JP6902742B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
正極と、
負極集電体及び負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータと、
前記負極に接している電解液と、
を備え、
前記正極は、正極集電体と、前記正極集電体の上に配置された正極活物質層とを有し、
前記負極は、充電時にリチウムと合金を形成する材料を含み、
前記電解液は、リチウムイオンおよびそのカウンターアニオンを含有し、
前記電解液は、フェナントレン、ビフェニル、トリフェニレン、アセナフテン、アセナフチレン、フルオランテン及びベンジルからなる群より選ばれる少なくとも1つを含有し、
前記電解液は、環状エーテル、グライム及びスルフォランからなる群より選ばれる少なくとも1つを溶媒として含む、
リチウム二次電池を提供する。
アルミニウム、シリコン、スズなどの材料をリチウム二次電池の負極活物質として使用すると、これらの材料は、充電時に電気化学的にリチウムと合金を形成する。本明細書において、リチウムと合金を形成するこれらの材料を「合金化材料(alloying material)」とも称する。
本開示の一態様にかかるリチウム二次電池は、以下の構成を有している。
負極集電体及び負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータと、
前記正極および負極に接している電解液と、
を備え、
前記正極は、正極集電体と、前記正極集電体の上に配置された正極活物質層とを有し、
前記負極集電体は、充電時にリチウムと合金を形成する材料を含み、
前記電解液は、リチウムイオンおよびそのカウンターアニオンを含有し、
前記電解液は、フェナントレン、ビフェニル、トリフェニレン、アセナフテン、アセナフチレン、フルオランテン及びベンジルからなる群より選ばれる少なくとも1つを含有し、
前記電解液は、環状エーテル、グライム及びスルフォランからなる群より選ばれる少なくとも1つを溶媒として含む。
図1は、本開示の一実施形態に係るリチウム二次電池の断面を示している。リチウム二次電池10は、正極20、負極30、セパレータ40及び第1電解液50を備えている。セパレータ40は、正極20と負極30との間に配置されている。第1電解液50は、溶媒及び負極メディエータを含み、負極30に接している。第1電解液50の溶媒に負極メディエータが溶解している。負極30は、負極集電体31及び負極活物質32を有する。負極30における負極活物質32の酸化還元反応は、負極メディエータを介して進行する。
本実施形態のリチウム二次電池10の充放電プロセスが、以下に説明される。
まず、充電反応が説明される。
電圧の印加により、正極20では、正極活物質の酸化反応が起こる。すなわち、正極活物質から、リチウムイオンが放出される。これにより、正極20からリチウム二次電池10の外部に電子が放出される。
発生したリチウムイオン(Li+)の一部は、セパレータ40を通じて、第1電解液50に移動しうる。
電圧の印加により、負極集電体31にリチウム二次電池10の外部から電子が供給される。これにより、負極集電体31の上では、負極メディエータの還元反応が起こる。
還元された負極メディエータは、負極活物質32により酸化される。すなわち、負極活物質32は、負極メディエータによって還元される。これにより、負極活物質32はリチウムと反応して、LiAlとなる。
以上のように、負極メディエータは、トータル反応で見ると変化していない。
次に、満充電からの放電反応が説明される。
リチウム二次電池10の放電により、正極20にリチウム二次電池10の外部から電子が供給される。これにより、正極20では、正極活物質の還元反応が起こる。
リチウムイオン(Li+)の一部は、セパレータ40を通じて、第1電解液50から供給されうる。
リチウム二次電池10の放電により、負極集電体31の上では、負極メディエータの酸化反応が起こる。これにより、負極集電体31からリチウム二次電池10の外部に電子が放出される。
酸化された負極メディエータは、負極活物質32により還元される。すなわち、負極活物質32は、負極メディエータによって酸化される。これにより、負極活物質32はリチウムを放出する。
以上のように、負極メディエータは、トータル反応で見ると変化していない。
本開示を実施例に基づき、具体的に説明する。ただし、本開示は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
2×2cmの銅箔70をポリプロピレン製微多孔性セパレータ71で包んだものの全体を多量のリチウム金属箔72で包んだ。次いで、銅箔70とリチウム金属箔72の各々にタブ75、76を取り付けた。その後、これをラミネート外装73の中に収納し、0.1mol/Lでビフェニルを溶かしたエーテル溶液74を注液した後、ラミネート外装73に開口部を熱融着して密閉し、図2に示す電位測定用セルを作製した。
