CN107807154A - 具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法 - Google Patents

Abstract

本分案申请公开了一种具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，属于元件测试领域，用于解决现有甲醛气敏元件的测试方法不完善的问题，且湿度控制精度低的问题，技术要点是：具有：气敏元件制作步骤，半导体气体传感器测试系统组建与测试的步骤，及对半导体气体传感器测试系统及半导体气敏元件性能分析的步骤。本发明使得对于甲醛气敏元件的测试更为完善，且提高了湿度的可控性与控制精度。

Description

具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试 方法

本申请为申请号201510778949.9、申请日2015年11月13日、发明名称“可控湿度的半导体气敏元件的测试方法”的分案申请。

技术领域

本发明属于元件测试领域，尤其涉及一种可控湿度的半导体气敏元件的测试方法。

背景技术

当半导体气体传感器技术的发展如火如荼之时，半导体气敏元件测试技术的发展并未跟上气体传感器技术发展的速度。人类对客观世界的认识和改造活动，往往以测试工作为基础。工程测试技术就是利用现代测试手段对工程中的各种信号，特别是随时间变化的动态物理信号进行检测、试验、分析，并从中提取有用信息的一门新兴技术。其测量和分析的结果客观地描述了研究对象的状态、变化和特征，并为进一步改造和控制研究对象提供了可靠的依据。同样，传感器技术的研究进展也离不开其测试手段的提高。目前，限制半导体气体传感器的研究进展和规模化生产的一个重要因素是检测手段落后，测试环境复杂、测试效率、精度低，同时由于缺少完善的测试设备，得不到气体传感器各种特性的完整参数和曲线，也限制了半导体气体传感器的进一步研究和应用，因此，无论对于生产和科学研究，都急需一套完善的半导体气体传感器性能参数测试系统。

由于半导体气体传感器在现实中的重要意义和气体传感器测试的重要性，国内外的科研人员都对半导体气体传感器的测试系统做了大量的深入研究工作，他们采用不同的方式组建了功能各异的半导体气体传感器测试系统，对传感器性能测试及其标定技术的发展发挥了重要的作用。纵观这些测试系统，基本上都是由计算机、仪器硬件、传感器测试腔等几个部分组成，目前，国外的L.Harvey，G.s.v，coles，Hildegard D.Jander，WolfgangGottler等学者先后研究设计出了一套自动测试系统，它能够在纯净空气中、单一气体中、混合气体中对气体传感器进行测试，同时考虑到了环境温度、湿度对其性能参数的影响，但许多操作都需要手工的进行，使测试者无法远离有毒的测试环境，需进一步提高其自动化程度，同时能够测试的参数种类也较少，对被测试半导体气体传感器的形状也有限制；国内的管玉国、彭忠名、林永兵等学者也先后研制出了一套自动测试系统，集测试腔、检测系统为一体，为新产品开发提供了可靠的数据，但是自动化程度还不够高，采集的参数单一、使用硬件过多、可靠性不高，各种纯气体难以在高动态、低浓度范围内混合而且难以满足所需要的浓度和精度要求。同时也存在实现气敏元件的检验和分档的困难。很多生产厂家以手工测试为主，测试效率低、精度低，远远满足不了生产发展的需要，更为重要的是手工测试无法实现动态测量，从而不能准确的测得气敏元件的某些参数，如响应时间曲线、恢复时间曲线等。不能得到气敏元件各种特性的完整参数的不足，限制了气敏元件的进一步研究和应用。为满足企业生产和研究的需要，气体传感器的研制需要一整套完善的测试系统。

在半导体气体传感器的研制过程中需要研究传感器在不同环境和工作条件下的气体响应特性，衡量传感器的优劣，总结摸索出最佳的工作状态，而这离不开良好的测试设备。

目前研究半导体气体传感器的气体响应特性有静态和流气两种测试方式，将传感器安装在气室中，在气室里注入己知浓度的某种气体，通过采集传感器的响应信号，可以获得该传感器对这种气体的气敏响应特性。通常情况下进行静态测试的系统采用密闭的大容量气室，通过注入样品气体并在容器中均匀混合成一定体积的测试气体，这种测试方法的设备较为简单，但气室中器件上样品气体的脱附时间较长，不适合进行大量的气体测试。而采用流气的方式是在较小容量气室中通入流量恒定的气流，在一个时间段内通过一定浓度的样品气体，并采集这时间段的传感器响应数据。这种方式中由于气室较小，清洗残留气体时间较短，传感器器件可以很快恢复到初始状态，可以快速进行重复性实验，尤其是在进行传感器阵列的气敏特性研究时是很有利的。

发明内容

为了解决上述技术问题，并对测试过程中湿度进行精确控制，本发明提供了一种可控湿度的半导体气敏元件的测试方法。

本发明采用的技术方案是：一种可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，具有：

半导体气体传感器测试系统组建与测试的步骤，及对半导体气体传感器测试系统及半导体气敏元件性能分析的步骤；其中，

所述气体传感器测试系统组建与测试的步骤中具有对气室的湿度进行控制的步骤，该步骤中使用了一种湿度控制系统，包括主控制器、湿度检测传感器、除湿机、超声波加湿器和蜂鸣器，其中，湿度检测传感器、除湿机和超声波加湿器安装于气室内，主控制器分别与湿度检测传感器、除湿机、超声波加湿器、蜂鸣器连接。

