JP6908485B2 - 連続窒化処理炉および連続窒化処理方法 - Google Patents

連続窒化処理炉および連続窒化処理方法 Download PDF

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Description

本発明は、鋼部材の窒化処理を行う連続炉に関する。
自動車の変速機に用いられる歯車等の鋼部材には、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度が要求される。かかる要求に応えるべく、鋼部材に窒化処理を施し、鋼部材の表面にγ’相を含む鉄窒化化合物層を形成する方法が知られている。
特許文献１には、ＮＨ３ガス雰囲気下において５９２〜６５０℃で鋼部材の熱処理を行うことで鋼部材の表面に鉄窒化化合物層を形成した後、処理室内の雰囲気ガスを一度排気してから改めて不活性ガスや還元ガスを供給し、５００〜６５０℃の鋼部材をその不活性ガスや還元ガスの雰囲気下に所定の時間晒して脱窒処理を行う方法が開示されている。特許文献１ではその方法により鋼部材の表面にε相およびγ’相からなる鉄窒化化合物層を形成している。
特開２０１６−６５２６３号公報
特許文献１の窒化処理はバッチ式の炉で行われるが、バッチ式の炉では生産性が低く、１ロットあたりの処理数が制限されることで処理コストも上昇してしまう。このため、一連の窒化処理は連続炉を用いて連続的に行うことが望ましい。しかしながら、特許文献１のような窒化処理を処理室が連続する連続炉で実施しようとすると、各々の処理室で雰囲気ガスを独立して制御することが必要となり、炉体構造が複雑となる。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層を形成した後に鉄窒化化合物層中にγ’相を析出させる窒化処理を連続炉で行い、窒化鋼部材の生産性を向上させることを目的とする。
本発明者らは炉内雰囲気ガスの窒化ポテンシャルＫＮの制御ではなく、炉内雰囲気ガスの温度を制御することで上記のような窒化処理を連続炉で実現できることを見出した。即ち、上記課題を解決する本発明は、鋼部材の窒化処理を行う連続窒化処理炉であって、前記鋼部材が搬入される窒化室と、前記窒化室の雰囲気ガスを加熱するヒーターと、前記窒化室に、雰囲気ガス温度の異なる、第１の窒化ゾーンと、該第１の窒化ゾーンの搬送ライン下流側に位置し、該第１の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度に対して２５℃〜１５０℃温度が低い第２の窒化ゾーンとが設けられるように前記ヒーターの発熱量を調節して前記窒化室の雰囲気ガス温度を制御し、前記鋼部材の表面にε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層が形成される窒化ポテンシャルＫＮとなるように窒化処理用の処理ガスを構成する各ガスの流量を調節して前記第１の窒化ゾーンで前記鋼部材の表面に前記鉄窒化化合物層を形成し、かつ前記第２の窒化ゾーンで前記鉄窒化化合物層にγ’相を析出させる窒化処理を実施する制御を行うように構成された制御部とを備え、前記第１の窒化ゾーンの雰囲気ガスが前記第２の窒化ゾーンに流入することで、前記第２の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮから前記第１の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となるように構成されていることを特徴としている。なお、窒化ポテンシャルＫＮは次の式にて算出される。
ＫＮ＝Ｐ（ＮＨ３）／（Ｐ（Ｈ２））３／２
Ｐ（ＮＨ３）：ＮＨ３ガスの分圧、Ｐ（Ｈ２）：Ｈ２ガスの分圧
別の観点による本発明は、連続炉で鋼部材の窒化処理を行う連続窒化処理方法であって、前記鋼部材が搬入される窒化室に、雰囲気ガス温度の異なる、第１の窒化ゾーンと、該第１の窒化ゾーンの搬送ライン下流側に位置し、該第１の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度に対して２５℃〜１５０℃温度が低い第２の窒化ゾーンとを設けるように前記窒化室の雰囲気ガス温度を制御し、前記鋼部材の表面にε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層が形成される窒化ポテンシャルＫＮとなるように窒化処理用の処理ガスを構成する各ガスの流量が調節されて供給された前記第１の窒化ゾーンで前記鋼部材の表面に前記鉄窒化化合物層を形成し、前記第１の窒化ゾーンの雰囲気ガスが流入することで、前記第２の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮから前記第１の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となるように構成された前記第２の窒化ゾーンで前記鉄窒化化合物層にγ’相を析出させる窒化処理を行うことを特徴としている。
