JP6879066B2 - 中間転写体、その製造方法および画像形成装置 - Google Patents
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Description
S−2:CH2=CHSi(OCH3)3
S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OC2H5)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
ポリフェニレンサルファイド樹脂(「E2180」、東レ株式会社製)100体積部と、導電フィラー(「カーボンブラック#3030B」、三菱化学株式会社製)16体積部と、グラフト共重合体(「モディパー(登録商標)A4400」、日本油脂株式会社製)1体積部と、滑材(モンタン酸カルシウム)0.2体積部とを単軸押出機に投入し、溶融混練させて樹脂混合物を得た。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)とp−フェニレンジアミン(PDA)とからなるポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液(「ユーワニスS」、宇部興産社製、固形分18質量%)に、乾燥した酸化処理カーボンブラック(「SPECIAL BLACK4」、Degussa社製、pH3.0、揮発分:14.0%)をポリイミド系樹脂固形分100質量部に対して、23質量部になるよう添加した。得られた混合物を2分割し、次いで、衝突型分散機「GeanusPY」(シーナス製)を用い、圧力200MPa、最小面積が1.4mm2で衝突させて混合し、この分割と混合をさらに6回繰り返してカーボンブラック入りポリアミド酸溶液を得た。
ポリアミドイミドワニス(「バイロマックス(登録商標)HR−11NN」、東洋紡株式会社製)963.86gと、カーボンナノファイバー分散液(「AMC(登録商標)」、宇部興産株式会社製)36.145gとを混合し、数回分に分けて自転公転ミキサー(「AR−250」、株式会社シンキー製)で脱泡して、塗布液を作製した。上記ポリアミドイミドワニスの溶媒はNMPであり、含まれるポリアミドイミド樹脂の重量平均分子量は7.2万であり、含まれるポリアミドイミド樹脂の数平均分子量は1.9万である。また、上記カーボンナノファイバー分散液の分散質(カーボンナノファイバー)の濃度は5.0質量%であり、分散媒はNMPであり、カーボンナノファイバーの平均粒径は11nmである。
前述の非特許文献「Synthesis of Ti4O7 Nanoparticles by Carbothermal Reduction Using Microwave Rapid Heating (Catalysts 2017、7、65〜)」に示す方法で合成を行い、Ti4O7の組成を持つ黒色チタン化合物(平均粒径60nm)を得た。この黒色チタン化合物のL値をコニカミノルタ社製、色彩色差計「CR−400」により測定したところ、当該L値は14.0であった。
二酸化チタン(数平均粒径100nm)と、Ti粉末(数平均粒径100nm)を3:1のモル比になるように混合して、10〜2torrの真空中で800℃、15時間加熱して、Ti2O3を主成分とする低次酸化チタンの粒子を得た。この低次酸化チタン粒子のBET値は、14.5m3/gであった。主成分の同定にはX線回折法を用いた。また、上記低次酸化チタン粒子のL値は9.1であった。
「チタンブラック 13M−T」(三菱マテリアル社製、L値は9.6)100体積部と、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(「KBM−5103」、信越化学工業株式会社製)10体積部と、メタノール400体積部とを混合し、湿式メディア分散型装置を使用して45分間分散し、次いで、メタノールを除去し、次いで、得られた粉体を150℃で10分間乾燥した。こうして、表面処理されている黒色チタン化合物である黒色チタン化合物3を得た。黒色チタン化合物3のL値は10.0であった。
二酸化チタン(数平均粒径100nm)と、Ti粉末(数平均粒径100nm)を1:1のモル比になるように混合して、10〜2torrの真空中で900℃、30時間加熱して、TiOを主成分とする低次酸化チタンの粒子を得た。この低次酸化チタン粒子のBET値は、16.7m3/gであった。主成分の同定にはX線回折法を用いた。また、上記低次酸化チタン粒子のL値は20.7であった。
平均粒径30nmの酸化スズ粒子100体積部と、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−5103;信越化学工業株式会社)16体積部と、トルエンとメタノールをこの順での体積比1:3で混合してなる混合液400体積部とを混合し、湿式メディア分散型装置を使用して45分間分散し、次いで、上記混合液を除去し、次いで、得られた粉体を150℃で10分間乾燥した。こうして、表面処理されている酸化スズである酸化スズ1を得た。
平均粒径30nmの酸化スズ粒子に代えて平均粒径50nmの酸化スズ粒子を用いる以外は酸化スズ1の調製と同様にして、表面処理されている酸化スズである酸化スズ2を得た。
平均粒径30nmの酸化スズ粒子に代えて平均粒径30nmの酸化インジウムスズ(ITO)粒子を用いる以外は酸化スズ1の調製と同様にして、表面処理されているITOであるITO−1を得た。
平均粒径30nmの酸化スズ粒子に代えて「TTO−55」(石原産業株式会社製、平均粒径35nm)を用いる以外は酸化スズ1の調製と同様にして、表面処理されている白色酸化チタンである白色酸化チタン1を得た。