进一步的，所述半导体气体传感器测试系统组建与测试的步骤中，半导体气体传感器测试系统用于对不同气体在给定浓度下进行动态配气及使多支传感器阵列在气体通入时对气敏元件表面电导率的变化进行实时监测；

所述半导体气体传感器测试系统包括：自动进行样品气体浓度配比的进样装置、气体传感器加热与测温装置、用于与进样装置协调动作，并在不同的气样环境下自动采集4～6路气体传感器测量信号的信号测量与数据采集电路、对采集的测量信号进行数据处理的数据处理电路；和对进气过程和室温变化所引起的温度变化进行补偿的温度补偿电路；

气体传感器阵列安装在气室中，气体传感器所测得的气体浓度变化是气室中气体的变化，气室为内腔形状圆滑且近似方形的干燥的有机玻璃腔；

所述气体传感器加热与测温装置对气敏元件进行加热，并实时测量气体传感器的工作温度；当传感器的工作温度因环境温度或气流影响发生变化时，温度补偿电路实时进行温度补偿控制，使传感器的工作温度保持不变；所述信号测量与数据采集电路用于对信号调节和AD采样，信号调节为用于将气体传感器对测试气样的响应转变为电信号，AD采样将模拟信号通过数据处理电路将模拟信号转变为数字信号，并将采集到的4～6路传感器信号经过归一化处理，转变为B P神经网络所需要的标准信号；

标准气样输出被分成二路或多路，各自由一个质量流量控制器控制，并接入测试装置，载气和待测气体分别在质量流量控制器的控制下进入干燥罐充分混合，配成目标测试气样并进入测试装置中的测试腔中，气体传感器测试系统在计算机的控制下对所设定的目标浓度气体进行配气，将一种或多种标准浓度的目标气样和标准的载气按照比例进行配比，并在质量流量控制器控制下通入混合通道内进行充分混合，当混合后的测试气样通入测试腔时，对气室内气体传感器阵列的4～6路响应信号进行采集，并将获得的气体传感器阵列对样品气体的响应信息传送到计算机上进行数据处理和数据分析，使测试气体进气、响应信号采集和数据处理顺序进行；当温度监测系统发现半导体气敏元件工作温度发生变化时，温度补偿电路实时进行元件工作温度补偿，调节电阻丝的加热电压，使元件的工作温度保持不变；

湿度检测传感器实时检测气室内湿度信号，且将该信号传输至主控制器，主控制器基于气室内恒定的湿度设定值，或一个设定的湿度范围，该湿度信号与控制器的设定值相比较，控制器输出分程控制信号；当气室内的湿度低于10％RH,而加湿器已开到最大，系统不能继续加湿时，或气室内的湿度高于60％RH，而除湿机开至最大时，主控制器将控制蜂鸣器鸣响，并调用主控制器中断，停止对除湿机和超声波加湿器的信号输出，且湿度超过60％RH时，系统自动断电并停止测试。

进一步的，所述气体传感器测试系统的软件部分包括气路控制模块、电压采样模块、温度补偿模块、数据处理模块和显示功能模块，其中：

气路控制模块对控制参数设置，所述参数包括通气前时间、通气时间、停气后时间、数据采样时间间隔、混合气体种类、各种气体浓度和载气控制电压，气路控制模块对参数设置以控制多路气样输出量实现配气，配气过程中，气体流量和元件的工作温度在整个测试过程中保持不变；

电压采样模块对电压采样开始、采样中断与采样结束进行相应控制；

数据处理模块进行数据采集、数据保存、图像保存、图像打印、历史数据提取处理。

进一步的，数据采集模块完成在采样时间间隔内的数据跟踪采集，对提供的实验数据在对本次实验结束后自动保存为两种格式的六个文件，分别为4～6路传感器的电压、电阻、响应灵敏度数字量及动态变化曲线，同时对保存的图像即时打印和对历史数据按时间提取；数据采集过程中，根据不同需求在显示模块中实时显示4～6路传感器的标准电压、电阻及响应灵敏度随时间的动态变化曲线。

5.如权利要求4所述的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，所述对气体传感器测试系统及气敏元件性能分析的步骤，包括对气体传感器测试系统的各种误差分析，对测量电阻的灵敏度、电阻温度特性、灵敏度-温度特性、灵敏度-浓度特性进行分析以及掺杂对元件性能影响的分析。

进一步的，将传感器采用的4～6路标准信号进行数据的归一化处理，并将数据处理成BP神经网络获得所需要的标准数据源，进行BP神经网络气体分析的步骤如下：

定量分析：

选择单一甲醛气体以检测样品，进行定量检测，由4～6个传感器组成传感器阵列对甲醛气体、氨气、苯等混合气体定量识别，神经网络的输入神经元个数为6，输出神经元个数为1，动态改变隐含层个数并求取其相对应的训练误差，以确定最佳隐含层神经元数；

使用newff函数创建一个两层网络，将网络的隐含层神经元数设定为S(i)，其范围是3-13个，将网络的训练函数设为Trainbr,设网络的权值和阈值是特殊分布的随机变量，用统计学方法估算出网络权值和阈值，将输入向量P作为训练过的神经网络的输入，利用train函数对网络进行训练，将30组不同浓度的甲醛气体作为输入进行定量检测，得到定量检测的输出结果和相应实验误差；