本発明によれば、ε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層を形成した後に鉄窒化化合物層中にγ’相を析出させる窒化処理を連続炉で行うことができる。これにより、窒化鋼部材の生産性を向上させることができる。
本発明の実施形態に係る連続窒化処理炉の概略構成を示す図である。 本発明の実施形態に係る連続窒化処理における各工程の鋼部材の温度履歴および処理室内の窒化ポテンシャルＫＮの履歴の概略を示す図である。 本発明の別の実施形態に係る連続窒化処理炉の概略構成を示す図である。 本発明の実施例に係る連続窒化処理炉Ａの構造を示す図である。 本発明の実施例に係る連続窒化処理炉Ｂの構造を示す図である。 本発明の実施例に係る連続窒化処理炉Ｃの構造を示す図である。 比較例に係る連続窒化処理炉Ｄの構造を示す図である。 窒化処理試験の処理条件および試験結果を示す図である。
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
図１に示すように本実施形態に係る連続窒化処理炉１は、複数の処理室を有しており、搬送ラインＬの上流側から順に、鋼部材Ｓの予熱を行う昇温室２０と、鋼部材Ｓの表面に鉄窒化化合物層を形成する第１の窒化室２１ａと、鋼部材Ｓの鉄窒化化合物層中にγ’相を析出させる第２の窒化室２１ｂと、鋼部材Ｓの冷却を行う冷却室２２と、炉の稼働状態を制御する制御部３０とを備えている。なお、鋼部材Ｓの組成は特に限定されないが、例えばＳ２５Ｃ，Ｓ３５Ｃ，Ｓ４５Ｃ，ＳＣＭ４１５，ＳＣＭ４２０，ＳＣＭ４３５，ＳＡＣＭ６４５等の機械用構造鋼を用いることができる。また、鋼部材は専用の治具に載せられた状態で搬送されるが、図１においては便宜上、鋼部材Ｓとして符号を付している。
昇温室２０の搬送ライン上流側の炉壁には鋼部材Ｓが搬入される搬入口２が形成され、炉壁の外面には炉内と炉外の雰囲気ガスを遮断する上下方向に開閉自在な搬入扉３が設けられている。一方、冷却室２２の搬送ライン下流側の炉壁には鋼部材Ｓが搬出される搬出口４が形成され、炉壁の外面には炉内と炉外の雰囲気ガスを遮断する上下方向に開閉自在な搬出扉５が設けられている。炉床には鋼部材Ｓを搬送するローラーハース６が設けられており、搬入口２から炉内に搬入された鋼部材Ｓは昇温室２０、第１の窒化室２１ａ、第２の窒化室２１ｂおよび冷却室２２の各処理室を通過して搬出口４から炉外に搬出される。
昇温室２０と第１の窒化室２１ａとの間、および、第１の窒化室２１ａと第２の窒化室２１ｂとの間には、隣接する処理室の雰囲気ガスを仕切る上下方向に開閉自在な仕切扉７ａが設けられている。この仕切扉７ａは隣接する処理室間の雰囲気ガスを厳密に仕切るような構造とはなっておらず、各仕切扉７ａの閉扉時においては、図１中の矢印で示すように仕切扉７ａの上部の隙間や仕切扉７ａの下部のローラーハース６の隙間等から隣接する処理室内の雰囲気ガスが互いに流入し得る構造となっている。また、第２の窒化室２１ｂと冷却室２２との間にも互いの処理室の雰囲気ガスを仕切る上下方向に開閉自在な仕切扉７ｂが設けられている。この仕切扉７ｂは、上記仕切扉７ａとは異なり、隣接する処理室内の雰囲気ガスが互いに流入し難い構造となっている。
第１の窒化室２１ａには、窒化処理用の処理ガスを供給する処理ガス供給管８が設けられている。本実施形態における窒化処理用の処理ガス（以下、“処理ガス”）はＮＨ３ガスとＨ２ガスで構成されている。処理ガス供給管８は第１の窒化室２１ａ内の昇温室近傍の天井部に接続されている。また、第１の窒化室２１ａには雰囲気ガスの分圧を測定するガス分析装置９が設けられている。このガス分析装置９は、第１の窒化室２１ａ内に供給された処理ガスを構成する各ガスの分圧、すなわちＮＨ３ガスとＨ２ガスの分圧が測定可能なように構成されている。なお、第１の窒化室２１ａに対する処理ガス供給管８の接続位置は、本実施形態で示す位置に限定されず、第１の窒化室２１ａ内に処理ガスを十分に行き渡らせることが可能な位置であれば良い。
第２の窒化室２１ｂの天井部には、炉内の雰囲気ガスを排気する排気管１０が設けられている。排気管１０は第２の窒化室２１ｂ内の冷却室近傍の天井部に接続されている。なお、第２の窒化室２１ｂに対する排気管１０の接続位置は、本実施形態で示す位置に限定されず、第１の窒化室２１ａ内から流入する雰囲気ガスが第２の窒化室２１ｂ内に十分に拡散することを阻害しないような位置であれば良い。