下記成分を下記の量で、固形分濃度が10質量%となるようにMIBK(メチルイソブチルケトン)中に溶解、分散させた。こうして、表面層作製用の塗布液1を調製した。
モノマー1 74.5体積部
黒色チタン化合物1 1体積部
酸化スズ1 19体積部
重合開始剤 4.3体積部
添加剤 1.2体積部
黒色チタン化合物1の量を2、5、8、12および18体積部にそれぞれ変更し、酸化スズ1の量を18、15、12、8および2体積部にそれぞれ変更する以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液2〜6のそれぞれを調製した。また、黒色チタン化合物1の量を20体積部に変更し、酸化スズ1を添加しない以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液7を調製した。
黒色チタン化合物1の量を10体積部に変更し、酸化スズ1に代えて10体積部の酸化スズ2を用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液8を調製した。また、黒色チタン化合物1および酸化スズ1の量をそれぞれ10体積部に変更し、モノマー1に代えてモノマー2を用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液9を調製した。モノマー2は、「エチレンオキシド変性ペンタエリスリトールテトラアクリレート(アクリロイル基1個あたり、平均して2個のエチレンオキシド基で変性した化合物)」である。下記式(2)で表される化合物であり、多官能のモノマーに該当する。下記式(2)中、nは、独立して2である。なお、nは、平均値である。
黒色チタン化合物1に代えて黒色チタン化合物2を用い、かつ重合開始剤をオキシムエステル系開始剤である「IRGACURE OXE 01」(BASF社製)に変更する以外は、塗布液4の調製と同様にして、塗布液10を調製した。また、黒色チタン化合物1に代えて黒色チタン化合物3を用い、かつ重合開始剤をモノアシルホスフィンオキシド系開始剤である「IRGACURE TPO」(BASF社製)に変更する以外は、塗布液4の調製と同様にして、塗布液11を調製した。さらに、黒色チタン化合物1に代えて黒色チタン化合物4を用い、かつ重合開始剤をアシルホスフィンオキシド系開始剤である「IRGACURE 819」(BASF社製)に変更する以外は、塗布液4の調製と同様にして、塗布液12を調製した。
酸化スズ1に代えて白色酸化チタン1を用いる以外は、塗布液2の調製または塗布液4の調製と同様にして、塗布液13、14のそれぞれを調製した。
黒色チタン化合物1を添加せず、酸化スズ1に代えて20体積部のITO−1を用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液15を調製した。また、黒色チタン化合物1を添加せず、酸化スズ1に代えて20体積部の白色酸化チタン1を用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液16を調製した。さらに、黒色チタン化合物1に代えて10体積部の白色酸化チタン1を用い、酸化スズ1の量を10体積部に変更する以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液17を調製した。
重合開始剤を「IRGACURE 500」(BASF社製)に変更する以外は、塗布液1の調製と同様にして、塗布液18を調製した。「IRGACURE 500」は、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトンとベンゾフェノンとの混合物である。
基材層1の外周面上に塗布液1を、塗布装置を使用して浸漬塗布方法(塗布液(循環)供給量:1L/分)によって、乾燥膜厚が4.5μmとなるように塗布することによって塗膜を形成した。次いで、形成した塗膜を40℃、5分間の熱風乾燥により乾燥させ、次いで、当該塗膜に活性光線(高エネルギー光線)として紫外線を下記の照射条件で照射し、塗布液1中のモノマーをラジカル重合させた。こうして、塗膜が当該重合によって硬化した一体物で構成されている表面層1を基材層1上に有する中間転写体1を作製した。なお、紫外線の照射は、光源を固定し、樹脂基材層の外周面上に塗膜が形成された前駆体を周速度60mm/秒で回転しながら行った。
(紫外線の照射条件)
光源の種類:365nm LED光源(SPX−TA;アイグラフィックス社)
照射口から塗膜の表面までの距離:50mm
雰囲気:窒素(酸素濃度 600ppm以下)
照射光量:2.8J/cm2
照射時間(前駆体の回転時間):240秒間
塗布液1に代えて塗布液2〜5のそれぞれを用いる以外は実施例1と同様にして、中間転写体2〜5のそれぞれを作製した。
塗布液1に代えて塗布液6を用い、紫外線照射時の雰囲気中の酸素濃度を100ppm以下とする以外は実施例1と同様にして、中間転写体6を作製した。
塗布液1に代えて塗布液7、8、9のそれぞれを用いる以外は実施例1と同様にして、中間転写体7、8、9のそれぞれを作製した。
塗布液3を、乾燥膜厚が2.3μmおよび6.5μmのそれぞれとなるように基材層1に塗布する以外は実施例3と同様にして、中間転写体10、11のそれぞれを作製した。
基材層1に代えて基材層2を用いる以外は実施例3と同様にして、中間転写体12を作製した。また、塗布液3に代えて塗布液4を用いる以外は実施例12と同様にして、中間転写体13を作製した。さらに、基材層1に代えて基材層3を用いる以外は実施例3と同様にして、中間転写体14を作製した。
