JP6894419B2 - 二次電池用正極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Description
グ物質と結合した粒子表面層は、数十ナノメートル以下に薄く、コーティング層と粒子バルクとの間の急激な組成差により、電池を数百サイクルで長期使用すれば、その効果が減少する。また、コーティング層が表面に均等に分布されていない不完全なコーティングによっても電池の効果が減少するという問題がある。
M1は、Al、Ni、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、V、Zn、W、Zr、B、Ba、Sc、Cu、Ti、Co、希土類元素、及びこれらの組み合わせから選ばれる1つ以上の元素である。)
本発明はさらに、本発明に係る二次電池用正極活物質を含む二次電池を提供する。
ニッケル、及びコバルトを含む前駆体を製造する第1のステップと、
前記前駆体にリチウム化合物及びアルミニウム化合物を添加し、熱処理して複合金属化合物を製造する第2のステップと、
前記製造された複合金属化合物をマンガンを含む溶液で水洗し、乾燥する第3のステップと、を含む二次電池用正極活物質の製造方法を提供する。
共沈反応によってNi0.98Co0.02(OH)2で表示される前駆体を製造した。製造された前駆体にリチウム化合物としてLiOH及びアルミニウム化合物としてAl2O3を1.4モル添加し、熱処理してリチウム二次電池用正極活物質を製造した。
150℃、400mmHgの条件下で5時間の間乾燥させてLi1.01Ni0.913Co0.07Al0.014Mn0.000102で表示される二次電池正極活物質を製造した。
製造された複合金属化合物を0.02mol%のMnを含む水洗溶液を用いて水洗することを除いては、実施例1と同じ条件及び方法でLi1.01Ni0.912Co0.07Al0.014Mn0.000202の化学式で表示される二次電池正極活物質を製造した。
製造された複合金属化合物を0.03mol%のMnを含む水洗溶液を用いて水洗することを除いては、実施例1と同じ条件及び方法でLi1.01Ni0.911Co0.07Al0.014Mn0.000302の化学式で表示される二次電池正極活物質を製造した。
製造された複合金属化合物を0.04mol%のMnを含む水洗溶液を用いて水洗することを除いては、実施例1と同じ条件及び方法でLi1.01Ni0.91Co0.07Al0.014Mn0.000402の化学式で表示される二次電池正極活物質を製造した。
製造された複合金属化合物を0.05mol%のMnを含む水洗溶液を用いて水洗することを除いては、実施例1と同じ条件及び方法でLi1.01Ni0.909Co0.07Al0.014Mn0.000502の化学式で表示される二次電池正極活物質を製造した。
製造された複合金属化合物を0.06mol%のMnを含む水洗溶液を用いて水洗することを除いては、実施例1と同じ条件及び方法でLi1.01Ni0.908Co0.07Al0.014Mn0.00602の化学式で表示される二次電池正極活物質を製造した。
マンガン含有溶液に浸漬して水洗することを除いては、実施例1と同じ条件及び方法でLi1.01Ni0.914Co0.07Al0.014O2化学式で表示されるリチウム複合酸化物を製造した。
上記実施例において製造された正極活物質に対して測定割合を異なるようにしてEDXを測定し、その結果を図1及び図2に示した。
実施例4の二次電池正極活物質におけるマンガン、コバルト、ニッケル、及びアルミニウムの濃度変化を、TEM測定結果から、2次粒子の表面から中心方向に確認し、その結果を図3に示した。
実施例4の二次電池正極活物質に含まれるニッケル、コバルト、アルミニウム、及びMn濃度変化を2次粒子の表面(surface、line data 2)、及び2次粒子内部で1次粒子間の境界と接触する部分(grain boundary、line data 6)で測定し、その結果を図5及び図6に示した。図6は、図5において2次粒子の表面から粒子内部に濃度勾配を測定した結果を拡張して示す。
<実験例>XRD測定
上記実施例及び比較例において製造された正極活物質に対してXRDを測定し、その結果を図7及び図8に示した。
実施例4の二次電池正極活物質の1次粒子の各位置によってリチウムイオンの拡散経路をTEM測定データで確認し、図9に示した。図9においてAは、2次粒子の表面位置、Bは、1次粒子の中央位置、Cは、2次粒子内の1次粒子間の境界を示した。
実施例1〜6において製造された正極活物質及び比較例において製造された正極活物質の残留リチウムを測定した。
実施例1〜6において製造された二次電池正極活物質及び比較例1において製造された正極活物質を用いて電池を製造した。
<実験例>電池特性測定−容量特性