上記の通り、本実施形態の連続窒化処理炉１では、第１の窒化室２１ａと第２の窒化室２１ｂとの間において雰囲気ガスが厳密には遮断されておらず、更に第１の窒化室２１ａに処理ガス供給管８が接続され、第２の窒化室２１ｂに排気管１０が接続された構成となっているため、第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガスが第２の窒化室２１ｂ内に流入しやすくなっている。なお、第１の窒化室２１ａに処理ガス供給管８が設けられていることにより、昇温室２０と第１の窒化室２１ａとの間においては、第１の窒化室２１ａから昇温室２０に向けて雰囲気ガスが流れやすくなっている。このため、搬入扉３および仕切扉７ａの閉扉時においては、昇温室２０の窒化ポテンシャルＫＮは、第１の窒化室２１ａの窒化ポテンシャルＫＮと概ね等しくなっている。
昇温室２０、第１の窒化室２１ａおよび第２の窒化室２１ｂには、各処理室内の雰囲気ガス温度を調節するヒーター１１が設けられている。また、昇温室２０、第１の窒化室２１ａ、第２の窒化室２１ｂおよび冷却室２２には、各処理室内の雰囲気ガスの均一化や鋼部材Ｓの温度の均一化を図るために、各処理室内の雰囲気ガスを攪拌する攪拌ファン１２が設けられている。
制御部３０は、搬入扉３や搬出扉５、各仕切扉７ａ、７ｂの開閉タイミングの制御や、鋼部材Ｓの搬送速度の制御、攪拌ファン１２の回転速度の制御、各処理室内の雰囲気ガス温度に基づくヒーター１１の発熱量の制御、ガス分析装置９で得られた第１の窒化室２１ａ内における処理ガスを構成する各ガスの分圧から算出された窒化ポテンシャルＫＮに基づく各ガスの流量の制御を行うよう構成されている。また、制御部３０は、ヒーター１１の発熱量を調節し、第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガス温度が第１の窒化室２１ａの雰囲気ガス温度よりも２５℃〜１５０℃低くなるような制御も行う。以上のような制御により、第１の窒化室２１ａにおいて鋼部材Ｓの表面に鉄窒化化合物層を形成し、第２の窒化室２１ｂにおいて鉄窒化化合物層中にγ’相を析出させるといった窒化処理が実施される。なお、制御部３０の制御系の構成は特に限定されることはなく、例えば上記の各制御を行うにあたり、複数の制御系でそれぞれ独立した制御を行うように構成されていても良いし、１つの制御系で集中制御を行うように構成されていても良い。
本実施形態に係る連続窒化処理炉１は以上のように構成されている。次に、連続窒化処理炉１を用いた連続窒化処理方法について図１および図２を参照しながら説明する。本実施形態の連続窒化処理炉１は、搬入扉３、搬出扉５および各仕切扉７ａ、７ｂが閉じた状態で各処理室内の処理が開始され、所定の時間経過後に搬入扉３、搬出扉５および各仕切扉７ａ、７ｂが開かれ、鋼部材Ｓが次の処理室へと搬送される。以下、各処理工程について順を追って説明する。なお、図２は、本実施形態の連続窒化処理における各工程の鋼部材Ｓの温度履歴および処理室内の窒化ポテンシャルＫＮの履歴の概略を示す図である。
まず鋼部材Ｓは昇温室２０に搬入される。昇温室２０は第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガス温度と同等の雰囲気ガス温度に保持されている。鋼部材Ｓはこの昇温室２０にて窒化処理を行うための温度まで加熱される。
続いて、鋼部材Ｓは第１の窒化室２１ａに搬入される。ここでは処理ガス供給管８からＮＨ３ガスとＨ２ガスが供給されており、第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガスは鋼部材Ｓの表面に鉄窒化化合物層が形成される窒化ポテンシャルＫＮを有する状態となっている。鋼部材Ｓがそのような窒化処理雰囲気下に晒されることにより、鋼部材Ｓの表面が窒化され、鋼部材Ｓの表面にε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層が形成される。
なお、第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガス温度は５５０〜６２５℃であることが好ましい。第１の窒化室２１ａの雰囲気ガス温度が５５０℃より低いと、鉄窒化化合物層の生成速度が遅くなる場合がある。一方、第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガス温度が６２５℃より高いと、鋼部材Ｓの軟化や歪が増大する可能性がある。また、第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガスの窒化ポテンシャルＫＮは０．２５〜１．０であることが好ましい。窒化ポテンシャルＫＮが０．２５よりも低いと、鉄窒化化合物層の生成速度が非常に遅くなるか、鉄窒化化合物層自体が生成しなくなる場合がある。
