JP6879067B2 - 中間転写体、その製造方法および画像形成装置 - Google Patents
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S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OC2H5)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)とp−フェニレンジアミン(PDA)とからなるポリアミド酸のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液(「ユーワニスS」、宇部興産社製、固形分18質量%)に、乾燥した酸化処理カーボンブラック(「SPECIAL BLACK4」、Degussa社製、pH3.0、揮発分:14.0%)をポリイミド系樹脂固形分100質量部に対して、23質量部になるよう添加した。得られた混合物を2分割し、次いで、衝突型分散機「GeanusPY」(シーナス製)を用い、圧力200MPa、最小面積が1.4mm2で衝突させて混合し、この分割と混合をさらに6回繰り返してカーボンブラック入りポリアミド酸溶液を得た。
ポリアミドイミドワニス(「バイロマックス(登録商標)HR−11NN」、東洋紡株式会社製)963.86gと、カーボンナノファイバー分散液(「AMC(登録商標)」、宇部興産株式会社製)36.145gとを混合し、数回分に分けて自転公転ミキサー(「AR−250」、株式会社シンキー製)で脱泡して、塗布液を作製した。上記ポリアミドイミドワニスの溶媒はNMPであり、含まれるポリアミドイミド樹脂の重量平均分子量は7.2万であり、含まれるポリアミドイミド樹脂の数平均分子量は1.9万である。また、上記カーボンナノファイバー分散液の分散質(カーボンナノファイバー)の濃度は5.0質量%であり、分散媒はNMPであり、カーボンナノファイバーの平均粒径は11nmである。
下記成分を下記の量で含有する組成物を、二軸押出し機(商品名:TEX30α、日本製鋼所株式会社製)を用いて、260〜280℃の範囲内で、かつ3〜5分間の熱熔融混練時間で熱熔融混練して熱可塑性樹脂組成物を調製し、それをペレット化し、得られたペレットを140℃で6時間乾燥させた。
ポリエチレンナフタレート 80質量部
ポリエーテルエステルアミド 18質量部
パーフルオロブタンスルホン酸カリウム 2質量部
下記成分を下記の量で含有する組成物を、二軸押出し機(商品名:TEX30α、日本製鋼所株式会社製)を用いて、350〜380℃の範囲内で熱熔融混練して熱可塑性樹脂組成物を調製し、それをペレット化した。下記「ポリエーテルエーテルケトン」は、Victrex社製の「ビクトレックスPEEK381G」である。「ビクトレックス」は同社の登録商標である。また、下記「アセチレンブラック」は、電気化学工業株式会社製の「デンカブラック」である。「デンカブラック」は、同社の登録商標である。
ポリエーテルエーテルケトン 100質量部
アセチレンブラック 20質量部
テトラエトキシシラン(Si(OEt)4)を無機アルコキシド1とし、テトラメトキシシラン(Si(OMe)4)を無機アルコキシド2とし、テトラノルマルプロポキシシラン(Si(OPr)4)を無機アルコキシド3とし、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド(Zr(OPr)4)を無機アルコキシド4とし、チタンテトラノルマルエトキシド(Ti(OEt)4)を無機アルコキシド5とし、アルミニウムトリエトキシド(Al(OEt)3)を無機アルコキシド6として、それぞれ用意した。
表面処理剤1に代えて表面処理剤2(3−アミノプロポルトリエトキシシラン(「KBE−903」、信越化学工業株式会社製)を用い、湿式メディア分散型装置による分散時間を80分間の変更し、メタノール除去後の乾燥条件を、1/20気圧、50℃で30分間に変更する以外は黒色チタン化合物1の調製と同様にして乾燥した。こうして、表面処理されている黒色チタン化合物である黒色チタン化合物2を得た。
「チタンブラック UF−8」(三菱マテリアル株式会社製、L値は8.4)100体積部と、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(「KBM−5103」、信越化学工業株式会社製、「表面処理剤1」とも言う)16体積部と、メタノール400体積部とを混合し、湿式メディア分散型装置を使用して45分間分散し、次いでメタノールを除去し、150℃で10分間乾燥した。こうして、表面処理されている黒色チタン化合物である黒色チタン化合物3を得た。
二酸化チタン(数平均粒径100nm)と、Ti粉末(数平均粒径100nm)を3:1のモル比になるように混合して、10〜2torrの真空中で800℃、15時間加熱して、Ti2O3を主成分とする低次酸化チタンの粒子を得た。この低次酸化チタン粒子のBET値は、14.5m3/gであった。主成分の同定にはX線回折法を用いた。また、上記低次酸化チタン粒子のL値は9.1であった。
二酸化チタン(数平均粒径100nm)と、Ti粉末(数平均粒径100nm)を1:1のモル比になるように混合して、10〜2torrの真空中で900℃、30時間加熱して、TiOを主成分とする低次酸化チタンの粒子を得た。この低次酸化チタン粒子のBET値は、16.7m3/gであった。主成分の同定にはX線回折法を用いた。また、上記低次酸化チタン粒子のL値は20.7であった。