充放電特性を測定するために、電池10−1を準備した。電池10−1では、作用極集電体(負極集電体)としてステンレス箔を用いた。セパレータとしてLi7La3Zr2O12(LLZ)を用いた。作用極側電解液(負極電解液)として、あらかじめLiを溶解させた0.1mol/Lのリチウムビフェニル及び1mol/LのLiPF6が溶解したエーテル溶液を用いた。エーテル溶液の溶媒は、2メチルテトラヒドロフラン及びトリグライムを含んでいた。エーテル溶液の溶媒において、2メチルテトラヒドロフランの体積とトリグライムの体積との比率は、7:3であった。電池10−1では、対極(正極)として金属Liを用いた。対極側電解液(正極電解液)として1mol/LのLiPF6が溶解したトリグライム溶液を用いた。この電池10−1を用いて、充放電を実施した。さらに、この電池10−1の作用極側電解液に、電池10−1の容量を0.8mAh増加させる量のアルミニウムを投入して、充放電を実施した。これにより、電池10−1の充放電特性を測定した。図4Aは電池10−1の充放電特性を示すグラフである。図4Aからわかるとおり、アルミニウムの投入により、電池10−1の容量が0.8mAh増加した。これにより、投入されたアルミニウムが充放電に利用されたことによって、電池10−1の容量が増加したことがわかる。
2×2cmの銅箔70をポリプロピレン製微多孔性セパレータ71で包んだものの全体を多量のリチウム金属箔72で包んだ。次いで、銅箔70とリチウム金属箔72の各々にタブ75、76を取り付けた。その後、これにラミネート外装73を取り付けた。これに、0.00625mol/Lでビフェニルを溶かしたトリグライム溶液74を注液した後、ラミネート外装73を熱融着して密閉した。トリグライム溶液には、支持塩として1mol/LのLiPF 6 が溶解していた。以上により電位測定用セル11を作製した。この電位測定用セル11を用いてリチウム金属基準で測定された電位(V vs. Li/Li+)を表2に示す。電位測定用セルを作製した直後の電位の値は、2.016V vs. Li/Li+であった。電位測定用セルを作製してから100時間経過後の電位の値は、0.28V vs. Li/Li+であった。
2×2cmの銅箔70をポリプロピレン製微多孔性セパレータで包んだものの全体を多量のリチウム金属箔72で包んだ。次いで、銅箔70とリチウム金属箔72の各々にタブ75、76を取り付けた。その後、これにラミネート外装73を取り付けた。これに、0.1mol/Lでビフェニルを溶かしたエーテル溶液74を注液した後、ラミネート外装73を熱融着して密閉した。エーテル溶液の溶媒は、環状エーテルとして2メチルテトラヒドロフランを用い、支持塩として1mol/LのLiPF6が溶解していた。以上により電位測定用セル18を作製した。電位測定用セル18を作製した直後の電位の値は、約0.06Vvs.Li/Li+であった。電位測定用セル18を作製してから100時間経過後の電位の値は、約0Vvs.Li/Li+であった。
充放電特性を測定するために、電池10−2を準備した。電池10−2では、作用極集電体(負極集電体)としてステンレス箔を用いた。セパレータとしてLi7La3Zr2O12(LLZ)を用いた。作用極側電解液(負極電解液)として、あらかじめLiを溶解させた0.1mol/Lのリチウムビフェニル及び1mol/LのLiPF6が溶解したエーテル溶液を用いた。エーテル溶液の溶媒は、2メチルテトラヒドロフランを含んでいた。電池10−2では、対極(正極)として金属Liを用いた。対極側電解液(正極電解液)として1mol/LのLiPF6が溶解した2メチルテトラヒドロフラン溶液を用いた。この電池10−2を用いて、充放電を実施した。さらに、この電池10−2の作用極側電解液に、Siを投入して、充放電を実施した。これにより、電池10−2の充放電特性を測定した。図5は電池10−2の充放電特性を示すグラフである。図5からわかるとおり、シリコンの投入により、電池10−2の容量が0.3mAh増加した。これにより、投入されたシリコンが充放電に利用されたことによって、電池10−2の容量が増加したことがわかる。
ビフェニル−カーボネート、γBL溶液へのリチウム金属の溶解試験を行った。
0.1mol/Lでビフェニルを溶かした各種のカーボネート溶液、具体的には、ジメチルカーボネート溶液、ジエチルカーボネート溶液、メチルエチルカーボネート溶液、プロピレンカーボネート溶液、エチレンカーボネート溶液、及び0.1mol/Lでビフェニルを溶かしたγBL溶液を調製した。これらの溶液にリチウム金属を投入し、溶液を観察した。リチウム金属が溶解すれば溶媒和電子が発生し、それに応じて溶液色が変化するはずだが、溶液は無色透明のまま変化せず、リチウム金属は溶解しなかった。リチウム金属溶液が生成できなかったため、その電位を測定することは不可能だった。
実施例の充放電特性の測定と同様の構成で、0.1mol/Lのリチウムビフェニル及び1mol/LのLiPF6が溶解したエーテル溶液の代わりに、0.1mol/Lのリチウムビフェニル及び1mol/LのLiPF6が溶解したジメチルカーボネート溶液、及び0.1mol/Lのリチウムビフェニル及び1mol/LのLiPF6が溶解したγBL溶液を用いて同様の試験を実施した。しかしながら、充電時に即座に負極電位が0Vになり、全く充電できなかった。これらの溶液にはリチウム金属が溶解しないため、電気化学的にリチウム金属溶液が生成されないためと考えられる。