続いて、鉄窒化化合物層が形成された鋼部材Ｓは、第１の窒化室２１ａよりも雰囲気ガス温度が低い第２の窒化室２１ｂに搬入される。このとき、第２の窒化室２１ｂは第１の窒化室２１ａよりも相対的に雰囲気ガス温度が低いため、処理ガスとして供給されるＮＨ３ガスの分解速度は、第１の窒化室２１ａ内よりも第２の窒化室２１ｂ内の方が遅くなる。このため、第２の窒化室２１ｂにおいては、第１の窒化室２１ａに比べてＮＨ３ガスが減少しにくく、Ｈ２ガスが増加しにくい状態にある。また、第２の窒化室２１ｂの内部は、第１の窒化室２１ａと第２の窒化室２１ｂとの間の仕切扉７ａが閉められた状態であっても、その仕切扉７ａと炉壁との隙間から第１の窒化室２１ａの雰囲気ガスが流入する状態にある。このため、第１の窒化室２１ａと第２の窒化室２１ｂとの間で雰囲気ガスの交換が行われる。
これにより、炉を稼働させて各処理室内の状態が安定した際には、第２の窒化室２１ｂ内のＮＨ３ガス分圧が第１の窒化室２１ａ内のＮＨ３ガス分圧以下となり、また、第２の窒化室２１ｂ内のＨ２ガス分圧が第１の窒化室２１ａ内のＨ２ガス分圧以上となる。その結果、第２の窒化室２１ｂの窒化ポテンシャルＫＮは、第１の窒化室２１ａの窒化ポテンシャルＫＮに等しいか、それよりも小さくなり、第２の窒化室２１ｂの窒化ポテンシャルＫＮから第１の窒化室２１ａの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となる。このように、第２の窒化室２１ｂの窒化ポテンシャルＫＮは、第１の窒化室２１ａの窒化ポテンシャルＫＮによって自然に定まる。特に、本実施形態においては第２の窒化室２１ｂに排気管１０が接続されているため、第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガスが第２の窒化室２１ｂに流入しやすくなっており、第２の窒化室２１ｂの窒化ポテンシャルＫＮから第１の窒化室２１ａの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０になりやすい。なお、昇温室２０と第１の窒化室２１ａとの間においても、仕切扉７ａの隙間から昇温室２０に向けて第１の窒化室２１ａの雰囲気ガスが流入する。このため、昇温室２０と第１の窒化室２１ａの窒化ポテンシャルＫＮも図２のように概ね等しくなっている。
また、第２の窒化室２１ｂ内の雰囲気ガス温度は４７５〜５５０℃であることが好ましい。第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガス温度が４７５℃より低いと、γ’相の析出が遅く、処理時間を長く要する場合がある。一方、第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガス温度が５５０℃より高いと、γ’相分率が低くなる。さらに第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガス温度は第１の窒化室２１ａの雰囲気ガス温度よりも２５℃〜１５０℃低いことが好ましい。第１の窒化室２１ａと第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガスの温度差が２５℃未満であると、第２の窒化室２１ｂにおいてγ’相が析出しにくい場合がある。一方、第１の窒化室２１ａと第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガスの温度差が１５０℃を超えると、第１の窒化室２１ａの雰囲気ガス温度が高すぎることによる鋼部材Ｓの軟化や歪の増大、および、第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガス温度が低すぎることによるγ’相の析出遅延の少なくともいずれか一方が発生する場合がある。
上記のように、第２の窒化室２１ｂ内の雰囲気ガスが、第２の窒化室２１ｂの窒化ポテンシャルＫＮから第１の窒化室２１ａの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となるような窒化ポテンシャルＫＮを有し、第１の窒化室２１ａよりも雰囲気ガス温度が低い状態にあることにより、鉄窒化化合物層中において低温安定相であるγ’相の割合が増加し、耐ピッチング性と疲労強度に優れた窒化鋼部材を得ることができる。
第２の窒化室２１ｂにおいてγ’相の割合が増加した鋼部材Ｓは、冷却室２２にて搬送され、所定の温度まで冷却される。その後、鋼部材Ｓは炉外へと搬出される。これにより、連続窒化処理炉１を用いた一連の窒化処理が終了する。
このように、本実施形態の連続窒化処理炉１は、第２の窒化室２１ｂの雰囲気ガス温度が第１の窒化室２１ａの雰囲気ガス温度よりも低く、第１の窒化室２１ａの雰囲気ガスが第２の窒化室２１ｂ内に流入し、第２の窒化室２１ｂの窒化ポテンシャルＫＮが第１の窒化室２１ａに従属する炉構造となっていることで鉄窒化化合物層中にγ’相を析出させるといった窒化処理を連続炉で行うことが可能となる。これにより、窒化鋼部材の生産性を向上させることができ、処理コストを低減させることができる。
