JP6891900B2 - 負極用バインダー、中間組成物、負極電極、蓄電装置、高分子化合物の製造方法、及び蓄電装置の負極電極の製造方法 - Google Patents
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二次電池の電極は、例えば、銅やアルミニウム等の金属材料により形成された集電体と、その集電体上に結着された活物質層とから構成されている。一般に、活物質層には、活物質を集電体に結着させるための電極用バインダーが含まれている。例えば、特許文献1には、負極用バインダーとして、ポリアミドイミドを用いた蓄電装置が開示されている。
上記高分子化合物において、第1の鎖状構造と第2の鎖状構造との結合構造は、下記一般式(1)に示す結合構造であり、PAIは、第1の鎖状構造であり、Polyは、第2の鎖状構造であり、Xは、下記一般式(2)に示す構造であり、Yは、炭素数1〜4の直鎖アルキル基、フェニレン基、又は酸素原子であり、R1,R2はそれぞれ独立して、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基、又はメトキシ基であることが好ましい。
上記高分子化合物において、多官能アミンは、下記一般式(3)に示す芳香族多官能アミンであり、Yは、炭素数1〜4の直鎖アルキル基、フェニレン基、又は酸素原子であり、R1,R2はそれぞれ独立して、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基、又はメトキシ基であることが好ましい。
[高分子化合物]
本実施形態の高分子化合物は、第1の鎖状構造と、第1の鎖状構造の末端に結合されて第1の鎖状構造同士を接続する第2の鎖状構造とを有している。
第1の鎖状構造は、ポリアミドイミドにより構成されている。第1の鎖状構造を構成するポリアミドイミドは、一般式(4)に示す構造を構成単位とするポリマーである。
第2の鎖状構造は、ビニル系ポリマーにより構成されている。第2の鎖状構造を構成するビニル系ポリマーは、第1の鎖状構造に結合する側鎖を有する結合構成単位と、第1の鎖状構造に結合する側鎖を有さない非結合構成単位とからなるランダムコポリマーである。ビニル系ポリマーにおける結合構成単位と非結合構成単位との構成割合としては、非結合性単量体の比率が結合性単量体の比率よりも高くなることが好ましい。例えば、結合構成単位と非結合構成単位との比率(結合構成単位:非結合構成単位)が、1:1〜1:10の範囲であることが好ましい。
第2の鎖状構造を構成するビニル系ポリマーの重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば、5000〜2000000の範囲であることが好ましく、8000〜200000の範囲であることがより好ましい。
第1の鎖状構造及び第2の鎖状構造は、第1の鎖状構造の末端と第2の鎖状構造における結合構成単位からなる部分との間に、アミド結合及びイミド結合の少なくとも一方を含む結合構造が形成されることによって、互いに結合されている。
[高分子化合物の製造方法]
次に、上記高分子化合物を製造する方法の一例について記載する。
ポリアミドイミドは、上記の一般式(4)に示す構造を構成単位とするポリアミドイミドである。ポリアミドイミドの重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば、1000〜100000の範囲であることが好ましく、5000〜50000の範囲であることがより好ましい。
ビニル系ポリマーは、アミノ基又はカルボキシル基との間にアミド結合又はイミド結合を形成可能な側鎖を有するビニル系単量体、及びアミノ基又はカルボキシル基との間にアミド結合又はイミド結合を形成しないビニル系単量体を構成単位とするランダムコポリマーである。前者は上記の結合性単量体であり、後者は上記の非結合性単量体である。ビニル系ポリマーの重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば、5000〜2000000の範囲であることが好ましく、8000〜200000の範囲であることがより好ましい。
多官能アミンは、ポリアミドイミドの末端のカルボキシル基とビニル系ポリマーが有するカルボキシル基との間に結合構造を形成する場合に配合される。多官能アミンは、特に限定されないが、製造時における溶解性の観点において、分子構造内にベンゼン環等の芳香環構造を有する芳香族多官能アミンであることが好ましい。芳香族多官能アミンとしては、例えば、下記の一般式(3)に示す構造を有する化合物が挙げられる。
Yが直鎖アルキル基である多官能アミンとしては、例えば、3,3’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−エチレンジアニリン、4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメチルジフェニルメタン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)シクロヘキサン、9、9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン、2,2’−ビス(4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパンが挙げられる。Yがフェニレン基である多官能アミンとしては、例えば、1,3,5−トリス(4−アミノフェニル)ベンゼンが挙げられる。1,3,5−トリス(4−アミノフェニル)ベンゼンは、3つのアミノ基を有する三官能アミンである。Yが酸素原子である多官能アミンとしては、例えば、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルが挙げられる。
