CN113970578B - 一种通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法 - Google Patents
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Abstract
一种通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,基于工作温度下气体传感器的电阻Ra与Ra‑Rg之间的线性关系,获取不同气体传感器在不同气体浓度下进行多次检测试验的数据,绘制曲线并拟合得到斜率K值,以斜率K值定义目标气体浓度,得到归一化校准数据;Ra为空气中的初始电阻,Rg为待测目标物质气氛中的电阻。本发明的方法在数学上重新定义了灵敏度的表达形式,可以更加全面准确的反映传感材料器件的真实响应特性,也为敏感材料的高通量筛选提供了准则。通过重新定义灵敏度与目标待测气体浓度之间的线性依赖关系,解决由于品控导致的器件间差异性与自身性能变化(衰减)导致的循环周期差异性引发的信号一致性波动偏差的问题。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器领域,为一种通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法。
背景技术
金属氧化物半导体(MOS)是气体传感器“成本/尺寸”的最佳权衡技术。在过去数十年中,低成本微电子机械系统(MEMS)的发展与快速商业化,催生了基于悬浮热板结构的微型MOS气体传感器的产生与多种新型纳米敏感材料在其上的应用。与传统陶瓷管等MOS气体传感器相比,MEMS传感器具有体积小、能耗低、集成度高、适于批量化生产等优点。但另一方面,当气敏元件核心电极区域从毫米级宏观尺度延伸到微米级介观尺度后,敏感材料在微结构基底上的定域、可控、稳定组装也就变得愈发困难。不良品控将导致器件无法发挥MEMS稳定一致的工艺优势,使其在现实复杂场景中所提供的信号有效性、可靠性大打折扣,严重影响后期数据挖掘:误报和假阳性信号所衍生的数据混沌,将随着传感设备的规模化使用不断叠加放大,造成真实信息稀释并对目标环境的精细化时空研判带来冲击性干扰。影响可靠性的因素有很多,包括材料劣化、电极老化、封装缺陷、环境因素等,其中最主要的是材料在使用过程中颗粒尺寸变化引起的敏感层微裂痕,与循环冷热冲击诱发的基底上材料负载结合强度衰退,这不可避免的带来了同一器件在不同循环周期中的差异性。一致性不佳的原因则集中在材料在基底上负载兼容性、可控性方面,特别是材料结构及其聚集体的几何规整性和定位定量精度,这些产品质量控制问题引发了同类型、不同生产批次器件之间的差异性。
美国南加州大学与以色列特拉维夫大学公开了一种In2O3纳米线场效应晶体管生物传感器的一致性校准方法。它采用的是器件接触目标分子后绝对响应电流(△I)和门电压依赖(dIds/dVg)之间的线性关系。该校准方法目前只适用于场效应晶体管生物传感器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,解决由于品控导致的器件间差异性与自身性能变化(衰减)导致的循环周期差异性引发的信号一致性波动偏差的问题,能够更加全面准确的反映传感材料器件的真实响应特性,从而准确判断材料在气体检测方面性能的优劣。
为了实现上述目的,本发明有如下的技术方案:
一种通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,基于工作温度下气体传感器的电阻Ra与Ra-Rg之间的线性关系,获取不同气体传感器在不同气体浓度下进行多次检测试验的数据,绘制曲线并拟合得到斜率K值,以斜率K值定义目标气体浓度,得到归一化校准数据;其中,Ra为空气中的初始电阻,Rg为待测目标物质气氛中的电阻。
作为本发明的一种优选方案,工作温度下气体传感器的电阻Ra与Ra-Rg之间的线性关系根据材料载流子浓度n的绝对变化率δ重构表达灵敏度的公式,具体为:
式中,n=σ/eμ,σ为电导率,e为基本电荷,μ为载流子迁移率;参数下标a和g分别表示空气和待测目标物质气氛中的物理量。
作为本发明的一种优选方案,对于给定材料在指定加热温度和暴露时间条件下,δ仅与目标气体浓度相关,该目标气体浓度在气体传感器的检测范围内,结合欧姆定律,以氧化钨纳米线对目标气体的检测为例,表达灵敏度的公式如下:
式中,Rnw,g为氧化钨纳米线在待测目标物质气氛中的实际电阻值,Rnw,a为氧化钨纳米线在空气中的实际电阻值。
作为本发明的一种优选方案,假设半导体材料的实际电阻是气体传感器总电阻与材料和金属电极之间接触电阻之差,则表达灵敏度的公式如下:
式中,Rc为材料和金属电极之间的接触电阻。
作为本发明的一种优选方案,如果敏感响应由半导体材料和目标气体之间有效的气固相互作用引起,而电阻Rc对气体浓度不敏感,那么在某个目标气体浓度下,δ保持恒定不变,将其代入1-δ=K,则得到:
Ra-Rg=KRa-KRc
其中,截距-KRc为恒定常数;在目标气体浓度确定且其他测试条件不变的情况下,Ra-Rg与Ra呈斜率为K的线性关系;所述的其他测试条件包括工作温度以及工作湿度。