なお、本実施形態では、連続窒化処理炉１を構成する処理室として昇温室２０、第１の窒化室２１ａ、第２の窒化室２１ｂおよび冷却室２２を設けることとしたが、処理室の構成はこれに限定されない。処理室の構成は、本実施形態で説明した第１の窒化室２１ａと第２の窒化室２１ｂによる窒化処理を阻害しない程度に適宜変更されるものである。
また、本実施形態では、窒化処理用の処理ガスをＮＨ３ガスとＨ２ガスで構成したが、ＮＨ３ガスとＨ２ガスに、例えばＮ２ガスのような不活性ガスを加えて窒化処理用の処理ガスを構成しても良い。すなわち、本実施形態のような窒化処理を阻害しない程度であれば、ＮＨ３ガスとＨ２ガスに加えて他のガスを供給することは許容される。なお、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガスおよびＮ２ガスを供給する場合には、雰囲気ガス中のＮＨ３ガスの分圧比が０．１以上となる状態を維持できるようにＮ２ガスを供給することが好ましい。
また、本実施形態においては、“第１の窒化室２１ａ”と“第２の窒化室２１ｂ”といったように窒化室２１を仕切扉７ａにより異なる処理室となるように分けているが、例えば図３のように窒化室２１の全長が長い場合には、同一の窒化室２１に雰囲気ガス温度の異なる領域を設けることで上記実施形態と同様の窒化処理を行うことができる。具体的には、窒化室内の雰囲気ガス温度の異なる領域として、第１の窒化ゾーン２１ｃと、その第１の窒化ゾーン２１ｃの搬送ライン下流側にあり、第１の窒化ゾーン２１ｃの雰囲気ガス温度に対して２５℃〜１５０℃温度が低い第２の窒化ゾーン２１ｄとが形成されるようにヒーター１１の発熱量を制御する。これにより、第２の窒化ゾーン２１ｄにおいては、第２の窒化ゾーン２１ｄの窒化ポテンシャルＫＮから第１の窒化ゾーン２１ｃの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となるような雰囲気ガスとなる。また、ＮＨ３ガスとＨ２ガスを供給する処理ガス供給管８を第１の窒化ゾーン２１ｃに対応する位置に設け、炉内の雰囲気ガスを排気する排気管１０を第２の窒化ゾーン２１ｄに対応する位置に設ける。また、図３のような炉の場合、例えば窒化室２１のローラーハース１３のみ、他の処理室のローラーハース６とは独立して動作するよう構成する。
このような連続窒化処理炉１を用いる場合、例えば第１の窒化ゾーン２１ｃに搬送された鋼部材Ｓは、その第１の窒化ゾーン２１ｃで表面にε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層が形成され、その後、鋼部材Ｓが第２の窒化ゾーン２１ｄまで一気に搬送される。これにより、鋼部材Ｓは第２の窒化ゾーン２１ｄにおいて、第２の窒化ゾーン２１ｄの窒化ポテンシャルＫＮから第１の窒化ゾーン２１ｃの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となるような雰囲気ガスであって、かつ第１の窒化ゾーン２１ｃの雰囲気ガス温度に対して２５℃〜１５０℃温度の低い雰囲気ガスに晒されるため、低温安定相であるγ’相が増加する。ただし、前述の実施形態で説明したように、第１の窒化ゾーン２１ｃと第２の窒化ゾーン２１ｄとの間に仕切扉７ａを設け、窒化ゾーンを異なる処理室とした方が、雰囲気ガス温度の異なる領域を接近させることができ、炉の全長を短くすることができる。
また、前述の実施形態においては昇温室２０と第１の窒化室２１ａとの間の仕切扉７ａを設けることとしたが、この仕切扉７ａは第１の窒化室２１ａの雰囲気ガス温度が低下しないようにするために設けられるものである。このため、第１の窒化室２１ａ内の雰囲気ガス温度の低下に起因する窒化鋼部材の品質への影響が許容できるレベルであれば、昇温室２０と第１の窒化室２１ａとの間の仕切扉７ａは設けなくても良い。
また、前述の実施形態においては、炉内の雰囲気ガスを排気する排気管１０を第２の窒化室２１ｂにのみ設けることとしたが、第２の窒化室２１ｂに加えて昇温室２０に更に設けても良い。これにより、第１の窒化室２１ａの雰囲気ガスが昇温室２０に流入しやすくなり、昇温室２０を第１の窒化室２１ａと同一の雰囲気ガスで満たしやすくなる。その結果、第１の窒化室２１ａに鋼部材Ｓを搬送する際に第１の窒化室２１ａの雰囲気ガスの変動が小さくなり、窒化処理品質のばらつきを抑えることができる。なお、昇温室２０と第１の窒化室２１ａとの間の仕切扉７ａが設けられない場合には、第１の窒化ゾーンの搬送ライン上流側に設けられる昇温ゾーン（不図示）に排気管が設けられる構成とすれば、同様の効果を得ることができる。また、窒化室内に処理ガスを供給する供給機構および炉内の雰囲気ガスを排気する排気機構は、前述の実施形態で説明した構造に限定されない。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