定性分析：

由4～6个传感器组成的传感器阵列对甲醛、氨气、苯三种气体特征量进行定性识别，网络的输入神经元个数为6，输出神经元个数为3，通过误差对比来确定最佳的隐含层数，动态改变隐含层数；

使用newff函数创建一个三层网络，将网络隐含层神经元个数设定为一个动态变量S(i),其范围是3-13，通过10次训练，得到训练误差最小的一组神经元个数即为最佳神经元个数，设网络的权值和阈值是特殊分布的随机变量，用统计学方法估算出网络权值和阈值；训练直至实验误差满足要求停止；将奇数组作为训练过的神经网络输入。

进一步的，所述的湿度控制系统，还包括上位机，上位机具有人机交互界面，并用于人机交互操作，实时显示湿度设定值和湿度测量值，所述主控制器为PLC，且使用PLC的PID调节模块对气室内的湿度进行闭环控制。

进一步的，使用STEP 7软件对湿度控制的方法为：

进行创建项目和硬件组态：首先，进入STEP 7软件界面，然后点击菜单，创建新项目，右键左侧菜单上的项目名，点击插入S7-300站点，之后双击打开插入的S7-300站点，双击右侧窗口的硬件，在弹出的硬件窗口进行硬件组态；

组态：

在右侧框找到机架，双击设置好机架后，再点击插槽2，在右侧框内找到对应型号的CPU，双击即可插入插槽2。然后双击CPU，在弹出的窗口里设置对应的子网MPI，模拟量输入模块应插在4号插槽，与插入CPU操作相同；

将全部硬件插入对应插槽后，点击上方菜单栏的“保存并编译”的快捷键即完成硬件组态，回到STEP 7主界面进行下一步编程；

硬件组态好后的主界面出现OB1组织块，在空白处添加所需要的其他组织块和逻辑块，点击上方菜单栏的插入，在弹出的下拉菜单中点击S7模块，选择所需要添加的模块；

各部分控制所需要使用的编程方法是：手自动切换、手动除湿的启停、手动加湿的启停、手动运行输出，通过中间继电器模拟常开常闭触点的开合，以达到控制和自锁的目的，当湿度低于20％RH和高于40％RH时报警，输出线圈置1，使蜂鸣器鸣笛，并中断主程序，停止所有送入外部固态继电器的脉冲，即除湿机、超声波加湿器除湿或加湿；

使用PID调节模块对湿度进行闭环调节，其为FB58“TCONT_CP”，用于控制连续的或者有脉冲信号的湿度处理过程；调用此模块会生成背景数据块DB58，双击点击主界面的DB58背景数据块，点击查看参数，在弹出的界面观测数据；

FB58模块设置参数的方法如下：

(1)PV_IN为被控变量的设定值；

(2)SP_INT为被控变量的实际值，需要输入湿度测量值；

(3)QPULSE为输出脉冲，与外部固态继电器相连；

内部变量设置方法为：

(1)除湿调用的模块GAIN设置为负数，GAIN设置为-4.0，在加湿部分GAIN值为正，GAIN初始值为2；

(2)PULSE_ON为脉冲发生器开启，当这个值由FALSE改为TURE时，激活脉冲发生器；

(3)TI积分动作复位时间，初始值为4.0S；

(4)TD微分动作复位时间，初始值为1.0S；

(5)TUN_ON自调节打开，这里将初始值FALSE改为TURE；

(6)TUN_ST启动自调节，这里将初始值FALSE改为TURE。

有益效果：

1.本发明能够高精度的实现常见测试气体在常规测试浓度范围内的配气；可同时测试多支传感器或气体传感器阵列。

2.本发明能实现多参数测量：由于该测试系统是模块化的，可以同时连接多个测量模块，每个测量模块又可实现多通道测量，因此容易实现多个、多种类参数的同时测试。

3.本发明制备并测试了多种掺杂技术的敏感元件，使半导体气敏元件对挥发性有机气体的检测具有进展。

4.本发明将气体传感器阵列与人工神经网络技术相技术，并基于BP算法实现了多种气体的定性识别及单一气体的定量识别。

5.本发明所述的湿度控制系统，对湿度环境进行有效地感湿、除湿、加湿、湿度显示以及湿度报警等控制。使得湿度可以被有效监测和控制，测试过程顺利进行，实现10～60％RH湿度范围内密闭环境下的湿度控制，除湿效果显著，有效满足了气敏元件测试时对湿度控制的要求。且本发明设定气室湿度超过60％RH时，系统断电，目的在于保证测试在安全环境下进行，湿度超过60％RH时，测试系统处于危险状态，不适合测试实验进行。

附图说明

图1为本发明实施例1的方法的流程图；

图2为本发明实施例2的半导体气体传感器测试系统闭环流程的示意图；

图3为本发明实施例2的半导体气体传感器测试系统的结构框图；(已经增加湿度控制系统)