塗布液3の塗布直後の乾燥を、40℃、5分間の熱風乾燥から、180℃、30分間の熱乾燥、および、220℃、30分間の熱乾燥、のそれぞれに変更した以外は実施例3と同様にして、中間転写体15、16のそれぞれを作製した。
塗布液1に代えて塗布液10〜12のそれぞれを用いる以外は実施例1と同様にして、中間転写体17〜19のそれぞれを作製した。
塗布液1に代えて塗布液13、14のそれぞれを用いる以外は実施例1と同様にして、中間転写体20、21のそれぞれを作製した。
塗布液1を、乾燥膜厚が0.8μmおよび10μmのそれぞれとなるように基材層1に塗布する以外は実施例1と同様にして、中間転写体22、23のそれぞれを作製した。
塗布液1に代えて塗布液15〜18のそれぞれを用いる以外は実施例1と同様にして、中間転写体24〜27のそれぞれを作製した。
画像形成装置「Bizhub C658」(コニカミノルタ株式会社製、「bizhub」は同社の登録商標)の正規の中間転写体に代えて、中間転写体1〜27をそれぞれ搭載し、中間転写体1〜27のそれぞれを有する画像形成装置を用意した。
(1)画質(初期)
まず、中間転写体1〜27のそれぞれについて、常温常湿(NN)環境(20℃50%RH)、低温低湿(LL)環境(10℃15%RH)および高温高湿(HH)環境(30℃85%RH)のそれぞれの環境で12時間以上の調湿を行った。次いで、上中間転写体1〜22のそれぞれを有する記画像形成装置の電源を入れ、新品の現像剤(新品のトナー粒子と新品のキャリア粒子とから成る二成分現像剤)を充てんした新品の現像器、実験用の中間転写体、新品の感光体ユニットの組み合わせで最適の画像を得るために、初期化と画像安定化を実施した。
◎ 目視のムラが全くなく、優れている。
○ 目視のムラは、注意して観察することでわずかに見られるが、合格である
△ 目視のムラがあり、合格下限に相当する
× 誰の目にも見える画像ムラがあり、不合格である
×× 画像ムラがひどく、濃度の均一性が欠落しており、問題外である。
中間転写体1〜27のそれぞれを有する画像形成装置によって、YMCKの各色5%(合計20%)のA4の文字チャートを、NN環境で10万枚、HH環境で5万枚、LL環境で5万枚の印刷、合計20万枚、連続モードで印刷した。次いで、感光体および現像器を新品に交換する一方で、中間転写体は連続印刷で使用したものをそのまま用い、前述した方法でシアン色のベタ画像を1枚、ブルー色のベタ画像を1枚、それぞれ印刷し、それらの画質を評価した。
10 画像プロセス部
10Y、10M、10C、10K 作像部
11 感光体ドラム
12 帯電器
13 露光装置
14 現像部
15 一次転写ローラ
16 クリーナ
20 転写部
21 中間転写体
22 二次転写ローラ
23 濃度検出センサ
24 駆動ローラ
25 従動ローラ
26 クリーニングブレード
30 給紙部
31 搬送路
32 排紙ローラ
33 排紙トレイ
35 操作パネル
40 定着部
45 制御部
S シート
Claims (11)
- 樹脂製の基材層と、前記基材層上に配置された表面層とを有する中間転写体であって、
前記表面層は、多官能のモノマーの重合物による一体物であり、前記表面層に分散している黒色チタン化合物と、オキシムエステル系重合開始剤、アシルホスフィンオキシド系重合開始剤、およびこれらの重合開始剤の残渣、からなる群から選ばれる一以上の成分と、を含有する、
中間転写体。 - 前記黒色チタン化合物は、三価チタンおよび低次酸化チタンの一方または両方を含む、請求項1に記載の中間転写体。
- 前記黒色チタン化合物は、その表面に(メタ)アクリロイル基およびその残基の一方または両方を有する、請求項1または2に記載の中間転写体。
- 前記黒色チタン化合物は、窒素原子を有さない、請求項1〜3のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 前記表面層における前記黒色チタン化合物の含有量は、前記表面層中の無機物100体積部に対して2〜90体積部である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 前記表面層における前記黒色チタン化合物の含有量は、前記表面層中の無機物100体積部に対して5〜60体積部である、請求項5に記載の中間転写体。
- 前記基材層の前記樹脂は、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィドまたはポリアミドイミドである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 前記表面層の厚さは、0.8〜10μmである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の中間転写体を製造する方法であって、
前記樹脂製の前記基材層の上における、多官能の前記モノマーおよび前記黒色チタン化合物を含有する塗料の塗膜中の前記モノマーを重合させて前記基材層上に前記表面層を作製する工程を含み、
前記塗料は、オキシムエステル系重合開始剤およびアシルホスフィンオキシド系重合開始剤の一方または両方を含み、
前記モノマーを重合させるエネルギーを付与する高エネルギー光線を前記塗膜に照射して前記モノマーを重合させる、
中間転写体の製造方法。 - 200℃以下の環境で前記表面層を作製する、請求項9に記載の中間転写体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の中間転写体を有する電子写真方式の画像形成装置。
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