JP6897871B2 - 積層体の製造方法および色素増感太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Description
色素増感太陽電池は、湿式または固体型の色素増感太陽電池であり、例えば、光透過性電極層、N型半導体層、P型半導体層および対極層をこの順に有する。
本発明は、このような色素増感太陽電池の光透過性電極層およびN型半導体層となる積層体を製造する新規な方法を提供することを目的とする。
[1]光透過性電極層、N型半導体層、P型半導体層および対極層をこの順に有する湿式または固体型の色素増感太陽電池の上記光透過性電極層および上記N型半導体層となる積層体を製造する方法であって、Ti成分を含有する処理液中で、上記光透過性電極層となる部材をカソード分極することにより、上記部材の上に、上記N型半導体層となる酸化チタン層を形成する、積層体の製造方法。
[2]上記処理液中のTi含有量が、0.004mol/L以上1.300mol/L以下である、上記[1]に記載の積層体の製造方法。
[3]上記Ti成分が、六フッ化チタン水素酸、六フッ化チタン酸カリウム、六フッ化チタン酸ナトリウム、六フッ化チタン酸アンモニウム、シュウ酸チタニルアンモニウム、シュウ酸チタニルカリウム二水和物、硫酸チタン、および、チタンラクテートからなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記[1]または[2]に記載の積層体の製造方法。
[4]上記光透過性電極層となる部材をカソードとして、0.01A/dm2以上1.00A/dm2未満の電流密度で通電する、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体の製造方法。
[5]上記[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体の製造方法によって得られた積層体を用いて、光透過性電極層、N型半導体層、P型半導体層および対極層をこの順に有する湿式または固体型の色素増感太陽電池を製造する、色素増感太陽電池の製造方法。
まず、色素増感太陽電池を説明する。
色素増感太陽電池は、湿式または固体型の色素増感太陽電池であり、例えば、光透過性電極層、N型半導体層、P型半導体層および対極層をこの順に有する。
各層の厚さ等は、適宜設定される。
N型半導体層としては、色素を吸着させた酸化チタン(TiO2)を含有する酸化チタン層が挙げられる。色素としては、例えば、Ru系の色素、クマリン系の色素などが挙げられる。
P型半導体層の材料としては、例えば、CuIが挙げられる。
対極層としては、例えば、ITO電極層、FTO電極層などが挙げられる。
本発明の積層体の製造方法は、概略的には、上述した色素増感太陽電池の光透過性電極層およびN型半導体層となる積層体を製造する方法である。
より詳細には、Ti成分を含有する処理液中で、光透過性電極層となる部材をカソード分極する。すなわち、光透過性電極層となる部材をカソードとして通電する。これにより、光透過性電極層となる部材の上に、N型半導体層となる酸化チタン層を形成する。なお、対極としては、白金電極などの不溶性電極が適している。
光透過性電極層となる部材は、ガラス基板、樹脂フィルムなどの透明性基板の上に配置されていてもよい。この場合、光透過性電極層となる部材付き透明性基板(例えば、ITO膜付きガラス基板)をカソード分極する。この場合、得られる積層体も、更に、この透明性基板を有する。
Ti成分としては、六フッ化チタン水素酸(H2TiF6)、六フッ化チタン酸カリウム(K2TiF6)、六フッ化チタン酸ナトリウム(Na2TiF6)、六フッ化チタン酸アンモニウム((NH4)2TiF6)、シュウ酸チタニルアンモニウム((NH4)2[TiO(C2O4)2])、シュウ酸チタニルカリウム二水和物(K2[TiO(C2O4)2]・2H2O)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、および、チタンラクテート(Ti(OH)2[OCH(CH3)COOH]2)からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