图4为本发明实施例3的软件功能框图；

图5为本发明实施例5中的半导体气体传感器测试系统的测量电路；

图6.1为本发明实施例6中的定量识别的BP神经网络结构的示意图；

图6.2为本发明实施例6中的气体定量检测的训练过程的示意图；

图6.3为本发明实施例6中的定性识别的BP神经网络结构的示意图；

图6.4为为本发明实施例6中的定性分析训练结果的示意图；

图7为本发明所述的湿度控制系统的结构框图示意图；

图8为为本发明所述湿度控制系统的闭环控制系统的方框图。

具体实施方式

实施例1：

一种可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，具有：SnO₂气敏材料制备的步骤，气敏元件制作的步骤，半导体气体传感器测试系统组建与测试的步骤，及对半导体气体传感器测试系统及半导体气敏元件性能分析的步骤。

所述气体传感器测试系统组建与测试的步骤中具有对气室的湿度进行控制的步骤，该步骤中使用了一种湿度控制系统，包括主控制器、湿度检测传感器、除湿机、超声波加湿器和蜂鸣器，其中，湿度检测传感器、除湿机和超声波加湿器安装于气室内，主控制器分别与湿度检测传感器、除湿机、超声波加湿器、蜂鸣器连接。

实施例2：

具有与实施例1相同的技术方案，更为具体的是：SnO₂气敏材料制备的步骤为：以SnCl₄·5H₂O为原料，以稀氨水为沉淀剂，称取一定量的SnCl₄·5H₂O原料，溶于适量的去离子水中，加入少量柠檬酸，进行搅拌，使之完全溶解，然后加热至沸腾，并使之发生反应；将配制好的稀氨水，缓慢滴加到SnCl₄水溶液中，并不断搅拌，时，待沉淀完全，用温水洗涤，离心清洗多次，以去除其中的Cl－，再将沉淀物在60～100℃下烘干，研碎后在马弗炉内于700℃左右灼烧2～4h,得到SnO₂气敏材料。

实施例3：

具有与实施例1或2相同的技术方案，更为具体的是：气敏元件制作的步骤中，所述的敏感元件的管芯具有一个毛细陶瓷管，加热丝穿入陶瓷管中，在管外涂制金属电极作为测量元件电阻的信号电极，在金属电极外涂制气敏材料SnO₂，并烧制而成；

制作步骤为：将两端涂有金属电极的陶瓷管衬底依次用甲苯、酒精和去离子水超声清洗，在红外灯下烘干后将研磨好的浆料涂在陶瓷管表面，在红外灯下烘干，然后在管式电阻炉中烧结，最后将具有合适电阻值的加热丝穿入烧好的管芯中，并将电极引线和加热丝引线焊接在元件的管座上，制作成气敏元件，使用气敏元件制作气体气体传感器。

这种结构克服了直热式元件的缺点，由于加热丝不与气敏材料接触，避免了测量回路与加热回路之间的相互干扰，元件性能的一致性有较大提高，机械强度也大为改善。

实施例4：

具有与实施例1或2或3相同的技术方案，更为具体的是：所述半导体气体传感器测试系统组建与测试的步骤中，半导体气体传感器测试系统用于对不同气体在给定浓度下进行动态配气及使多支传感器阵列在气体通入时对气敏元件表面电导率的变化进行实时监测；

所述半导体气体传感器测试系统包括：自动进行样品气体浓度配比的进样装置、气体传感器加热与测温装置、用于与进样装置协调动作，并在不同的气样环境下自动采集4～6路气体传感器测量信号的信号测量与数据采集电路、对采集的测量信号进行数据处理的数据处理电路；和对进气过程和室温变化所引起的温度变化进行补偿的温度补偿电路；所述与进样装置协调动作是指，信号采集与进样同步或者对应，从而使得进样与采集可以实现时间顺序上的协调。

气体传感器阵列安装在气室中，气体传感器所测得的气体浓度变化是气室中气体的变化，气室为内腔形状圆滑且近似方形的干燥的有机玻璃腔；

所述气体传感器加热与测温装置对气敏元件进行加热，并实时测量气体传感器的工作温度；当传感器的工作温度因环境温度或气流影响发生变化时，温度补偿电路实时进行温度补偿控制，使传感器的工作温度保持不变；所述信号测量与数据采集电路用于对信号调节和AD采样，信号调节为用于将气体传感器对测试气样的响应转变为电信号，AD采样将模拟信号通过数据处理电路将模拟信号转变为数字信号，并将采集到的4～6路传感器信号经过归一化处理，转变为B P神经网络所需要的标准信号；

湿度检测传感器实时检测气室内湿度信号，且将该信号传输至主控制器，主控制器基于气室内恒定的湿度设定值，或一个设定的湿度范围，该湿度信号与控制器的设定值相比较，控制器输出分程控制信号；当气室内的湿度低于10％RH,而加湿器已开到最大，系统不能继续加湿时，或气室内的湿度高于60％RH，而除湿机开至最大时，主控制器将控制蜂鸣器鸣响，并调用主控制器中断，停止对除湿机和超声波加湿器的信号输出，且湿度超过60％RH时，系统自动断电并停止测试。

所述的湿度控制系统，还包括上位机，上位机具有人机交互界面，并用于人机交互操作，实时显示湿度设定值和湿度测量值，所述主控制器为PLC，且使用PLC的PID调节模块对气室内的湿度进行闭环控制。