本発明に係る連続窒化処理炉を用いて、試験片として用意された鋼部材の窒化処理を行い、得られた窒化鋼部材の鉄窒化化合物層について評価した。なお、試験片として用意された鋼部材の組成は下記表１の通りである。
Figure 0006908485
本発明に係る連続窒化処理炉として、図４〜図６のような窒化室の長さが異なる３種類の炉を用いた。また、比較例として、図７のような第２の窒化室を設けない構造の連続窒化処理炉も用いた。本実施例では、図４に示す構造の炉を連続窒化処理炉Ａ、図５に示す構造の炉を連続窒化処理炉Ｂ、図６に示す構造の炉を連続窒化処理炉Ｃ、図７に示す構造の炉を連続窒化処理炉Ｄと称することとする。なお、図４〜図７では、各処理室の構成を説明するために炉の構造を模式的に示しているが、各炉ともに図１に示すようなヒーターやガス分析装置、制御部等を備えている。即ち、各炉ともに搬入扉や搬出扉の開閉タイミング、各仕切扉の開閉タイミング、鋼部材の搬送速度、攪拌ファンの回転速度、ヒーターの発熱量、窒化室（連続窒化処理炉Ａ〜Ｃにおいては第１の窒化室）の窒化ポテンシャルＫＮに基づく窒化処理用の処理ガスを構成する各ガスの流量の制御が行われる。
連続窒化処理炉Ａにおいては治具に載せられた試験片が６０分サイクルで治具１つ分、搬送ライン下流側に移動する。即ち、連続窒化処理炉Ａでは、炉内に搬入された試験片が昇温室で６０分、第１の窒化室で６０分、第２の窒化室で６０分、冷却室で６０分保持された後に炉外に搬出される。連続窒化処理炉Ｂ，Ｃにおいては、治具に載せられた試験片が３０分サイクルで治具１つ分、搬送ライン下流側に移動する。即ち、連続窒化処理炉Ｂでは、炉内に搬入された試験片が昇温室で３０分、第１の窒化室で６０分、第２の窒化室で９０分、冷却室で３０分保持された後に炉外に搬出される。連続窒化処理炉Ｃでは、炉内に搬入された試験片が昇温室で３０分、第１の窒化室で６０分、第２の窒化室で１２０分、冷却室で３０分保持された後に炉外に搬出される。連続窒化処理炉Ｄにおいては治具に載せられた試験片が６０分サイクルで治具１つ分、搬送ライン下流側に移動する。即ち、連続窒化処理炉Ｄでは、炉内に搬入された試験片が昇温室で６０分、窒化室で６０分、冷却室で６０分保持された後に炉外に搬出される。
連続窒化処理の処理条件は後述の表２に示す通りである。表２中の［Ｔｅｍｐ１］、［Ｔｅｍｐ２］、［Ｔｉｍｅ１］、［Ｔｉｍｅ２］の意味は図８を参照しながら説明する。［Ｔｅｍｐ１］は昇温室および第１の窒化室の雰囲気ガス温度である。炉内に搬入された試験片は昇温室にてＴｅｍｐ１の温度まで加熱され、その温度のまま第１の窒化室にて窒化処理が施される。［Ｔｅｍｐ２］は第２の窒化室の雰囲気ガス温度である。第１の窒化室にて表面に鉄窒化化合物層が形成された試験片は第２の窒化室にてγ’相の析出が促進される。［Ｔｉｍｅ１］は第１の窒化室における処理時間である。［Ｔｉｍｅ２］は第２の窒化室における処理時間である。なお、連続窒化処理炉Ａ〜Ｃでは、第２の窒化室の窒化ポテンシャルＫＮから第１の窒化室の窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０であった。さらに昇温室と第１の窒化室の窒化ポテンシャルＫＮは概ね等しくなっていた。また、連続窒化処理炉Ｄでは、昇温室と窒化室の窒化ポテンシャルＫＮが概ね等しくなっていた。窒化ポテンシャルＫＮの算出にあたり、ＮＨ３分圧の分析には「連続ガス分析計」（ＡＢＢ製、型式ＡＯ２０００−Ｕｒａｓ２６）を用い、Ｈ２分圧の分析には「連続式ガス分析計」（ＡＢＢ製、形式ＡＯ２０００−Ｃａｌｄｏｓ２５）を用いている。また、後述の表２に示す通り、実施例１〜７および比較例１〜３ではＮＨ３ガス、Ｈ２ガスで窒化処理用の処理ガスが構成され、実施例８ではＮＨ３ガス、Ｈ２ガスおよびＮ２ガスで窒化処理用の処理ガスが構成されている。なお、実施例８では、第１の窒化室内に供給される処理ガス中のＮＨ３ガスの分圧比が０．１以上となるよう、Ｎ２ガスの流量を、Ｈ２ガスの流量の１／３の流量とし、第１の窒化室の窒化ポテンシャルＫＮが０．６５となるよう処理ガスを構成する各ガスの流量を制御した。
表２に示す処理条件の窒化処理により、試験片の表面に鉄窒化化合物層を形成した後、鉄窒化化合物層の厚さと、鉄窒化化合物層中のγ’分率を測定した。各項目の測定方法は次の通りである。
［鉄窒化化合物層の厚さ］
試験片を切断機で加工面（表面）に対し垂直方向に切断し、エメリー紙で断面を研磨し、バフで研磨面を鏡面仕上げした。３％硝酸アルコールで腐食した後、金属（光学）顕微鏡を用いて倍率４００倍で前記断面を観察し、鉄窒化化合物層の厚さ測定した。鉄窒化化合物層は白層とも称され、母材との組織が異なるとともに白く見えるので視覚的に判別することができる。