「TTO−51」(石原産業社株式会社製、平均粒径20nm)100体積部と、10体積部の表面処理剤3と、メタノール400体積部とを混合し、湿式メディア分散型装置を使用して60分間分散し、次いでメタノールを除去し、1/20気圧、50℃で30分間乾燥した。表面処理されている白色酸化チタンである白色酸化チタン1を得た。
20体積部の無機アルコキシド1と、100体積部のエタノール(関東化学株式会社製、特級)とを、25℃の雰囲気で20分間連続撹拌を行い、塗布液1Aを調製した。また、5体積部の黒色チタン化合物1と100体積部のエタノール(関東化学株式会社製、特級)とをホモジナイザーにより分散し、塗布液1Bを調製した。
10体積部の無機アルコキシド1と、10体積部の無機アルコキシド2と、100体積部のエタノール(関東化学株式会社製、特級)とを、25℃の雰囲気で20分間連続撹拌を行い、塗布液2Aを調製した。また、5体積部の黒色チタン化合物2と100体積部のエタノール(関東化学株式会社製、特級)とをホモジナイザーにより分散し、塗布液2Bを調製した。
10体積部の無機アルコキシド1と、10体積部の無機アルコキシド3と、100体積部のメタノール(関東化学株式会社製、特級)とを、25℃の雰囲気で20分間連続撹拌を行い、塗布液3Aを調製した。また、5体積部の黒色チタン化合物3と100体積部のメタノール(関東化学株式会社製、特級)とをホモジナイザーにより分散し、塗布液3Bを調製した。
20体積部の無機アルコキシド1に代えて10体積部の無機アルコキシド1および10体積部の無機アルコキシド4を用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液4を調製した。また、無機アルコキシド4に代えて無機アルコキシド5を用い、塗布液A、Bの溶媒としてエタノールに代えてエタノールとメタノールの体積比1:1の混合溶媒を用いる以外は塗布液4の調製と同様にして、塗布液5を調製した。さらに、無機アルコキシド4に代えて無機アルコキシド6を用いる以外は塗布液4の調製と同様にして、塗布液6を調製した。
塗布液A、Bの溶媒としてエタノールに代えてプロピレングリコールモノメチルエーテルを用い、混合液に滴下する塩酸溶液として塩酸エタノール溶液に代えてHClの2−プロパノール(IPA)溶液を用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液7を調製した。
黒色チタン化合物1に代えて黒色チタン化合物4、5のそれぞれを用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液8、9のそれぞれを調製した。
黒色チタン化合物1を用いない以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液10を調製した。また、黒色チタン化合物1に代えて白色酸化チタン1を用いる以外は塗布液1の調製と同様にして、塗布液11を調製した。
基材層1の外周面上に塗布液1を、塗布装置を使用するバーコーターによる塗布方法によって、乾燥膜厚が1.2μmとなるように塗布することによって塗布液1の塗膜を基材層1の表面に作製した。そして、温風炉を用い、上記塗膜を80℃で10分間、一次加熱し、次いで、120℃で30分間、二次加熱して上記塗膜を硬化し、表面層を作製した。こうして、中間転写体1を作製した。
塗布液1に代えて塗布液2を用い、乾燥膜厚が2.5μmとなるように塗布し、二次加熱の条件を150℃、40分間に変更する以外は実施例1と同様にして、中間転写体2を作製した。
塗布液1に代えて塗布液3を用い、二次加熱の条件を150℃、40分間に変更する以
外は実施例1と同様にして、中間転写体3を作製した。
塗布液1に代えて塗布液4〜6のそれぞれを用い、二次加熱の条件を150℃、60分間に変更する以外は実施例1と同様にして、中間転写体4〜6のそれぞれを作製した。
塗布液1に代えて塗布液7をそれぞれ用い、一次加熱の温度を60℃に変更し、二次加熱の条件を100℃、10分間に変更し、180℃、60分間あるいは220℃、60分間の三次加熱をそれぞれ行う以外は実施例1と同様にして、中間転写体7、8のそれぞれを作製した。
塗布液1に代えて塗布液8〜11のそれぞれを用いる以外は実施例1と同様にして、中間転写体9、10、14および15のそれぞれを作製した。
基材層1に代えて基材層2〜4のそれぞれを用いる以外は実施例1と同様にして、中間転写体11〜13のそれぞれを作製した。
基材層1の表面に、特開2007−17666号公報の実施例3に記載の方法に準じて、大気圧プラズマCVD装置を用い、大気圧下でSiO2層(表面層)を作製した。こうして、中間転写体16を作製した。
画像形成装置「Bizhub C658」(コニカミノルタ株式会社製、「bizhub」は同社の登録商標)の正規の中間転写体に代えて、中間転写体1〜16をそれぞれ搭載し、中間転写体1〜16のそれぞれを有する画像形成装置を用意した。
(1)耐久試験前の表面状態
中間転写体1〜16のそれぞれについて、当該中間転写体を画像形成装置から取り外し、図3に示す四点の測定点12bの算術平均粗さRaおよび最大高さ粗さRzを、レーザー顕微鏡観察によって下記の条件で測定し、その測定値の平均値ARa1、ARz1をそれぞれ求めた。測定点21bのうちの2点は、通紙境界エリア(符号21a、幅4mm)内にあり、残りの2点は、当該エリア内の2点の間を三等分する位置にある。なお、通紙境界エリア21aは、後述の耐久試験において用紙の端部が高頻度で通過するエリアである。また、図3中の矢印Wsは、耐久試験で中間転写体に当接する用紙の幅を示している。