其中：可编程控制器(Programmable Controller)是计算机家族中的一员，为工业控制应用而实施例制造的，早期的可编程控制器称作可编程逻辑控制器(ProgrammableLogic Controller)，简称PLC，它主要用来代替继电器实现逻辑控制。虽然如今的PLC早已不仅仅能够实现逻辑控制的任务，但是人们出于习惯，仍称其为PLC，只不过中文名称里将逻辑去出，称为可编程控制器。本实施例使用西门子公司生产的S7-300型PLC，它属于中型PLC，采用模块化结构，应用范围十分广泛。

湿敏元件是最简单的湿度传感器，湿敏元件主要有电阻式、电容式两大类，本实施例采用HM1500湿度传感器，其属于电容式，具体来说它是一种线性电压输出式集成湿度传感器。

除湿的方法十分丰富，最常用的方法是通风保持干燥。室内除湿更有效的办法是选用不同种类的除湿机，除湿机因其工作原理的不同被分为冷冻式除湿机、轮转式除湿机和电渗透式除湿机。大多数家用除湿机都是冷冻式除湿机，本实施例所选用的除湿方法属于冷冻式除湿机范畴。

加湿的方式十分丰富，传统加湿是将水洒在地上，利用水分自然蒸发以达到增加空气湿度的目的。现代主要利用加湿器进行加湿。通过不同的使用范围，加湿器可分为工业用、商用和家用三种。工业上普遍使用热蒸发型加湿器，商业上一般使用的是超声波加湿器。家用加湿器很多都选择纯净型加湿器。本实施例采用超声波加湿器，加湿模块主要由电源单元(同加湿单元)、超声波换能器、水池以及风机构成。

本实施例使用STEP 7软件对湿度控制的方法为：

进行创建项目和硬件组态：首先，进入STEP 7软件界面，然后点击菜单，创建新项目，右键左侧菜单上的项目名，点击插入S7-300站点，之后双击打开插入的S7-300站点，双击右侧窗口的硬件，在弹出的硬件窗口进行硬件组态；

组态：

在右侧框找到机架，双击设置好机架后，再点击插槽2，在右侧框内找到对应型号的CPU，双击即可插入插槽2。然后双击CPU，在弹出的窗口里设置对应的子网MPI，模拟量输入模块应插在4号插槽，与插入CPU操作相同；

将全部硬件插入对应插槽后，点击上方菜单栏的“保存并编译”的快捷键即完成硬件组态，回到STEP 7主界面进行下一步编程；

硬件组态好后的主界面出现OB1组织块，在空白处添加所需要的其他组织块和逻辑块，点击上方菜单栏的插入，在弹出的下拉菜单中点击S7模块，选择所需要添加的模块；

各部分控制所需要使用的编程方法是：手自动切换、手动除湿的启停、手动加湿的启停、手动运行输出，通过中间继电器模拟常开常闭触点的开合，以达到控制和自锁的目的，当湿度低于20％RH和高于40％RH时报警，输出线圈置1，使蜂鸣器鸣笛，并中断主程序，停止所有送入外部固态继电器的脉冲，即除湿机、超声波加湿器除湿或加湿；

使用PID调节模块对湿度进行闭环调节，其为FB58“TCONT_CP”，用于控制连续的或者有脉冲信号的湿度处理过程；调用此模块会生成背景数据块DB58，双击点击主界面的DB58背景数据块，点击查看参数，在弹出的界面观测数据；

FB58模块设置参数的方法如下：

(1)PV_IN为被控变量的设定值；

(2)SP_INT为被控变量的实际值，需要输入湿度测量值；

(3)QPULSE为输出脉冲，与外部固态继电器相连；

内部变量设置方法为：

(7)除湿调用的模块GAIN设置为负数，GAIN设置为-4.0，在加湿部分GAIN值为正，GAIN初始值为2；

(8)PULSE_ON为脉冲发生器开启，当这个值由FALSE改为TURE时，激活脉冲发生器；

(9)TI积分动作复位时间，初始值为4.0S；

(10)TD微分动作复位时间，初始值为1.0S；

(11)TUN_ON自调节打开，这里将初始值FALSE改为TURE；

(12)TUN_ST启动自调节，这里将初始值FALSE改为TURE。

半导体气敏元件测试过程中：标准气样输出被分成二路或多路，各自由一个质量流量控制器控制，并接入测试装置，载气和待测气体分别在质量流量控制器的控制下进入干燥罐充分混合，配成目标测试气样并进入测试装置中的测试腔中，气体传感器测试系统在计算机的控制下对所设定的目标浓度气体进行配气，将一种或多种标准浓度的目标气样和标准的载气按照比例进行配比，并在质量流量控制器控制下通入混合通道内进行充分混合，当混合后的测试气样通入测试腔时，对气室内气体传感器阵列的4～6路响应信号进行采集，并将获得的气体传感器阵列对样品气体的响应信息传送到计算机上进行数据处理和数据分析，使测试气体进气、响应信号采集和数据处理顺序进行；当温度监测系统发现半导体气敏元件工作温度发生变化时，温度补偿电路实时进行元件工作温度补偿，调节电阻丝的加热电压，使元件的工作温度保持不变。

其中：由于半导体气敏元件工作特性和温度有关，所以需要对半导体气敏元件进行加热，气敏元件的工作温度直接影响传感器灵敏度，同时需要温度传感器，实时测量气体传感器的工作温度，因而本实施例中的测试系统具有气体传感器加热与、测温装置及工作温度补偿电路。