混合工程は、ポリアミドイミドと、ビニル系ポリマーと、必要に応じて多官能アミンと、溶媒とが混合されてなる液状の中間組成物を得る工程である。混合工程に用いる溶媒としては、ポリアミドイミド、ビニル系ポリマー、必要に応じて多官能アミンが溶解する溶媒を適宜選択することができる。特に、溶解性向上のため、N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、炭酸プロピレン、γ−ブチロラクトン、エタノール、プロパノール等の非水溶媒を用いることが好ましい。
加熱工程は、中間組成物を加熱処理することにより、中間組成物に含有されるポリアミドイミドと、ビニル系ポリマーと、必要に応じて多官能アミンとを縮合させて結合構造を形成する工程である。加熱工程における加熱温度は、結合構造の形成を促進させる観点においては、150〜230℃の範囲であることが好ましい。
加熱工程に供される中間組成物は、予備加熱処理された中間組成物であることが好ましい。予備加熱処理の温度は、40〜140℃の範囲であることが好ましく、60〜130℃の範囲であることがより好ましい。予備加熱処理により、中間組成物に含有されるポリアミドイミドと、ビニル系ポリマーと、必要に応じて多官能アミンとが会合して、カルボキシル基とアミノ基との縮合反応が進行しやすくなる。その結果、加熱工程において、縮合反応が効率的に進行する。予備加熱処理により、カルボキシル基とアミノ基との縮合反応が部分的に進行してもよい。予備加熱処理された中間組成物を用いる場合、加熱工程は、中間組成物に含有される溶媒を除去した状態で行うことが好ましい。この場合、カルボキシル基とアミノ基の縮合反応が進行しやすくなる。そして、加熱工程を経ることにより、第1の鎖状構造及び第2の鎖状構造を有する高分子化合物が得られる。
次に、上記高分子化合物を負極用バインダーとして用いた負極電極を製造する方法の一例について記載する。
(1)高分子化合物は、ポリアミドイミドにより構成される第1の鎖状構造と、ビニル系ポリマーにより構成され、第1の鎖状構造の末端に結合されて第1の鎖状構造同士を接続する第2の鎖状構造とを有する。第2の鎖状構造を構成するビニル系ポリマーは、第1の鎖状構造に結合する側鎖を有する結合構成単位と、第1の鎖状構造に結合する側鎖を有さない非結合構成単位とからなるランダムコポリマーである。
<実施例1>
(PAIの合成)
不活性ガス雰囲気下、トリメット酸無水物10g(52mmol)、4,4’−ジアミノジフェニルメタン10.3g(52mmol)、及び1−メチルイミダゾール213mg(2.6mmol)をN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと記載する。)115gに溶解させた。そして、不活性雰囲気下で100℃にて4時間、加熱及び撹拌することにより、重量平均分子量15,000のポリアミドイミド溶液を得た。
アクリル酸1.205g(16.7mmol)とスチレン3.482g(33.4mmol)とをNMP11.05gに溶解させ、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)41mg(0.25mmol)を加えた。そして、不活性雰囲気下で70℃にて6時間、加熱及び撹拌することにより、重量平均分子量13,000のビニル系ポリマー溶液を得た。
得られたポリアミドイミド溶液50g(固形分7.5g)に、得られたビニル系ポリマー溶液0.47g(固形分141mg)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.11gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌することにより、実施例1の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液50g(固形分7.5g)に、実施例1と同様にして得られたビニル系ポリマー溶液0.94g(固形分282mg)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.11gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌することにより、実施例2の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。実施例2の中間組成物において、ポリアミドイミドの数とビニル系ポリマーに含まれる結合性単量体の数とのモル比は、1:2である。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液50g(固形分7.5g)に、実施例1と同様にして得られたビニル系ポリマー溶液4.7g(固形分1.41g)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.5gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌することにより、実施例3の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。実施例3の中間組成物において、ポリアミドイミドとビニル系ポリマーに含まれる結合性単量体の数とのモル比は、1:10である。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液を比較例1とした。