作为本发明的一种优选方案,获取不同气体传感器在不同气体浓度下进行多次检测试验的数据方法如下:
1)将气体传感器置于背景气体中至基线稳定,记录在背景气氛中的电阻值,背景气体为-20℃~40℃温度下、一个大气压力的清洁干燥空气,该电阻值即背景气氛中的初始电阻Ra;
2)将气体传感器置于某浓度的目标气体,稳定后记录待测目标气体的电阻Rg;
3)更换相同批次、型号的其他气体传感器,重复步骤1)至2),记录电阻Ra与Rg;
4)每间隔一段固定时间,重复步骤1)至3),记录第二次至第n次循环的电阻Ra与Rg,绘制出不同器件、多次循环过程中电阻Ra与Ra-Rg之间的线性关系曲线,拟合得到K值;
5)改变目标气体浓度,重复步骤1)至4),绘制出不同气体浓度下、不同器件、多次循环过程中电阻Ra与Ra-Rg之间的线性关系曲线,拟合得到K值。
作为本发明的一种优选方案,由线性关系曲线拟合得到斜率K值,汇总得到目标气体的浓度对应特定材料器件的斜率K值合集,以斜率K值对应目标气体浓度,得到归一化校准数据进行气体传感器的校准。
作为本发明的一种优选方案,检测试验在环境测试舱中进行,将待测目标气体通入环境测试舱中,所述环境测试舱中设置有风扇用于加速环境气氛传质流动,加快气体稀释至目标浓度,稳定后记录电阻值。
作为本发明的一种优选方案,在每次通入待测目标气体进行检测后,使用背景气体对环境测试舱进行置换,从而稀释并排出目标气体,进行下一次检测试验。
相较于现有技术,本发明有如下的有益效果:传统的电阻式微型气体传感器灵敏度S=Ra/Rg定义没有考虑材料与电极之间接触电阻Rc的影响,意味着只有在Rc=0或小到可以忽略时,S=Ra/Rg才能反映传感器材料真实的灵敏度。当材料器件体系内的Rc增大,相应由实验测量得到的表观灵敏度将与材料真实的灵敏度之间存在较大差异。而本发明利用S=K=(Ra-Rg)/(Ra-Rc)则充分考虑并排除了接触电阻的影响,因此能够真实反映材料自身的变化情况而不受体系接触电阻误差带来的影响。气体传感器电阻Ra-Rg与Ra线性关系的斜率K只与传感器所使用的半导体敏感材料自身固有的电负性、目标气体浓度相关,与其他材料器件集成导致的干扰性因素无关,得到归一化校准数据,所以可以确保最大程度抑制由材料形貌、与电极接触优劣、在电极上负载面积等制备工艺和循环衰减因素导致的差异性变化。
进一步的,本发明方法对N型、P型等绝大多数半导体敏感材料都适用,具有广泛的普适性,通过此方法可以准确判断材料在气体检测方面性能的优劣。
附图说明
图1本发明实施例1针对6个随机选取的WO3纳米线MEMS半导体传感器件9次循环探测5ppm硫化氢得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图2本发明实施例2与实施例3针对随机选取的WO3纳米线MEMS半导体传感器件25次循环探测1ppm和10ppm硫化氢得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图3本发明实施例4针对6个随机选取的ZnO纳米颗粒MEMS半导体传感器件9次循环探测5ppm硫化氢得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图4本发明实施例5针对6个随机选取的Fe3O4微米颗粒MEMS半导体传感器件9次循环探测5ppm硫化氢得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图5本发明实施例6针对6个随机选取的SnO2纳米花MEMS半导体传感器件9次循环探测5ppm硫化氢得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图6本发明实施例7针对6个随机选取的WO3纳米线MEMS半导体传感器件9次循环探测500ppm乙醇气体得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图7本发明实施例8针对6个随机选取的WO3纳米线MEMS半导体传感器件9次循环探测500ppm氨气气体得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图8本发明实施例9针对6个随机选取的WO3纳米线MEMS半导体传感器件9次循环探测500ppm丙酮气体得到的电阻Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线;
图9本发明实施例10所述K值校准后的时间-灵敏度响应曲线:
(a)同一个器件经过不同循环得到的示意图;(b)不同器件在同一次循环得到的示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明基于工作温度下器件的Ra(背景气氛中初始电阻)与Ra-Rg(背景气氛初始电阻与目标气氛电阻之差)间存在着线性关系这一具有普适性的发现,提出了一种利用该线性关系斜率对应目标气体浓度的新校准算法,可以有效消除由于材料器件的一致性波动偏差引起的数据混沌。