上記製造例において製造された本発明の正極活物質及び比較例の正極活物質を含む電池の初期容量を測定し、その結果を図10及び表4に示した。
<実験例>電池特性測定−寿命特性
前記コイン電池の常温(25℃)及び高温(45℃)で寿命特性を測定し、その結果を図11及び表5に示した。
コイン電池を1回または50回充放電したときの充放電特性を常温(25℃)及び高温(45℃)で測定し、その結果をdQ/dV対電圧(V)に変換して図12及び図13に示した。
上記実施例及び比較例において製造された正極活物質を用いて製造されたコイン電池に対して、50回充放電後、電池を分解し、取得された正極活物質に対してXRDを測定し、電池製造前の活物質に対して測定したXRDデータと対比して、その結果を図14及び表6に示した。
一般的な電池の場合、充放電が続けられれば、カチオン移動(cation migration)により結晶構造が劣化される。図15に示すように、(104)位置でのピーク強度は、カチオン移動(cation migration)が発生した程度を表すことと判断することができた。
本発明の正極活物質の場合、充放電が続けられた後にも、I(104)値の増加が2.61%に過ぎず、充放電後にもバルク(bulk)構造が劣化される程度が減少されることが確認できた。
製造例1において実施例4の二次電池正極活物質を用いて製造されたコイン電池及び比較例1において製造された二次電池正極活物質を用いて製造されたコイン電池を50回充放電前後のXPSを測定し、その結果を図16、図17、及び表7に示した。
製造例1において実施例4の二次電池正極活物質を用いて製造されたコイン電池及び比較例1において製造された二次電池正極活物質を用いて製造されたコイン電池を50回充放電後、正極活物質の断面をEDXで測定し、その結果を図17に示した。
Claims (12)
- 複数の1次粒子が凝集された2次粒子を含み、
前記1次粒子の表面部にリチウムマンガン酸化物を含み、
前記2次粒子内部の1次粒子間にリチウムマンガン酸化物を含み、
前記1次粒子の表面部におけるMn濃度が1次粒子内部におけるMn濃度より高く、
前記リチウムマンガン酸化物は、スピネル結晶構造を有するリチウムマンガン酸化物を含み、
前記1次粒子の表面部におけるリチウムマンガン酸化物は、スピネル結晶構造を有しないリチウムマンガン酸化物と、スピネル結晶構造を有するリチウムマンガン酸化物とを含む、二次電池用正極活物質。 - 前記1次粒子は、1次粒子の中心部から表面部までMn濃度が勾配を有する請求項1に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムマンガン酸化物が2次粒子表面から1μm以内に表れる請求項1に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質は、XRD分析時、(020)、(003)、(101)、(006)、(102)、(104)、(005)、(009)、(107)、(018)、(110)、及び(113)の位置でピークを表す請求項1に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質は、XRD分析時、2θ=20゜〜21゜の間でLi2MnO3による(020)ピークが表れる請求項1に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質は、XRD分析時、2θ=36〜38゜、44〜45゜、及び65〜66゜の間でLi1−xMn2O4のピークが表れる請求項1に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質は、充電前のXRD分析時に比べて充電後のXRD分析時、(104)位置でのピーク強度増加率が3%以下である請求項1に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質は、1次粒子内に2次粒子の中心方向に配列されるリチウムイオン移動経路を含む請求項1に記載の二次電池用正極活物質。
- 請求項1に記載の二次電池用正極活物質を含む二次電池。
- ニッケル、及びコバルトを含む前駆体を製造する第1のステップと、
前記前駆体にリチウム化合物を添加し、熱処理して複合金属化合物を製造する第2のステップと、
前記製造された複合金属化合物をマンガンを含む溶液で水洗し、乾燥する第3のステップと、
を含む請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記第2のステップは、前記前駆体に前記リチウム化合物に加えてアルミニウム化合物を添加し、熱処理を行って前記複合金属化合物を製造することを含む、請求項11に記載の方法。
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