これらのうち、処理液の安定性、入手の容易性などの観点から、六フッ化チタン水素酸および/またはその塩(六フッ化チタン酸カリウム、六フッ化チタン酸ナトリウム、六フッ化チタン酸アンモニウム)が好ましい。
処理液中のTi含有量は、0.004mol/L以上が好ましく、0.010mol/L以上がより好ましく、0.020mol/L以上が更に好ましい。
一方、処理液中のTi含有量は、1.300mol/L以下が好ましく、1.000mol/L以下がより好ましく、0.700mol/L以下が更に好ましく、0.300mol/L以下が特に好ましく、0.150mol/L以下が最も好ましい。
処理液のpHは、特に限定されず、例えば、pH2.0〜5.0である。pHの調整には公知の酸成分(例えば、リン酸、硫酸など)、または、アルカリ成分(例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア水など)を使用できる。
処理液には、必要に応じて、ラウリル硫酸ナトリウム、アセチレングリコールなどの界面活性剤が含まれていてもよい。付着挙動の経時的な安定性の観点から、処理液には、ピロリン酸塩などの縮合リン酸塩が含まれていてもよい。
処理液の液温は、20〜80℃が好ましく、40〜60℃がより好ましい。
伝導助剤としては、例えば、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウムなどの硫酸塩;硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カルシウムなどの硝酸塩;塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウムなどの塩化物塩;等が挙げられる。
処理液中の伝導助剤の含有量は、0.010〜1.000mol/Lが好ましく、0.020〜0.500mol/Lがより好ましい。
一方、カソード分極を施す際の電流密度は、1.00A/dm2未満が好ましく、0.80A/dm2以下がより好ましく、0.60A/dm2以下が更に好ましい。
通電時間は、適宜設定され、例えば、5〜60秒であり、10〜40秒が好ましい。
水洗の方法は特に限定されず、例えば、カソード分極の後に水に浸漬する方法などが挙げられる。水洗に用いる水の温度(水温)は、40〜90℃が好ましい。
水洗時間は、0.5秒超が好ましく、1.0〜5.0秒が好ましい。
更に、水洗に代えて、または、水洗の後に、乾燥を行なってもよい。乾燥の際の温度および方式は特に限定されず、例えば、通常のドライヤまたは電気炉を用いた乾燥方式が適用できる。乾燥温度は、100℃以下が好ましい。
本発明の色素増感太陽電池の製造方法は、上述した本発明の積層体の製造方法によって得られた積層体を用いて、光透過性電極層、N型半導体層、P型半導体層および対極層をこの順に有する湿式または固体型の色素増感太陽電池を製造する方法である。
例えば、まず、本発明の積層体の製造方法によって得られた積層体を、Ru系などの色素を含有する溶液に浸漬させ、積層体の酸化チタン層を構成する酸化チタンに色素を吸着させて、酸化チタン層をN型半導体層とする。
次いで、N型半導体層の上に、P型半導体層および対極層を順次形成する。例えば、N型半導体層の上に、CuI溶液を滴下することにより、P型半導体層を形成し、形成したP型半導体層の上に、ITO電極層などを配置することにより、対極層とする。
各層を形成する方法は、これらの方法に限定されず、従来公知の方法を適宜用いることができる。
ガラス基板(30mm×35mm、厚さ0.7mm)の一方の面上にスパッタリングによってITO(Indium Tin Oxide)膜が積層されたITO膜付きガラス基板(イデアルスター社製)を準備した。このITO膜付きガラス基板を、光透過性電極層となる部材付き透明性基板として用いた。
準備したITO膜付きガラス基板(光透過性電極層となる部材付き透明性基板)を用いて、次のように、光透過性電極層およびN型半導体層となる積層体を作製した。
まず、0.040mol/Lの六フッ化チタン酸カリウム(K2TiF6)および0.10mol/Lの硫酸カリウム(K2SO4)を含有し、水酸化カリウムにてpHを4.0に調整した処理液(以下、単に「処理液」と略記する)を調製した。