实施例一
环境测试舱内温度20℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取6个相同批次的WO3纳米线MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持5ppm硫化氢气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天,对这6个器件重复上述测量过程,循环9次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图1所示。
实施例二
环境测试舱内温度20℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取WO3纳米线MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持1ppm硫化氢气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天重复上述测量过程,循环25次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图2所示。
实施例三
环境测试舱内温度20℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取WO3纳米线MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持10ppm硫化氢气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天重复上述测量过程,循环25次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图2所示。
实施例四
环境测试舱内温度25℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取6个相同批次的ZnO纳米颗粒MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持5ppm硫化氢气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天,对这6个器件重复上述测量过程,循环7次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图3所示。
实施例五
环境测试舱内温度15℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取6个相同批次的Fe3O4微米颗粒MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持5ppm硫化氢气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天,对这6个器件重复上述测量过程,循环9次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图4所示。
实施例六
环境测试舱内温度30℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取6个相同批次的SnO2纳米花MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持5ppm硫化氢气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天,对这6个器件重复上述测量过程,循环9次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图5所示。
实施例七
环境测试舱内温度20℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取6个相同批次的WO3纳米线MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持500ppm乙醇气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天,对这6个器件重复上述测量过程,循环9次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra之间的线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图6所示。
实施例八
环境测试舱内温度20℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取6个相同批次的WO3纳米线MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持500ppm氨气气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天,对这6个器件重复上述测量过程,循环9次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图7所示。