测试中，选择加热电阻丝为镍铬合金，电阻为30欧姆，采用直流电源控制加热电压，实现对气敏元件的工作温度控制。用于测温的热电偶温度传感器探测陶瓷管表面的温度，但由于温度均是通过热电偶直接探测元件的表面得到的，而接触元件表面不仅表面积小，而且表面材料接触后极易损坏的，同时测温时会使元件表面温度降低，给测量带来一定的偏差，为此，在实验前用电压粗略的标定元件表面温度，在以后的测试中，直接用加热电压来表示元件表面温度，下表为气敏元件表面温度与加热电压的关系。

加热电压	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
												温度(℃)	26	55	89	137	179	225	268	302	343	377	416

标准气样输出被分成二路或多路，各自由一个质量流量控制器控制，并接入测试装置，载气和待测气体(如甲醛，氨气，苯，一氧化碳，氧气等)分别在质量流量控制器的控制下进入干燥罐充分混合，配成测试气样并进入测试装置中的测试腔中，气体传感器测试系统在计算机的控制下对所设定的目标浓度气体进行配气，将一种或多种标准浓度的目标气样和标准的载气按照比例进行配比，并在质量流量控制器控制下通入混合通道内进行充分混合，当混合后的测试气样通入气室时，对气室内气体传感器阵列的响应信号进行采集，并将获得的气体传感器阵列对样品气体的响应信息传送到计算机上进行数据分析，使测试气体进气、响应信号采集和数据处理顺序进行；当温度监测系统发现半导体气敏元件工作温度发生变化时，温度补偿电路实时进行元件工作温度补偿，调节电阻丝的加热电压，使元件的工作温度保持不变。克服了传统的测试方法不仅要消耗过多的人力，而且手工操作有许多的不稳定因素，使得测量附加有较大偏差值。

为了直观地观测响应过程，计算机上相应的应用软件具有图形界面，能够实时显示出传感器阵列的响应曲线，该系统包括了自动配气装置、数据采集、控制电路以及相应计算机控制、应用处理软件这几部分，各部分通过数据总线与计算机相连接，结合计算机软件的实时处理控制，可以使测试气体进气、响应信号采集和数据处理顺序进行，组成完整的测试过程。

实施例5：

具有与实施例1或2或3或4相同的技术方案，更为具体的是：所述气体传感器测试系统的软件部分包括气路控制模块、电压采样模块、温度补偿模块、数据处理模块和显示功能模块，其中：

气路控制模块对控制参数设置，所述参数包括通气前时间、通气时间、停气后时间、数据采样时间间隔、混合气体种类、各种气体浓度和载气控制电压，气路控制模块对参数设置以控制多路气样输出量实现配气，配气过程中，气体流量和元件的工作温度在整个测试过程中保持不变；

电压采样模块对电压采样开始、采样中断与采样结束进行相应控制；

数据处理模块进行数据采集、数据保存、图像保存、图像打印、历史数据提取处理。

实施例6：

具有与实施例1或2或3或4或5相同的技术方案，更为具体的是：数据采集模块完成在采样时间间隔内的数据跟踪采集，对提供的实验数据在对本次实验结束后自动保存为两种格式的六个文件，分别为4～6路传感器的电压、电阻、响应灵敏度数字量及动态变化曲线，同时对保存的图像即时打印和对历史数据按时间提取；数据采集过程中，根据不同需求在显示模块中实时显示4～6路传感器的标准电压、电阻及响应灵敏度随时间的动态变化曲线。

实施例7：

具有与实施例1或2或3或4或5或6相同的技术方案，更为具体的是：所述对气体传感器测试系统及气敏元件性能分析的步骤，包括对气体传感器测试系统的各种误差分析，对测量电阻的灵敏度、电阻温度特性、灵敏度-温度特性、灵敏度-浓度特性进行分析以及掺杂对元件性能影响的分析。

实施例8：

具有与实施例1或2或3或4或5或6或7相同的技术方案，更为具体的是：将传感器采用的4～6路标准信号进行数据的归一化处理，并将数据处理成BP神经网络获得所需要的标准数据源，进行BP神经网络气体分析的步骤如下：

定量分析：

选择单一甲醛气体以检测样品，进行定量检测，由4～6个传感器组成传感器阵列对甲醛气体、氨气、苯等混合气体定量识别，神经网络的输入神经元个数为6，输出神经元个数为1，动态改变隐含层个数并求取其相对应的训练误差，以确定最佳隐含层神经元数；

使用newff函数创建一个两层网络，将网络的隐含层神经元数设定为S(i)，其范围是3-13个，将网络的训练函数设为Trainbr,设网络的权值和阈值是特殊分布的随机变量，用统计学方法估算出网络权值和阈值，将输入向量P作为训练过的神经网络的输入，利用train函数对网络进行训练，将30组不同浓度的甲醛气体作为输入进行定量检测，得到定量检测的输出结果和相应实验误差；

定性分析：

由4～6个传感器组成的传感器阵列对甲醛、氨气、苯三种气体特征量进行定性识别，网络的输入神经元个数为6，输出神经元个数为3，通过误差对比来确定最佳的隐含层数，动态改变隐含层数；