次に、準備したITO膜付きガラス基板を、セミクリーンM4(横浜油脂工業社製)をイオン交換水で20倍希釈した洗浄液中に浸漬させて、10分間の超音波洗浄を行なった。その後、ITO膜付きガラス基板を、洗浄液から取り出し、イオン交換水に浸漬させて、10分間の超音波洗浄を行なった。
洗浄したITO膜付きガラス基板を、調製した処理液(液温:50℃)に浸漬させた。処理液中で、ITO膜付きガラス基板を、電流密度0.40A/dm2、通電時間20秒の条件で、カソード分極した。その後、25℃の水槽に2.0秒浸漬させて水洗した後、ブロアを用いて室温で乾燥した。これにより、ITO膜付きガラス基板のITO膜上に、N型半導体層となる酸化チタン層を、厚さ約50nmで形成した。こうして、酸化チタン層を形成したITO膜付きガラス基板(光透過性電極層およびN型半導体層となる積層体)を作製した。
作製した積層体を用いて、以下のようにして、色素増感太陽電池を作製した。
まず、Ru錯体(Aldrich社製)を、クロロホルムに2.8×10−4mol/Lの濃度で溶解させて、Ru錯体溶液を用意した。用意したRu錯体溶液に、酸化チタン層を形成したITO膜付きガラス基板を、30時間浸し、その後、乾燥した。こうして、酸化チタン層が含有する酸化チタンに、Ru錯体からなる色素(Ru系の色素)を吸着させた。こうして、酸化チタン層をN型半導体層とした。
次いで、Ru系の色素を吸着させた酸化チタン層(N型半導体層)の上に、CuI溶液を滴下し、P型半導体層を形成した。
更に、P型半導体層の上に、対極層となるITO電極層(30mm×35mm)を配置した。
このようにして、ガラス基板の一方の面上に、ITO膜(光透過性電極層)、色素を吸着させた酸化チタン層(N型半導体層)、P型半導体層およびITO電極層(対極層)がこの順に積層された、固体型の色素増感太陽電池を作製した。
作製した色素増感太陽電池に対して、大気中封止で次の評価を行なった。
太陽擬似光源装置(SAN−EI Electric社製、XES−502S)を用いて、AM1.5Gのスペクトル分布を有し、100mW/cm2の光強度を有する擬似太陽光を、色素増感太陽電池に対してITO膜側から照射した。この状態で、リニアスイープボルタンメトリー(LSV)測定装置(Hokuto Denko社製、HZ−5000)を用いて、色素増感太陽電池の光電流−電圧プロフィールを測定した。
このプロフィールから、短絡電流(絶対値、Jsc):8.27mA/cm2、開放電圧(Voc):0.545V、曲線因子(FF):0.57、および、エネルギー変換効率(PCE):2.56%が算出された。
Claims (5)
- 光透過性電極層、N型半導体層、P型半導体層および対極層をこの順に有する湿式または固体型の色素増感太陽電池の前記光透過性電極層および前記N型半導体層となる積層体を製造する方法であって、
Ti成分を含有する処理液中で、前記光透過性電極層となる部材をカソード分極することにより、前記光透過性電極層となる部材の上に、前記N型半導体層となる酸化チタン層を形成し、
前記Ti成分が、六フッ化チタン水素酸および/またはその塩であり、
前記光透過性電極層となる部材をカソード分極する前に、前記光透過性電極層となる部材に、ポリスチレン粒子を吸着させない、積層体の製造方法。 - 前記処理液中のTi含有量が、0.004mol/L以上1.300mol/L以下である、請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記Ti成分が、六フッ化チタン水素酸、六フッ化チタン酸カリウム、および、六フッ化チタン酸ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
- 前記光透過性電極層となる部材をカソードとして、0.01A/dm2以上1.00A/dm2未満の電流密度で通電する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体の製造方法によって得られた積層体を用いて、光透過性電極層、N型半導体層、P型半導体層および対極層をこの順に有する湿式または固体型の色素増感太陽電池を製造する、色素増感太陽電池の製造方法。
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