实施例九
环境测试舱内温度20℃,将一个环境大气压力、清洁干燥空气作为背景气体环境。随机选取6个相同批次的WO3纳米线MEMS半导体传感器件,开机15分钟,至基线稳定,记录每个器件的电阻值Ra;随后,环境舱内通入并维持500ppm丙酮气体,稳定后记录每个器件的电阻值Rg;用清洁空气对测试舱进行置换,排出被测气体。每间隔1天,对这6个器件重复上述测量过程,循环9次,记录每次的电阻值Ra与Rg。绘制不同器件、多次循环过程中电阻值Ra-Rg与Ra线性关系曲线,拟合得到K值。试验结果如图8所示。
实施例十
采用实施例1中提取的K值来替代传统表观灵敏度S=Ra/Rg,从而获得新的时间-灵敏度响应曲线。试验结果如图9(a),图9(b)所示。
本发明提供的通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法考虑了气敏材料/金属电极间接触电阻对表观灵敏度的影响,在数学上重新定义了灵敏度的表达形式,可以更加全面准确的反映传感材料器件的真实响应特性,也为敏感材料的高通量筛选提供了准则。通过重新定义灵敏度与目标待测气体浓度之间的线性依赖关系,解决由于品控导致的器件间差异性与自身性能变化(衰减)导致的循环周期差异性引发的信号一致性波动偏差的问题。
以上所述的仅仅是本发明的较佳实施例,并不用以对本发明的技术方案进行任何限制,本领域技术人员应当理解的是,在不脱离本发明精神和原则的前提下,该技术方案还可以进行若干简单的修改和替换,这些修改和替换也均属于权利要求书所涵盖的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,其特征在于:基于工作温度下气体传感器的电阻Ra与Ra-Rg之间的线性关系,获取不同气体传感器在不同气体浓度下进行多次检测试验的数据,绘制曲线并拟合得到斜率K值,以斜率K值定义目标气体浓度,得到归一化校准数据;其中,Ra为空气中的初始电阻,Rg为待测目标物质气氛中的电阻;
式中,n=σ/eμ,σ为电导率,e为基本电荷,μ为载流子迁移率;参数下标a和g分别表示空气和待测目标物质气氛中的物理量;
4.根据权利要求1所述通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,其特征在于:如果敏感响应由半导体材料和目标气体之间有效的气固相互作用引起,而电阻Rc对气体浓度不敏感,那么在某个目标气体浓度下,δ保持恒定不变,将其代入1-δ=K,则得到:
Ra-Rg=KRa-KRc
其中,截距-KRc为恒定常数;在目标气体浓度确定且其他测试条件不变的情况下,Ra-Rg与Ra呈斜率为K的线性关系;所述的其他测试条件包括工作温度以及工作湿度。
5.根据权利要求1所述通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,其特征在于,获取不同气体传感器在不同气体浓度下进行多次检测试验的数据方法如下:
1)将气体传感器置于背景气体中至基线稳定,记录在背景气氛中的电阻值,背景气体为-20℃~40℃温度下、一个大气压力的清洁干燥空气,该电阻值即背景气氛中的初始电阻Ra;
2)将气体传感器置于某浓度的目标气体,稳定后记录待测目标气体的电阻Rg;
3)更换相同批次、型号的其他气体传感器,重复步骤1)至2),记录电阻Ra与Rg;
4)每间隔一段固定时间,重复步骤1)至3),记录第二次至第n次循环的电阻Ra与Rg,绘制出不同器件、多次循环过程中电阻Ra与Ra-Rg之间的线性关系曲线,拟合得到K值;
5)改变目标气体浓度,重复步骤1)至4),绘制出不同气体浓度下、不同器件、多次循环过程中电阻Ra与Ra-Rg之间的线性关系曲线,拟合得到K值。
6.根据权利要求5所述通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,其特征在于:由线性关系曲线拟合得到斜率K值,汇总得到目标气体浓度对应特定材料器件的斜率K值合集,以斜率K值对应目标气体浓度,得到归一化校准数据进行气体传感器的校准。
7.根据权利要求5所述通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,其特征在于:检测试验在环境测试舱中进行,将待测目标气体通入环境测试舱中,所述环境测试舱中设置有风扇用于加速环境气氛传质流动,加快气体稀释至目标浓度,稳定后记录电阻值。
8.根据权利要求7所述通用的电阻式微型气体传感器数据归一化校准方法,其特征在于:在每次通入待测目标气体进行检测后,使用背景气体对环境测试舱进行置换,从而稀释并排出目标气体,进行下一次检测试验。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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