使用newff函数创建一个三层网络，将网络隐含层神经元个数设定为一个动态变量S(i),其范围是3-13，通过10次训练，得到训练误差最小的一组神经元个数即为最佳神经元个数，设网络的权值和阈值是特殊分布的随机变量，用统计学方法估算出网络权值和阈值；训练直至实验误差满足要求停止；将奇数组作为训练过的神经网络输入。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，具有：

气敏元件制作步骤，半导体气体传感器测试系统组建与测试的步骤，及对半导体气体传感器测试系统及半导体气敏元件性能分析的步骤；其中，

所述气敏元件制作步骤：将两端涂有金属电极的陶瓷管衬底依次用甲苯、酒精和去离子水超声清洗，在红外灯下烘干后将研磨好的浆料涂在陶瓷管表面，在红外灯下烘干，然后在管式电阻炉中烧结，最后将具有合适电阻值的加热丝穿入烧好的管芯中，并将电极引线和加热丝引线焊接在元件的管座上，制作成气敏元件，使用气敏元件制作气体气体传感器。

所述气体传感器测试系统组建与测试的步骤中具有对气室的湿度进行控制的步骤，该步骤中使用了一种湿度控制系统，包括主控制器、湿度检测传感器、除湿机、超声波加湿器和蜂鸣器，其中，湿度检测传感器、除湿机和超声波加湿器安装于气室内，主控制器分别与湿度检测传感器、除湿机、超声波加湿器、蜂鸣器连接。

2.如权利要求1所述的具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，所述半导体气体传感器测试系统组建与测试的步骤中，半导体气体传感器测试系统用于对不同气体在给定浓度下进行动态配气及使多支传感器阵列在气体通入时对气敏元件表面电导率的变化进行实时监测；

所述半导体气体传感器测试系统包括：自动进行样品气体浓度配比的进样装置、气体传感器加热与测温装置、用于与进样装置协调动作，并在不同的气样环境下自动采集4～6路气体传感器测量信号的信号测量与数据采集电路、对采集的测量信号进行数据处理的数据处理电路；和对进气过程和室温变化所引起的温度变化进行补偿的温度补偿电路；

气体传感器阵列安装在气室中，气体传感器所测得的气体浓度变化是气室中气体的变化，气室为内腔形状圆滑且近似方形的干燥的有机玻璃腔；

所述气体传感器加热与测温装置对气敏元件进行加热，并实时测量气体传感器的工作温度；当传感器的工作温度因环境温度或气流影响发生变化时，温度补偿电路实时进行温度补偿控制，使传感器的工作温度保持不变；所述信号测量与数据采集电路用于对信号调节和AD采样，信号调节为用于将气体传感器对测试气样的响应转变为电信号，AD采样将模拟信号通过数据处理电路将模拟信号转变为数字信号，并将采集到的4～6路传感器信号经过归一化处理，转变为BP神经网络所需要的标准信号；

标准气样输出被分成二路或多路，各自由一个质量流量控制器控制，并接入测试装置，载气和待测气体分别在质量流量控制器的控制下进入干燥罐充分混合，配成目标测试气样并进入测试装置中的测试腔中，气体传感器测试系统在计算机的控制下对所设定的目标浓度气体进行配气，将一种或多种标准浓度的目标气样和标准的载气按照比例进行配比，并在质量流量控制器控制下通入混合通道内进行充分混合，当混合后的测试气样通入测试腔时，对气室内气体传感器阵列的4～6路响应信号进行采集，并将获得的气体传感器阵列对样品气体的响应信息传送到计算机上进行数据处理和数据分析，使测试气体进气、响应信号采集和数据处理顺序进行；当温度监测系统发现半导体气敏元件工作温度发生变化时，温度补偿电路实时进行元件工作温度补偿，调节电阻丝的加热电压，使元件的工作温度保持不变；

湿度检测传感器实时检测气室内湿度信号，且将该信号传输至主控制器，主控制器基于气室内恒定的湿度设定值，或一个设定的湿度范围，该湿度信号与控制器的设定值相比较，控制器输出分程控制信号；当气室内的湿度低于10％RH,而加湿器已开到最大，系统不能继续加湿时，或气室内的湿度高于60％RH，而除湿机开至最大时，主控制器将控制蜂鸣器鸣响，并调用主控制器中断，停止对除湿机和超声波加湿器的信号输出，且湿度超过60％RH时，系统自动断电并停止测试。

3.如权利要求1或2具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，所述气体传感器测试系统的软件部分包括气路控制模块、电压采样模块、温度补偿模块、数据处理模块和显示功能模块，其中：

气路控制模块对控制参数设置，所述参数包括通气前时间、通气时间、停气后时间、数据采样时间间隔、混合气体种类、各种气体浓度和载气控制电压，气路控制模块对参数设置以控制多路气样输出量实现配气，配气过程中，气体流量和元件的工作温度在整个测试过程中保持不变；