(条件)
レーザー顕微鏡の機種 キーエンス社製Vk−X100
対物レンズ 20倍
計測範囲 1回の観察で可能な全範囲を使用
計測処理 付属ソフトの標準方法による。最初に、自動の傾き補正を行い、その後、付属ソフトの標準方法によって自動でRa、Rzの計算を実施した。
中間転写ユニット1〜16のそれぞれについて、クリーニングブレードを装着し、「Bizhub C658」に装着した。次いで、両面印刷のモードで、連続の印刷を行った。印刷画像は、文字画像で、そのYMCKの印刷率が各5%(全色合計で20%)である。印刷は、NN環境(20℃、50%RH)で10万枚、LL環境(10℃、15%RH)で10万枚行った。印刷用紙には、アスクル株式会社製の「マルチペーパー スーパーエコノミー(A4)」を、通紙方向がA4タテとなるようにセットして用いた。
(rRaの基準)
◎ rRaが1.1未満
○ rRaが1.1以上、1.3未満
△ rRaが1.3以上、1.5未満
× rRaが1.5以上、2.0未満
×× rRa画像形成2.0以上
(rRzの基準)
◎ rRzが2.0未満
○ rRzが2.0以上、3.5未満
△ rRzが3.5以上、5.0未満
× rRzが5.0以上、7.5未満
×× rRzが 7.5以上
上記耐久試験後に、中間転写体1〜16のそれぞれについて、20℃50%RH(NN環境)、10℃15%RH(LL環境)および30℃85%RH(HH環境)のそれぞれの環境にて12時間以上の調湿を行い画像形成装置の電源を入れ、新品のデベロッパー(現像剤、新品トナーと新品キャリアから成るデベロッパー)を充てんした新品の現像器、実験用の中間転写体、新品の感光体ユニットの組み合わせで、画像安定化を実施した。
(基準)
◎ 目視のムラが全くなく、優れている
○ 目視のムラは、注意して観察することでわずかに見られるが、合格である
△ 目視のムラがあり、合格下限に相当する
× 誰の目にも見える画像ムラがあり、不合格である
×× 画像ムラがひどく、濃度の均一性が欠落しており、問題外である
10 画像プロセス部
10Y、10M、10C、10K 作像部
11 感光体ドラム
12 帯電器
13 露光装置
14 現像部
15 一次転写ローラ
16 クリーナ
20 転写部
21 中間転写体
21a 通紙境界エリア
21b 測定点
22 二次転写ローラ
23 濃度検出センサ
24 駆動ローラ
25 従動ローラ
26 クリーニングブレード
30 給紙部
31 搬送路
32 排紙ローラ
33 排紙トレイ
35 操作パネル
40 定着部
45 制御部
211 基材層
212 表面層
213 無機酸化物
214 黒色チタン化合物
215 シラン基
216 有機基
S シート
Claims (10)
- 樹脂製の基材層と、前記基材層上に配置された表面層とを有する中間転写体であって、
前記表面層は、無機酸化物による一体物であり、前記表面層に分散している黒色チタン化合物を含有する、
中間転写体。 - 前記黒色チタン化合物は、三価チタンおよび低次酸化チタンの一方または両方を含む、請求項1に記載の中間転写体。
- 前記黒色チタン化合物は、シランカップリング剤の残基を介して前記無機酸化物と結合している、請求項1または2に記載の中間転写体。
- 前記黒色チタン化合物は、窒素原子を有さない、請求項1〜3のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 前記無機酸化物は、ケイ素、ジルコニウム、アルミニウムおよびチタンからなる群から選ばれる一以上の元素の酸化物である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 前記基材層の前記樹脂は、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエチレンナフタレートまたはポリエーテルエーテルケトンを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 前記表面層の厚さは、0.4〜8.0μmである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の中間転写体。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の中間転写体を製造する方法であって、
前記無機酸化物の前駆体および前記黒色チタン化合物を含有する分散液中で前記前駆体から前記無機酸化物を生成する工程と、
前記無機酸化物が生成した塗料の塗膜を前記基材層上に形成する工程と、
前記塗料の塗膜を乾燥、固化させて前記表面層を作製する工程と、
を含む、中間転写体の製造方法。 - 前記前駆体に無機アルコキシドを用い、ゾルゲル法によって前記無機酸化物を生成し、また前記表面層を作製する、請求項8に記載の中間転写体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の中間転写体を有する電子写真方式の画像形成装置。
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