2×2cmの銅箔をポリプロピレン製微多孔性セパレータで包んだものの全体を多量のリチウム金属箔で包み対極とした。次いで、アルミニウム箔を置いた銅箔を作用極として、これらの電極群をラミネート外装に挿入し、0.1mol/Lでビフェニルを溶かしたエーテル溶液を注液した後、ラミネート外装を熱融着して密閉した。このセルを電圧が0になるまで充電し、1Vまで放電する試験を実施した。充電は可能だったが、放電時はすぐに電圧が1Vに達し、全く放電できなかった。試験終了後、セルを分解して負極を観察すると銅箔上にほとんどアルミニウムは残っておらず、セパレータ側にリチウムアルミニウム合金と思われる黒色粉末が多数付着していた。アルミニウムが充電によってリチウムアルミニウム合金になると約2倍に体積が膨張する。ここまで膨張すると集電体との接触がとれなくなるため、放電できなかったものと考えられる、このように合金金属をそのまま使用すると可逆性がほとんど見られなかった。
20 正極
21 正極集電体
22 正極活物質層
30 負極
31 負極集電体
32 負極活物質
40 セパレータ
50 第1電解液
52 第2電解液
60 容器
60a 領域
60b 領域
Claims (12)
- 正極と、
負極集電体及び負極活物質を有する負極と、
前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータと、
前記正極および負極に接している電解液と、
を備え、
前記正極は、正極集電体と、前記正極集電体の上に配置された正極活物質層とを有し、
前記負極活物質は、充電時にリチウムと合金を形成する材料を含み、
前記電解液は、リチウムイオンおよびそのカウンターアニオンを含有し、
前記電解液は、フェナントレン、ビフェニル、トリフェニレン、アセナフテン、アセナフチレン、フルオランテン及びベンジルからなる群より選ばれる少なくとも1つを含有し、
前記電解液は、環状エーテル、グライム及びスルフォランからなる群より選ばれる少なくとも1つを溶媒として含み、
前記負極活物質が前記負極集電体から離れて配置され、
充電時において、前記電解液の電位が前記負極活物質の平衡電位より卑であり、
放電時において、前記電解液の電位がリチウムと前記負極活物質との前記合金の平衡電位より貴である、
リチウム二次電池。 - 前記環状エーテルは、2−メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン及び4−メチル−1,3−ジオキソランからなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記グライムは、モノグライム、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、及びポリエチレングリコールジメチルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記スルフォランが、3−メチルスルフォランを含む、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極活物質がAlを含み、
充電時にLiAl合金が生成され、
前記LiAl合金の組成が、LiAl、Li2Al3及びLi4Al5からなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。 - 前記負極活物質がZnを含み、
充電時にLiZn合金が生成され、
前記LiZn合金の組成が、Li2Zn3、LiZn2、Li2Zn5、LiZn4及びLiZnからなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。 - 前記負極活物質がSiを含み、
充電時にLiSi合金が生成され、
前記LiSi合金の組成が、Li22Si5、Li13Si4、Li7Si3及びLi12Si7からなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。 - 前記負極活物質がSnを含み、
充電時にLiSn合金が生成され、
前記LiSn合金の組成が、Li22Sn5、Li7Sn2、Li13Sn5、Li7Sn3、Li5Sn2、LiSn及びLi2Sn5からなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。 - 前記負極活物質がGeを含み、
充電時にLiGe合金が生成され、
前記LiGe合金の組成が、Li5Ge22及びLi3Geからなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。 - 前記負極活物質がCdを含み、
充電時にLiCd合金が生成され、
前記LiCd合金の組成が、LiCd3及びLi3Cdからなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。 - 前記負極活物質がBiを含み、
充電時にLiBi合金が生成され、
前記LiBi合金の組成が、LiBi及びLi3Biからなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。 - 前記セパレータは、固体電解質、ゲル電解質、イオン交換樹脂膜、半透膜及び多孔質膜からなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1から11のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
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