<シリコン材料の作製>
0℃で氷浴したフッ化水素を1質量%の濃度で含有する濃塩酸20mlに、CaSi25gを加えて1時間撹拌した後、水を加えて更に5分間撹拌した。反応液を濾過して得られた黄色粉体を水及びエタノールで洗浄してから減圧乾燥することにより、層状ポリシランを得た。得られた層状ポリシランをアルゴン雰囲気下で800℃にて加熱することにより、ポリシランから水素が離脱したシリコン材料を得た。
上記シリコン材料80質量部、アセチレンブラック10質量部、実施例1の中間組成物のNMP溶液10質量部を混合するとともに、この混合物にNMPを加えてスラリーを調製した。このスラリーを、集電体としての30μmの電解銅箔の表面に対して、ドクターブレード法を用いて、膜状に塗布した。そして、スラリー中のNMPを揮発させて除去することにより、電解銅箔上に負極活物質層を形成した。次いで、ロールプレス機を用いて、負極活物質層の厚さが20μmとなるように電解銅箔及び負極活物質層を圧縮することにより、電解銅箔と負極活物質層を強固に密着接合させた。その後、真空中(減圧下)にて200℃、30分の加熱処理により、負極活物質層に含まれる中間組成物を縮合反応させるとともに、負極活物質層を加熱硬化させた。これにより、特定の高分子化合物を負極用バインダーとして含有する電極シートを得た。また、実施例1の中間組成物のNMP溶液に代えて、実施例2〜3の中間組成物、及び比較例1のポリアミドイミド溶液を用いて同様の電極シートを作製した。
電極シートを直径11mmの円形に裁断してなる負極電極(評価極)と、厚さ500μmの金属リチウム箔を直径13mmの円形に裁断してなる正極電極との間にセパレータを挟装して、電極体電池を作製した。この電極体電池を電池ケース内に収容し、非水電解質を注入してから、電池ケースを密閉することにより、リチウムイオン二次電池を得た。セパレータとしては、ヘキストセラニーズ社製ガラスフィルター及びセルガード社製celgard2400を用いた。非水電解質としては、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比1:1で混合した混合溶媒に、ヘキサフルオロリン酸リチウムを1Mの濃度となるように溶解した非水電解質を用いた。
得られたリチウムイオン二次電池について、直流電流0.2mAで負極電極における正極電極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行い、放電が終了してから10分後に、直流電流0.2mAで負極電極における正極電極に対する電圧が1.0Vになるまで充電を行った。このときの放電容量を初期放電容量とするとともに、充電容量を初期充電容量とした。そして、下記式に基づいて初期効率を算出した。その結果を表1に示す。
また、上記の放電及び充電を1サイクルとして規定サイクルの充放電を行い、下記式に基づいてサイクル特性を算出した。その結果を表1に示す。
(ビニル系ポリマーの合成)
アクリル酸0.621g(8.6mmol)とアクリル酸ヒドロキシエチル4.00g(34.4mmol)とをNMP18.5gに溶解させ、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)41mg(0.25mmol)を加えた。そして、不活性雰囲気下で70℃にて6時間、加熱及び撹拌することにより、重量平均分子量13,000のビニル系ポリマー溶液を得た。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液34.1g(固形分4.5g)に、上記のビニル系ポリマー溶液1.64g(固形分328mg)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.060gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌することにより、実施例4の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。実施例4の中間組成物において、ポリアミドイミドの数とビニル系ポリマーに含まれる結合性単量体の数とのモル比は、1:2である。
(ビニル系ポリマーの合成)
アクリル酸0.621g(8.6mmol)とN−[3−(ジメチルアミノ)プロピル]アクリルアミド5.30g(34.4mmol)とをNMP24.0gに溶解させ、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)41mg(0.25mmol)を加えた。そして、不活性雰囲気下で70℃にて6時間、加熱及び撹拌することにより、重量平均分子量13,000のビニル系ポリマー溶液を得た。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液34.1g(固形分4.5g)に、上記のビニル系ポリマー溶液2.06g(固形分412mg)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.060gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌することにより、実施例5の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。実施例5の中間組成物において、ポリアミドイミドの数とビニル系ポリマーに含まれる結合性単量体の数とのモル比は、1:2である。