电压采样模块对电压采样开始、采样中断与采样结束进行相应控制；

数据处理模块进行数据采集、数据保存、图像保存、图像打印、历史数据提取处理。

4.如权利要求3所述的具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，数据采集模块完成在采样时间间隔内的数据跟踪采集，对提供的实验数据在对本次实验结束后自动保存为两种格式的六个文件，分别为4～6路传感器的电压、电阻、响应灵敏度数字量及动态变化曲线，同时对保存的图像即时打印和对历史数据按时间提取；数据采集过程中，根据不同需求在显示模块中实时显示4～6路传感器的标准电压、电阻及响应灵敏度随时间的动态变化曲线。

5.如权利要求4所述的具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，所述对气体传感器测试系统及气敏元件性能分析的步骤，包括对气体传感器测试系统的各种误差分析，对测量电阻的灵敏度、电阻温度特性、灵敏度-温度特性、灵敏度-浓度特性进行分析以及掺杂对元件性能影响的分析。

6.如权利要求2所述的具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，将传感器采用的4～6路标准信号进行数据的归一化处理，并将数据处理成BP神经网络获得所需要的标准数据源，进行BP神经网络气体分析的步骤如下：

定量分析：

选择单一甲醛气体以检测样品，进行定量检测，由4～6个传感器组成传感器阵列对甲醛气体、氨气、苯等混合气体定量识别，神经网络的输入神经元个数为6，输出神经元个数为1，动态改变隐含层个数并求取其相对应的训练误差，以确定最佳隐含层神经元数；

使用newff函数创建一个两层网络，将网络的隐含层神经元数设定为S(i)，其范围是3-13个，将网络的训练函数设为Trainbr,设网络的权值和阈值是特殊分布的随机变量，用统计学方法估算出网络权值和阈值，将输入向量P作为训练过的神经网络的输入，利用train函数对网络进行训练，将30组不同浓度的甲醛气体作为输入进行定量检测，得到定量检测的输出结果和相应实验误差；

定性分析：

由4～6个传感器组成的传感器阵列对甲醛、氨气、苯三种气体特征量进行定性识别，网络的输入神经元个数为6，输出神经元个数为3，通过误差对比来确定最佳的隐含层数，动态改变隐含层数；

使用newff函数创建一个三层网络，将网络隐含层神经元个数设定为一个动态变量S(i),其范围是3-13，通过10次训练，得到训练误差最小的一组神经元个数即为最佳神经元个数，设网络的权值和阈值是特殊分布的随机变量，用统计学方法估算出网络权值和阈值；训练直至实验误差满足要求停止；将奇数组作为训练过的神经网络输入。

7.如权利要求2所述的具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，所述的湿度控制系统，还包括上位机，上位机具有人机交互界面，并用于人机交互操作，实时显示湿度设定值和湿度测量值，所述主控制器为PLC，且使用PLC的PID调节模块对气室内的湿度进行闭环控制。

8.如权利要求7所述的具有气敏元件制作步骤的可控湿度的半导体气敏元件的测试方法，其特征在于，使用STEP 7软件对湿度控制的方法为：

进行创建项目和硬件组态：首先，进入STEP 7软件界面，然后点击菜单，创建新项目，右键左侧菜单上的项目名，点击插入S7-300站点，之后双击打开插入的S7-300站点，双击右侧窗口的硬件，在弹出的硬件窗口进行硬件组态；

组态：

在右侧框找到机架，双击设置好机架后，再点击插槽2，在右侧框内找到对应型号的CPU，双击即可插入插槽2，然后双击CPU，在弹出的窗口里设置对应的子网MPI，模拟量输入模块应插在4号插槽，与插入CPU操作相同；

将全部硬件插入对应插槽后，点击上方菜单栏的“保存并编译”的快捷键即完成硬件组态，回到STEP 7主界面进行下一步编程；

硬件组态好后的主界面出现OB1组织块，在空白处添加所需要的其他组织块和逻辑块，点击上方菜单栏的插入，在弹出的下拉菜单中点击S7模块，选择所需要添加的模块；

各部分控制所需要使用的编程方法是：手自动切换、手动除湿的启停、手动加湿的启停、手动运行输出，通过中间继电器模拟常开常闭触点的开合，以达到控制和自锁的目的，当湿度低于20％RH和高于40％RH时报警，输出线圈置1，使蜂鸣器鸣笛，并中断主程序，停止所有送入外部固态继电器的脉冲，即除湿机、超声波加湿器除湿或加湿；

使用PID调节模块对湿度进行闭环调节，其为FB58“TCONT_CP”，用于控制连续的或者有脉冲信号的湿度处理过程；调用此模块会生成背景数据块DB58，双击点击主界面的DB58背景数据块，点击查看参数，在弹出的界面观测数据；

FB58模块设置参数的方法如下：

(1)PV_IN为被控变量的设定值；

(2)SP_INT为被控变量的实际值，需要输入湿度测量值；

(3)QPULSE为输出脉冲，与外部固态继电器相连；

内部变量设置方法为：

(1)除湿调用的模块GAIN设置为负数，GAIN设置为-4.0，在加湿部分GAIN值为正，GAIN初始值为2；

(2)PULSE_ON为脉冲发生器开启，当这个值由FALSE改为TURE时，激活脉冲发生器；

(3)TI积分动作复位时间，初始值为4.0S；

(4)TD微分动作复位时间，初始值为1.0S；

(5)TUN_ON自调节打开，这里将初始值FALSE改为TURE；

(6)TUN_ST启动自调节，这里将初始值FALSE改为TURE。