度指標の所定の範囲について前記代替濃化度指標の値に応じて特定する感度特性マップ情報を作成するマップ情報作成工程と、
前記ガスセンサの使用開始後の所定のタイミングで前記代替濃化度指標の値を測定する測定工程と、
前記測定工程における前記代替濃化度指標の測定値と前記感度特性マップ情報とに基づいて、前記感度特性を前記代替濃化度指標の測定値に応じたものにキャリブレーションするキャリブレーション工程と、
を備えることを特徴とする、ガスセンサのキャリブレーション方法。 - 請求項5に記載のガスセンサのキャリブレーション方法であって、
前記検知電極への通電もしくは前記ヒータによる前記センサ素子の加熱により前記検知電極に付着している前記被測定ガス中のガス成分を除去する回復処理工程、
をさらに備え、
前記回復処理工程に続いて前記測定工程を行う、
ことを特徴とする、ガスセンサのキャリブレーション方法。
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