［γ’分率の測定］
γ’分率の測定は、ＥＢＳＰ解析による。γ’分率は、ＦＥ-ＳＥＭ（型式:ＪＳＭ７００１Ｆ ＪＥＯＬ製）に実装されたＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）装置を用いた。ＥＢＳＰ法はＳＥＭ試料室内で７０°前後と大きく傾斜した試料に電子線を照射した際に電子線後方散乱回折により発生する菊池パターンを蛍光スクリーンに投影し、投影画像をＴＶカメラ等で取込み、さらにそのパターンの指数づけを行い、その照射点の結晶方位の測定を行う方法である。
本実施例では、試験片を切断機で加工面（表面）に対し垂直方向に切断し、エメリー紙で断面を研磨した後、ダイヤモンド（粒径１μｍ）バフで鏡面研磨し、さらにコロイダルシリカ砥粒（粒径０．０５μｍ）で研磨仕上げしたものを供試面として分析に使用した。そして、供試面の表層に対し水平方向に１００μｍ、深さ方向に２０μｍを分析領域とし、ＥＢＳＰ装置で分析領域に対し、菊池パターンを取込み、α相（＝Ｆｅ）、γ’相（＝Ｆｅ４Ｎ）、ε相（＝Ｆｅ３Ｎ）を選択し、回折面の指数付けを行った。
その後、解析ソフトウェア（ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を使用してＧｒａｉｎ Ｄｉｌａｔｉｏｎ法を用い解析処理を施した。なお、隣同士の方位差が５°以内であるピクセル（測定点）が２つ以上繋がっていない場合や２つ以上のピクセルで構成されていない結晶粒は、結晶粒とは見なさず、隣接する結晶粒に吸収させるよう解析処理を施した。
次に、α相、ε相、およびγ’相を分離したＰｈａｓｅ ＭＡＰを作成し、下記式（１）で表されるように、供試面である試験片の断面の化合物層中のγ’相が占める断面面積率をγ’相分率として算出した。
γ’相分率（％）＝鉄窒化化合物層中のγ’相の断面面積／鉄窒化化合物層断面面積×１００ ・・・（１）
上記方法で測定した鉄窒化化合物層の厚さ及びγ’分率は下記表２に示す通りである。
Figure 0006908485
表２に示すように連続窒化処理炉Ａ〜Ｃを用いて、第２の窒化室の雰囲気ガス温度を第１の窒化室の雰囲気ガス温度よりも低くした窒化処理を実施した場合には、いずれの場合も鉄窒化化合物層中に十分な量のγ’相が析出した。
一方、比較例１で示されるように、第２の窒化室が設けられていない連続窒化処理炉Ｄの場合は、第１の窒化室の雰囲気ガス温度がε相安定域にあるため、鉄窒化化合物層中のγ’相分率が低くなっていた。即ち、第２の窒化室を設けない構造の連続窒化処理炉では、所望の特性を有する窒化鋼部材を得ることができない。また、比較例２で示されるように、第２の窒化室が設けられた連続窒化処理炉Ｂであっても、第１の窒化室の雰囲気ガス温度が低すぎると、鉄窒化化合物層が形成される速度が遅くなってしまい、鉄窒化化合物層の厚さが薄くなってしまう。また、比較例２，３で示されるように、第１の窒化室と第２の窒化室の雰囲気ガス温度差がない場合には第２の窒化室においてγ’相の割合を増やすことができない。
本実施例によれば、連続炉で、鉄窒化化合物層の形成後に層中にγ’相を析出させる窒化処理を行うためには、第１の窒化室と第２の窒化室を設け、第１の窒化室内の雰囲気ガスが第２の窒化室内に流入するよう構成され、第２の窒化室の雰囲気ガス温度を第１の窒化室の雰囲気ガス温度よりも低くすれば良いことがわかる。
本発明は、鋼部材の窒化処理に適用することができる。
１ 連続窒化処理炉
２ 搬入口
３ 搬入扉
４ 搬出口
５ 搬出扉
６ ローラーハース
７ａ 仕切扉
７ｂ 仕切扉
８ 処理ガス供給管
９ ガス分析装置
１０ 排気管
１１ ヒーター
１２ 攪拌ファン
１３ ローラーハース
２０ 昇温室
２１ 窒化室
２１ａ 第１の窒化室
２１ｂ 第２の窒化室
２１ｃ 第１の窒化ゾーン
２１ｄ 第２の窒化ゾーン
２２ 冷却室
３０ 制御部
Ｌ 搬送ライン
Ｓ 鋼部材

Claims (14)

  1. 鋼部材の窒化処理を行う連続窒化処理炉であって、
    前記鋼部材が搬入される窒化室と、
    前記窒化室の雰囲気ガスを加熱するヒーターと、
    前記窒化室に、雰囲気ガス温度の異なる、第１の窒化ゾーンと、該第１の窒化ゾーンの搬送ライン下流側に位置し、該第１の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度に対して２５℃〜１５０℃温度が低い第２の窒化ゾーンとが設けられるように前記ヒーターの発熱量を調節して前記窒化室の雰囲気ガス温度を制御し、前記鋼部材の表面にε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層が形成される窒化ポテンシャルＫＮとなるように窒化処理用の処理ガスを構成する各ガスの流量を調節して前記第１の窒化ゾーンで前記鋼部材の表面に前記鉄窒化化合物層を形成し、かつ前記第２の窒化ゾーンで前記鉄窒化化合物層にγ’相を析出させる窒化処理を実施する制御を行うように構成された制御部とを備え、