(ビニル系ポリマーの合成)
アクリル酸0.621g(8.6mmol)とN−イソプロピルアクリルアミド3.90g(34.4mmol)をNMP18.1gに溶解させ、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)41mg(0.25mmol)を加えた。そして、不活性雰囲気下で70℃にて6時間、加熱及び撹拌することにより、重量平均分子量13,000のビニル系ポリマー溶液を得た。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液34.1g(固形分4.5g)に、上記のビニル系ポリマー溶液1.57g(固形分314mg)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.060gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌することにより、実施例6の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。実施例6の中間組成物において、ポリアミドイミドの数とビニル系ポリマーに含まれる結合性単量体の数とのモル比は、1:2である。
実施例4〜6の中間組成物のNMP溶液を用いて、上記と同様にして電極シート及びリチウムイオン二次電池を作製した。
得られたリチウムイオン二次電池について、上記と同様の方法により初期放電容量、初期効率、サイクル特性を求めた。その結果を表2に示す。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液34.1g(固形分4.5g)に、実施例1と同様にして得られたビニル系ポリマー溶液0.56g(固形分168mg)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.60gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌した後、室温まで冷却した。その後、イソシアン酸3−(トリエトキシシリル)プロピル74.2mg(0.30mmol)を加えて、室温にて3時間撹拌することにより、実施例7の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。実施例7の中間組成物において、ポリアミドイミドの数とビニル系ポリマーに含まれる結合性単量体の数とのモル比は、1:2である。
実施例1と同様にして得られたポリアミドイミド溶液34.1g(固形分4.5g)に、実施例1と同様にして得られたビニル系ポリマー溶液0.56g(固形分168mg)及び4,4’−ジアミノジフェニルメタン0.60gを加えて、室温にて30分撹拌した。その後、不活性雰囲気下で80℃にて3時間、加熱及び撹拌した後、室温まで冷却した。その後、イソシアン酸3−(トリエトキシシリル)プロピル371.2mg(1.5mmol)を加えて、室温にて3時間撹拌することにより、実施例8の中間組成物をNMP溶液の状態で得た。実施例8の中間組成物において、ポリアミドイミドの数とビニル系ポリマーに含まれる結合性単量体の数とのモル比は、1:2である。
実施例7及び実施例8の中間組成物のNMP溶液を用いて、上記と同様にして電極シート及びリチウムイオン二次電池を作製した。
得られたリチウムイオン二次電池について、上記と同様の方法により初期放電容量、初期効率、サイクル特性を求めた。その結果を表3に示す。
得られた電極シートを2.5cm×4cmに裁断したものを測定サンプルとして、剥離試験装置(MINEBEA社製、LTS−50N−S300)を用いて、JIS K 6854−1に準拠した90度剥離試験を行った。90度剥離試験にて測定された強度を線幅(2.5cm)で除算することにより、測定サンプルの剥離強度を算出した。また、実施例2及び比較例1の中間組成物を用いて作製した電極シートを用いて同様の試験を行った。それらの結果を表3に示す。
Claims (8)
- 高分子化合物を含む、蓄電装置の負極用バインダーであって、
前記高分子化合物は、
末端にカルボキシル基を有するポリアミドイミドと、ビニル系ポリマーと、下記一般式(3)に示す芳香族多官能アミンとを縮合してなり、
前記ポリアミドイミドにより構成される第1の鎖状構造と、前記ビニル系ポリマーにより構成され、前記第1の鎖状構造の末端に結合されて前記第1の鎖状構造同士を接続する第2の鎖状構造とを有し、
前記ビニル系ポリマーは、アミノ基又はカルボキシル基との間にアミド結合又はイミド結合を形成可能な側鎖を有するビニル系単量体である結合性単量体、及びアミノ基又はカルボキシル基との間に結合を形成しないビニル系単量体である非結合性単量体を構成単位とするランダムコポリマーであり、
前記側鎖を有するビニル系単量体の前記側鎖がカルボキシル基を有し、
前記ビニル系ポリマーにおける前記結合性単量体と前記非結合性単量体との比率(前記結合性単量体:前記非結合性単量体)が1:1〜1:10であり、
前記ポリアミドイミドの末端のカルボキシル基の数に対する前記ビニル系ポリマーに含まれる前記結合性単量体の数のモル比率(前記結合性単量体の数/前記ポリアミドイミドのカルボキシル基の数)が1を超え、
前記ポリアミドイミドの数に対する前記ビニル系ポリマーに含まれる前記結合性単量体の数のモル比率(前記結合性単量体の数/前記ポリアミドイミドの数)が10以下であり、
前記第1の鎖状構造の末端のカルボキシル基と前記第2の鎖状構造における前記結合性単量体の前記側鎖のカルボキシル基との間に、下記一般式(1)に示すアミド結合、及び下記一般式(1)の窒素原子に前記ポリアミドイミドの末端のカルボキシル基が更に結合したイミド結合の少なくとも一種の結合構造が形成され、
前記第2の鎖状構造は、前記結合性単量体の前記側鎖として、前記第1の鎖状構造の末端に結合しておらず、下記一般式(3)に示す芳香族多官能アミンによりキャップされているカルボキシル基を有し、
下記一般式(1)〜(3)において、
PAIは、第1の鎖状構造であり、Polyは、第2の鎖状構造であり、Xは、下記一般式(2)に示す構造であり、
Yは、炭素数1〜4の直鎖アルキル基、フェニレン基、又は酸素原子であり、R1,R2はそれぞれ独立して、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基、又はメトキシ基であることを特徴とする負極用バインダー。
- 蓄電装置の負極用バインダーに含有される高分子化合物の中間組成物であって、
末端にカルボキシル基を有するポリアミドイミドと、ビニル系ポリマーと、下記一般式(3)に示す芳香族多官能アミンとを含有し、
前記ビニル系ポリマーは、アミノ基又はカルボキシル基との間にアミド結合又はイミド結合を形成可能な側鎖を有するビニル系単量体である結合性単量体、及びアミノ基又はカルボキシル基との間に結合を形成しないビニル系単量体である非結合性単量体を構成単位とするランダムコポリマーであり、
前記側鎖を有するビニル系単量体の前記側鎖がカルボキシル基を有し、
前記ビニル系ポリマーにおける前記結合性単量体と前記非結合性単量体との比率(前記結合性単量体:前記非結合性単量体)が1:1〜1:10であり、
前記ポリアミドイミドの末端のカルボキシル基の数に対する前記ビニル系ポリマーに含まれる前記結合性単量体の数のモル比率(前記結合性単量体の数/前記ポリアミドイミドのカルボキシル基の数)が1を超え、
前記ポリアミドイミドの数に対する前記ビニル系ポリマーに含まれる前記結合性単量体の数のモル比率(前記結合性単量体の数/前記ポリアミドイミドの数)が10以下であり、
前記芳香族多官能アミンの配合割合は、前記ポリアミドイミドの末端のカルボキシル基の数に対して等量以上となる配合割合であり、
下記一般式(3)において、
Yは、炭素数1〜4の直鎖アルキル基、フェニレン基、又は酸素原子であり、R1,R2はそれぞれ独立して、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基、又はメトキシ基であることを特徴とする中間組成物。
- 前記ポリアミドイミドは、アルコキシシリル基を含むシラン変性ポリアミドイミドである請求項2に記載の中間組成物。
- 蓄電装置の負極用バインダーに含有される高分子化合物の製造方法であって、
末端にカルボキシル基を有するポリアミドイミドと、ビニル系ポリマーと、下記一般式(3)に示す芳香族多官能アミンとを縮合し、
前記ビニル系ポリマーは、アミノ基又はカルボキシル基との間にアミド結合又はイミド結合を形成可能な側鎖を有するビニル系単量体である結合性単量体、及びアミノ基又はカルボキシル基との間に結合を形成しないビニル系単量体である非結合性単量体を構成単位とするランダムコポリマーであり、
前記側鎖を有するビニル系単量体の前記側鎖がカルボキシル基を有し、
前記ビニル系ポリマーにおける前記結合性単量体と前記非結合性単量体との比率(前記結合性単量体:前記非結合性単量体)が1:1〜1:10であり、
前記ポリアミドイミドの末端のカルボキシル基の数に対する前記ビニル系ポリマーに含まれる前記結合性単量体の数のモル比率(前記結合性単量体の数/前記ポリアミドイミドのカルボキシル基の数)が1を超え、
前記ポリアミドイミドの数に対する前記ビニル系ポリマーに含まれる前記結合性単量体の数のモル比率(前記結合性単量体の数/前記ポリアミドイミドの数)が10以下であり、
前記芳香族多官能アミンの配合割合は、前記ポリアミドイミドの末端のカルボキシル基の数に対して等量以上となる配合割合であり、
下記一般式(3)において、
Yは、炭素数1〜4の直鎖アルキル基、フェニレン基、又は酸素原子であり、R1,R2はそれぞれ独立して、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基、又はメトキシ基であることを特徴とする高分子化合物の製造方法。
- 蓄電装置の負極電極であって、
請求項1に記載の負極用バインダーと、負極活物質とを備え、
前記負極活物質は、リチウムを吸蔵及び放出し得る炭素系材料、リチウムと合金化可能な元素、及びリチウムと合金化可能な元素を有する化合物から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする負極電極。 - 前記負極活物質は、Siを有する化合物であるシリコン系材料であることを特徴とする請求項5に記載の負極電極。
- 請求項5又は請求項6に記載の負極電極と、非水電解質とを備えることを特徴とする蓄電装置。
- 蓄電装置の負極電極の製造方法であって、
請求項2又は請求項3に記載の中間組成物と負極活物質とを含有する混合物を用いて、集電体上に負極活物質層を形成し、
前記負極活物質層を熱処理することにより、前記ポリアミドイミドと、前記ビニル系ポリマーと、前記芳香族多官能アミンとを縮合させることを特徴とする蓄電装置の負極電極の製造方法。
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