    前記第１の窒化ゾーンの雰囲気ガスが前記第２の窒化ゾーンに流入することで、前記第２の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮから前記第１の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となるように構成されている、連続窒化処理炉。
  2. 前記制御部は、前記第１の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度が５５０〜６５０℃となるように前記ヒーターの発熱量を調節する制御を行う、請求項１に記載の連続窒化処理炉。
  3. 前記制御部は、前記第２の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度が４００〜５５０℃となるように前記ヒーターの発熱量を調節する制御を行う、請求項１又は２に記載の連続窒化処理炉。
  4. 前記制御部は、前記第１の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮが０．２５〜１．０となるように前記処理ガスを構成する各ガスの流量を調節する制御を行う、請求項１〜３のいずれか一項に記載の連続窒化処理炉。
  5. 前記第１の窒化ゾーンと前記第２の窒化ゾーンとが互いに異なる窒化室である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の連続窒化処理炉。
  6. 前記窒化室に前記処理ガスを供給する処理ガス供給管が前記第１の窒化ゾーンに接続され、
    炉内の雰囲気ガスを排気する排気管が前記第２の窒化ゾーンに接続されている、請求項１〜５のいずれか一項に記載の連続窒化処理炉。
  7. 前記第１の窒化ゾーンの搬送ライン上流側に前記鋼部材の予熱を行う昇温ゾーンが設けられ、前記昇温ゾーンに更に前記排気管が設けられている、請求項６に記載の連続窒化処理炉。
  8. 連続炉で鋼部材の窒化処理を行う連続窒化処理方法であって、
    前記鋼部材が搬入される窒化室に、雰囲気ガス温度の異なる、第１の窒化ゾーンと、該第１の窒化ゾーンの搬送ライン下流側に位置し、該第１の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度に対して２５℃〜１５０℃温度が低い第２の窒化ゾーンとを設けるように前記窒化室の雰囲気ガス温度を制御し、
    前記鋼部材の表面にε相またはε相とγ’相とからなる鉄窒化化合物層が形成される窒化ポテンシャルＫＮとなるように窒化処理用の処理ガスを構成する各ガスの流量が調節されて供給された前記第１の窒化ゾーンで前記鋼部材の表面に前記鉄窒化化合物層を形成し、
    前記第１の窒化ゾーンの雰囲気ガスが流入することで、前記第２の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮから前記第１の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮを引いた値が−０．１〜０となるように構成された前記第２の窒化ゾーンで前記鉄窒化化合物層にγ’相を析出させる窒化処理を行う、鋼部材の連続窒化処理方法。
  9. 前記第１の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度を５５０〜６５０℃とする、請求項８に記載の連続窒化処理方法。
  10. 前記第２の窒化ゾーンの雰囲気ガス温度を４００〜５５０℃とする、請求項８又は９に記載の連続窒化処理方法。
  11. 前記第１の窒化ゾーンの窒化ポテンシャルＫＮを０．２５〜１．０とする、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の連続窒化処理方法。
  12. 前記第１の窒化ゾーンと前記第２の窒化ゾーンで実施する処理を異なる窒化室で行う、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の連続窒化処理方法。
  13. 前記第１の窒化ゾーンに前記処理ガスを供給し、前記第２の窒化ゾーンで炉内の雰囲気ガスを排気する、請求項８〜１２のいずれか一項に記載の連続窒化処理方法。
  14. 前記第１の窒化ゾーンの搬送ライン上流側に前記鋼部材の予熱を行う昇温ゾーンを設け、前記昇温ゾーンにおいても炉内の雰囲気ガスの排気を行う、請求項１３に記載の連続窒化処理方法。
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